CN111403610A - 高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料及其制备方法和应用 - Google Patents

高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN111403610A CN202010198306.8A CN202010198306A CN111403610A CN 111403610 A CN111403610 A CN 111403610A CN 202010198306 A CN202010198306 A CN 202010198306A CN 111403610 A CN111403610 A CN 111403610A
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应杭凯
黄福志
程一兵
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Abstract

本发明提供一种高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，该方法，包括以下步骤：将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜置于密闭容器内后，向所述密闭容器内加入沸点不低于100℃的弱极性溶液，然后，充入气体，使所述密闭容器内压力升至设定压力值，随后，加热，使所述密闭容器升温至设定温度，保温一段时间后，冷却，得到高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料。本发明利用高温高压辅助制备的有机无机杂化钙钛矿光电材料，其相比于一步常压退火不仅有着明显的光电转换效率的提升，还有着相当大的钙钛矿晶粒，使其产生的晶界更少，这对抵御环境的侵蚀有很大的提升，进而使其稳定性有着前所未有的提高。

Description

高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钙钛矿薄膜太阳能电池技术领域，特别涉及一种高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料及其制备方法和应用。
背景技术
自工业革命以来，人类消耗的能源与日俱增。长期以来，化石能源是人类最主要的能量来源。然而，由于化石能源是不可再生能源，人类终将面临化石能源枯竭的问题。因此，开发可再生的新能源，实现可持续发展显得至关重要。
自20世纪六、七十年代以来，水能、生物质能、风能和太阳能等新能源相继被开发利用。对于地球而言，太阳光能是储量最大的可再生能源。据统计，地球表面每年接收到的太阳辐射能量约为8.85亿兆瓦时(TW*h),远超过全球其它能源消耗的总和。可见，太阳能是无比庞大的能量源。此外，太阳能还具有洁净无污染，广泛普遍等优点，这使得太阳能的开发倍受关注。
太阳能的开发利用方式多种多样，其中光伏应用对太阳能的利用率最高。1954年，贝尔实验室的DarrylChapin等人发明了硅太阳能电池，用以卫星供能，首次实现了光伏的实际应用。此后，硅太阳能电池技术逐渐成熟，在航天、军事以及供电等领域得到良好的发展。然而，由于生产工艺苛刻复杂，单晶硅成本昂贵，使得硅太阳电池发电的成本难以与传统电力竞争。因此，很多科学家致力于研发较为廉价的太阳能电池来替代硅太阳电池。
自2009年来，有机无机杂化钙钛矿材料以较高的光吸收系数，优异的载流子分离，良好的载流子传输能力、较低的成本以及可湿法制备等优势在太阳能电池领域引起广泛的关注。目前，基于钙钛矿型材料的电池效率从2009年3.8％增长到了2019年的25.2％，使其成为光伏领域最重要的研究热点之一。钙钛矿材料中最经典的是MAPbI3。尽管MAPbI3的钙钛矿太阳能电池已经获得了高于20％的效率，但是大量的报道已经证明了它的化学稳定性和结构稳定性不够理想。解决钙钛矿太阳能电池的稳定性问题是决定其能是否实现实际应用的关键性问题，MAPbI3的不稳定性对钙钛矿太阳能电池的实际应用是一个巨大的挑战。与MAPbI3一样，FAPbI3也是一种常见的有机无机杂化钙钛矿材料，用更大的有机FA阳离子取代MA阳离子可以形成更对称的晶体结构，因为其避免了MA分子的影响，从而获得了优良的热力学稳定性。此外，FAPbI3有着比MAPbI3更宽的吸收，这使得FAPbI3具备更好的应用潜力。
目前，所报道的高效率钙钛矿太阳能电池的制备工艺大多都为旋涂钙钛矿层后，将钙钛矿层置于热台上进行一步退火处理，而对钙钛矿层的后退火处理方式甚至是后压力处理并没有深入的探讨和研究。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，以解决现有钙钛矿光电材料的热力学稳定性有待进一步提高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，包括以下步骤：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜置于密闭容器内后，向所述密闭容器内加入沸点不低于100℃的弱极性溶液，然后，充入气体，使所述密闭容器内压力升至设定压力值，随后，加热，使所述密闭容器升温至设定温度，保温一段时间时间后，冷却，得到高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料。
可选地，所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜主要为MAxFA1-xPbI3薄膜、FAxCs1- xPbI3薄膜、MAPbIxBr3-x薄膜、MAPbIxCl3-x薄膜中的一种。
可选地，所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜通过溶液涂布的方法制得。
可选地，所述弱极性溶液为异辛烷、全氟萘烷、全氟辛烷中的一种或多种。
可选地，所述气体主要为空气、氮气、氧气、氩气、氢气中的一种或多种。
可选地，所述设定压力值为0.5-20Mpa，所述设定温度为130-330℃。
可选地，所述密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为0.5-100cm。
可选地，所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜浸没在所述弱极性溶液中，且所述弱极性溶液的体积≤1/2所述密闭容器的体积。
本发明的第二目的在于提供一种高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料，该高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料由上述高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种上述高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料在光电器件中的应用。
相对于现有技术，本发明所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法具有以下优势：
1、本发明利用高温高压辅助制备的有机无机杂化钙钛矿光电材料，其相比于一步常压退火不仅有着明显的光电转换效率的提升，还有着相当大的钙钛矿晶粒，使其产生的晶界更少，这对抵御环境的侵蚀有很大的提升，进而使其稳定性有着前所未有的提高。
2、本发明采用混合离子钙钛矿制备光电材料，在得到高效率钙钛矿太阳能电池同时也可更精细地调节钙钛矿材料的性能，其中，FAxCs1-x PbI3混合钙钛矿具有较好的结构稳定性，无机离子Cs+也进一步提高材料的光稳定性和湿稳定性，基于FAxCs1-x PbI3体系的理想的稳定性，再进行高温高压后处理，可获得高结晶性的钙钛矿薄膜，进而大大提高钙钛矿太阳能器件的性能。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备流程图；
图2为本发明钙钛矿太阳能电池的截面结构示意图；
图3为本发明对比例1制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的SEM图；
图4为本发明实施例1制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图；
图5为本发明实施例2制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图；
图6为本发明对比例1制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜在RH85％环境下老化150h前后的UV-Vis测试；
图7为本发明实施例2制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料在RH85％环境下老化150h前后的UV-Vis测试；
图8为本发明对比例1制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜在RH85％环境下老化150h前后的XRD测试；
图9为本发明实施例2制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料在RH85％环境下老化150h前后的XRD测试；
图10为本发明实施例2制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料(压力样品)和对比例1制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(标样)在85℃，RH40％Air环境下老化后的J-V测试；
图11为本发明实施例2制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料(PA)和对比例1制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(control)在25℃，RH85％Air环境下老化150h后的外观图
图12为本发明对比例1制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(标样)对于纯水的接触角测试；
图13为本发明实施例2制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料(压力样品)对于纯水的接触角测试；
图14为本发明对比例2制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的SEM图；
图15为本发明实施例5制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图；
图16为本发明实施例6制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图；
