CN111410592B - 基于丁羟胶的固体推进剂3d打印油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨及其制备方法,固体推进剂3D打印油墨可紫外光固化,包括:丁羟胶基光敏树脂10%‑60%、分散剂1%‑5%、氧化剂25%‑70%、金属燃料10%‑20%;丁羟胶基光敏树脂包括原料丁羟胶丙烯酸酯大单体45%‑80%、稀释剂0%‑35%、交联剂10%‑50%以及光引发剂1%‑10%。以丁羟胶为原料,加入丙烯酰类化合物,在催化剂的作用下合成丁羟胶丙烯酸酯大单体。本发明还提供上述固体推进剂3D打印油墨的制备方法。将打印油墨放置于3D打印机料槽内,设置打印参数,启动打印得到固体推进剂样件。本发明丁羟胶基丙烯酸酯大单体的引入,使产品的玻璃化转变温度大大降低,断裂伸长率也有明显提高。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域,具体提供了一种基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨及其制备与DLP成型方法。
背景技术
对于固体推进剂,目前国内外大多使用传统的浇铸成型工艺,然而由于固体推进剂浆料固含量高、粘度大、体系流动性能差,在浇铸过程中会出现产品均匀性差、存在缺陷等问题,需要人工进行后处理,操作复杂,尤其是安全性低。此外,浇铸工艺无法实现如空心结构等复杂结构固体推进剂的成型。
3D打印技术,又被称为增材制造技术,是一种在数字模型控制下,使材料层连续固化堆积,最终形成三维物体的“加法制造”过程。与传统浇铸成型技术相比,3D打印技术无需实体模具,能够实现固体推进剂药柱的精准制造,具有制造设计周期短、提高自动化制造过程、精密制造复杂结构、提高安全可靠性等一系列优势。
将3D打印技术应用于固体推进剂的加工成型已经有了相关报道。美国专利文件US9822045B2公开了一种基于ABS热塑性塑料、使用熔融挤出技术成型的固体推进剂;美国专利文件US10287218B2公开了一种基于丁羟胶、使用挤出技术成型的固体推进剂;中国专利文件CN107283826A公开了一种基于丙烯酸酯化合物、使用挤出技术成型的固体推进剂。中国专利文件CN107867961A公开了一种提高丁羟推进剂力学性能的方法及制备的丁羟推进剂。
但是在众多3D打印成型方法中,挤出成型技术成型精度较低,不便于制备复杂构型的固体推进剂产品;此外,用于3D打印的固体推进剂油墨固含量较高,黏度一般来说比较大,使用挤出成型技术打印速度慢,且容易产生缺陷,制备效果并不理想。近年来发展的紫外光固化3D打印技术,具有成型精度高能够制造复杂结构、安全可靠性高等优点。中国专利文件CN109503299A公布了一种基于小分子丙烯酸酯化合物、使用立体光固化技术成型的固体推进剂。但是,与目前军方常用的丁羟胶基固体推进剂相比,该专利中使用的小分子丙烯酸酯化合物,在固体推进剂产品成型后耐低温性能差、断裂伸长率较低。
因此,研制一种基于丁羟胶的、采用紫外光固化成型技术的固体推进剂3D打印油墨,使其既能满足精确制造复杂结构的要求,并且固体推进剂样件又具有耐低温性能、断裂伸长率较高的优点,成为人们亟待解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术问题,本发明提供了一种基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,及其制备方法和紫外光固化成型方法,以使丁羟胶基固体推进剂油墨适用于数字光处理(DLP)3D打印技术,在常温常压下即可安全制备出尺寸精密度高、产品致密度高、耐低温、断裂伸长率高的固体推进剂样品。
本发明的技术方案如下:
一种基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,按总质量的百分比含量计,包括原料:
丁羟胶基光敏树脂10%-60%、分散剂1%-5%、氧化剂25%-70%、金属燃料10%-20%;
所述的丁羟胶基光敏树脂包括原料丁羟胶丙烯酸酯大单体45%-80%、稀释剂0%-35%、交联剂10%-50%以及光引发剂1%-10%。
根据本发明,优选的,所述的丁羟胶丙烯酸酯大单体按如下方法制备得到:
以丁羟胶为原料,加入丙烯酰类化合物,在催化剂的作用下合成丁羟胶丙烯酸酯大单体。
根据本发明,优选的,所述的丁羟胶丙烯酸酯大单体的制备过程如下:
