CN111403596B - 一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法 - Google Patents

一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于单晶薄膜的工艺领域，具体涉及一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法。本发明的离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，针对离子注入剥离技术制备的单晶薄膜，选择氩离子刻蚀精准去除表面的损伤层；此外，针对去除损伤层后薄膜的氧空位缺陷及表面改性的问题，通过分别控制氧等离子清洗过程中的氧气通量、工作功率以及清洗时间的工作参数，通过接触角测试对清洗效果进行验证，最终使得单晶薄膜达到完全浸润，便于后续制备图形化的器件结构。本发明使单晶薄膜的单晶质量大幅度提高，引入的二次损伤最小，简化了工艺的复杂度。

Description

一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法
技术领域
本发明属于单晶薄膜的工艺领域，具体涉及一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法。
背景技术
随着器件集成化发展，由于受体积和尺寸的限制，单晶块材逐渐向单晶薄膜发展，而离子注入剥离技术制备虽然可以制备各种取向的单晶薄膜，但高能离子在射程末端发生散射作用而使得薄膜表面存在具备一定粗糙度的表面损伤层，导致了单晶薄膜的单晶质量和器件性能的衰退。此外，单晶薄膜的表面状态又对图形化器件的制备至关重要，甚至会影响器件的性能。
目前可通过退火、刻蚀等多种方法恢复或去除表面损伤层。退火只能修复大部分的损伤结构，而感应耦合等离子体(Inductively Couple Plasma，ICP)刻蚀虽能完全去除损伤层，但物理化学反应会引入其他的副产物，从而进一步影响刻蚀过程的可控性。例如，CN 108682626 A为解决ICP刻蚀过程出现的均匀性不好、表面不平坦、聚合物较多等问题提出一种含铝材料的ICP刻蚀方法。此外，采用化学机械抛光等方法减薄时，存在减薄效率低、引入应力，过程不可控等问题。例如，CN 109913938 A公布了一种电解抛光去除表面损伤层的方法，可通过设置抛光时间来控制减薄过程，操作简单，但不能精准去除表面损伤层。而氩离子刻蚀虽能通过物理反应过程精准调控刻蚀过程，但刻蚀后的薄膜表面会存在氧空位缺陷。
可见，目前的恢复或去除离子注入剥离技术制备的单晶薄膜表面损伤层的方法均存在各种缺陷，还没有一种相对更好的方法，这使得单晶薄膜的应用受限。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有离子注入剥离的单晶薄膜损伤层修复或去除方法效果不佳导致后续应用的问题，本发明提供了一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，针对离子注入剥离的单晶薄膜，首先采用氩离子刻蚀精准去除表面损伤层后，再采取氧等离子清洗技术对薄膜进行表面处理，解决了氩离子刻蚀后因氧空位缺陷而使薄膜的浸润性改变的问题，便极大的改善了单晶薄膜的后续应用。
一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，包括如下步骤：
步骤1、对预处理的离子注入剥离技术制备的单晶薄膜，采用氩离子刻蚀方法精准去除其表面损伤层；
步骤2、将步骤1中得到的单晶薄膜，进行氧等离子清洗，以实现对单晶薄膜表面的氧空位进行修复，并且对浸润性进行改善。
步骤3、通过接触角测试获取单晶薄膜氧等离子清洗前后亲疏水性变化，通过改变氧等离子清洗的时间、功率及氧气通量后，循环进行氧等离子清洗，直至最后测试水滴在氧等离子清洗后的单晶薄膜上平铺，测试不到接触角，即可。
进一步的，所述步骤1中氩离子刻蚀在精准去除损伤层的同时引入的表面粗糙度小于5nm。
进一步的，所述步骤3具体为：对氧等离子清洗后的薄膜进行接触角测试，若清洗前后接触角几乎无变化(小于0.1°)，以10W为步进单位增大工作功率或以5sccm为单位增大氧气通量；否则以10s为单位增大清洗时间，直至测试不到接触角，使薄膜的浸润性达到几乎完全浸润，从而在控制氧气通量、工作功率和清洗时间这三个参数以获取最佳清洗效果。
