CN111410437A - 一种具有减反射涂层的汽车玻璃及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及汽车玻璃技术领域，特别是涉及汽车玻璃功能涂层，具体提供一种具有减反射涂层的汽车玻璃及其制造方法。所述汽车玻璃包括至少一片弯曲的玻璃基板，在所述玻璃基板的至少一个表面上形成减反射涂层，所述减反射涂层具有多孔结构，所述多孔结构在所述玻璃基板软化的过程中形成。本发明能够将减反射涂层的形成过程与汽车玻璃弯曲成型过程进行匹配结合，只需要进行一次高温加热，节省了减反射涂层必需的独立高温加热步骤，使得生产过程简化、能耗降低，不仅具有经济效益，更具有环保效益；同时，所述减反射涂层的材料环保无害，经济廉价，适合工业化生产。

Description

一种具有减反射涂层的汽车玻璃及其制造方法
技术领域：
本发明涉及汽车玻璃技术领域，特别是涉及汽车玻璃功能涂层，具体提供一种具有减反射涂层的汽车玻璃及其制造方法。
背景技术：
减反射涂层能够减少基材表面的反射光，增加基材的透光量，起到增透效果，还能够减少或消除杂散光，在光学玻璃、太阳能光伏玻璃以及电子玻璃上得到了广泛的应用。在现有技术中，可以通过溶胶－凝胶法、化学气相沉积法、物理气相沉积法等方法制备减反射涂层到基材的表面上，例如专利CN201711052282.X公开了一种利用减反射镀膜溶液制备光伏玻璃的生产方法，其包括以下步骤：在玻璃表面经过预处理，镀上减反射镀膜溶液形成的膜层，经过120～200℃热处理烘干，进行680～735℃钢化处理，获得高透过率光伏玻璃；又例如专利CN201910853263.X公开了一种光伏减反射膜的制备方法，包括采用辊涂法将硅醇粘稠液涂覆在玻璃基板上得到单膜玻璃基板，采用提拉镀膜法将完全分散在有机溶剂中的乙基纤维素和纳米二氧化硅固体涂覆在单膜玻璃上得到二次镀膜玻璃基板，将二次镀膜玻璃基板加入氯化钠电解液中电解反应，然后微波振荡，再将玻璃基板放入热乙醇溶液中浸泡，最后烘干得到减反射膜等步骤。
普通汽车玻璃表面的可见光反射率在8.4％左右，当外界光照较弱时，车内人员就能在玻璃的内表面上观察到比较明显的反射光成影，即镜面效果明显，这将影响驾驶员的观察视界，危害行车安全；另一方面，由于汽车玻璃的多功能化发展，在玻璃上经常增设有抗辐射、抗油污等功能涂层，导致玻璃表面的反射率进一步提高，镜面效果的问题更为严重；为了降低玻璃表面的镜面效果，可以通过在汽车玻璃的表面上形成减反射涂层来实现，但是由于汽车玻璃具有成熟的、自成体系的使用标准及制造方法，现有技术中应用于光学玻璃、太阳能光伏玻璃以及电子玻璃上的减反射涂层及其制造方法不能适用于汽车玻璃。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的减反射涂层及其制造方法不能适用于汽车玻璃等缺点，提供一种具有减反射涂层的汽车玻璃及其制造方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种具有减反射涂层的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)取摩尔比为1：(10～100)：(0.1～3)的硅醇盐、醇类溶剂和酮类化合物，经混合搅拌后得到混合液A；
(2)以硅醇盐的摩尔量为1，取摩尔比为(0.001～0.05)：(1～30)的催化剂和去离子水，经混合搅拌后得到混合液B；
(3)将所述混合液B加入所述混合液A中，经混合搅拌后得到溶液C；
(4)以硅醇盐的摩尔量为1，取摩尔量为0.01～5的醇类聚合物加入所述溶液C中，经混合搅拌后得到溶液D；
(5)准备至少一片玻璃基板，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述玻璃基板的至少一个表面上，然后在80～150℃的条件下进行预固化30～60min，得到具有预固化涂层的玻璃基板；
(6)将具有预固化涂层的玻璃基板加热至500～800℃使其软化，在所述玻璃基板软化的过程中，所述预固化涂层形成为减反射涂层，所述减反射涂层内部具有多孔结构，并将软化的玻璃基板弯曲成型，得到具有减反射涂层的弯曲成型汽车玻璃。
优选地，所述硅醇盐选自正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一种。
优选地，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和异丙醇中的至少一种。
优选地，所述酮类化合物选自正丁酮、甲基异丁酮、甲基异戊酮、2，4-戊二酮中的至少一种。
