CN111398128A - 一种锂离子电池极片孔径分布的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池极片孔径分布的测试方法，其包括：取一定量锂离子电池极片制成条状直至能够装进样品管中；将小条状的极片装进样品管中，直至将球泡装满；使样品在脱气站脱气，冷却后称量质量，用孔径分析仪测试其孔径分布；本测试方法具有操作简单、测试成本低、测试效率高等优点；避免了使用压汞仪测试复杂的操作过程，减少了汞对环境的污染和测试人员的伤害；该方法还可以用于锂离子电池极片制作工艺的优化，为建立工艺参数与孔径分布及电池性能之间的关系提供参考。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池极片孔径分布的测试方法。
背景技术
锂离子电池因具有工作电压高、比能量高、质量轻，环保、自放电小、无记忆效应、使用寿命长等优点，被视为最有效的电化学储能系统之一。锂离子电池是由正、负极片和电解液构成。锂离子电池尤其是锂离子动力电池极片的孔径分布对电池性能有较大影响。实验证明，锂离子电池极片的孔径分布情况与电池内阻、效率、比容量以及循环性能有密切联系。因此，了解极片孔径分布情况对电池设计很重要。合适的极片孔径分布，可以给锂离子的嵌入和脱出提供通道，可以减小内阻，减小极化损失，从而延长电池的循环寿命，提高锂离子电池的利用率。
气体吸附法测试孔径分布是在恒温下从1013.25Pa～101 325Pa逐步升高作为吸附质的气体分压，测定多孔试样对其相应的吸附量，由吸附量对分压作图，可得到多孔体的吸附等温线；反过来从101 325Pa～1013.25Pa逐步降低分压，测定相应的脱附量，由脱附量对分压作图，则可得到对应的脱附等温线。试样的孔隙体积由气体吸附质在沸点温度下的吸附量计算。在沸点温度下，当相对压力为1或非常接近于1时，吸附剂的微孔和中孔一般可因毛细管凝聚作用而被液化的吸附质充满。根据毛细管凝聚原理，孔的尺寸越小，在沸点温度下气体凝聚所需的分压就越小。而在不同分压下所吸附的吸附质液态体积对应于相应尺寸孔隙的体积，故可由孔隙体积的分布来测定孔径分布。
目前多采用压法对极片孔径分布进行测试，其原理是利用汞对固体表面不浸润的特性，用一定压力将汞压入多孔体的孔隙中以克服毛细管的阻力。汞压入的孔半径与所受外压力成反比，外压越大，汞能进入的孔半径越小。汞填充的顺序是先外部，后内部；先大孔；后中孔；再小孔。测量不同外压下进入孔中汞的量即知相应孔大小的孔体积。该测试方法需要配备专用压汞仪，测试试剂为汞，而汞是一种生物毒性极强的重金属污染物。因此该方法测试成本高，操作困难且污染严重。而本发明所提供的方法简单可靠，无污染，便于推广。
另外，压汞法中汞是在高达30000psig的压力作用下进入样品孔隙的，测得的样品孔包括常压下液体不能进入的无效孔，而本发明的测试方法主要是靠气体吸附和毛细凝聚作用进入孔隙中的，因此测得的是更接近锂离子电池实际的有效孔径分布情况。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池极片孔径分布的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量空样品管的质量记为M0；
(2)取一定量锂离子电池极片制成小条状直至其能够装进样品管中；
(3)将条状的极片装进样品管球泡中，直至将球泡填满；
(4)使装满样品的样品管安装在脱气站脱气，冷却后称量样品管加样品质量记为M1；
(5)将装有极片的样品管安装到孔径分析仪并输入空管质量M0与空管加样品质量M1进行孔径分布测试。
优选的，步骤(5)所述孔径分析仪为美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪，所选用的计算方法为BJH法。
优选的，骤(1)所述空样品管为美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪配套的泡管，内径为6.4mm、9.6mm或1.27mm，样品管在使用前应清洗烘干。
优选的，步骤(2)中所制成的极片为长0.5-2cm宽度为3-5mm的小条状极片。
优选的，步骤(3)中，装样过程中不能损坏极片而使其出现掉粉现象，可将泡管的球泡装满，但要注意避免样品超过球泡部分或样品粘到管壁的现象。
优选的，步骤(4)中的脱气条件为在80-100℃下脱气1-3h。
优选的，步骤(5)为将装有极片的样品管安装到孔径分析仪，设置吸附支相对压力为P/P0＝0.05-0.995，设置脱附支相对压力为P/P0＝0.995-0.1吸附设置30-60个点，脱附设置20-40个测试点；设置报告输出形式为：Summary、BJH Adsorption、BJH Desorption，使用BJH法计算极片的孔径分布情况。
本发明还涉及上述任一项所述测试方法在锂离子电池极片孔径分布的测试中的应用。
本发明还涉及该方法可以用于锂离子电池极片制作工艺的优化，为建立工艺参数与孔径分布及电池性能之间的关系提供参考。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：使锂离子电池极片孔径分布的测试方法操作简单、测试效率高、测试成本低。同时避免了使用压汞仪，减少了汞对环境的污染与对操作人员的危害。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为对比例1负极极片泡管装满样品吸脱附等温线；
