CN111394164A - 一种真空密封润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅脂技术领域，公开了一种真空密封润滑脂及其制备方法。该真空密封润滑脂包括以下重量份的原料：基础油60～80份，稠化剂4～20份，酸中和剂0.1～10份；所述稠化剂为气相二氧化硅；所述酸中和剂为不溶于水或微溶于水、且能中和酸的物质。本发明的润滑脂耐水性能强，在高湿度环境下或在户外与雨水接触时，仍能保持较好的稳定性，从而保持其密封性能。

Description

一种真空密封润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅脂技术领域，尤其涉及一种真空密封润滑脂及其制备方法。
背景技术
气体绝缘金属封闭开关设备(GIS)是利用具有优异绝缘性能的SF6(六氟化硫)气体作为绝缘和灭弧介质，把断路器、隔离开关、接地开关、避雷器、母线、套管、电缆头等采用积木式结构组合在一起，并全部封闭在金属外壳内的组合式变电站。GIS由于具有占地少、可靠性高、无污染、维护方便、使用周期长等众多传统敞开式变电站无可比拟的优势，为国内外电力用户所青睐，成为国内外输配电行业开关设备中尖端和最有竞争力的设备。
GIS设备内充有一定压力的SF6气体作为绝缘灭弧介质。如SF6从设备中泄漏出来而无适当通风时，由于其比重大，会充满管沟或密闭小室而使工作人员窒息，工作人员暴露在即使是非常少量的分解气体中也会感到其对鼻、口、眼等的刺激。另外，SF6作为高度稳定的温室效应气体，能使地球气候变化，SF6被列为需全球管制使用的六种气体之一。因此，GIS设备必须具有较好的密封性，一般要求GIS年漏气率应不大于1％。SF6高压开关设备轴密封是GIS的关键组件，该组件需要装配润滑脂，起润滑和密封作用。
由于气相二氧化硅表面存在大量硅羟基，其分散后，不同颗粒表面的硅羟基形成氢键，从而形成二氧化硅网络聚集体，使体系的流动性受到限制，且其使用过程中不产生影响高压开关介电性能的物质，自身不易氧化变质，故气相二氧化硅在润滑脂中常作为稠化剂使用。公开号为CN103275786A的中国专利文献公开了一种润滑脂及其制备方法，该润滑脂包含润滑脂稠化剂和基础油，其中润滑脂稠化剂占组合物重量的5％～30％，基础油占组合物重量的70％～95％；其中所述润滑脂稠化剂由膨润土和白炭黑组成，膨润土和白炭黑的重量比为10:1～1:4。该润滑剂的原料中不使用易挥发的助分散剂，能减少制备过程中的碳排放和环境污染，但其在湿度较大的环境下或在户外与雨水接触时，存在稳定性差、润滑脂易流失的问题，原因在于：由于气相二氧化硅的比表面积比较大，吸附性很强，在生产过程中的副产物HCI很容易吸附在气相二氧化硅表面，HCl与水接触后变成盐酸，而润滑脂配方中常用硅油或合成酯作为基础油，前者在盐酸作用下会发生Si-O-Si键断裂，后者在盐酸作用下会发生酯基水解，基础油的变质将造成润滑脂流失，GIS密封性能变差，造成SF6气体泄漏的风险。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种真空密封润滑脂及其制备方法。该真空密封润滑脂耐水性能强，在高湿度环境下或在户外与雨水接触时，仍能保持较好的稳定性，从而保持其密封性能。
本发明的具体技术方案为：
一种真空密封润滑脂，包括以下重量份的原料：基础油60～80份，稠化剂4～20份，酸中和剂0.1～10份；所述稠化剂为气相二氧化硅；所述酸中和剂为不溶于水或微溶于水、且能中和酸的物质。
润滑脂中常用的稠化剂气相二氧化硅由四氯化硅、氢气和氧气在高温下反应制得，其生产过程中的副产物HCl易附着在其表面，对润滑脂的制备过程不会产生影响，但当润滑脂与水接触时，HCl溶于水变成盐酸，而润滑脂配方中常用硅油或合成酯作为基础油，前者在盐酸作用下会发生Si-O-Si键断裂，后者在盐酸作用下会发生酯基水解，这些反应在温度较高的环境下尤为明显，而基础油的这种结构变化将造成润滑脂的流失。本发明在润滑脂中添加了酸中和剂，当HCl遇水变成盐酸时，酸中和剂能中和盐酸，从而防止润滑脂中基础油与稠化剂形成的结构遭到盐酸的破坏，导致润滑脂流失，使润滑脂在湿度较高的环境下或在户外与雨水接触时，仍能保持其密封性能。
本发明采用不溶于水(即20℃时在水中的溶解度小于0.01g)或微溶于水(即20℃时在水中的溶解度为0.01～0.1g)的酸中和剂，原因在于：若采用可溶于水的酸中和剂，则在雨水或高湿度环境下，酸中和剂溶于水后形成碱性溶液，碱性溶液与盐酸一样会导致基础油结构变化，即硅油在碱性溶液作用下会发生Si-O-Si键断裂，合成酯在碱性溶液作用下会发生酯基水解，致使润滑脂中基础油与稠化剂形成的结构被破坏，导致润滑脂流失。
