CN111416041A - 自上而下制备大面积有机半导体阵列的方法 - Google Patents
自上而下制备大面积有机半导体阵列的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有机单晶阵列的方法,包括以下步骤:将基底放置于等离子清洗机中进行等离子清洗,在基底的上表面设置一刮刀,在基底加热期间,在刮刀和基底之间滴加有机半导体溶液,移动基底,得到覆盖有单晶薄膜的基底;将基底固定在丝网印刷台上,用水溶性有机聚合物对基底进行丝网印刷,将基底放置于等离子清洗机中进行等离子清洗1~51分钟,用于刻蚀未被聚合物阵列覆盖的单晶薄膜;用超纯水洗去聚合物阵列,得到有机单晶阵列。本发明方法在室温下进行,避免了高温对有机半导体性能的影响;制备的大面积单晶,具有膜厚均一、分子堆积高度有序等优点,而丝网印刷并未改变这些优点。
Description
技术领域
本发明属于有机单晶技术领域,具体来说涉及一种自上而下制备大面积有机半导体阵列的方法。
背景技术
目前,商业化的面板都是由无机场效应晶体管驱动的。传统的无机场效应晶体管由于制备温度高、内在刚性等缺点,很难将其应用于下一代柔性电路当中。有机场效应晶体管由于具有处理温度低、柔性等特点,为制备下一代柔性可拉伸电子、柔性显示等领域提供了可能,得到了越来越多的关注和研究。在有机场效应晶体管中,有机半导体作为整个器件中最重要一层决定着器件的性能,而有机半导体的性质主要由形貌和分子的堆积决定。目前应用于有机集成电路的有机半导体层主要是无序的有机半导体薄膜或者局部有序的有机多晶薄膜,这样制备的电路器件之间偏差很大,器件性能偏低,很难将其应用于其他光电方面的应用。厚度适宜、分子高度有序排列以及内部无缺陷的有机单晶反映了该分子内部的本征性能,而且制备的器件之间偏差较小,有利于将其应用到柔性电路中。已报道的一些制备有机单晶阵列的方法存在一些问题,比如厚度、形状、分子的取向相差较大,因而制备的器件性能也差别较大。到目前为止,仍然缺乏一种室温制备大面积膜厚均一、堆积高度有序的有机单晶的普适方法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种有机单晶阵列的方法。
本发明的另一目的是提供上述方法获得的有机单晶阵列。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种有机单晶阵列的方法,包括以下步骤:
1)清洗基底后吹干,再将基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空5~10 分钟后通入氧气10~20分钟,再在功率40~100W的条件下等离子清洗10~20分钟;
在所述步骤1)中,所述基底为硅片,在所述硅片的上表面连接有热生长后形成的厚度为100~300nm的二氧化硅。
在所述步骤1)中,清洗基底的操作步骤为:先后用丙酮和异丙醇各超声清洗至少2次,每次超声清洗的时间为5~10分钟,超声清洗的功率为40~80W。
在所述步骤1)中,所述吹干的操作步骤为:用氮气将基底的表面的液体吹干。
2)制备大面积有机单晶薄膜:将步骤1)所得基底于40~80℃条件下加热10~20分钟,在基底的上表面设置一倾斜45~60°的刮刀,位于所述刮刀底端的刀刃与所述基底的上表面的距离为100~300微米,在基底加热期间,在刮刀和基底之间滴加浓度为6~50 mg/ml的有机半导体溶液,以100~300μm/s的速度移动基底,得到覆盖有单晶薄膜的基底;
在所述步骤2)中,所述有机半导体溶液的溶质为C6-DPA或C8-BTBT。
在所述步骤2)中,所述有机半导体溶液的溶剂为氯苯或1,2,4-三氯苯;
在所述步骤2)中,滴加有机半导体溶液的体积为10~40微升。
3)制备有机单晶阵列:将步骤2)所得基底固定在丝网印刷台上,用浓度为10~30wt%的水溶性有机聚合物对基底进行丝网印刷,丝网上设置有阵列形的镂空图案,通过丝网印刷的刮板挤压所述水溶性有机聚合物,使水溶性有机聚合物穿过镂空图案后在步骤2) 所得的单晶薄膜上形成与镂空图案相同的聚合物阵列,其中,丝网为300~500目,在丝网印刷时刮板的移动速率为5~20mm/s;
在所述步骤3)中,所述水溶性有机聚合物为聚乙烯醇;
在所述步骤3)中,丝网与基底的距离为2~4厘米。
4)将步骤3)所得基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10~20分钟后通入氧气10~20分钟,再在功率20~80W的条件下等离子清洗1~51分钟,用于刻蚀未被聚合物阵列覆盖的单晶薄膜;用超纯水洗去聚合物阵列,得到有机单晶阵列。
