CN111965067B - 一种循环后三元材料微裂纹的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种循环后三元材料微裂纹的表征方法，包括：将循环前后的正极片进行前处理，使其满足静态物理气体吸脱附测试的要求，得到待测试样品；设置测试参数，将待测试样品分别进行气体吸脱附测试，得到吸脱附等温曲线；将吸脱附等温曲线拟合，得到孔结构信息，比对循环前后正极片的孔结构信息差异，判断循环后三元材料是否形成微裂纹以及微裂纹的分布情况。本发明提供的表征方法，直接对电池中的正极片进行表征，测试对象为正极片中的全部三元材料，样品表征覆盖范围广，更全面，能够解决现有技术中微裂纹样品取样主观、测试区域局限、表征结果不全面的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极材料技术领域，具体涉及一种循环后三元材料微裂纹的表征方法。
背景技术
虽然三元材料被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料，然而高镍三元材料在充放电过程中，由于晶粒间的各向异性应力，使其随着循环的进行，会产生微裂纹。随着充放电次数的增加，这些裂纹会扩展到颗粒表面，引起电解液的侵入，导致颗粒内部和外部产生类NiO杂相层，从而引起材料的电荷交换阻抗增加，阻碍了离子和电子在晶界处的转移，并最终导致某些一次颗粒被钝化层包裹失活。因此，在研发过程中，能对三元材料微裂纹程度进行准确的表征是三元材料性能改性突破的关键。
目前一般采用聚焦离子束技术(Focused Ion beam，简称FIB)对三元材料进行切割，与扫描电镜或透射电镜联合使用来进行截面形貌表征。聚焦离子束技术是利用电透镜聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析的主要方法。但该表征方法操作复杂，价格昂贵，限制了其使用范围，且该表征方法只能对三元材料的局部进行实时图像观察，无法对三元材料进行全面的微裂纹分析，致使我们无法对微裂纹程度有全面的了解，表征结果较主观和片面。
因此，现有循环后三元材料微裂纹的表征方法仍有待改进。
发明内容
针对现有技术中循环后三元微裂纹表征取样主观、测试区域局限、表征结果不全面的问题，本发明提供一种新的循环后三元材料微裂纹的表征方法，该方法直接对电池中的正极片进行微裂纹表征，测试对象为电池正极片中的全部三元材料，样品表征覆盖范围广，更全面，且成本低。
电池正极片由三元材料、粘结剂、导电剂等材料制备而成，一般为孔径2-6nm的介孔材料。由于所述粘结剂、导电剂等辅料不具有孔结构，且循环后结构也不会发生改变，产生孔结构或裂纹等，只有三元材料在循环后会产生微裂纹，从而导致正极片的孔结构变化。因此，本发明将循环后三元材料形成的微裂纹看成稍大的敞开型的孔，气体能够吸附在三元材料所形成的微裂纹中，利用物理吸附仪对正极片进行气体吸脱附测试，根据测试数据来表征循环前后正极片中孔结构的变化，根据这些变化来判断循环后三元材料是否形成微裂纹以及微裂纹的分布情况。
具体地，本发明提供的技术方案如下。
本发明提供一种循环后三元材料微裂纹的表征方法，包括：
a：样品前处理
将循环前后的正极片进行前处理，使其满足静态物理气体吸脱附测试的要求，得到待测试样品；
b：样品测试
设置测试参数，将待测试样品分别进行气体吸脱附测试，得到吸脱附等温曲线；
c：数据处理
将吸脱附等温曲线拟合，得到孔结构信息，对比循环前后正极片的孔结构信息差异，判断循环后三元材料是否形成微裂纹以及微裂纹的分布情况。
根据本发明提供的实施方式，所述前处理包括：将循环前后的正极片在极性有机溶剂中浸泡，干燥，然后脱气，得到待测试样品。
根据本发明提供的一些实施方式，所述极性有机溶剂为碳酸二甲酯(DMC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、碳酸甲乙酯(EMC)中的至少之一。
作为一种优选的技术方案，所述浸泡温度为室温，浸泡时间为4-6h。
根据本发明提供的一些实施方式，所述浸泡包括：在室温下浸泡4h。
作为一种优选的技术方案，所述真空干燥的温度为80-120℃，真空干燥的时间为10-12h。
根据本发明提供的一些实施方式，所述真空干燥包括：在真空烘箱中于100℃下干燥10h。
作为一种优选的技术方案，所述脱气包括：将真空干燥后的正极片剪碎，装在样品管中，于脱气站上100-120℃处理3-4h。
根据本发明提供的一些实施方式，于脱气站上100℃处理3h。
根据本发明提供的一些实施方式，所述设置测试参数包括：吸附压力P/P0范围为0.01-0.995pa；脱附与吸附数据保持对称的状态，脱附压力P/P0范围为0.995-0.01pa；平衡时间为90-120s，平衡压力误差≤0.05torr。