图2-3为对比例1负极极片泡管装满样品的孔径分布图；
图4为对比例2负极极片装少量样品吸脱附等温线；
图5-6为对比例2负极极片装少量样品的孔径分布图；
图7是实施例1-3不同压实密度的负极极片吸脱附等温线；
图8-9是实施例1-3不同压实密度负极极片样品的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
对比例1
(1)称量美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪配套的泡管1，内径为6.4mm，洗净并烘干泡管记下质量为26.6109g；
(2)取压实密度为1.50cm3/g的待测锂离子电池负极极片1用剪刀和镊子将其制成长1cm宽4mm的小条状，制备须使用锋利的剪刀，避免极片出现折痕影响原始孔径分布情况；
(3)用镊子将制备好的小条状极片逐个装进样品管球泡中，采用振动的方式使极片降至球泡，直至将球泡填满；
(4)将装满样品的样品管安装在脱气站上，设置100℃脱气2h，冷却后称量样品管加样品质量为28.8309g；
(5)将装有极片的样品管分别安装到孔径分析仪的分析接口，并输入空管质量26.4545g与空管加样品质量28.8309g，设置吸附支相对压力为P/P0＝0.05-0.995，设置脱附支相对压力为P/P0＝0.995-0.1，吸附设置54个点，脱附设置40点法；设置报告输出形式为：Summary、BJH Adsorption、BJH Desorption，使用BJH法计算极片的孔径分布情况，对比例1负极极片泡管装满样品吸脱附等温线见附图1；对比例1负极极片泡管装满样品的孔径分布图见附图2-3。
对比例2
和上述方法相同，区别仅在于步骤(3)用镊子将制备好的小条状极片逐个装进样品管球泡中，采用振动的方式使极片降至球泡，所装的样品体积小于球泡体积的一半，设置报告输出形式为：Summary、BJH Adsorption、BJH Desorption，使用BJH法计算极片的孔径分布情况，对比例2负极极片装少量样品吸脱附等温线见附图4；对比例2负极极片装少量样品的孔径分布图见附图5-6；对比例2的极片在谱图中命名为极片2，和极片1相同。
从附图4-6可看出，样品量不足时，测试稳定性不好，不论是极片的孔径分布情况，还是孔体积大小，测试结果的一致性都不好；从附图1-3可看出，当样品装满泡管进行测试时，测试结果就会很稳定，附图1-3极片三次测试的孔径分布情况基本一致，孔体积大小相差很小。
下面以不同压实密度的锂离子负极极片的孔径分布测试为例，详细说明本发明，以进一步阐述的特点及显著进步。
实施例1
(1)称量美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪配套的泡管1，内径为6.4mm，洗净并烘干的泡管记下质量为26.1918g；
(2)取压实密度为1.50cm3/g的待测锂离子电池负极极片用剪刀和镊子将其制成长1cm宽4mm的小条状，制备须使用锋利的剪刀，避免极片出现折痕影响原始孔径分布情况；
(3)用镊子将制备好的小条状极片逐个装进样品管球泡中，采用振动的方式使极片降至球泡，直至将球泡填满；
(4)将装满样品的样品管安装在脱气站上，设置100℃脱气2h，冷却后称量样品管加样品质量为28.3124g；
(5)将装有极片的样品管分别安装到孔径分析仪的分析接口，并输入空管质量为26.1918g与空管加样品质量28.3124gg，设置吸附支相对压力为P/P0＝0.05-0.995，设置脱附支相对压力为P/P0＝0.995-0.1，吸附设置54个点，脱附设置40点法；设置报告输出形式为：Summary、BJH Adsorption、BJH Desorption，使用BJH法计算极片的孔径分布情况，见附图7-9。
实施例2
(1)称量美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪配套的泡管2，内径为6.4mm，称量洗净并烘干的泡管记下质量为26.1627g；
(2)取压实密度为1.55cm3/g的待测锂离子电池负极极片用剪刀和镊子将其制成长1cm宽4mm的小条状，制备须使用锋利的剪刀，避免极片出现折痕影响原始孔径分布情况；
(3)用镊子将制备好的小条状极片逐个装进样品管球泡中，采用振动的方式使极片降至球泡，直至将球泡填满；
(4)将装满样品的样品管安装在脱气站上，设置100℃脱气2h，冷却后称量样品管加样品质量为28.2243g；
(5)将装有极片的样品管分别安装到孔径分析仪的分析接口，并输入空管质量26.1627g与空管加样品质量28.2243g，并设置吸附支相对压力为P/P0＝0.05-0.995，设置脱附支相对压力为P/P0＝0.995-0.1，吸附设置54个点，脱附设置40点法；设置报告输出形式为：Summary、BJH Adsorption、BJH Desorption，使用BJH法计算极片的孔径分布情况，见附图5-7。
实施例3
