CN111269657A - 一种有机硅耐磨增硬涂料、制备方法及塑料处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种有机硅耐磨增硬涂料、制备方法及塑料处理方法，该涂料按重量份数计，由以下各原料制备，10‑20份四烷氧基硅烷，20‑30份乙烯基三烷氧基硅烷，15‑30份甲基乙烯基二烷氧基硅烷，10‑20份γ‑巯基丙基三烷氧基硅烷、15‑30份甲基γ‑巯基丙基二烷氧基硅烷、10‑20份酸性溶液、0.2‑1.0份固化剂、0.05‑0.3份固化促进剂、0.1‑0.3份安息香双甲醚和10‑30份有机溶剂。本发明的有机硅耐磨增硬涂料用于光学塑料的表面处理，经过浸涂、提起、晾干、紫外光照射、加热干燥，获得硬度高、耐磨、附着力好、透明的涂层。

Description

一种有机硅耐磨增硬涂料、制备方法及塑料处理方法
技术领域
本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种有机硅耐磨增硬涂料、制备方法及塑料处理方法。
背景技术
光学塑料，包括聚碳酸酯(PC)、有机玻璃(PMMA)等具有质轻、透光率高、耐湿性和耐冲击性好、易加工成型等优点，已经广泛应用于航空航天、汽车交通、生活用品等领域。但是光学塑料由于是有机物，表面硬度偏低，在使用过程中容易磨损而严重影响其使用性能。一种有效的处理方法是对其表面进行硬化处理。其中有机硅材料是常用的处理材料。
CN105295083A公开了一种具有增硬涂层的透明塑料及其制备方法，透明塑料表面依次设置辅助层和有机-无机复合保护层，辅助层为有机硅改性丙烯酸酯聚合物，有机-无机复合保护层为聚有机硅氧烷。该增硬涂层方法附着力高，铅笔硬度可达5H。该方法采用设置辅助层的方法，增加了工序和原料，提供成本和操作的不方便性。
CN104927589A公开了一种有机硅耐磨加硬涂层及其制备方法，涂层由80-90重量份的环氧树脂、10-20重量份的硅烷偶联剂和0.2重量份的引发剂组成。烘烤固化后的涂层附着力为1级，铅笔硬度可达5H。采用环氧树脂耐温性较差，容易老化和黄变，影响使用效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种有机耐磨增硬涂料，所用原料都是业内常规的原料，在成本控制上较为合适。
本发明的另一个目的是提供一种有机硅耐磨增硬涂料的制备方法。
本发明还有一个目的是提供一种塑料处理方法，处理方法简便快捷，处理后的塑料表面获得一层硬度高、附着力好、透明、耐磨的涂层。
本发明的采用如下的技术方案：
一种有机硅耐磨增硬涂料，按重量份数计，由以下各原料制备，10-20份四烷氧基硅烷、20-30份乙烯基三烷氧基硅烷、15-30份甲基乙烯基二烷氧基硅烷、10-20份γ-巯基丙基三烷氧基硅烷、15-30份甲基γ-巯基丙基二烷氧基硅烷、10-20份酸性溶液、0.2-1.0份固化剂、0.05-0.3份固化促进剂、0.1-0.3份安息香双甲醚和10-30份有机溶剂。
优选的，所述烷氧基选自甲氧基、乙氧基、异丙氧基和乙酰氧基中的至少一种。更优选的，所述四烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷，所述乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，所述甲基乙烯基二烷氧基硅烷为甲基乙烯基二乙氧基硅烷或甲基乙烯基二甲氧基硅烷，所述γ-巯基丙基三烷氧基硅烷为γ-巯基丙基三乙氧基硅烷或γ-巯基丙基三甲氧基硅烷，所述甲基γ-巯基丙基二烷氧基硅烷为甲基γ-巯基丙基二乙氧基硅烷或甲基γ-巯基丙基二甲氧基硅烷。
优选的，所述酸性溶液的pH为2-4，选自稀硫酸、稀盐酸、硝酸、草酸、醋酸和甲酸中的至少一种。
优选的，所述固化剂选自四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基醋酸铵和四丁基醋酸铵中的至少一种。
优选的，所述固化促进剂选自三氟化硼、丙烯酰胺、己内酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、丙酮、丁酮、异丙醇、正丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚和乙酸异丙酯中的至少一种。更优选的，所述有机溶剂选自一个标准大气压下沸点不高于90℃的有机溶剂和一个标准大气压下沸点不低于120℃的有机溶剂按重量比1:0.1-0.5的组合，具体可以为无水乙醇和乙酸丁酯的组合、乙酸乙酯和乙酸丁酯的组合、四氢呋喃和乙酸丁酯的组合、丙酮和乙酸丁酯的组合、异丙醇和乙酸丁酯的组合、无水乙醇和乙二醇单甲醚的组合、乙酸乙酯和乙二醇单甲醚的组合、四氢呋喃和乙二醇单甲醚的组合、丙酮和乙二醇单甲醚的组合、异丙醇和乙二醇单甲醚的组合、无水乙醇和乙二醇单乙醚的组合、乙酸乙酯和乙二醇单乙醚的组合、四氢呋喃和乙二醇单乙醚的组合、丙酮和乙二醇单乙醚的组合、异丙醇和乙二醇单乙醚的组合。
