CN111410231A - 一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法 - Google Patents

一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铀的提取技术领域，具体公开了一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，包括以下步骤：步骤1：浸出；步骤2：离心分离；步骤3：吸附；步骤4：淋洗；步骤5：萃取；步骤6：反萃取；步骤7：煅烧。本发明方法将离心分离和浆液吸附相结合，解决了浸出浆体固液分离的难题，易于工业化，且具有铀钍分离彻底、产品质量高、实用性强的优点。

Description

一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法
技术领域
本发明属于铀的提取技术领域，具体涉及一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法。
背景技术
优溶渣是稀土行业利用独居石矿提取完稀土后剩余的富含铀、钍的尾渣，独居石是富含稀土、铀、钍的宝贵资源。在我国，多年来独居石主要用作提取氯化稀土。在提取稀土时，铀、钍资源没有同步回收而是留在尾渣中，形成了数万吨的优溶渣，这些优溶渣亟需综合环保利用。优溶渣中铀含量为0.4～1.0％，钍含量为14～24％，其中铀具有一定回收价值，尽管目前尚无工业回收实例，但在部分文章和专利中已见诸报道。
目前，从优溶渣中回收铀，以生产重铀酸钠或重铀酸铵为主，而不是生产八氧化三铀，在产品形式上并没有与国际接轨，同时仍存在铀产品中钍含量超标、浸出矿浆的固液分离困难等问题。根据国标GB/T 10268-2008的要求，在制备出的八氧化三铀中，铀产品中钍杂质的含量要小于0.5％(以铀基计)，即小于5mg Th/g U。
在专利CN103014333B和CN103014359B中公开报道了从独居石渣中分离回收铀、钍和稀土的方法，即采用低温、低酸浸出，离子交换树脂提铀，二(2-乙基已基)磷酸萃取钍，伯胺萃取稀土。工艺中为了降低固液分离难度，采取了低温低酸浸出，但是该方法容易降低铀的浸出率。另外在离子交换提铀过程中只能初步分离铀钍，铀钍分离并不彻底，且产品形式为重铀酸盐。在专利CN104775026B中公开报道了一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，将酸浸后的浆体静置，抽出上清液，然后将底浆过滤，滤液与清液混合后经甲基磷酸二甲庚酯萃取铀，含铀有机相用碳酸钠溶液反萃取，制备出铀产品。这种方法的固液分离形式为板框过滤，其过滤困难，在保证萃原液澄清度上存在一定难度，而且该方法仅适用于盐酸体系，其铀产品中并未提及钍的含量限值，且产品形式为重铀酸盐。
基于目前的状况，有必要提出一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，以更好实现对优溶渣的综合环保利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，解决了浸出矿浆固液分离的难题，易于操作。
本发明的技术方案如下：
一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，包括以下步骤：
步骤1：浸出
采用硫酸浸出优溶渣中的铀，得到浸出浆体；
所得浸出浆体中的铀浓度为0.05～1.5g/L，钍浓度为1～30g/L，硫酸浓度为10～50g/L；
步骤2：离心分离
采用离心机对浸出浆体进行离心分离，分别得到浸出粗渣和浸出矿浆；
所得浸出矿浆中固含量为1～7％；
步骤3：吸附
采用树脂吸附浸出矿浆中的铀，利用树脂对铀和钍的吸附率不同以初步分离铀和钍，得到负载树脂；
所得负载树脂中铀浓度为20～50mg/g干树脂，钍浓度为30～100mg/g干树脂；
步骤4：淋洗
采用淋洗剂淋洗负载树脂，制备铀的淋洗合格液；
所得淋洗合格液中，铀浓度为2～8g/L，钍浓度为3～16g/L；
步骤5：萃取
采用有机相对淋洗合格液进行逆流萃取，得到负载有机相，以进一步分离铀和钍；
所得负载有机相中铀浓度为2～10g/L，钍浓度为0.005～0.03g/L；
步骤6：反萃取
对负载有机相进行三相反萃取，制备铀的初级沉淀产品；
步骤7：煅烧
对铀的初级沉淀产品进行煅烧，制备八氧化三铀。
步骤2中，离心分离在室温条件下进行，控制转速为2000～4500r/min，停留时间为0.5～5min。