(1)称量美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪配套的泡管3，内径为6.4mm，洗净并烘干的泡管记下质量为26.3048g；
(2)取实密度为1.60cm3/g待测锂离子电池负极极片用剪刀和镊子将其制成长1cm宽4mm的小条状，制备须使用锋利的剪刀，避免极片出现折痕影响原始孔径分布情况；
(3)用镊子将制备好的小条状极片逐个装进样品管球泡中，采用振动的方式使极片降至球泡，直至将球泡填满；
(4)将装满样品的样品管安装在脱气站上，设置100℃脱气2h，冷却后称量样品管加样品质量为28.6215g；
(5)将装有极片的样品管安装到孔径分析仪的分析接口，并输入空管质量26.3048g与空管加样品质量28.6215g，设置吸附支相对压力为P/P0＝0.05-0.995，设置脱附支相对压力为P/P0＝0.995-0.1，吸附设置54个点，脱附设置40点法；设置报告输出形式为：Summary、BJH Adsorption、BJH Desorption，使用BJH法计算极片的孔径分布情况，见附图7-9。
从附图7-9的数据可以看出，本发明的测试方法可以表征锂离子电池极片的孔径分布情况。从测试结果可以看出极片中主要存在3nm、20-50nm的介孔以及50nm以上的介孔。三种压实密度的极片的孔体积分别为0.0141cm3/g、0.0132cm3/g、0.0122cm3/g，不同压实密度的极片孔径分布区分度很大，极片中10-250nm的孔都随着压实密度的增加而增大，这可能是由于辊压的时候将300nm以上的孔隙压成了纳米级孔从而使可检测到的孔增多。因此，本测试方法从很大程度上可以反映各种工艺下极片的孔径分布情况。
本发明将不会被限制于本文所示实施例，而是要符合与本文所公开的的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。比如，选用内径为9.6mm或1.27mm美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪配套的泡管代替上述泡管也能实现本发明目的；当小条状极片制成的极片为长0.5-2cm宽度为3-5mm的小条状极片时，也可行；步骤(4)中的脱气条件为在80-100℃下脱气1-3h时、步骤(5)为将装有极片的样品管安装到孔径分析仪，设置吸附支相对压力为P/P0＝0.05-0.995，设置脱附支相对压力为P/P0＝0.995-0.1吸附设置30-60个点，脱附设置20-40个测试点时，对发明效果均不会有太大的影响。
Claims (9)
1.一种锂离子电池极片孔径分布的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量空样品管的质量记为M0；
(2)取一定量锂离子电池极片制成小条状直至其能够装进样品管中；
(3)将条状的极片装进样品管球泡中，直至将球泡填满；
(4)使装满样品的样品管安装在脱气站脱气，冷却后称量样品管加样品质量记为M1；
(5)将装有极片的样品管安装到孔径分析仪并输入空管质量M0与空管加样品质量M1进行孔径分布测试。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(5)所述孔径分析仪为美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪，所选用的计算方法为BJH法。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述空样品管为美国麦克默瑞提克TriStarⅡ3020孔径分析仪配套的泡管，内径为6.4mm、9.6mm或1.27mm，样品管在使用前应清洗烘干。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)中所制成的极片为长0.5-2cm宽度为3-5mm的小条状极片。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，装样过程中不能损坏极片而使其出现掉粉现象，可将泡管的球泡装满，但要注意避免样品超过球泡部分或样品粘到管壁的现象。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(4)中的脱气条件为在80-100℃下脱气1-3h。
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于步骤(5)为将装有极片的样品管安装到孔径分析仪，设置吸附支相对压力为P/P0＝0.05-0.995，设置脱附支相对压力为P/P0＝0.995-0.1吸附设置30-60个点，脱附设置20-40个测试点；设置报告输出形式为：Summary、BJH Adsorption、BJH Desorption，使用BJH法计算极片的孔径分布情况。
8.权利要求1-7任一项所述测试方法在锂离子电池极片孔径分布的测试中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，该方法可以用于锂离子电池极片制作工艺的优化，为建立工艺参数与孔径分布及电池性能之间的关系提供参考。
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