CN111423136A - 具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法 - Google Patents

具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法，该制备方法包括：对光学玻璃进行预处理，在所述光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道；在还原气氛下，对预处理后的光学玻璃进行还原处理；对还原处理后的光学玻璃进行后处理，得到具有光吸收层的光学玻璃元件。该光学玻璃元件包括光学玻璃基体和光吸收层，所述光吸收层位于所述光学玻璃基体的周边部，所述光吸收层与所述光学玻璃基体之间的界面反射率小于1％；其中，所述光吸收层为自基底光吸收层，所述光吸收层的光吸收率大于99％。该制备方法解决了难以在结构致密的光学玻璃中制备光吸收层的问题，且不存在受热或者收外界作用力后发生脱落的问题。

Description

具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学玻璃加工技术领域，具体为一种具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法。
背景技术
光学玻璃应用在光学系统中，除接收目标信号之外，自身也会因边界反射产生杂散光，影响光学系统的成像精度，对于高精度的光学系统必须采取措施，对其进行消除。因此，需要采取一些必要的措施来减少或消除光干扰的不良影响，从而提高光学仪器的精度。
传统的消杂光技术是在光学玻璃器件边缘涂覆光吸收层。该技术虽然工艺简单，但也存在一定弊端，例如：①涂覆层和光学玻璃器件之间存在界面，会产生界面反射，影响空间光学系统的成像清晰度，降低观测精度；②涂覆层与光学玻璃器件的膨胀系数差异较大，当光学玻璃器件在承受一定的高低温环境或高量级的力学振动后，涂覆层易从光学玻璃器件边缘脱落，影响光学系统正常工作，甚至导致系统报废。基于上述问题，探索一种工艺简单、稳定性高的新型消杂光技术的研究受到了国内外研究人员的广泛关注。
针对去除杂散光问题，近年来，也提出了一种对光学镜片进行高温还原处理的工艺，解决了一部分光学玻璃的光串扰问题，但是一些光学玻璃结构致密，即使在高温条件下进行还原处理，还原气体也难以扩散进入玻璃；就算进入一小部分，也难以生成一定厚度的吸收层，如此则无法实现吸收足量杂散光的效果。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法，所要解决的技术问题是现有高温还原工艺无法满足在结构致密的光学玻璃中制备光吸收层。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其包括：
对光学玻璃进行预处理，在所述光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道；
在还原气氛下，对预处理后的光学玻璃进行还原处理；
对还原处理后的光学玻璃进行后处理，得到具有光吸收层的光学玻璃元件。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其中所述表面预处理包括喷砂、酸蚀、离子交换和急冷中的至少一种。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其中
所述喷砂包括：采用粒径为100～1200目的Al2O3、SiC或SiO2颗粒对光学玻璃进行喷砂处理，喷砂处理的压力为0.1～0.6MPa，喷砂处理的时间为20-60s；
所述酸蚀包括：采用浓度为0.001mol/L～1mol/L的无机酸对光学玻璃进行酸蚀处理，所述酸蚀处理的温度为0℃～90℃，所述酸蚀处理的时间为10～5000s；所述无机酸为HF、HNO3、HCl和H3PO3中的至少一种；
所述离子交换包括：采用LiNO3，NaNO3为交换熔盐对光学玻璃进行离子交换，所述离子交换的温度为200℃～600℃；所述离子交换的交换时间为1h～12h；