作为优选，所述酸中和剂为金属氢氧化物、氧化物、碳酸盐中的至少一种。
作为优选，所述金属氢氧化物为碱土金属的氢氧化物中的至少一种；所述氧化物为碱性氧化物、两性氧化物中的至少一种；所述碳酸盐为正盐、碱式碳酸盐中的至少一种。
作为优选，所述金属氢氧化物的碱土金属氢氧化物为Mg(OH)2、Ca(OH)2中的至少一种；所述氧化物的碱性氧化物为CaO、MgO中的至少一种；所述氧化物的两性氧化物为Al2O3、ZnO、Bi2O3中的至少一种；所述碳酸盐的正盐为BaCO3、CaCO3、MgCO3、MnCO3中的至少一种；所述碱式碳酸盐为Mg2(OH)2CO3、Zn2(OH)2CO3中的至少一种。
作为优选，所述基础油为甲基硅油。
作为优选，所述基础油的化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝50～3000。
作为优选，所述真空密封润滑脂还包括以下重量份的原料：结构改进剂0.1～5份。
结构改进剂在本发明中的作用为：因结构改进剂含有极性基团，能吸附在皂分子极性端间，使皂纤维中的皂分子排列距离相应增大，基础油膨化到皂纤维内的量也随之增大。此外，皂纤维内外表面增大，皂油间的吸附也就增大。因此，在结构改进剂存在时，可使皂和基础油形成较稳定的胶体结构。
一种真空密封润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基础油与无水乙醇混合，加热至40～80℃，恒温20～120min；
(2)恒温结束后，加热至85～95℃，加入酸中和剂，恒温60～180min，在加入酸中和剂和恒温的过程中加入稠化剂；
(3)恒温结束后，加热至120～180℃，恒温20～90min；
(4)恒温结束后，研磨，即获得真空密封润滑脂；
步骤(1)～(3)均在搅拌下进行。
在现有技术中，通常将稠化剂与基础油一起加入，而本发明先将基础油与无水乙醇混合，然后在加入酸中和剂及其后恒温搅拌的过程中加入稠化剂，使酸中和剂与稠化剂一起分散到基础油中，两者在润滑脂中的距离更加接近，从而保证盐酸产生时能立即被酸中和剂中和。
一种真空密封润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基础油、结构改进剂与无水乙醇混合，加热至40～80℃，恒温20～120min；
(2)恒温结束后，加热至85～95℃，加入酸中和剂，恒温60～180min，在加入酸中和剂和恒温的过程中加入稠化剂；
(3)恒温结束后，加热至120～180℃，恒温20～90min；
(4)恒温结束后，研磨，即获得真空密封润滑脂；
步骤(1)～(3)均在搅拌下进行。
作为优选，步骤(2)中，所述酸中和剂以酸中和剂的水乳液的形式加入。
酸中和剂以水乳液的形式加入，相较于固体粉末而言，水乳液更易分散，故能使酸中和剂更好地分散到基础油中，从而保证润滑脂各处产生的盐酸都能及时地被中和。而水乳液中的少量水则会与乙醇形成共沸物，在润滑脂制备过程中的搅拌和加热条件下汽化，不会对润滑脂的性能造成影响。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)在本发明的润滑脂中，通过加入不溶于水或微溶于水的酸中和剂，能中和吸附在气相二氧化硅上的HCl遇水后形成的盐酸，防止其造成基础油变质，从而防止润滑脂在雨水或湿度较高的环境下发生流失，影响润滑脂的密封性能；
(2)在本发明的润滑脂制备方法中，通过将稠化剂的加入时机调整为加入酸中和剂及其后恒温搅拌的过程中，能使稠化剂与酸中和剂在润滑脂中更加靠近，确保产生的盐酸能及时得到中和。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种真空密封润滑脂，包括以下重量份的原料：基础油60～80份，稠化剂4～20份，酸中和剂0.1～10份，结构改进剂0.1～5份。其中，所述基础油为甲基硅油，化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝50～3000；所述稠化剂为气相二氧化硅；所述酸中和剂为碳酸盐的正盐、碱式碳酸盐中的至少一种；所述结构改进剂为二苯基二羟基硅烷；所述酸中和剂为Mg(OH)2、Ca(OH)2、CaO、MgO、Al2O3、ZnO、Bi2O3、BaCO3、CaCO3、MgCO3、MnCO3、Mg2(OH)2CO3、Zn2(OH)2CO3中的至少一种。