优选地，所述催化剂为酸催化剂或碱催化剂，所述酸催化剂选自盐酸、硝酸中的至少一种，所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸氢钠中的至少一种。
优选地，所述醇类聚合物的分子量为1000～3000。
优选地，所述醇类聚合物选自聚乙烯醇1788、聚乙烯醇2099、聚乙烯醇2488、聚乙二醇1000和聚乙二醇2000中的至少一种。
优选地，所述提拉法的提拉速度为5～100cm/min，所述预固化的温度为100～140℃。
优选地，步骤(5)在将所述溶液D涂覆至玻璃基板的表面上之前，所述玻璃基板经过预处理，所述预处理包括切割、清洗和烘干步骤。
优选地，步骤(6)中的使玻璃基板软化、形成减反射涂层和弯曲成型过程在汽车玻璃弯曲成型设备中进行。
本发明还提供一种具有减反射涂层的汽车玻璃，包括至少一片弯曲的玻璃基板，其特征在于：在所述玻璃基板的至少一个表面上形成减反射涂层，所述减反射涂层具有多孔结构，所述多孔结构的孔隙率为30.9％～60.5％，所述减反射涂层的折射率为1.23～1.4，所述减反射涂层的厚度为10～400nm。
优选地，汽车玻璃的可见光反射率为1％～6％。
本发明由于采取了上述技术方案，其具有如下有益效果：
本发明采用的一种具有减反射涂层的汽车玻璃及其制造方法，能够提供满足《GB9656-2003汽车安全玻璃》使用要求的具有减反射涂层的汽车玻璃，并且将减反射涂层的形成过程与汽车玻璃弯曲成型过程进行匹配结合，只需要进行一次高温加热，节省了减反射涂层必需的独立高温加热步骤，使得生产过程简化、能耗降低，不仅具有经济效益，更具有环保效益；同时，所述减反射涂层的材料环保无害，经济廉价，适合工业化生产。
具体实施方式：
以下结合具体实施例对本发明的内容作进一步说明。
本发明所述的一种具有减反射涂层的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)取摩尔比为1：(10～100)：(0.1～3)的硅醇盐、醇类溶剂和酮类化合物，经混合搅拌后得到混合液A；
优选地，所述硅醇盐选自正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一种，所述硅醇盐能够作为硅元素来源，具有容易获取、易于规模化生产等优点。
优选地，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和异丙醇中的至少一种，所述醇类溶剂能够易于与所述硅醇盐相溶；同时，还能够与后续添加的物质良好相溶，使最终制备的减反射涂层厚度均匀且不会带来各种流平问题；如果所述醇类溶剂的添加量过少，则最终制备的减反射涂层容易出现橘皮现象等问题；如果所述醇类溶剂的添加量过多，则最终制备的减反射涂层干燥时间会过长，增加制造成本。
优选地，所述酮类化合物选自正丁酮、甲基异丁酮、甲基异戊酮、2，4-戊二酮中的至少一种，所述酮类化合物能够用于调节混合液的PH值以及最终制备的减反射涂层的孔隙率。
(2)以硅醇盐的摩尔量为1，取摩尔比为(0.001～0.05)：(1～30)的催化剂和去离子水，经混合搅拌后得到混合液B；
优选地，所述催化剂可以为酸催化剂或碱催化剂，通过使用酸催化剂或碱催化剂可以加快所述硅醇盐的水解速度，并通过控制酸催化剂或碱催化剂的用量，能够获得不同性质的硅溶胶和网络结构，使最终制备的减反射涂层中的二氧化硅颗粒具有合适的大小和间距，满足汽车玻璃用涂层的耐磨性和折射率要求。具体地，所述酸催化剂选自盐酸、硝酸中的至少一种，所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸氢钠中的至少一种。
(3)将所述混合液B加入所述混合液A中，经混合搅拌后得到溶液C；
优选地，所述混合液B以缓慢滴加的方式加入所述混合液A中，并不断搅拌所述混合液A直至将所述混合液B滴加完成。
(4)以硅醇盐的摩尔量为1，取摩尔量为0.01～5的醇类聚合物加入所述溶液C中，经混合搅拌后得到溶液D；
所述醇类聚合物用以在后续玻璃基板软化的过程中作为高温造孔剂，使减反射膜层内部形成多孔结构，从而具有减反射性能；优选地，所述醇类聚合物的分子量为1000～3000，如果所述醇类聚合物的分子量小于1000，则不利于以所述醇类聚合物构筑网络结构，容易导致最终制备的减反射涂层的孔隙率分布不均，影响减反射性能；如果所述醇类聚合物的分子量大于3000，则容易导致最终制备的减反射涂层的孔隙率过大，而降低所述减反射涂层的稳定性和耐磨性。具体地，所述醇类聚合物可以选自聚乙烯醇1788、聚乙烯醇2099、聚乙烯醇2488、聚乙二醇1000和聚乙二醇2000中的至少一种。
其中，所述混合搅拌的时间至少为6小时。