所述急冷包括：先将光学玻璃加热到200-400℃，再以1～200℃/s的急冷速率对光学玻璃进行急冷处理。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其中所述还原气氛包括H2、CO和CH4中的至少一种。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其中所述还原处理的温度T满足：Tg<T<Tf。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其中所述还原处理的压力为0.5MPa～100MPa。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其中所述还原处理的时间为60min～15000min。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其中所述后处理包括：
在氮气气氛下，将所述第二处理后的光学玻璃冷却至室温；
根据需要对处理后的光学玻璃进行切割、磨削、抛光。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种具有光吸收层的光学玻璃元件，其包括：光学玻璃基体和光吸收层，所述光吸收层位于所述光学玻璃基体的周边部，所述光吸收层与所述光学玻璃基体之间的界面反射率小于1％；其中，所述光吸收层为自基底光吸收层，所述光吸收层的光吸收率大于99％，所述具有光吸收层的光学玻璃元件是由前述任一项所述的制备方法制备得到。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的具有光吸收层的光学玻璃元件，其中所述光吸收层的厚度为0.1～1mm。
借由上述技术方案，本发明提出的具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明提出的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法主要分为两步：先对光学玻璃进行表面预处理，在所述光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道；然后在还原气氛下，进行还原处理，得到具有光吸收层的光学玻璃元件。本发明方法在表面形成纳米级或微米级气体扩散通道后，光学玻璃就容易发生还原反应，尤其是在高致密度的光学玻璃上制备光吸收层，解决了难以在结构致密的光学玻璃中制备光吸收层的问题，还可减少还原处理的压力和温度，进而减少还原处理对设备的要求。
2、通过本发明的方法制备的光学玻璃元件具有自基底光吸收层，经检测，该光吸收层的吸光效率大于99％，减少光学玻璃自身引起的光串扰。由于这个光吸收层是由光学玻璃自基底进行还原反应生成的，吸收层与基体玻璃本为一体，该光吸收层与所述光学玻璃基体之间的界面反射率小于1％，防止生成界面反射，且不存在受热或者收外界作用力后发生脱落的问题，从而更加适于实用。
3、本发明的方法可适用于市面上大多数牌号的光学玻璃，尤其对于高致密度的光学玻璃，解决高致密度的光学玻璃表层难以被还原的技术难题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1示出了本发明实施方式提出的一种具有光吸收层的光学玻璃元件的示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的具有光吸收层的光学玻璃元件及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
如图1所示，本发明的一个实施例提出的一种具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤S1、对光学玻璃进行表面预处理，在所述光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道；本步骤并不具体限制表面预处理的方法，原则上只要能使光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道的方法都可以选择，所述表面预处理包括但不限于喷砂、酸蚀、离子交换和急冷中的至少一种。在对光学玻璃进行表面预处理时，可使用其中一种方法，也可以多种方法结合使用。
所述喷砂是指用喷枪高速射出的沙粒击打玻璃表面，使玻璃形成细微的凹凸表面，从而光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道，包括但不限于以下方法：采用粒径为100～1200目的Al2O3、SiC或SiO2颗粒对光学玻璃进行喷砂处理，喷砂处理的压力为0.1～0.6MPa，喷砂处理的时间为20-60s。