将丁羟胶和丙烯酰类化合物按比例溶于溶剂中,加入催化剂,通惰性气体气保护,反应6-24h后,使用溶剂-沉淀剂进行溶解-沉淀提纯三次,旋蒸后得到丁羟胶丙烯酸酯大单体。
根据本发明,优选的,所述丙烯酰类化合物为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、3-异氰酸丙烯、丙烯酸异氰基乙酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐中的一种或多种。
根据本发明,优选的,所述催化剂为三乙胺、吡啶、2-氨基-4-乙基吡啶、4-二甲氨基吡啶、四丁基碘化铵、二月桂酸二正丁基锡、二月硅酸二正辛基锡中的一种或多种。
根据本发明,优选的,所述溶剂为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙酸乙酯、正己烷中的一种或几种。
根据本发明,优选的,所述沉淀剂为甲醇、乙醇、水中的一种或几种。
根据本发明,优选的,所述反应温度根据反应原料不同选择在0℃-90℃之间。
根据本发明,优选的,丁羟胶、丙烯酰类化合物、催化剂的质量比为1:0.362-0.683:0.01-0.405。
根据本发明,优选的,所述丁羟胶具有式(I)所示通式:
式(I)中:p+q+m+n的取值在40-70范围内,且m+n的取值在0-15范围内。
根据本发明,优选的,所述丁羟胶丙烯酸酯大单体具有如下式(II)所示通式:
式(II)中:p+q+m+n的取值在40-70范围内,且m+n的取值在0-15范围内。
根据本发明,优选的,所述稀释剂为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、肉桂酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、甲基丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、双酚A二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸苯氧基乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或多种。
根据本发明,优选的,所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3-乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯中的一种或多种。
根据本发明,优选的,所述光引发剂为TPO紫外光引发剂、907紫外光引发剂、ITX紫外光引发剂、184紫外光引发剂、651紫外光引发剂、OMBB紫外光引发剂、819紫外光引发剂、1173紫外光引发剂中的一种或多种。
根据本发明,优选的,所述分散剂为BYK-W966、BYK-W980、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种或多种。
根据本发明,优选的,所述氧化剂为高氯酸铵。
根据本发明,优选的,所述金属燃料为球形铝粉。
根据本发明,优选的,所述高氯酸铵和球形铝粉均为固体粉末,粒径均小于500μm。
本发明还提供一种基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的制备方法,包括步骤如下:
将丁羟胶丙烯酸酯大单体、稀释剂、交联剂、光引发剂、分散剂、氧化剂、金属燃料按质量比混合并搅拌均匀,真空脱泡后得固体推进剂3D打印油墨。
本发明还提供一种基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的数字光处理(DLP)3D打印成型方法,包括步骤如下:
将混合均匀的固体推进剂3D打印油墨倒入数字光处理(DLP)3D打印机料槽中,调整打印参数,启动打印,逐层打印、固化并累积,取出并清洗后得到固体推进剂样品。
本发明具有以下优势:
1、本发明通过酯化反应,将丁羟胶的羟基官能团转化为含双键的丙烯酰基官能团,从而可以进行在光辐照下的自由基固化反应,使其成为能够用于紫外光3D打印的丁羟胶丙烯酸酯光固化大单体。
2、本发明丁羟胶基丙烯酸酯大单体的引入,使产品的玻璃化转变温度大大降低,最终的固体推进剂样品具有良好的耐低温性能,断裂伸长率也有明显提高。
3、本发明使用数字光处理(DLP)3D打印技术制备固体推进剂产品,具有制造周期短、精密制造复杂结构、提高自动化制造过程等一系列优势,生产安全性与传统浇铸工艺相比大大提高。
附图说明