(5)准备至少一片玻璃基板，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述玻璃基板的至少一个表面上，然后在80～150℃的条件下进行预固化30～60min，得到具有预固化涂层的玻璃基板；
为了获得质量合格的汽车玻璃，所述玻璃基板选用汽车级浮法玻璃。
其中，所述提拉法的提拉速度为5～100cm/min，优选为20～80cm/min，更优选为40～70cm/min；所述预固化的温度优选为100～140℃，例如120℃，130℃等。
为了满足汽车玻璃的生产需要，在将所述溶液D涂覆至玻璃基板的表面上之前，所述玻璃基板经过预处理，所述预处理包括切割、清洗和烘干等步骤；其中，所述切割步骤是将大片平板玻璃切割为特定的汽车玻璃轮廓形状；
所述清洗步骤是对切割完成后的玻璃基板进行清洗，所述清洗步骤可以包括超声清洗和/或水洗，或用抛光液抛光玻璃基板的表面，再用去离子水冲洗等；
所述烘干步骤是对清洗完成后的玻璃基板进行干燥，所述烘干步骤可以利用烘箱进行干燥，例如将玻璃基板放入60℃烘箱内烘干；
(6)将具有预固化涂层的玻璃基板加热至500～800℃使其软化，在所述玻璃基板软化的过程中，所述预固化涂层形成为减反射涂层，所述减反射涂层内部具有多孔结构，并将软化的玻璃基板弯曲成型，得到具有减反射涂层的弯曲成型汽车玻璃；
优选地，所述减反射涂层的多孔结构的孔隙率为30.9％～60.5％，所述减反射涂层的折射率为1.23～1.4，所述减反射涂层的厚度为10～400nm。
本发明将形成减反射涂层的过程与玻璃基板的加热软化过程进行结合，使预固化涂层在汽车玻璃加热软化过程中，利用汽车玻璃弯曲成型过程中的500～800℃高温，对预固化涂层中的有机物进行灼烧，使其气化挥发，而涂层中的无机物在此温度下不会发生反应，从而在涂层中形成孔洞结构，进而得到减反射涂层。具体地，可以将具有预固化涂层的玻璃基板放入汽车玻璃弯曲成型设备中，使玻璃基板弯曲成型为汽车玻璃形状，并在弯曲成型过程中，预固化涂层形成为减反射涂层，得到具有减反射涂层的汽车玻璃。通常，汽车玻璃弯曲成型设备有烘弯成型设备和压制成型设备等，烘弯成型设备是将玻璃基板加热至软化点以上的温度，并在特定模具辅助下使玻璃基板在自身重力的作用下弯曲成预定的形状；压制成型设备是将玻璃基板加热至软化点以上的温度，并在特定模具的压力作用下将玻璃基板压弯为预定的形状。
本发明根据上述制造方法还提供一种具有减反射涂层的汽车玻璃，能够提供满足《GB9656-2003汽车安全玻璃》使用要求，其包括至少一片弯曲的玻璃基板，在所述玻璃基板的至少一个表面上设置有减反射涂层，其特征在于：所述减反射涂层具有多孔结构，所述多孔结构的孔隙率为30.9％～60.5％，所述减反射涂层的折射率为1.23～1.4，所述减反射涂层的厚度为10～400nm。
实施例
本发明具体列举了实施例1-4和对比例1-2进行详细说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
(1)称取摩尔比为1:80:0.6的正硅酸乙酯、无水乙醇、2，4-戊二酮在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液A；
(2)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，称取摩尔比为0.03:1的质量分数为10％的硝酸和去离子水，在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液B；
(3)将混合液B用滴管缓慢滴加入混合液A中，在滴加过程中不断搅拌混合液A，直至二者完全混合，获得溶液C；
(4)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，取摩尔量为0.12的聚乙二醇1000加入所述溶液C中，经混合搅拌6小时后，获得溶液D；
(5)准备至少一片完成预处理的玻璃基板，经超声清洗后干燥待用；将溶液D倒入浸渍提拉设备的提拉槽中，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述玻璃基板的至少一个表面上，然后在120℃的条件下进行预固化60min，得到具有预固化涂层的玻璃基板；
(6)将具有预固化涂层的玻璃基板放入汽车玻璃弯曲成型设备中，使玻璃基板弯曲成型为汽车玻璃形状，并在弯曲成型过程中，预固化涂层形成为减反射涂层，得到具有减反射涂层的汽车玻璃用样品。
实施例2
(1)称取摩尔比为1:100:3的正硅酸甲酯、无水乙醇、2，4-戊二酮在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液A；