步骤2中，所述的离心机为卧螺离心机。
步骤3中，吸附的接触时间为5～20min。
步骤3中，树脂型号为D231-B或201*7。
步骤4中，淋洗剂为硫酸溶液，硫酸浓度为90～120g/L；淋洗合格液中的硫酸浓度为85～115g/L。
步骤5中，逆流萃取3～8级，萃取混合时间为1～3min，萃取温度为10～30℃。
步骤5中，有机相组成为P204+TRPO+TBP+煤油。
步骤6中，反萃取温度为15～70℃，反萃取剂为碳酸铵+氨水溶液，反萃取剂浓度为60～280g/L(NH4)2CO3+5～40g/L NH4OH。
步骤7中，煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为0.5～3h。
本发明的显著效果在于：
(1)通过本发明方法可以制备出满足标准GB/T 10268-2008要求的八氧化三铀产品。
(2)本发明方法将离心分离和浆液吸附相结合，解决了浸出浆体固液分离的难题，易于工业化。
(3)本发明方法简化了萃原液体系，萃取无乳化现象。
(4)本发明方法采用单一硫酸体系，避免了多酸体系的复杂局面。
(5)本发明方法采用阳离子萃取剂的协萃体系，铀钍得到进一步分离，产品中钍含量小于5mg Th/g U。
(6)本发明方法具有铀钍分离彻底、产品质量高、实用性强的优点。
附图说明
图1为方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，包括以下步骤：
步骤1：浸出
采用硫酸浸出优溶渣中的铀，得到浸出浆体；
所得浸出浆体中的铀浓度为0.05～1.5g/L，钍浓度为1～30g/L，硫酸浓度为10～50g/L；
步骤2：离心分离
在室温条件下采用卧螺离心机对浸出浆体进行离心分离，控制转速为2000～4500r/min，停留时间为0.5～5min，分别得到浸出粗渣和浸出矿浆；
所得浸出粗渣返回独居石选矿工序，浸出矿浆中固含量为1～7％；
步骤3：吸附
采用树脂吸附浸出矿浆中的铀，接触时间为5～20min，利用树脂对铀和钍的吸附率不同以初步分离铀和钍，得到负载树脂；
其中，树脂型号为D231-B或201*7；
所得负载树脂中铀浓度为20～50mg/g干树脂，钍浓度为30～100mg/g干树脂；
步骤4：淋洗
采用淋洗剂淋洗负载树脂，制备铀的淋洗合格液；
其中，淋洗剂为硫酸溶液，硫酸浓度为90～120g/L；
所得淋洗合格液中，铀浓度为2～8g/L，钍浓度为3～16g/L，硫酸浓度为85～115g/L；
步骤5：萃取
采用有机相对淋洗合格液进行3～8级逆流萃取，萃取混合时间为1～3min，萃取温度为10～30℃，得到负载有机相，以进一步分离铀和钍；
其中，有机相组成为P204+TRPO+TBP+煤油；
所得负载有机相中铀浓度为2～10g/L，钍浓度为0.005～0.03g/L；
步骤6：反萃取
对负载有机相进行三相反萃取，反萃取温度为15～70℃，制备铀的初级沉淀产品；
其中，反萃取剂为碳酸铵+氨水溶液，反萃取剂浓度为60～280g/L(NH4)2CO3+5～40g/L NH4OH；
步骤7：煅烧
对铀的初级沉淀产品进行煅烧，煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为0.5～3h，制备八氧化三铀。
实例一
某优溶渣的硫酸浸出浆体中，铀浓度为1.05g/L，钍浓度为21.1g/L，硫酸浓度为10.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离，转速3000r/min，停留时间0.8min，浸出矿浆的固含量为4.1％。采用D231树脂对浸出矿浆进行吸附，所得负载树脂上铀含量为45mg/g干树脂，钍含量为82mg/g干树脂。随后采用100g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗，淋洗合格液中铀浓度为6.1g/L，钍浓度为11.1g/L。
淋洗合格液采用5％P204+2％TRPO+2％TBP+煤油进行5级逆流萃取，负载有机相中铀浓度为13.5g/L，钍浓度为0.006g/L。负载有机相采用200g/L(NH4)2CO3+8g/L NH4OH进行反萃取，制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在800℃条件下煅烧2h，制备出八氧化三铀产品，产品中钍的含量为0.97mg Th/g U。
实例二