上述方法获得的有机单晶阵列。
上述方法在提高有机单晶面积中的应用。
相比于现有技术,本发明的有益效果如下:
1、本发明方法在室温下进行,避免了高温对有机半导体性能的影响;
2、溶液剪切法制备的大面积单晶,具有膜厚均一、分子堆积高度有序等优点,而丝网印刷并未改变这些优点;
3、有机半导体容易被有机溶剂溶解,因而于传统的光刻技术不兼容,而通过本发明制备的有机单晶阵列的器件性能基本不变。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图;
图2为实施例1中步骤2)所得单晶薄膜的显微镜光学照片,图2(a)为光学照片,图2(b)为偏光照片,图2(c)为偏转了45°的偏光照片;
图3为实施例1中步骤2)所得单晶薄膜的接触角照片;
图4为实施例1中步骤2)所得单晶薄膜的电子衍射图;
图5为实施例1中步骤2)所得单晶薄膜的面外(平行于基底的方向)的X-射线电子衍射;
图6为实施例1中步骤2)所得单晶薄膜的面内(垂直于基底的方向)的X-射线电子衍射;
图7为实施例1中步骤3)所得聚合物阵列中水溶性有机聚合物的断面的扫描电子衍射图;
图8为实施例1所得有机单晶阵列的显微镜光学照片,图8(a)为实施例1所得有机单晶阵列的光学照片,图8(b)为实施例1所得有机单晶阵列的偏光照片,图8(c) 为实施例1所得有机单晶阵列的偏转了45°的偏光照片,图8(d)为实施例2所得有机单晶阵列的光学照片,图8(e)为实施例2所得有机单晶阵列的偏光照片,图8(f) 为实施例2所得有机单晶阵列偏转了45°的偏光照片;
图9为实施例1中有机单晶阵列的原子力显微镜照片;
图10为实施例1中C8-BTBT的结构式;
图11为实施例3中C6-DPA的结构式;
图12为实施例1图案化之前和图案化之后的转移特性曲线;
图13为实施例3中单晶薄膜的显微镜光学照片,图13(a)为光学照片,图13(b) 为偏光照片,图13(c)为偏转了45°的偏光照片;
图14为实施例3所得有机单晶阵列制备成的场效应晶体管的代表性转移曲线;
图15a)为实施例1所得有机单晶阵列制备pseudo CMOS反相器的器件测试光学照片;
图15b)为实施例1所得有机单晶阵列制备pseudo CMOS反相器的电路示意图;
图15c)为实施例1所得有机单晶阵列制备pseudo CMOS反相器的偏光照片,偏转角为0°;
图15d)为实施例1所得有机单晶阵列制备pseudo CMOS反相器的偏光照片,偏转角为45°;
图15e)为实施例1所得有机单晶阵列制备pseudo CMOS反相器的增益曲线;
图15f)为实施例1所得有机单晶阵列制备pseudo CMOS反相器的输出电压曲线。
具体实施方式
扫描电子显微镜型号为:SU8010 scanning electron microscope,操作电压为5.0kV。
光学和偏光显微镜的型号为:Nikon Eclipse Ci-POL。
X-射线电子衍射的型号为:Rigaku Smar tLab X-Ray diffractometer。
透射电子显微镜的型号为:Tecnai G2F20S-TWIN。
等离子清洗机:Diener ZEPTO。
半导体参数分析仪:Keithley 4200 CSC、Keithley 2400、Keithley 2110、Keithley 2636B。
丝网购买于深圳市智化电有限公司,感光胶的厚度为6微米,绷网的角度为22.5°。
保护层为水溶性的有机聚合物,聚合物的分子量为3~10万。
C6-DPA购买于lumtec有限公司,纯度大于99%,分子式如图11所示。
C8-BTBT购买于sigma-aldrich公司,纯度大于99.9%,分子式如图10所示。
1,2,4-三氯苯购买于百灵威科技有限公司,纯度大于99%。
在本发明的技术方案中,刮刀朝向单晶薄膜铺展方向倾斜。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种有机单晶阵列的方法,包括以下步骤:
1)准备作为基底的硅片(硅片的上表面连接有热生长后形成的厚度为300nm的二氧化硅),用玻璃刀将基底切割至2×2cm2。清洗基底后吹干,再将基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10分钟后通入氧气10分钟,再在功率100W的条件下等离子清洗20分钟;
其中,清洗基底的操作步骤为:先后用丙酮和异丙醇各超声清洗2次,每次超声清洗的时间为5分钟,超声清洗的功率为40W。