(2)以正硅酸甲酯的摩尔量为1，称取摩尔比为0.001:1的质量分数为10％的盐酸和去离子水，在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液B；
(3)将混合液B用滴管缓慢滴加入混合液A中，在滴加过程中不断搅拌混合液A，直至二者完全混合，获得溶液C；
(4)以正硅酸甲酯的摩尔量为1，取摩尔量为0.5的聚乙二醇2000加入所述溶液C中，经混合搅拌6小时后，获得溶液D；
(5)准备至少一片完成预处理的玻璃基板，经超声清洗后干燥待用；将溶液D倒入浸渍提拉设备的提拉槽中，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述玻璃基板的至少一个表面上，然后在100℃的条件下进行预固化50min，得到具有预固化涂层的玻璃基板；
(6)将具有预固化涂层的玻璃基板放入汽车玻璃弯曲成型设备中，使玻璃基板弯曲成型为汽车玻璃形状，并在弯曲成型过程中，预固化涂层形成为减反射涂层，得到具有减反射涂层的汽车玻璃用样品。
实施例3
(1)称取摩尔比为1:80:0.6的正硅酸乙酯、无水乙醇、甲基异戊酮在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液A；
(2)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，称取摩尔比为0.05:30的质量分数为10％的硝酸和去离子水，在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液B；
(3)将混合液B用滴管缓慢滴加入混合液A中，在滴加过程中不断搅拌混合液A，直至二者完全混合，获得溶液C；
(4)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，取摩尔量为0.01的聚乙二醇2000加入所述溶液C中，经混合搅拌6小时后，获得溶液D；
(5)准备至少一片完成预处理的玻璃基板，经超声清洗后干燥待用；将溶液D倒入浸渍提拉设备的提拉槽中，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述玻璃基板的至少一个表面上，然后在120℃的条件下进行预固化60min，得到具有预固化涂层的玻璃基板；
(6)将具有预固化涂层的玻璃基板放入汽车玻璃弯曲成型设备中，使玻璃基板弯曲成型为汽车玻璃形状，并在弯曲成型过程中，预固化涂层形成为减反射涂层，得到具有减反射涂层的汽车玻璃用样品。
实施例4
(1)称取摩尔比为1:10:0.1的正硅酸乙酯、无水乙醇、2，4-戊二酮在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液A；
(2)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，称取摩尔比为0.05:1的质量分数为10％的氨水和去离子水，在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液B；
(3)将混合液B用滴管缓慢滴加入混合液A中，在滴加过程中不断搅拌混合液A，直至二者完全混合，获得溶液C；
(4)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，取摩尔量为0.12的聚乙烯醇1788加入所述溶液C中，经混合搅拌6小时后，获得溶液D；
(5)准备至少一片完成预处理的玻璃基板，经超声清洗后干燥待用；将溶液D倒入浸渍提拉设备的提拉槽中，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述玻璃基板的至少一个表面上，然后在120℃的条件下进行预固化60min，得到具有预固化涂层的玻璃基板；
(6)将具有预固化涂层的玻璃基板放入汽车玻璃弯曲成型设备中，使玻璃基板弯曲成型为汽车玻璃形状，并在弯曲成型过程中，预固化涂层形成为减反射涂层，得到具有减反射涂层的汽车玻璃用样品。
对比例1
对比例1的各步骤和数值与实施例1的相同，唯一不同的地方在于未进行步骤(6)，即对比例1的汽车玻璃样品为具有预固化涂层的玻璃基板。
对比例2
(1)称取摩尔比为1:80:0.6的正硅酸乙酯、无水乙醇、2，4-戊二酮在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液A；
(2)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，称取摩尔比为0.03:1的质量分数为10％的硝酸和去离子水，在磁力搅拌机的作用下混合搅拌均匀，获得混合液B；