所述酸蚀是指用酸处理玻璃表面，使光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道，有研究表面酸蚀后的玻璃表面与原始玻璃表面有很大差别,其表面存在高活性的凝胶层。包括但不限于以下方法：采用浓度为0.001mol/L～1mol/L的无机酸对光学玻璃进行酸蚀处理，所述酸蚀处理的温度为0℃～90℃，所述酸蚀处理的时间为10～5000s；所述无机酸为HF、HNO3、HCl和H3PO3中的至少一种。
所述离子交换包括但不限于：采用LiNO3，NaNO3为交换熔盐对光学玻璃进行离子交换，离子交换的温度为200℃～600℃；离子交换的交换时间为1h～12h。该工艺要求原玻璃基体中含有碱金属元素。
所述急冷包括但不限于：以1～200℃/s的急冷速率对光学玻璃进行急冷处理。
步骤S2、在还原气氛下，对预处理后的光学玻璃进行还原处理；本步骤中不限制还原气体的种类，选择具有还原性的气体，只要能够实现还原光学玻璃中相关组分即可，所述还原气氛包括但不限于H2、CO和CH4中的至少一种。
在一些实施方式中，所述还原处理的温度T满足：Tg<T<Tf。所述还原处理的压力为0.5MPa～100MPa，优选10-50MPa。所述还原处理的时间为60min～15000min，优选3000min～5000min。
Tg为光学玻璃的玻璃化转变温度；Tf为光学玻璃的熔融温度，Tg～Tf之间为高弹态，在此状态下，有利于还原气体还原光学玻璃中的易还原物质。为了排出空气中氧气等气体的干扰，在通入还原气体之前，先对高压炉体进行抽真空。
根据光学玻璃的性质和所需的光吸收层的厚度来确定还原处理的温度、压力和时间。对于不同种类的光学玻璃，光学玻璃的致密度越大，要求的温度和压力越大，同样条件下，处理时间越长，光吸收层的厚度越厚。如K6玻璃，其还原条件为：还原温度615℃，气体压力0.1MPa，还原时间1000min。又如LaK5玻璃，其还原条件为：还原温度640℃，气体压力0.5MPa，还原时间5000min。
对大多数玻璃而言，当玻璃的密度大于3.5g/cm3时，气体难以在玻璃中扩散，虽然施加压力能起到部分作用，但是高压的作用是有限的，在有些玻璃中，即使是在高压作用下，气体仍然很难在玻璃中扩散，造成还原困难，不能形成性能较好的光吸收层。本发明实施方式所用的方法几乎不受密度限制，大多数现有光学玻璃都可以通过本发明的方法实现光吸收层的制备。
步骤S3、经还原反应后，在氮气气氛下，将还原处理后的光学玻璃冷却至室温，得到具有光吸收层的光学玻璃元件。
为了达到使用光学玻璃的目的，还需要对得到的光学玻璃的光吸收层的进行进一步的加工，光学玻璃还原过程四周全部被还原，需要后期加工，将通光区的光吸收层去除掉，以形成所需的光吸收层位于光学玻璃基体的周边部，而中间部分用于接受目标光信号，可有两种处理方法，一种方法是，在处理光学玻璃前，在光学玻璃的光学区涂覆包覆膜或保护胶，使其不能在高温高压下被氧化；另一种办法是将光学玻璃的表层全部进行还原处理，待光学玻璃表层形成光吸收层后，对光学玻璃的光学区的光吸收层进行打磨，磨掉表层的光吸收层，可采用磨削、抛光等方法。
本发明实施方式将光吸收层的制备分为两步：首先，将待加工的光学玻璃放入耐高压腔体中，在常温下向腔体中通入高压的还原性气体，让高压使还原气体在光学玻璃表层充分扩散与渗透；然后将完成还原气体渗透的光学玻璃转入高温还原炉中，进行高温还原生成光吸收层，以此提高光学玻璃自基底光吸收层的厚度、品质与功能。通过上述的拆分还原气体加压和高温还原的步骤，令还原气体能够达到高温下难以达到的压强(受炉体本身材料限制)，进而使还原气体在光学玻璃表面的扩散和渗透更加充分，实现光学玻璃自基底光吸收层的制备，从而起到更好的还原效果，制造更符合标准的杂散光吸收层。经过实验证明，此制备方法的理论基础合理，操作工艺可行。本发明的方法解决了传统高温还原工艺无法满足在结构致密的光学玻璃中制备光吸收层的问题。
根据玻璃工艺学基本原理，玻璃为不定形材料，具有网络结构，网络中间存在空隙。因此，还原气体的小分子或原子能够逐渐扩散进入到玻璃内部，与离子发生氧化还原反应。还原气体与玻璃中的非桥氧反应，生成氧空位色心，吸收可见光，色心浓度从表层到内部依次降低，表面的色心浓度最大。
根据扩散反应动力学，还原气体进入玻璃的深度取决于还原处理条件，压力、温度和时间对还原气体进入玻璃的深度有影响，压力越大，还原气体进入玻璃的深度就越大；同样的，时间越长，还原气体进入玻璃的深度就越大，因此，可以控制压力、温度和时间来控制含有还原层的玻璃的厚度。