图1为实施例1中的丁羟胶的核磁谱图。
图2为实施例1的丁羟胶a和制备得到的丁羟胶丙烯酸酯大单体b的红外谱图。
图3为实施例6制备得到的基于丁羟胶的固体推进剂3D打印样品条。
图4为实施例6产品的DMA测试曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施方案对本发明进行进一步的解释,但并不局限本发明。
实施例1
基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的制备,包括步骤如下:
(1)制备丁羟胶丙烯酸酯大单体
将丁羟胶32.2g、三乙胺17.85ml、甲基丙烯酰氯12.46ml溶于100ml四氢呋喃中,通氩气保护搅拌至澄清透明,在40℃下反应12h,旋蒸浓缩,并用四氢呋喃-乙醇溶解-沉淀两次,旋蒸后得到丁羟胶丙烯酸酯大单体,产率在90%左右。
测试丁羟胶的核磁谱图如图1所示,测试丁羟胶a和制备得到的丁羟胶丙烯酸酯大单体b的红外谱图如图2所示。图2中,a曲线在3380cm-1处出现的丁羟胶中羟基O-H键的伸缩振动吸收峰在b曲线中消失;与此同时b曲线在1721cm-1处出现了较强的C=O键的伸缩振动吸收峰,证明了丁羟胶丙烯酸酯大单体的成功合成。
(2)制备基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨
将25g丁羟胶丙烯酸酯大单体、2.1g甲基丙烯酸丁酯、2.1g乙二醇二甲基丙烯酸酯、10.5g季戊四醇三丙烯酸酯、3.1g 907紫外光引发剂、0.836g BYK-W966混合并搅拌均匀,之后加入64.3g高氯酸铵、19.3g铝粉,在氮气氛围中混合并搅拌均匀,真空脱泡,得到分散均匀的固体推进剂3D打印油墨,经测试,该固体推进剂油墨的黏度在10000mPa.s左右。
实施例2
基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的制备,包括步骤如下:
(1)制备丁羟胶丙烯酸酯大单体
将丁羟胶28.98g、甲基丙烯酸异氰基乙酯17.98g、三乙胺16.06ml,溶于100ml甲苯中,通氩气保护搅拌至澄清透明,在80℃下反应5h,旋蒸浓缩,并用甲苯-乙醇溶解-沉淀一次,旋蒸后得到丁羟胶丙烯酸酯大单体,产率在95%左右。
(2)制备基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨
将26g丁羟胶丙烯酸酯大单体、4.2g双酚A二甲基丙烯酸酯、5.25g丙氧化甘油三丙烯酸酯、5.78g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2.9gTPO紫外光引发剂、0.86gBYK-W980混合并搅拌均匀,之后加入66g高氯酸铵、20g铝粉,在氮气氛围中混合并搅拌均匀,真空脱泡,得到分散均匀的固体推进剂3D打印油墨,经测试,该固体推进剂油墨的黏度在10000mPa.s左右。
实施例3
基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的制备,包括步骤如下:
(1)制备丁羟胶丙烯酸酯大单体
将丁羟胶33g、吡啶5ml、丙烯酰氯11.8ml溶于100ml三氯甲烷中,通氩气保护搅拌至澄清透明,在40℃下反应12h,旋蒸浓缩,并用三氯甲烷-乙醇溶解-沉淀两次,旋蒸后得到丁羟胶丙烯酸酯大单体,产率在90%左右。
(2)制备基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨
将22.5g丁羟胶丙烯酸酯大单体、3.5g甲基丙烯酸甲酯、13.7g丙氧化甘油三丙烯酸酯、3.5g184紫外光引发剂、0.834g聚丙烯酸钠混合并搅拌均匀,之后加入64.1g高氯酸铵、19.3g铝粉,在氮气氛围中混合并搅拌均匀,真空脱泡,得到分散均匀的固体推进剂3D打印油墨,经测试,该固体推进剂油墨的黏度在10000mPa.s左右。
实施例4
基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的制备,包括步骤如下:
(1)制备丁羟胶丙烯酸酯大单体
将丁羟胶30.9g、丙烯酸异氰基乙酯19.19g、二月桂酸二正丁基锡0.5009g,溶于100ml四氢呋喃中,通氩气保护搅拌至澄清透明,在40℃下反应5h,旋蒸浓缩,并用四氢呋喃-乙醇溶解-沉淀一次,旋蒸后得到丁羟胶丙烯酸酯大单体,产率在95%左右。