(3)将混合液B用滴管缓慢滴加入混合液A中，在滴加过程中不断搅拌混合液A，直至二者完全混合，获得溶液C；
(4)以正硅酸乙酯的摩尔量为1，取摩尔量为0.12的聚乙二醇1000加入所述溶液C中，经混合搅拌6小时后，获得溶液D；
(5)准备至少一片弯曲成型的汽车玻璃，经超声清洗后干燥待用；将溶液D倒入浸渍提拉设备的提拉槽中，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述汽车玻璃的至少一个表面上，然后在120℃的条件下进行预固化60min，得到具有预固化涂层的汽车玻璃；
(6)将具有预固化涂层的汽车玻璃加热至600℃，使预固化涂层形成为减反射涂层，得到具有减反射涂层的汽车玻璃用样品。
性能评价
将实施例1-4和对比例1-2获得的汽车玻璃样品，按照以下测量方法分别测量其涂层厚度、折射率、孔隙率和反射率等物理性能，并将测量结果记录在表1中。
涂层厚度：使用台阶仪测量减反射涂层的厚度；
折射率：使用椭圆偏振仪测量减反射涂层的折射率；
孔隙率：根据测量的折射率计算减反射涂层的孔隙率；
反射率：使用紫外-可见光分光光度计测量汽车玻璃样品在380～780nm的可见光波长范围内的光谱图，按照标准IS0 9050计算汽车玻璃样品的反射率；
表1：实施例1-4和对比例1-2的物理性能测量结果
涂层厚度/nm 折射率/％ 孔隙率/％ 反射率/％
实施例1 240 1.28 51.8 1.7
实施例2 200 1.31 46.6 2.6
实施例3 290 1.35 39.6 3.8
实施例4 380 1.4 30.9 5.1
对比例1 280 1.5 // 8.0
对比例2 237 1.28 51.9 1.8
从表1中可以看出：实施例1-4中的汽车玻璃的可见光反射率为1％～6％，能够较好地满足《GB9656-2003汽车安全玻璃》使用要求；对比例1未经过汽车玻璃高温热处理弯曲成型过程，其预固化涂层不能形成减反射涂层，其反射率显然不能满足需求；对比例2选用的基材为弯曲成型的汽车玻璃，与实施例1-4选用的玻璃基板相比，其已经经过弯曲成型的高温热处理过程，针对预固化涂层需要再次加热至高温，其反射率虽然能满足需求，但存在能源消耗大、不环保等缺点。
将实施例1-4和对比例1-2获得的汽车玻璃样品，按照《GB9656-2000汽车安全玻璃》标准分别测试其光畸变、耐磨性、耐候性、耐水性、耐化学侵蚀性和耐冷热冲击性等机械性能，并将测试结果记录在表2中。
光畸变：使用光畸变仪测试汽车玻璃样品是否存在光畸变；
耐磨性：使用泰伯尔磨耗仪测试减反射涂层的耐磨性；
耐候性：使用氙灯老化箱测试减反射涂层的耐候性；
耐水性：使用水浴箱测试减反射涂层的耐水性；
耐化学侵蚀性：使用化学药品测试减反射涂层的耐化学侵蚀性；
耐冷热冲击性：使用冷热冲击试验箱测试减反射涂层的耐冷热冲击性；
表2：实施例1-4和对比例1-2的机械性能测试结果
Figure BDA0002427865840000081
Figure BDA0002427865840000091
从表2中可以看出：实施例1-4的汽车玻璃的光畸变、耐磨性、耐候性、耐水性、耐化学侵蚀性和耐冷热冲击性等机械性能均满足使用要求；对比例1未经过汽车玻璃高温热处理弯曲成型过程，其预固化涂层不具有耐磨性、耐水性、耐化学侵蚀性等汽车玻璃所要求的机械性能；对比例2使用弯曲成型的汽车玻璃作为基材，由于预固化涂层需要再次加热的二次高温处理，加工完成后会造成汽车玻璃光畸变等问题。
以上内容对本发明所述的一种具有减反射涂层的汽车玻璃及其制造方法进行了具体描述，但是本发明不受以上描述的具体实施方式内容的局限，所以凡依据本发明的技术要点进行的任何改进、等同修改和替换等，均属于本发明保护的范围。

Claims (12)

1.一种具有减反射涂层的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)取摩尔比为1：(10～100)：(0.1～3)的硅醇盐、醇类溶剂和酮类化合物，经混合搅拌后得到混合液A；
(2)以硅醇盐的摩尔量为1，取摩尔比为(0.001～0.05)：(1～30)的催化剂和去离子水，经混合搅拌后得到混合液B；
(3)将所述混合液B加入所述混合液A中，经混合搅拌后得到溶液C；
(4)以硅醇盐的摩尔量为1，取摩尔量为0.01～5的醇类聚合物加入所述溶液C中，经混合搅拌后得到溶液D；
(5)准备至少一片玻璃基板，利用提拉法将所述溶液D涂覆至所述玻璃基板的至少一个表面上，然后在80～150℃的条件下进行预固化30～60min，得到具有预固化涂层的玻璃基板；