一种上述任一项实施方案所述的耐磨增硬涂料的制备方法，按配方精确称取各原料成分，将所述四烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷、甲基乙烯基二烷氧基硅烷、γ-巯基丙基三烷氧基硅烷、甲基γ-巯基丙基二烷氧基硅烷、安息香双甲醚和有机溶剂依次加到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入酸性溶液，滴加完继续搅拌0.5-1小时后静置3-7天，获得水解物；在使用前，往水解物中加入固化剂和固化促进剂，搅拌均匀，备用。
本发明的有机硅耐磨增硬涂料的粘度(25℃)不高于20mPa·s，优选的方案中，粘度(25℃)不高于10mPa·s，粘度太高会导致膜层偏厚。
一种塑料处理方法，将待处理塑料除油清洗干净干燥后浸泡入上述任一项实施方案所述的耐磨增硬涂料中0.1-0.5分钟，提起，晾干，主波长365nm、光强度1-10mW/cm的紫外光照射1-3分钟后置于90-120℃烘箱中烘烤1-3小时。
优选的，所述塑料为光学塑料，选自聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚4-甲基-1-戊烯和聚酰胺中的一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的有机硅耐磨增硬涂料所用原料都是业内常规的原料，原料易得、成本低，因此与现有技术相比，原料成本不会增加。
(2)本发明的有机硅耐磨增硬涂料的制备方法所用的设备大部分与现有技术相同，只是增加了一道紫外光照射，紫外光照射的设备不贵，而且照射时间较短(0.1-0.5分钟)，对整个工艺流程时长基本上没有影响，因此不会降低生产效率。
(3)所得到的涂层具有硬度高、耐磨性好、附着力好、透明的特点，硬度(铅笔，1Kg力)达到3H以上，耐磨性好，附着力为0级，800nm波长处的透光率达到93％以上。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方式中的实施方案所述的份数都为重量份数。
实施例1
11份正硅酸乙酯、20份乙烯基三甲氧基硅烷、15份甲基乙烯基二甲氧基硅烷、20份γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、15份甲基γ-巯基丙基二甲氧基硅烷、0.15份安息香双甲醚、16份无水乙醇和4份乙酸丁酯依次加入到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入12份pH为2.5的稀硫酸溶液，滴加完继续搅拌1小时后静置5天，获得水解物1；在使用前，往水解物1中加入0.5份四甲基氢氧化铵和0.08份三氟化硼，搅拌均匀，获得有机硅耐磨增硬涂料1。有机硅耐磨增硬涂料1的粘度(25℃)为12mPa·s。
将光学级PC除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料1中9秒，提起，晾干，主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射2分钟后置于120℃烘箱中烘烤1.5小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PC。
实施例2
15份正硅酸乙酯、25份乙烯基三乙氧基硅烷、20份甲基乙烯基二乙氧基硅烷、14份γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、20份甲基γ-巯基丙基二乙氧基硅烷、0.2份安息香双甲醚、20份无水乙醇和5份乙二醇单甲醚依次加入到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入15份pH为3的草酸溶液，滴加完继续搅拌50分钟后静置7天，获得水解物2；在使用前，往水解物2中加入0.3份四甲基氢氧化铵和0.08份DMF，搅拌均匀，获得有机硅耐磨增硬涂料2。有机硅耐磨增硬涂料2的粘度(25℃)为9mPa·s。
将光学级PC除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料2中15秒，提起，晾干，主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射2.5分钟后置于110℃烘箱中烘烤3小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PC。
实施例3