某优溶渣的硫酸浸出浆体中，铀浓度为0.51g/L，钍浓度为10.2g/L，硫酸浓度为15.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离，转速2800r/min，停留时间1min，浸出矿浆的固含量为2.1％。采用201*7树脂对浸出矿浆进行吸附，所得负载树脂上铀含量为25mg/g干树脂，钍含量为45mg/g干树脂。随后采用110g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗，淋洗合格液中铀浓度为3.3g/L，钍浓度为5.9g/L。
淋洗合格液采用2.5％P204+1.2％TRPO+2％TBP+煤油进行6级逆流萃取，负载有机相中铀浓度为8.5g/L，钍浓度为0.008g/L。负载有机相采用180g/L(NH4)2CO3+7g/L NH4OH进行反萃取，制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在810℃条件下煅烧3h，制备出八氧化三铀产品，产品中钍的含量为1.27mg Th/g U。
实例三
某优溶渣的硫酸浸出浆体中，铀浓度为1.5g/L，钍浓度为32g/L，硫酸浓度为20.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离，转速3200r/min，停留时间0.9min，浸出矿浆的固含量为5.2％。采用D231树脂对浸出矿浆进行吸附，所得负载树脂上铀含量为61mg/g干树脂，钍含量为98mg/g干树脂。随后采用120g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗，淋洗合格液中铀浓度为8.2g/L，钍浓度为13.2g/L。
淋洗合格液采用7％P204+4％TRPO+3％TBP+煤油进行4级逆流萃取，负载有机相中铀浓度为22.1g/L，钍浓度为0.015g/L。负载有机相采用230g/L(NH4)2CO3+20g/L NH4OH进行反萃取，制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在820℃条件下煅烧2.5h，制备出八氧化三铀产品，产品中钍的含量为0.87mg Th/g U。
实例四
某优溶渣的硫酸浸出浆体中，铀浓度为0.27g/L，钍浓度为5.4g/L，硫酸浓度为8.6g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离，转速3500r/min，停留时间0.7min，浸出矿浆的固含量为2.9％。采用D231树脂对浸出矿浆进行吸附，所得负载树脂上铀含量为35mg/g干树脂，钍含量为63mg/g干树脂。随后采用110g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗，淋洗合格液中铀浓度为4.7g/L，钍浓度为8.5g/L。
淋洗合格液采用6％P204+3％TRPO+3％TBP+煤油进行5级逆流萃取，负载有机相中铀浓度为19.5g/L，钍浓度为0.008g/L。负载有机相采用220g/L(NH4)2CO3+18g/L NH4OH进行反萃取，制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在830℃条件下煅烧1.5h，制备出八氧化三铀产品，产品中钍的含量为0.82mg Th/g U。
实例五
某优溶渣的硫酸浸出浆体中，铀浓度为0.75g/L，钍浓度为15.1g/L，硫酸浓度为15.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离，转速2500r/min，停留时间1.2min，浸出矿浆的固含量为3.4％。采用201*7树脂对浸出矿浆进行吸附，所得负载树脂上铀含量为52mg/g干树脂，钍含量为83mg/g干树脂。随后采用120g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗，淋洗合格液中铀浓度为6.9g/L，钍浓度为11.0g/L。
淋洗合格液采用8％P204+4％TRPO+5％TBP+煤油进行7级逆流萃取，负载有机相中铀浓度为25.5g/L，钍浓度为0.005g/L。负载有机相采用240g/L(NH4)2CO3+25g/L NH4OH进行反萃取，制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在810℃条件下煅烧2h，制备出八氧化三铀产品，产品中钍的含量为0.77mg Th/g U。
实例六