根据氧化还原反应热力学原理，还原的温度不能太低，低于玻璃的Tg，还原反应的活化能不够，造成氧化还原反应无法发生或者发生速率极低；还原的温度也不能太高，高于玻璃的Tf，一方面，较高的温度极易造成玻璃表面变形、皲裂等表面缺陷，另一方面，影响光吸收效果。
在还原处理的过程中，控制还原处理的条件，以还原足够多的色心，具有光吸收的作用，同时，要控制还原处理不能还原过多的色心，以避免形成的还原层太厚，影响整体结构的光学性能。因此，这需要根据实际需要来选择还原处理的条件。
采用上述方法得到的光吸收层具有吸收光的性能，由于光学玻璃大多具有较高的致密度，该还原反应自光学玻璃的表层向内逐渐减弱，光学玻璃的表层最强，只要最外层的光吸收层能够达到光吸收率大于99％即可满足光吸收的条件。
采用上述方法得到的光吸收层具有吸收光的性能，光学玻璃中的Si-O键因还原处理断裂，形成氧缺位，使其具有吸收光的性能。光学玻璃的组分不同，致密度不同，就需要不同的还原反应条件，因此不同的光学玻璃，还原反应的条件相差较大。由于光学玻璃大多具有较高的致密度，该还原反应自光学玻璃的表层向内逐渐减弱，光学玻璃的表层最强，只要最外层的光吸收层能够达到光吸收率大于99％即可满足光吸收的条件。
从原理上来看，此工艺适用于市面上大多数牌号的光学玻璃，而且其他种类的非光学专用玻璃也可使用本工艺，来制造更加耐用或者符合各种其他标准的功能层，实现玻璃的多功能化。
如图1所示，本发明的另一实施例提出一种具有光吸收层的光学玻璃元件，其包括：光学玻璃基体1和光吸收层2，所述光吸收层2位于所述光学玻璃基体1的周边部，所述光吸收层2与所述光学玻璃基体1之间的界面反射率小于1％；所述光吸收层2为自基底光吸收层。
本文中所说的自基底光吸收层是指光吸收层是由光学玻璃自基底进行还原反应生成的，光吸收层与光学玻璃基体为一体结构。通过对光学玻璃进行还原处理，在光学玻璃的非通光区的表面生成一层厚度约为0.1～1mm的光吸收层，优选0.2-0.7mm，这个厚度的光吸收层既能满足光吸收的效果，容易通过光学玻璃自基底还原反应得到，而且不会占用太多的光学区域。光吸收层与光学玻璃基体为一体结构，不存在因受热或者受外界作用力而发生脱落的问题。同时光吸收层与光学玻璃基体之间的界面反射率可保持在1％以下。光吸收层的光吸收率大于99％。
在一些实施方式中，具有光吸收层的光学玻璃元件的光吸收层根据上述具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法制备得到。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将表1所列的K9玻璃加工至毛坯尺寸；
(2)对K9玻璃表面进行喷砂处理：选用1000目的Al2O3颗粒，在0.6MPa的气压下对玻璃表面喷砂处理60s；
(3)将喷砂处理后的K9玻璃放入还原炉进行高温氢气还原，还原温度为610℃，氢气压力为0.2MPa，还原时间为5000min；
(4)将还原后的毛坯加工至成品尺寸。
经检测，该光吸收层的吸光效率约为99.8％。
实施例2
一种具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将表1所列的K9玻璃加工至毛坯尺寸；
(2)对K9玻璃进行酸蚀处理：配制0.1mol/L的硝酸，加热至60℃，将K9玻璃浸入其中酸蚀1h；
(3)将酸蚀处理后的K9玻璃放入还原炉进行高温氢气还原，还原温度为610℃，氢气压力为0.2MPa，还原时间为5000min。
(4)将还原后的毛坯加工至成品尺寸。
经检测，该光吸收层的吸光效率约为99.6％。
实施例3
一种具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将表1所列的K9玻璃加工至毛坯尺寸；
(2)对K9玻璃表面进行急冷处理：将K9玻璃加热至200℃，再以100℃/min的速度急冷；
(3)将急冷处理后的K9玻璃放入还原炉进行高温氢气还原，还原温度为610℃，氢气压力为0.2MPa，还原时间为5000min。
(4)将还原后的毛坯加工至成品尺寸。
经检测，该光吸收层的吸光效率约为99.5％。
实施例4
一种具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将表1所列的K9玻璃加工至毛坯尺寸；
(2)对K9玻璃表面进行离子交换处理：熔盐配比：硝酸钠17wt％，硝酸钾83wt％；离子交换温度：420℃；离子交换时间：3h；