图17为本发明对比例3制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的SEM图；
图18为本发明实施例7制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图；
图19为本发明实施例8制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图；
图20为本发明对比例4制备的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的SEM图；
图21为本发明实施例9制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图；
图22为本发明实施例10制备的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的SEM图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为100℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为100℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)进行对比，测试结果分别如图4和图3所示。
其中，未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)，具体通过以下方法制得：将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火40min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜。
由图4和图3可知，相比于对比例1中未进行高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜来说，本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料中晶粒尺寸明显变大。
实施例2
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为150℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为150℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，测试结果如图5所示。
由图5可知，相比于实施例1制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料来说，本实施例提高加热温度后，制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的晶粒尺寸又有进一步变大。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行空穴传输层以及电极制备，将制得的器件置于RH85％环境箱下老化150h，进行老化前后的UV-vis测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)进行对比，测试结果分别如图7和图6所示。
由图7和图6可知，本实施例经过高温高压处理制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料在RH85％老化150h后，其钙钛矿材料并没有发生任何分解，带隙与未老化的样品相比没有变化。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行空穴传输层以及电极制备，将制得的器件置于RH85％环境箱下老化150h，进行老化前后的XRD测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)进行对比，测试结果分别如图9和图8所示。
由图9和图8可知，本实施例经过高温高压处理制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料在RH85％老化150h后，其14.8°处的钙钛矿主峰并没有发生偏移，峰强也没有明显变化，只是钙钛矿材料轻微分解，出现了较低的PbI2峰。
对本实施例经过高温高压处理制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行空穴传输层以及电极制备，将制得的器件置于85℃，RH40％环境箱下老化150h后，进行J-V测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)进行对比，其中，器件每隔24h进行一次J-V测试，测试结果如图10所示。
由图10可知，对比例1的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的稳定性与本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料相差甚大，在150h老化后，标对比例1的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜仅仅保留了40％的初始效率，而本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料却可以保持90％的初始效率。
对本实施例经过高温高压处理制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行空穴传输层以及电极制备，将制得的器件置于25℃，RH85％Air环境下老化150h后，进行外观测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)进行对比，测试结果如图11所示。
由图11可知，采用对比例1的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜制得的光电器件(Control样品)四周呈黄色，且已严重分解，而采用本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料制得的光电器件(PA样品)仍然致密。
采用移液枪量取10μL纯水滴加于本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料上，对其进行接触角测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)进行对比，测试结果分别如图13和图12所示。
由图13和图12可知，对比例1的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜对纯水的接触角为83.29°，而本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料对纯水的接触角为113.98°，可知本实施例经过高温高压处理得到的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料抵御水分侵蚀的能力明显增强。
在本实施例中，未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例1)的制备方法同实施例1。
实施例3
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为130℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为130℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
实施例4
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为330℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为330℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
实施例5
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI2.8Cl0.2)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为100℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为100℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例2)进行对比，测试结果分别如图15和图14所示。
其中，未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例2)，具体通过以下方法制得：将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI2.8Cl0.2)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火40min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜。
由图15和图14可知，相比于对比例2的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜来说，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料中钙钛矿晶粒尺寸明显变大。
实施例6
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FA0.8Cs0.2PbI2.8Cl0.2)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为150℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为150℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，测试结果如图16所示。
由图16可知，相比于实施例5制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料来说，本实施例提高加热温度后，制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料中钙钛矿晶粒尺寸又进一步变大。
实施例7