具体测试时，所述吸附压力可以在上述压力范围内和所述脱附压力可以在上述压力范围内，对称取值，进行多点测试，得到吸脱附等温曲线。
具体地，所述吸附压力P/P0可列举：0.01pa、0.02pa、0.03pa、0.04pa、0.05pa、0.10pa、0.15pa、0.20pa、0.25pa、0.30pa、0.35pa、0.40pa、0.45pa、0.50pa、0.55pa、0.60pa、0.65pa、0.70pa、0.75pa、0.80pa、0.85pa、0.90pa、0.95pa、0.965pa、0.980pa、0.990pa、0.995pa。
相应地，所述脱附压力P/P0可列举：0.995pa、0.990pa、0.980pa、0.965pa、0.95pa、0.90pa、0.85pa、0.80pa、0.75pa、0.70pa、0.65pa、0.60pa、0.55pa、0.50pa、0.45pa、0.40pa、0.35pa、0.30pa、0.25pa、0.20pa、0.15pa、010pa、0.09pa、0.08pa、0.07pa、0.06pa、0.05pa、0.04pa、0.03pa、0.025pa、0.02pa、0.015pa、0.01pa。
根据本发明提供的实施方式，所述物理吸脱附测试时利用氪气对样品进行吸脱附处理。
所述将吸脱附等温曲线拟合是将吸脱附等温曲线作为数据处理对象，利用密度泛函理论方法对数据进行处理，选取圆柱型孔为结构模型，利用相应的核心函数方程，仪器自动拟合计算得到孔结构信息；所述孔结构信息包括比表面积、孔体积和孔径分布图。
根据本发明提供的实施方式，所述数据处理步骤中，所述判断标准为：若循环后正极片的比表面积和孔体积大于循环前，则循环后的三元材料形成微裂纹；根据循环前后正极片的比表面积、孔体积和孔径分布图的差异，判断微裂纹的分布状况。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明提供的表征方法，直接对电池中正极片进行表征，测试对象为正极片中的全部三元材料，样品表征覆盖范围广，更全面，能够解决现有技术中微裂纹样品取样主观、测试区域局限、表征结果不全面的问题。
(2)本发明提供的表征方法，实验数据易于获得，操作简单，可降低测试成本，提高测试普适性。
附图说明
图1显示了循环前正极片的吸脱附等温曲线；
图2显示了循环后正极片的吸脱附等温曲线；
图3显示了循环前正极片的孔径分布图；以及
图4显示了循环后正极片的孔径分布图。
具体实施方式
除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。本发明涉及的所有专利和公开出版物通过引用方式整体并入本发明。术语“包含”或“包括”为开放式表达，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
根据本发明提供的实施方式，本发明提供一种循环后三元材料微裂纹的表征方法，包括：
a：样品前处理
(1)将循环前后的正极片在DMC溶剂中浸泡，真空干燥，
(2)将干燥后正极片剪碎，装在样品管中，于脱气站上脱气，得到前处理后的正极片，即为待测试样品；
b：样品测试
(3)利用静态物理气体吸脱附法对待测试样品进行测试，设置测试参数：吸附压力P/P0范围为0.01-0.995pa；脱附与吸附数据保持对称的状态，脱附压力P/P0范围为0.995-0.01pa；平衡时间为90-120s，平衡压力误差≤0.05torr；
(4)安装待测试样品，利用氪气对待测试样品分别进行吸脱附测试，得到吸脱附等温曲线；
c：数据处理
(5)将吸脱附等温曲线作为数据处理对象，利用密度泛函理论(DFT)方法对数据进行处理，选取圆柱型孔为结构模型，利用相应的核心函数方程，仪器自动拟合计算得到孔结构信息，包括比表面积、孔体积和孔径分布图；
(6)对比循环前后正极片的孔结构信息差异，包括比表面积、孔体积和孔径分布图的差异，判断循环后三元材料是否形成微裂纹以及微裂纹的分布情况。
下面将结合附图和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例
1、操作过程
a：样品前处理
(1)将循环前后的正极片在DMC溶剂中室温下浸泡3h，然后置于真空烘箱中于100℃下干燥10h；
(2)将干燥后正极片安装在脱气站上于100℃下进行脱气处理3h，得到前处理后的正极片，即为待测试样品；
b：样品测试
(3)利用静态物理气体吸脱附法对待测试样品进行测试，设置测试参数：吸附压力P/P0范围为0.01-0.995pa；脱附与吸附数据保持对称的状态，脱附压力P/P0范围为0.995-0.01pa；平衡时间为120s，平衡压力误差为0.05torr。
(4)安装待测试样品，利用氪气对待测试样品分别进行吸脱附测试，得到吸脱附等温曲线，分别如图1和图2所示；
c：数据处理