吹干的操作步骤为:用氮气(纯度:99.999%)将基底的表面的液体吹干。
2)制备大面积有机单晶薄膜:将步骤1)所得基底固定在可加热的平移台之上,于40℃条件下加热10分钟,在基底的上表面设置一倾斜45°的刮刀,位于刮刀底端的刀刃与基底的上表面的距离为100微米,在基底加热期间,在刮刀和基底之间滴加浓度为 20mg/ml的有机半导体溶液,以300μm/s的速度移动基底,得到覆盖有单晶薄膜的基底,其中,有机半导体溶液的溶质为C8-BTBT,有机半导体溶液的溶剂为氯苯,滴加有机半导体溶液的体积为20微升。
3)制备有机单晶阵列:将步骤2)所得基底固定在丝网印刷台上,用浓度为30wt%的水溶性有机聚合物对基底进行丝网印刷,丝网上设置有阵列形的镂空图案,通过丝网印刷的刮板挤压水溶性有机聚合物,使水溶性有机聚合物穿过镂空图案后在步骤2)所得的单晶薄膜上形成与镂空图案相同的聚合物阵列,其中,镂空图案为矩形阵列排列的正方形孔,正方形孔的尺寸为400×400μm2,在丝网印刷时刮板的移动速率为5mm/s,丝网为500目,水溶性有机聚合物为聚乙烯醇;
在步骤3)中,丝网的材质为不锈钢,丝网与基底的距离为4厘米。
4)将步骤3)所得基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10分钟后通入氧气10分钟,再在功率20W的条件下等离子清洗1分钟,用于刻蚀未被聚合物阵列覆盖的单晶薄膜;用超纯水洗去聚合物阵列,得到有机单晶阵列。
实施例2
一种有机单晶阵列的方法,包括以下步骤:
1)准备作为基底的硅片(硅片的上表面连接有热生长后形成的厚度为300nm的二氧化硅),用玻璃刀将基底切割至2×2cm2。清洗基底后吹干,再将基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10分钟后通入氧气10分钟,再在功率100W的条件下等离子清洗20分钟;
其中,清洗基底的操作步骤为:先后用丙酮和异丙醇各超声清洗2次,每次超声清洗的时间为5分钟,超声清洗的功率为40W。
吹干的操作步骤为:用氮气(纯度:99.999%)将基底的表面的液体吹干。
2)制备大面积有机单晶薄膜:将步骤1)所得基底固定在可加热的平移台之上,于40℃条件下加热10分钟,在基底的上表面设置一倾斜45°的刮刀,位于刮刀底端的刀刃与基底的上表面的距离为100微米,在基底加热期间,在刮刀和基底之间滴加浓度为 20mg/ml的有机半导体溶液,以300μm/s的速度移动基底,得到覆盖有单晶薄膜的基底,其中,有机半导体溶液的溶质为C8-BTBT,有机半导体溶液的溶剂为氯苯,滴加有机半导体溶液的体积为20微升。
3)制备有机单晶阵列:将步骤2)所得基底固定在丝网印刷台上,用浓度为30wt%的水溶性有机聚合物对基底进行丝网印刷,丝网上设置有阵列形的镂空图案,通过丝网印刷的刮板挤压水溶性有机聚合物,使水溶性有机聚合物穿过镂空图案后在步骤2)所得的单晶薄膜上形成与镂空图案相同的聚合物阵列,其中,镂空图案为矩形阵列排列的正方形孔,正方形孔的尺寸为150×150μm2,在丝网印刷时刮板的移动速率为5mm/s,丝网为500目,水溶性有机聚合物为聚乙烯醇;
在步骤3)中,丝网的材质为不锈钢,丝网与基底的距离为4厘米。
4)将步骤3)所得基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10分钟后通入氧气10分钟,再在功率20W的条件下等离子清洗1分钟,用于刻蚀未被聚合物阵列覆盖的单晶薄膜;用超纯水洗去聚合物阵列,得到有机单晶阵列。
分别在实施例1和2所得有机单晶阵列的表面贴合上掩膜板,通过真空蒸镀40nm厚的银层作为源、漏电极,沟道的宽、长比为1.25:1,在有机半导体分析仪Keithley 4200CSC上测试其电学性能。
分别在实施例1和2所得有机单晶阵列的表面贴合上掩膜板,通过真空蒸镀40nm厚的银层作为源、漏电极,制备有机单晶pseudo CMOS反相器,沟道的宽、长比分别为 20:1和5:1,通过将有机半导体分析仪Keithley 2400、Keithley 2636B、Keithley 2110三台联合测试其电学性能。
实施例3
一种有机单晶阵列的方法,包括以下步骤:
1)准备作为基底的硅片(硅片的上表面连接有热生长后形成的厚度为300nm的二氧化硅),用玻璃刀将基底切割至2×2cm2。清洗基底后吹干,再将基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10分钟后通入氧气10分钟,再在功率100W的条件下等离子清洗20分钟;