20份正硅酸乙酯、30份乙烯基三乙氧基硅烷、30份甲基乙烯基二乙氧基硅烷、10份γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、25份甲基γ-巯基丙基二乙氧基硅烷、0.1份安息香双甲醚、25份无水乙醇和5份乙二醇单乙醚依次加入到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入20份pH为3.5的稀硫酸溶液，滴加完继续搅拌1小时后静置4天，获得水解物3；在使用前，往水解物3中加入0.8份四甲基醋酸铵和0.1份三氟化硼，搅拌均匀，获得有机硅耐磨增硬涂料3。有机硅耐磨增硬涂料3的粘度(25℃)为10mPa·s。
将光学级PMMA除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料3中15秒，提起，晾干，主波长365nm、光强度10mW/cm的紫外光照射3分钟后置于120℃烘箱中烘烤1.5小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PMMA。
实施例4
14份正硅酸乙酯、24份乙烯基三乙氧基硅烷、26份甲基乙烯基二乙氧基硅烷、16份γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、28份甲基γ-巯基丙基二乙氧基硅烷、0.2份安息香双甲醚、20份无水乙醇和3份乙酸丁酯依次加入到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入17份pH为2.5的草酸溶液，滴加完继续搅拌45分钟后静置4天，获得水解物4；在使用前，往水解物4中加入0.8份四甲基氢氧化铵和0.2份三氟化硼，搅拌均匀，获得有机硅耐磨增硬涂料4。有机硅耐磨增硬涂料4的粘度(25℃)为10mPa·s。
将光学级PS除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料4中25秒，提起，晾干，主波长365nm、光强度10mW/cm的紫外光照射1.5分钟后置于100℃烘箱中烘烤3小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PS。
实施例5
17份正硅酸乙酯、22份乙烯基三甲氧基硅烷、18份甲基乙烯基二甲氧基硅烷、16份γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、24份甲基γ-巯基丙基二甲氧基硅烷、0.25份安息香双甲醚、18份无水乙醇和8份乙二醇单甲醚依次加入到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入17份pH为2.5的稀硫酸溶液，滴加完继续搅拌1小时后静置6天，获得水解物5；在使用前，往水解物5中加入0.6份四甲基醋酸铵和0.15份三氟化硼，搅拌均匀，获得有机硅耐磨增硬涂料5。有机硅耐磨增硬涂料5的粘度(25℃)为6mPa·s。
将光学级PMMA除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料5中12秒，提起，晾干，主波长365nm、光强度10mW/cm的紫外光照射2分钟后置于120℃烘箱中烘烤2小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PMMA。
对比例1
将光学级PC除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料1中9秒，提起，晾干，置于120℃烘箱中烘烤2小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PC。
对比例2
15份正硅酸乙酯、25份甲基三乙氧基硅烷、20份二甲基二乙氧基硅烷、20份无水乙醇和5份乙二醇单甲醚依次加入到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入9份pH为2.5的稀硫酸溶液，滴加完继续搅拌50分钟后静置7天，获得水解物6；在使用前，往水解物6中加入0.5份四甲基氢氧化铵和0.1份DMF，搅拌均匀，获得有机硅耐磨增硬涂料6。有机硅耐磨增硬涂料6的粘度(25℃)为8mPa·s。
将光学级PC除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料6中15秒，提起，晾干，置于120℃烘箱中烘烤2小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PC。
对比例3
15份正硅酸乙酯、25份甲基三乙氧基硅烷、10份二甲基二乙氧基硅烷、10份3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲乙基硅烷、20份无水乙醇和5份乙二醇单甲醚依次加入到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入10份pH为2.5的稀硫酸溶液，滴加完继续搅拌50分钟后静置6天，获得水解物7；在使用前，往水解物7中加入0.5份四甲基氢氧化铵和0.1份DMF，搅拌均匀，获得有机硅耐磨增硬涂料7。有机硅耐磨增硬涂料7的粘度(25℃)为10mPa·s。