(2)制备基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨
将25g丁羟胶丙烯酸酯大单体、2.1g丙烯酸甲酯、2.1g双酚A二甲基丙烯酸酯、5g丙氧化甘油三丙烯酸酯、5.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.5gITX紫外光引发剂、0.836g聚丙烯酸铵混合并搅拌均匀,之后加入64.3g高氯酸铵、19.3g铝粉,在氮气氛围中混合并搅拌均匀,真空脱泡,得到分散均匀的固体推进剂3D打印油墨,经测试,该固体推进剂油墨的黏度在10000mPa.s左右。
实施例5
基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的制备,包括步骤如下:
(1)制备丁羟胶丙烯酸酯大单体
将丁羟胶32.2g、三乙胺17.85ml、甲基丙烯酰氯12.46ml溶于100ml四氢呋喃中,通氩气保护搅拌至澄清透明,在40℃下反应12h,旋蒸浓缩,并用四氢呋喃-乙醇溶解-沉淀两次,旋蒸后得到丁羟胶丙烯酸酯大单体,产率在90%左右。
(2)制备基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨
将28g丁羟胶丙烯酸酯大单体、4.7g丙烯酸异冰片酯、11.76g季戊四醇三丙烯酸酯、3.47g1173紫外光引发剂、0.936gBYK-W966混合并搅拌均匀,之后加入72g高氯酸铵、21.62g铝粉,在氮气氛围中混合并搅拌均匀,真空脱泡,得到分散均匀的固体推进剂3D打印油墨,经测试,该固体推进剂油墨的黏度在10000mPa.s左右。
实施例6
制备固体推进剂样件,包括步骤如下:
将实施例1-5所述的固体推进剂3D打印油墨倒入数字光处理(DLP)3D打印机料槽中,设置打印厚度100μm、打印功率700mW,启动打印机并得到固体推进剂打印件。将固体推进剂打印件从底座上取下,并清洗去除未固化油墨,得到最终固体推进剂样件。实施例1中的固体推进剂3D打印油墨得到的固体推进剂样件如图3所示。
对比例1
本对比例不使用丁羟胶丙烯酸酯大单体。将30g甲基丙烯酸丁酯、10.5g季戊四醇三丙烯酸酯、3.1g907紫外光引发剂、0.836gBYK-W966混合并搅拌均匀,之后加入64.3g高氯酸铵、19.3g铝粉,在氮气氛围中混合并搅拌均匀,真空脱泡,得到分散均匀的固体推进剂3D打印油墨。
将上述的固体推进剂3D打印油墨倒入数字光处理(DLP)3D打印机料槽中,设置打印厚度100μm、打印功率700mW,启动打印机并得到固体推进剂打印件。将固体推进剂打印件从底座上取下,并清洗去除未固化油墨,得到最终固体推进剂样件,作为对比例1。
试验例1
对测试实施例6产品进行动态热机械分析,得到的DMA测试曲线图,如图4所示。从图中读出实施例6产品的玻璃化转变温度为-30℃。对对比例1产品进行动态热机械分析,得到其玻璃化转变温度为18℃。对对比例1和实施例6同时进行拉伸测试,发现实施例6的断裂伸长率相比对比例1的拉断伸长率由30%提升至50%。
本发明各实施例制备的固体推进剂样件表面光滑,尺寸精密、力学性能良好,具有较好的耐低温性能,实现了基于丁羟胶的固体推进剂的数字光处理(DLP)3D打印成型。
Claims (7)
1.一种基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,其特征在于,按总质量的百分比含量计,包括原料:
丁羟胶基光敏树脂10%-60%、分散剂1%-5%、氧化剂25%-70%、金属燃料10%-20%;
所述的丁羟胶基光敏树脂包括原料丁羟胶丙烯酸酯大单体45%-80%、稀释剂0%-35%、交联剂10%-50%以及光引发剂1%-10%;
所述的丁羟胶丙烯酸酯大单体的制备过程如下:
将丁羟胶和丙烯酰类化合物按比例溶于溶剂中,加入催化剂,通惰性气体气保护,反应6-24h后,使用溶剂-沉淀剂进行溶解-沉淀提纯三次,旋蒸后得到丁羟胶丙烯酸酯大单体;
所述丙烯酰类化合物为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、3-异氰酸丙烯、丙烯酸异氰基乙酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐中的一种或多种;
所述催化剂为三乙胺、吡啶、2-氨基-4-乙基吡啶、4-二甲氨基吡啶、四丁基碘化铵、二月桂酸二正丁基锡、二月硅酸二正辛基锡中的一种或多种;