其中,清洗基底的操作步骤为:先后用丙酮和异丙醇各超声清洗2次,每次超声清洗的时间为5分钟,超声清洗的功率为40W。
吹干的操作步骤为:用氮气(纯度:99.999%)将基底的表面的液体吹干。
2)制备大面积有机单晶薄膜:将步骤1)所得基底固定在可加热的平移台之上,于40℃条件下加热10分钟,在基底的上表面设置一倾斜45°的刮刀,位于刮刀底端的刀刃与基底的上表面的距离为100微米,在基底加热期间,在刮刀和基底之间滴加浓度为6 mg/ml的有机半导体溶液,以300μm/s的速度移动基底,得到覆盖有单晶薄膜的基底,其中,有机半导体溶液的溶质为C6-DPA,有机半导体溶液的溶剂为1,2,4-三氯苯,滴加有机半导体溶液的体积为20微升。
3)制备有机单晶阵列:将步骤2)所得基底固定在丝网印刷台上,用浓度为30wt%的水溶性有机聚合物对基底进行丝网印刷,丝网上设置有阵列形的镂空图案,通过丝网印刷的刮板挤压水溶性有机聚合物,使水溶性有机聚合物穿过镂空图案后在步骤2)所得的单晶薄膜上形成与镂空图案相同的聚合物阵列,其中,镂空图案为矩形阵列排列的正方形孔,正方形孔的尺寸为250×250μm2,在丝网印刷时刮板的移动速率为5mm/s,丝网为500目,水溶性有机聚合物为聚乙烯醇;
在步骤3)中,丝网的材质为不锈钢,丝网与基底的距离为4厘米。
4)将步骤3)所得基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10分钟后通入氧气10分钟,再在功率20W的条件下等离子清洗1分钟,用于刻蚀未被聚合物阵列覆盖的单晶薄膜;用超纯水洗去聚合物阵列,得到有机单晶阵列。
在实施例3制备的有机单晶阵列的表面贴合上掩膜板,通过真空蒸镀厚40nm的银作为源、漏电极,沟道的宽、长比为1.25:1,在有机半导体分析仪Keithley 4200 CSC上测试其电学性能。
实施例1~3的方法测试结果如下:
如图2a所示,通过显微镜光学照片可以看出实施例1步骤2)得到的单晶薄膜厚度均一,有很少的缺陷。通过偏光显微镜照片(图2b和2c)可以看到,在偏转了45°后,单晶薄膜发生了明显的明暗变化,证明得到的单晶薄膜具有非常高的取向。
通过测量接触角(如图3所示)可以很明显的看到得到的单晶薄膜的表面是非常疏水的(接触角为109.3°)。
通过选取电子衍射(图4)进行表征,结果显示步骤2)基底上得到的薄膜确实是单晶薄膜。
通过面外(图5)和面内(图6)X-射线电子衍射,可以发现得到的单晶薄膜的质量非常高,而且具有非常好的取向性。
通过断面的扫描电子衍射(图7)表征了聚合物阵列中水溶性有机聚合物的膜厚,其膜厚大约在5微米左右。
通过显微镜光学照片(图8a和图8d)可以看出得到的有机单晶阵列的膜厚均一,有很少的缺陷。通过偏光显微镜照片(图8b、8c、8e和8f)可以看到,在偏转了45°后,有机单晶阵列发生了明显的明暗变化,证明本发明得到的有机单晶阵列具有非常高的取向,图案与图案之间的形状等方面也差别非常小。可以通过设计丝网镂空图案的大小以及镂空图案之间的间距来设计所需的有机单晶阵列的形状,光学和偏光照片中的镂空图案大小分别为450×450μm2(图8a、8b和8c)和150×150μm2(图8d、8e和8f),同时也可以通过调节有机半导体溶液的浓度对有机单晶阵列的膜厚进行调节。
通过(图9)原子力显微镜照片也可以看出,有机单晶阵列的晶体表面非常平整,而且边缘也非常整齐。
图12为C8-BTBT单晶图案化之前(步骤2)所得单晶薄膜)和图案化之后(步骤4) 所得聚合物阵列)的转移特性曲线,灰色的虚线是图案化之前的电学曲线,而黑色的实线是图案化之后的转移特性曲线图,两条曲线基本上完全重合,说明对晶体的图案化处理并没有破坏晶体的结构,也没有影响内部的分子堆积。
用实施例1所得有机单晶阵列制备的场效应晶体管的平均迁移率为8.3cm2V-1s-1,最高迁移率为10.7cm2V-1s-1,开关比平均为109左右。
实施例1和2中的C8-BTBT在室温20~25℃下可以完全溶解于氯苯(sigma-aldrich) 中,配成所需的有机半导体溶液,对其他小分子有机半导体也具有非常好的普适,在实施例3中,将有机半导体溶液中的溶质变成C6-DPA。通过显微镜光学照片(图13a)可以看出,实施例3得到的有机单晶阵列的厚度均一,有很少的缺陷。通过偏光显微镜照片(13b和13c)可以看到,在偏转了45°后,有机单晶阵列发生了明显的明暗变化,证明实施例3得到的有机单晶阵列具有非常高的取向。实施例3中光学和偏光照片中的镂空图案的大小为250×250μm2(图13a、13b和13c)