某优溶渣的硫酸浸出浆体中，铀浓度为1.25g/L，钍浓度为25g/L，硫酸浓度为18.6g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离，转速3300r/min，停留时间0.9min，浸出矿浆的固含量为3.4％。采用201*7树脂对浸出矿浆进行吸附，所得负载树脂上铀含量为55mg/g干树脂，钍含量为89mg/g干树脂。随后采用110g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗，淋洗合格液中铀浓度为7.3g/L，钍浓度为11.8g/L。
淋洗合格液采用6％P204+3％TRPO+5％TBP+煤油进行5级逆流萃取，负载有机相中铀浓度为19.5g/L，钍浓度为0.005g/L。负载有机相采用220g/L(NH4)2CO3+15g/L NH4OH进行反萃取，制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在810℃条件下煅烧2.5h，制备出八氧化三铀产品，产品中钍的含量为0.92mg Th/g U。

Claims (10)

1.一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：浸出
采用硫酸浸出优溶渣中的铀，得到浸出浆体；
所得浸出浆体中的铀浓度为0.05～1.5g/L，钍浓度为1～30g/L，硫酸浓度为10～50g/L；
步骤2：离心分离
采用离心机对浸出浆体进行离心分离，分别得到浸出粗渣和浸出矿浆；
所得浸出矿浆中固含量为1～7％；
步骤3：吸附
采用树脂吸附浸出矿浆中的铀，利用树脂对铀和钍的吸附率不同以初步分离铀和钍，得到负载树脂；
所得负载树脂中铀浓度为20～50mg/g干树脂，钍浓度为30～100mg/g干树脂；
步骤4：淋洗
采用淋洗剂淋洗负载树脂，制备铀的淋洗合格液；
所得淋洗合格液中，铀浓度为2～8g/L，钍浓度为3～16g/L；
步骤5：萃取
采用有机相对淋洗合格液进行逆流萃取，得到负载有机相，以进一步分离铀和钍；
所得负载有机相中铀浓度为2～10g/L，钍浓度为0.005～0.03g/L；
步骤6：反萃取
对负载有机相进行三相反萃取，制备铀的初级沉淀产品；
步骤7：煅烧
对铀的初级沉淀产品进行煅烧，制备八氧化三铀。
2.如权利要求1所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤2中，离心分离在室温条件下进行，控制转速为2000～4500r/min，停留时间为0.5～5min。
3.如权利要求2所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤2中，所述的离心机为卧螺离心机。
4.如权利要求2所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤3中，吸附的接触时间为5～20min。
5.如权利要求4所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤3中，树脂型号为D231-B或201*7。
6.如权利要求4所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤4中，淋洗剂为硫酸溶液，硫酸浓度为90～120g/L；淋洗合格液中的硫酸浓度为85～115g/L。
7.如权利要求6所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤5中，逆流萃取3～8级，萃取混合时间为1～3min，萃取温度为10～30℃。
8.如权利要求7所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤5中，有机相组成为P204+TRPO+TBP+煤油。
9.如权利要求8所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤6中，反萃取温度为15～70℃，反萃取剂为碳酸铵+氨水溶液，反萃取剂浓度为60～280g/L(NH4)2CO3+5～40g/L NH4OH。
10.如权利要求9所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法，其特征在于：步骤7中，煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为0.5～3h。
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