进一步的，所述氧等离子清洗，具体包括如下步骤：
将去除表面损伤层的单晶薄膜置于等离子清洗机工作腔体内，选择工作频率为13.56MHz，工作功率50W-300W，工作腔体内真空度20Pa-45Pa，氧气通量25sccm-80sccm，清洗时间为10s-360s。
优选的，所述等离子体清洗工作腔体内真空度20Pa-45Pa，通入的氧气通量为50sccm-80sccm，工作功率的范围150W-300W，清洗时间为10s-180s。
优选的，所述等离子体清洗工作腔体内真空度20Pa-45Pa，通入的氧气通量为25sccm-45sccm，工作功率的范围50W-200W，清洗时间为10s-360s。
本发明的离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，针对离子注入剥离技术制备的单晶薄膜，选择氩离子刻蚀精准去除表面的损伤层；此外，针对去除损伤层后薄膜的氧空位缺陷及表面改性的问题，通过分别控制氧等离子清洗过程中的氧气通量、工作功率以及清洗时间的工作参数，通过接触角测试对清洗效果进行验证，最终使得单晶薄膜达到完全浸润，便于后续制备图形化的器件结构。本发明使单晶薄膜的单晶质量大幅度提高，引入的二次损伤最小，简化了工艺的复杂度。
附图说明
图1为实施例1中离子注入剥离制备的单晶薄膜层的结构示意图。
图2，图3，图4为实施例1中去除损伤层后的不同粗糙度薄膜的表面形貌图。
图5，图6，图7为实施例1中经氧等离子清洗后不同粗糙度薄膜的接触角测试图。
图8为对比例1中经氩离子刻蚀后薄膜的接触角测试图。
具体实施方式
下面结合实施例以及附图，对本发明的技术方案进行进一步的清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
实施例1
本实施例的离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，包括如下步骤：
如图1所示，对采用离子注入剥离技术制备的单晶压电薄膜进行处理，该单晶薄膜包括自上而下的表面损伤层4、单晶薄膜层3、键合层2、衬底1；
步骤1、对采用离子注入剥离技术制备单晶压电薄膜，采用氩离子刻蚀方法精准去除其表面损伤层。
将离子注入剥离技术制备的单晶薄膜置于离子源的工作腔体内，表面损伤层的厚度范围为100nm-130nm，设置束流电压为200V-500V，束流电流为4mA-30mA，加速电压为40V-100V；表面损伤层的厚度范围为130nm-145nm，设置束流电压为300V-600V，束流电流为10mA-40mA，加速电压为60V-120V；表面损伤层的厚度范围为145nm-155nm，设置束流电压为400V-700V，束流电流为20mA-60mA，加速电压为80V-140V。
当表面损伤层的厚度范围为100nm-130nm，控制去除表面损伤层后的薄膜粗糙度在3nm以下，其表面形貌图如图2所示。刻蚀的束流电压为(200V)-(500V)；加速电压为(40V)-(100V)；束流电流为(4mA)-(30mA)；刻蚀速率为(4nm/min)-(15nm/min)；刻蚀时间为(7min)-(26min)。
当表面损伤层的厚度范围为130nm-145nm，控制去除表面损伤层后的薄膜粗糙度在4nm以下，其表面形貌图如图3所示。刻蚀的束流电压为(300V)-(600V)；加速电压为(60V)-(120V)；束流电流为(10mA)-(40mA)；刻蚀速率为(6nm/min)-(20nm/min)；刻蚀时间为(7min)-(26min)。
当表面损伤层的厚度范围为145nm-155nm，控制去除表面损伤层后的薄膜粗糙度在5nm以下，其表面形貌图如图4所示。刻蚀的束流电压为(400V)-(700V)；加速电压为(80V)-(140V)；束流电流为(20mA)-(60mA)；刻蚀速率为(10nm/min)-(25nm/min)；刻蚀时间为(8min)-(16min)。
步骤2、取步骤1中得到的去除损伤层后不同粗糙度的单晶薄膜，采用氧等离子清洗对去除损伤层后的单晶薄膜进行表面氧空位的修复及表面活化。
将去除表面损伤层后不同表面粗糙度的薄膜置于等离子体清洗机的工作腔体内，通过接触角测试对氧等离子清洗效果的研究，确定了最佳的清洗参数为工作腔内的真空度为35Pa，氧气通量为35sccm，工作功率为90W，以及清洗时间为20s。此外等离子清洗后薄膜的接触角测试结果分别如图5、图6、图7所示。