图14实施例3所得有机单晶阵列的场效应晶体管的代表性转移曲线,其空穴迁移率平均为2.0cm2V-1s-1,最高可达3.5cm2V-1s-1,开关比高达108。
基于本发明有机单晶阵列的方法,将其应用到逻辑电路中。图15b是pseudo COMS反相器示意图,从图中可以看出该pseudo COMS反相器由四个P型的有机单晶场效应晶体管组成。图15a是器件测试的示意图。通过偏光显微镜照片(15c和15d)可以看到,在偏转了45°后,有机单晶阵列发生了明显的明暗变化,证明四个P型晶体管的沟道区域都是单晶。通过这种方法制备的反相器具有比较好的性能,其增益最高可达23(图15e)。图15f为输出电压随输入电压变化的曲线,在反相器的的输出电压中表现出了非常好的逆变特性,这也为未来制备高性能而且稳定的逻辑电路奠定了基础。
实施例1~3所得的有机单晶阵列均能够铺满整个基底,即有机单晶阵列的尺寸能够达到2×2cm2。因此,本发明方法获得的有机单晶阵列具有大面积、膜厚均一、分子堆积高度有序的优点。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种有机单晶阵列的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)清洗基底后吹干,再将基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空5~10分钟后通入氧气10~20分钟,再在功率40~100W的条件下等离子清洗10~20分钟;
2)制备大面积有机单晶薄膜:将步骤1)所得基底于40~80℃条件下加热10~20分钟,在基底的上表面设置一倾斜45~60°的刮刀,位于所述刮刀底端的刀刃与所述基底的上表面的距离为100~300微米,在基底加热期间,在刮刀和基底之间滴加浓度为6~50mg/ml的有机半导体溶液,以100~300μm/s的速度移动基底,得到覆盖有单晶薄膜的基底;
3)制备有机单晶阵列:将步骤2)所得基底固定在丝网印刷台上,用浓度为10~30wt%的水溶性有机聚合物对基底进行丝网印刷,丝网上设置有阵列形的镂空图案,通过丝网印刷的刮板挤压所述水溶性有机聚合物,使水溶性有机聚合物穿过镂空图案后在步骤2)所得的单晶薄膜上形成与镂空图案相同的聚合物阵列,其中,丝网为300~500目,在丝网印刷时刮板的移动速率为5~20mm/s;
4)将步骤3)所得基底放置于等离子清洗机中,将等离子清洗机抽真空10~20分钟后通入氧气10~20分钟,再在功率20~80W的条件下等离子清洗1~51分钟,用于刻蚀未被聚合物阵列覆盖的单晶薄膜;用超纯水洗去聚合物阵列,得到有机单晶阵列。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述基底为硅片,在所述硅片的上表面连接有热生长后形成的厚度为100~300nm的二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,清洗基底的操作步骤为:先后用丙酮和异丙醇各超声清洗至少2次,每次超声清洗的时间为5~10分钟,超声清洗的功率为40~80W。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述吹干的操作步骤为:用氮气将基底的表面的液体吹干。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述有机半导体溶液的溶质为C6-DPA或C8-BTBT。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,所述有机半导体溶液的溶剂为氯苯或1,2,4-三氯苯;
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,滴加有机半导体溶液的体积为10~40微升。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,所述水溶性有机聚合物为聚乙烯醇;
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在所述步骤3)中,丝网与基底的距离为2~4厘米。
10.如权利要求1~9中任意一项所述方法获得的有机单晶阵列。
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