将光学级PC除油清洗干净干燥后浸泡入有机硅耐磨增硬涂料7中12秒，提起，晾干，置于120℃烘箱中烘烤2小时，获得表面涂覆有机硅耐磨增硬涂层的PC。
性能测试
膜层厚度：按GB1767-1979测试。结果见表1。
硬度：按GB/T6739-2006测试铅笔硬度，1Kg力。结果见表1。
附着力：按GB/T9286-1998测试。0级最好，5级最差。结果见表1。
透光率：按GB/T2410-2008采用紫外-可见分光光度计测试在800nm波长的透光率。结果见表1。
耐水煮性：将涂覆膜层的样板置于80℃去离子水中，浸泡1h，取出、晾干，观察膜层的变化。结果见表1。
耐磨性：涂覆有膜层的样品置于放油500g负荷的0000#钢丝绒下，对样品表面来回摩擦40次，根据划痕数量判断膜层的耐磨性。0-5条划痕为优，5-10条划痕为良，10条以上划痕为差。结果见表1。
表1
Figure BDA0002426111240000061
由表1的结果可知，本发明的有机硅耐磨增硬涂料涂覆在光学级塑料表面紫外光交联和烘烤干燥后具有较高的硬度，耐磨性好，附着力好，耐水煮性较好，而且不会影响透光率。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种有机硅耐磨增硬涂料，其特征在于：按重量份数计，由以下各原料制备，10-20份四烷氧基硅烷、20-30份乙烯基三烷氧基硅烷、15-30份甲基乙烯基二烷氧基硅烷、10-20份γ-巯基丙基三烷氧基硅烷、15-30份甲基γ-巯基丙基二烷氧基硅烷、10-20份酸性溶液、0.2-1.0份固化剂、0.05-0.3份固化促进剂、0.1-0.3份安息香双甲醚和10-30份有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅耐磨增硬涂料，其特征在于：所述烷氧基选自甲氧基、乙氧基、异丙氧基和乙酰氧基中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的有机硅耐磨增硬涂料，其特征在于：所述酸性溶液的pH为2-4，选自稀硫酸、稀盐酸、硝酸、草酸、醋酸和甲酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的有机硅耐磨增硬涂料，其特征在于：所述固化剂选自四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基醋酸铵和四丁基醋酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有机硅耐磨增硬涂料，其特征在于：所述固化促进剂选自三氟化硼、丙烯酰胺、己内酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的有机硅耐磨增硬涂料，其特征在于：所述有机溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、丙酮、丁酮、异丙醇、正丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚和乙酸异丙酯中的至少一种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的有机硅耐磨增硬涂料的制备方法，其特征在于：按配方精确称取各原料成分，将所述四烷氧基硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷、甲基乙烯基二烷氧基硅烷、γ-巯基丙基三烷氧基硅烷、甲基γ-巯基丙基二烷氧基硅烷、安息香双甲醚和有机溶剂依次加到容器中，搅拌均匀，搅拌下逐滴加入酸性溶液，滴加完继续搅拌0.5-1小时后静置3-7天，获得水解物；在使用前，往水解物中加入固化剂和固化促进剂，搅拌均匀，备用。
8.一种塑料处理方法，其特征在于：将待处理塑料除油清洗干净干燥后浸泡入权利要求1-6任一项所述的有机硅耐磨增硬涂料中0.1-0.5分钟，提起，晾干，主波长365nm、光强度1-10mW/cm的紫外光照射1-3分钟后置于90-120℃烘箱中烘烤1-3小时。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于：所述塑料为光学塑料，选自聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、聚4-甲基-1-戊烯和聚酰胺中的一种。
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