(3)将离子交换处理后的K9玻璃放入还原炉进行高温氢气还原，还原温度为610℃，氢气压力为0.2MPa，还原时间为5000min。
(4)将还原后的毛坯加工至成品尺寸。
经检测，该光吸收层的吸光效率约为99.8％。
表1K9玻璃组分
氧化物成分 SiO<sub>2</sub> B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> BaO Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O As<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
摩尔含量 73.7％ 9.9％ 1.3％ 10.7％ 4.3％ 0.1％
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，包括：
对光学玻璃进行表面预处理，在所述光学玻璃表面形成纳米级或微米级气体扩散通道；
在还原气氛下，对预处理后的光学玻璃进行还原处理；
对还原处理后的光学玻璃进行后处理，得到具有光吸收层的光学玻璃元件。
2.根据权利要求1所述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，所述表面预处理包括喷砂、酸蚀、离子交换和急冷中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，
所述喷砂包括：采用粒径为100～1200目的Al2O3、SiC或SiO2颗粒对光学玻璃进行喷砂处理，喷砂处理的压力为0.1～0.6MPa，喷砂处理的时间为20-60s；
所述酸蚀包括：采用浓度为0.001mol/L～1mol/L的无机酸对光学玻璃进行酸蚀处理，所述酸蚀处理的温度为0℃～90℃，所述酸蚀处理的时间为10～5000s；所述无机酸为HF、HNO3、HCl和H3PO3中的至少一种；
所述离子交换包括：采用LiNO3，NaNO3为交换熔盐对光学玻璃进行离子交换，所述离子交换的温度为200℃～600℃；所述离子交换的交换时间为1h～12h；
所述急冷包括：先将光学玻璃加热到200-400℃，再以1～200℃/s的急冷速率对光学玻璃进行急冷处理。
4.根据权利要求2所述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，所述还原气氛包括H2、CO和CH4中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，所述还原处理的温度T满足：Tg<T<Tf。
6.根据权利要求1所述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，所述还原处理的压力为0.5MPa～100MPa。
7.根据权利要求1所述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，所述还原处理的时间为60min～15000min。
8.根据权利要求1所述的具有光吸收层的光学玻璃元件的制备方法，其特征在于，所述后处理包括：
在氮气气氛下，将还原处理后的光学玻璃冷却至室温；
根据需要对处理后的光学玻璃进行磨削、抛光。
9.一种具有光吸收层的光学玻璃元件，其特征在于，包括：光学玻璃基体和光吸收层，所述光吸收层位于所述光学玻璃基体的周边部，所述光吸收层与所述光学玻璃基体之间的界面反射率小于1％；其中，所述光吸收层为自基底光吸收层，所述光吸收层的光吸收率大于99％，所述具有光吸收层的光学玻璃元件是由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的具有光吸收层的光学玻璃元件，其特征在于，所述光吸收层的厚度为0.1～1mm。
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CN85106363A (zh) * 1985-08-24 1987-03-11 老代尔夫特光学工业有限公司 光学装置的防杂光输入窗及制造该窗的方法
CN109748496A (zh) * 2019-01-29 2019-05-14 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种硼硅酸盐玻璃、防光晕输入窗玻璃及其制备方法和用途

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