所述溶剂为二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙酸乙酯、正己烷中的一种或几种;
所述沉淀剂为甲醇、乙醇、水中的一种或几种,反应温度在0℃-90℃之间;
丁羟胶、丙烯酰类化合物、催化剂的质量比为1:0.362-0.683:0.01-0.405;
所述丁羟胶具有式(I)所示通式:
(I);
所述丁羟胶丙烯酸酯大单体具有如下式(II)所示通式:
(II);
式(I)、(II)中:p+q+m+n的取值在40-70范围内,且m+n的取值在0-15范围内。
2.根据权利要求1所述的基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,其特征在于,所述稀释剂为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、肉桂酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、甲基丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、双酚A二甲基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸苯氧基乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种或多种;
所述交联剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3-乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯中的一种或多种;
所述光引发剂为TPO紫外光引发剂、907紫外光引发剂、ITX紫外光引发剂、184紫外光引发剂、651紫外光引发剂、OMBB紫外光引发剂、819紫外光引发剂、1173紫外光引发剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,其特征在于,所述分散剂为BYK-W966、BYK-W980、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,其特征在于,所述氧化剂为高氯酸铵,所述金属燃料为球形铝粉。
5.根据权利要求4所述的基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,其特征在于,所述高氯酸铵和球形铝粉均为固体粉末,粒径均小于500μm。
6.权利要求1所述的基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的制备方法,包括步骤如下:
将丁羟胶丙烯酸酯大单体、稀释剂、交联剂、光引发剂、分散剂、氧化剂、金属燃料按质量比混合并搅拌均匀,真空脱泡后得固体推进剂3D打印油墨。
7.一种基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨的数字光处理3D打印成型方法,包括使用权利要求1所述的基于丁羟胶的固体推进剂3D打印油墨,包括步骤如下:
将混合均匀的固体推进剂3D打印油墨倒入数字光处理3D打印机料槽中,调整打印参数,启动打印,逐层打印、固化并累积,取出并清洗后得到固体推进剂样品。
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2020
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Patent Citations (2)
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US6364975B1 (en) * | 1994-01-19 | 2002-04-02 | Universal Propulsion Co., Inc. | Ammonium nitrate propellants |
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新型官能化液体橡胶的合成及性能研究;曹允灿;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20170215;B016-483 * |
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