本实施例中，通过上述方法得到去除损伤层和氧空位缺陷修复后的单晶薄膜，包括衬底层、衬底上的键合层、以及单晶薄膜层。并将实施例1中的方法处理后的单晶薄膜制备单晶压电薄膜体声波器件。
对比例1
在实施例1中选择一致的刻蚀参数，采用氩离子刻蚀精准单晶薄膜的表面损伤层，最后同样通过接触角测试对薄膜表面的浸润性进行表征，测试结果如图8所示。并将对比例1中的方法处理后的单晶薄膜制备单晶压电薄膜体声波器件。
对比实验一：
为验证本发明所述的单晶薄膜的表面处理方法的技术效果，分别采用实施例1、对比例1中的方法制备单晶压电薄膜体声波器件，并进行如下对比检测试验。
选择实施例1中一致的刻蚀参数通过氩离子刻蚀去除表面损伤层后，经氧等离子清洗对完全去除损伤层的薄膜进行氧空位修复、表面清洗、表面活化，增大单晶压电薄膜表面的黏着性；选择对比例1中的去除损伤层后的薄膜，然后在以上两种单晶压电薄膜表面进行光刻，最后通过磁控溅射生长图形化上电极，以便于测试单晶压电薄膜的性能。
经过上述实验，得到的实验数据如下：
Figure BDA0002420219770000041
Figure DA00024202197738419692
由上述实验结果可知：本发明的离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，针对离子注入剥离技术制备的单晶薄膜，选择氩离子刻蚀精准去除表面的损伤层；此外，针对去除损伤层后薄膜的氧空位缺陷及表面改性的问题，通过分别控制氧等离子清洗过程中的氧气通量、工作功率以及清洗时间的工作参数，通过接触角测试对清洗效果进行验证，最终使得单晶薄膜达到完全浸润，便于后续制备图形化的器件结构。本发明使单晶薄膜的单晶质量大幅度提高，引入的二次损伤最小，简化了工艺的复杂度。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (6)

1.一种离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，包括如下步骤：
步骤1、对预处理的离子注入剥离技术制备的单晶薄膜，采用氩离子刻蚀方法精准去除其表面损伤层；
步骤2、将步骤1中得到的单晶薄膜，进行氧等离子清洗；
步骤3、通过接触角测试获取单晶薄膜氧等离子清洗前后亲疏水性变化，通过改变氧等离子清洗的时间、功率及氧气通量后，循环进行氧等离子清洗，直至最后测试水滴在氧等离子清洗后的单晶薄膜上平铺，测试不到接触角，即可。
2.如权利要求1所述离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，其特征在于：所述步骤1中氩离子刻蚀在精准去除损伤层的同时引入的表面粗糙度小于5nm。
3.如权利要求1所述离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，其特征在于：所述步骤3具体为：对氧等离子清洗后的薄膜进行接触角测试，若清洗前后接触角变化小于0.1°，以10W为步进单位增大工作功率或以5sccm为单位增大氧气通量；否则以10s为单位增大清洗时间，直至测试不到接触角。
4.如权利要求1所述离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，其特征在于：所述氧等离子清洗，具体包括如下步骤：
将去除表面损伤层的单晶薄膜置于等离子清洗机工作腔体内，选择工作频率为13.56MHz，工作功率50W-300W，工作腔体内真空度20Pa-45Pa，氧气通量25sccm-80sccm，清洗时间为10s-360s。
5.如权利要求4所述离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，其特征在于：所述等离子体清洗工作腔体内真空度20Pa-45Pa，通入的氧气通量为50sccm-80sccm，工作功率的范围150W-300W，清洗时间为10s-180s。
6.如权利要求4所述离子注入剥离单晶薄膜的表面处理方法，其特征在于：所述等离子体清洗工作腔体内真空度20Pa-45Pa，通入的氧气通量为25sccm-45sccm，工作功率的范围50-200W，清洗时间为10s-360s。
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