(6)将具有预固化涂层的玻璃基板加热至500～800℃使其软化，在所述玻璃基板软化的过程中，所述预固化涂层形成为减反射涂层，所述减反射涂层内部具有多孔结构，并将软化的玻璃基板弯曲成型，得到具有减反射涂层的弯曲成型汽车玻璃。
2.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：所述硅醇盐选自正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：所述酮类化合物选自正丁酮、甲基异丁酮、甲基异戊酮、2，4-戊二酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：所述催化剂为酸催化剂或碱催化剂，所述酸催化剂选自盐酸、硝酸中的至少一种，所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和碳酸氢钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：所述醇类聚合物的分子量为1000～3000。
7.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：所述醇类聚合物选自聚乙烯醇1788、聚乙烯醇2099、聚乙烯醇2488、聚乙二醇1000和聚乙二醇2000中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：所述提拉法的提拉速度为5～100cm/min，所述预固化的温度为100～140℃。
9.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：步骤(5)在将所述溶液D涂覆至玻璃基板的表面上之前，所述玻璃基板经过预处理，所述预处理包括切割、清洗和烘干步骤。
10.根据权利要求1所述的汽车玻璃的制造方法，其特征在于：步骤(6)中的使玻璃基板软化、形成减反射涂层和弯曲成型过程在汽车玻璃弯曲成型设备中进行。
11.一种具有减反射涂层的汽车玻璃，包括至少一片弯曲的玻璃基板，其特征在于：根据权利要求1-10任意一项所述的制造方法在所述玻璃基板的至少一个表面上形成减反射涂层，所述减反射涂层具有多孔结构，所述多孔结构的孔隙率为30.9％～60.5％，所述减反射涂层的折射率为1.23～1.4，所述减反射涂层的厚度为10～400nm。
12.根据权利要求11所述的具有减反射涂层的汽车玻璃，其特征在于：汽车玻璃的可见光反射率为1％～6％。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102464456A (zh) * 2010-11-16 2012-05-23 信义汽车玻璃(东莞)有限公司 一种防反射汽车玻璃及其制备方法
CN103241961A (zh) * 2013-05-17 2013-08-14 福耀集团（上海）汽车玻璃有限公司 一种可烘弯减反射低辐射易清洁镀膜玻璃及其制造方法
CN107902918A (zh) * 2017-12-08 2018-04-13 福耀玻璃工业集团股份有限公司 一种增透减反射膜层的制备方法
CN110078383A (zh) * 2019-05-23 2019-08-02 日照市华业玻璃有限公司 一种疏水型减反射溶液、疏水型减反射玻璃

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102464456A (zh) * 2010-11-16 2012-05-23 信义汽车玻璃(东莞)有限公司 一种防反射汽车玻璃及其制备方法
CN103241961A (zh) * 2013-05-17 2013-08-14 福耀集团（上海）汽车玻璃有限公司 一种可烘弯减反射低辐射易清洁镀膜玻璃及其制造方法
CN107902918A (zh) * 2017-12-08 2018-04-13 福耀玻璃工业集团股份有限公司 一种增透减反射膜层的制备方法
CN110078383A (zh) * 2019-05-23 2019-08-02 日照市华业玻璃有限公司 一种疏水型减反射溶液、疏水型减反射玻璃

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贾瑛等著: "《轻质碳材料的应用》", 30 November 2013, 国防工业出版社 *
车如心主编: "《界面与胶体化学》", 31 August 2012, 中国铁道出版社 *
顾玉泉等: "PEG对SiO2增透膜光学性能及稳定性的影响", 《江西化工》 *

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