(5)将吸脱附等温曲线作为数据处理对象，利用密度泛函理论(DFT)方法对数据进行处理，选取圆柱型孔为结构模型，利用相应的核心函数方程，仪器自动拟合计算得到比表面积、孔体积和孔径分布图，分别如表1、图3和图4所示；
(6)对比循环前后正极片的比表面积、孔体积和孔径分布图的差异，判断循环后三元材料是否形成微裂纹以及微裂纹的分布情况。
2、数据
循环前后正极片的比表面积和孔体积的测试结果如表1所示。
表1
| 样品 | 比表面积/(m2/g) | 孔体积(cc/nm/g) |
| 循环前正极片 | 0.4710 | 0.0185 |
| 循环后正极片 | 0.8497 | 0.0226 |
由表1可知，循环后正极片的比表面积和孔体积较循环前相比均有一定程度的增加。结合图3和图4的孔径分布图可知，三元材料本征孔结构的孔径大小没有明显变化，循环前后正极片中2-6nm左右的孔径分布图相差不大。由图4可知，循环后的正极片在10-60nm范围产生了新的孔结构，该孔的产生是由于循环后产生了微裂纹，同时导致了比表面积和孔体积的增加。由于微裂纹的长度与孔径范围相一致，说明循环后产生了10-60nm不等的微裂纹，从图4中可以看出30nm左右的裂纹形成的最多。
在本说明书的描述中，参考术语“一些实施方式”、“另一些实施方式”、“实施例”、“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施方案以及实施例，可以理解的是，上述实施方案、实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施方案、实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，包括：
a：样品前处理
将循环前后的正极片进行前处理，使其满足静态物理气体吸脱附测试的要求，得到待测试样品；
b：样品测试
设置测试参数，将待测试样品分别进行气体吸脱附测试，得到吸脱附等温曲线；
c：数据处理
将吸脱附等温曲线拟合，得到孔结构信息，对比循环前后正极片的孔结构信息差异，判断循环后三元材料是否形成微裂纹以及微裂纹的分布情况；
其中，所述样品测试时，利用氪气对待测样品进行气体吸脱附测试，
所述将吸脱附等温曲线拟合是将吸脱附等温曲线作为数据处理对象，利用密度泛函理论方法对数据进行处理，选取圆柱型孔为结构模型，利用相应的核心函数方程，仪器自动拟合计算得到孔结构信息；所述孔结构信息包括比表面积、孔体积及孔径分布图。
2.根据权利要求1所述的循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，所述前处理包括：将循环前后的正极片在极性有机溶剂中浸泡，真空干燥，然后脱气，得到待测试样品。
3.根据权利要求2所述的循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为DMC、DMF、EMC中的至少之一。
4.根据权利要求2所述的循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，所述浸泡温度为室温，浸泡时间为4-6h。
5.根据权利要求2所述的循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，所述真空干燥的温度为80-100℃，真空干燥的时间为10-12h。
6.根据权利要求2所述的循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，所述脱气包括：将真空干燥后的正极片剪碎，装在样品管中，于脱气站上100-120℃处理3-4h。
7.根据权利要求1所述的循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，所述设置测试参数包括：吸附压力P/P0范围为0.01-0.995pa；脱附与吸附压力点数据保持对称的状态，脱附压力P/P0范围为0.995-0.01pa；平衡时间为90-120s，平衡压力误差≤0.05torr。
8.根据权利要求1所述的循环后三元材料微裂纹的表征方法，其特征在于，所述数据处理步骤中，判断标准为：若循环后正极片的比表面积和孔体积大于循环前，则循环后的三元材料形成微裂纹；根据循环前后正极片的比表面积、孔体积和孔径分布图的差异，判断微裂纹的分布状况。
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- 2020-08-19 CN CN202010838674.4A patent/CN111965067B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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