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FAPbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为100℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为100℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例3)进行对比，测试结果分别如图18和图17所示。
其中，未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例3)，具体通过以下方法制得：将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FAPbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火40min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜。
由图18和图17可知，相比于对比例3的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜来说，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料中钙钛矿晶粒尺寸明显变大。
实施例8
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FAPbI3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为150℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为150℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，测试结果如图19所示。
由图19可知，相比于实施例7制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料来说，本实施例提高加热温度后，制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料中钙钛矿晶粒尺寸又进一步变大。
实施例9
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FAPbBr3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为100℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为100℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，并将其与未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例4)进行对比，测试结果分别如图21和图20所示。
其中，未经过高温高压处理的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜(对比例4)，具体通过以下方法制得：将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FAPbBr3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火40min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜。
由图21和图20可知，相比于对比例4的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜来说，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料中钙钛矿晶粒尺寸明显变大。
实施例10
结合图1所示，本实施例的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料具体通过以下方法制得：
1)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的制备：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体溶液(FAPbBr3)涂覆于玻璃基底，高速旋转后120℃退火5min，得到有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜；
2)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的密封：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜放入密闭容器内，避免有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜间表面相互接触，然后，使用5ml移液枪缓慢滴加异辛烷，滴加5次，其中，异辛烷的体积≤1/2密闭容器的体积，滴加过程中需避免溶液溅出内胆，滴加完后使用无尘布擦干净密封面，避免有杂质影响密封性，合上盖子，装紧螺母，其中，异辛烷液体需没过测温柱，且装紧螺母时按照对角原则，对称均匀用力，不允许一次将一个螺母拧紧，分为3步将螺母拧紧；其中，密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为1cm；
3)有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的高温高压处理：
将密闭容器进气口连接氮气瓶，打开密闭容器进气阀，关闭出气阀，然后，打开氮气瓶开关，缓慢增大氮气流速至密闭容器压力表显示为1MPa，关闭进气阀并且打开出气阀放气至压力表显示为0.2MPa时，关闭出气阀，重复该步骤3次，保证密闭容器内的低空气含量；
调压后，将密闭容器放于加热基座上，设置参数，调节加热温度为150℃，保温时间为0min，待密闭容器加热到所设定温度为150℃时，从加热基座上取下密闭容器，并将密闭容器放置在冷水中冷却，水位线不超过密封线，避免有水浸入密闭容器内，待密闭容器冷却至室温，压力达到0.5MPa方可取出密闭容器，此时，密闭容器内的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜已转化为高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料；
在通风橱内缓慢拧开密闭容器的出气阀，放气至大气压强，然后，按对角原则拧开螺母，取出处理后的有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜，收集异辛烷废液并使用无水乙醇清洗反应釜内胆与聚四氟乙烯内胆；
4)对高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洗：
用低极性溶剂如乙酸乙酯或异丙醇清洗高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的表面，保证高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的清洁性，以便后续高效率钙钛矿太阳能电池、光电传感器等光电器件的制备。
对本实施例制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料进行SEM测试，测试结果如图22所示。
由图22可知，相比于实施例9制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料来说，本实施例提高加热温度后，制得的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料中钙钛矿晶粒尺寸又进一步变大。
结合图2所示，采用本发明的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料制备钙钛矿太阳能电池，所得的钙钛矿太阳能电池由上到下，各功能层分别为金属电极(Au)、空穴传输层(Spiro-OMeTAD)、钙钛矿层(perovskite)、电子传输层(SnO2)、透明导电玻璃(FTO Glass)。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜置于密闭容器内后，向所述密闭容器内加入沸点不低于100℃的弱极性溶液，然后，充入气体，使所述密闭容器内压力升至设定压力值，随后，加热，使所述密闭容器升温至设定温度后，冷却，得到高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料。
2.根据权利要求1所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜主要为MAxFA1-xPbI3薄膜、FAxCs1-xPbI3薄膜、MAPbIxBr3-x薄膜、MAPbIxCl3-x薄膜中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜通过溶液涂布的方法制得。
4.根据权利要求1所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，所述弱极性溶液为异辛烷、全氟萘烷、全氟辛烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，所述气体主要为空气、氮气、氧气、氩气、氢气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，所述设定压力值为0.5-20MPa，所述设定温度为130-330℃。
7.根据权利要求1所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，所述密闭容器的体积与所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜的面积的比为0.5-100cm。
8.根据权利要求1所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法，其特征在于，所述有机无机杂化钙钛矿前驱体薄膜浸没在所述弱极性溶液中，且所述弱极性溶液的体积≤1/2所述密闭容器的体积。
9.一种高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料，其特征在于，所述高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料由权利要求1至8任一项所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料的制备方法制得。
10.权利要求9所述的高性能有机无机杂化钙钛矿光电材料在光电器件中的应用。
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