通过以下步骤制备上述真空密封脂：
(1)将基础油、结构改进剂与无水乙醇混合，加热至40～80℃，恒温20～120min；
(2)恒温结束后，加热至85～95℃，加入酸中和剂的水乳液，恒温60～180min，在加入酸中和剂和恒温的过程中加入稠化剂；
(3)恒温结束后，加热至120～180℃，恒温20～90min；
(4)恒温结束后，研磨即获得真空密封润滑脂；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行。
实施例1
通过以下步骤制备一种真空密封脂，并进行性能测试：
(1)将784.8g甲基硅油(化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝600～700；在25℃下的粘度为5000mm2/s)、42.4g晶体二苯基二羟基硅烷与无水乙醇加入反应釜中，加热至40℃，恒温30min；
(2)恒温结束后，加热至90℃，向反应釜中加入含67.8g碳酸镁的水乳液，恒温120min；在加入碳酸镁和恒温的过程中，真空吸入105g气相二氧化硅；
(3)恒温结束后，加热至130℃，恒温30min；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行；
(4)恒温结束后，在三辊机中进行研磨，中、前辊间隙设置为0.05mm，中、后辊间隙设置为0.02mm，研磨2遍，即获得真空密封润滑脂；
(5)对步骤(4)制得的真空密封润滑脂进行性能测试：
(5.1)工作锥入度测试：依据GB/T 269-1991测量真空密封润滑脂的工作锥入度；
(5.2)高低温循环试验：依次在-40℃、20℃、80℃下保持4h，一共进行10个循环，然后分别依据GB/T 269-1991、GB/T 3498-2008、GB/T7325-1987、NB/SH/T 0324-2010、GB/T7326-1987、SH/T 0109-2004测量在25℃下真空密封润滑脂的锥入度、工作前后锥入度变化率、滴点、在99℃下放置22h后的蒸发损失、在100℃下放置24h后的分油量、在100℃下放置24h对铜片的腐蚀程度、抗水淋性能(在79℃下水淋1h后润滑脂的损失量)，判断试验前后这些物理特性的变化量是否在可接受范围内——若这些物理特性的变化量分别在±15、±10％、≥300℃、≤1％、≤1％、2b以内、≤1％范围内，则判断其在可接受范围内；
(5.3)与密封圈的相容性试验：在75℃下，将密封圈置于硅脂中168h，分别依据GB/T 531.1-2008、GB/T 533-2008、GB/T528-2009、GB/T 528-2009、GB/T 7759.1-2015、GB/T529-2008测量相容性试验前后密封圈的硬度、密度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度，根据试验前后这些物理特性的变化量，判断真空密封润滑脂与密封圈的相容性优劣——若这些物理特性分别在70±5、1.15±0.02g/cm、≥10MPa、≥150％、70℃时压缩永久变形≤20％，100℃时压缩永久变形≤25％，125℃时压缩永久变形≤40％、≥10kN/m范围内，则判断相容性好；
(5.4)电阻测试：常温下，将真空密封润滑脂装入GIS后，对法兰连接面电阻进行测量，若电阻在≤10μΩ范围内，则电阻测试通过；
(5.5)盐雾试验：将装有真空密封脂的GIS开关试验件置于盐雾试验箱中，箱内温度为35±2℃，喷射的盐水PH值范围为6.5±7.2，根据GB/T 10125-2012测试GIS开关试验件表面开始出现分油现象的时间。
实施例2
通过以下步骤制备一种真空密封脂，并进行性能测试：
(1)将796g甲基硅油(化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝800～900；在25℃下的粘度为10000mm2/s)、38g晶体二苯基二羟基硅烷与无水乙醇加入反应釜中，加热至80℃，恒温30min；
(2)恒温结束后，加热至85℃，向反应釜中加入含60.8g碱式碳酸镁的水乳液，恒温120min；在加入碱式碳酸镁和恒温的过程中，真空吸入100g气相二氧化硅；
(3)恒温结束后，加热至150℃，恒温30min；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行；
(4)恒温结束后，在三辊机中进行研磨，中、前辊间隙设置为0.05mm，中、后辊间隙设置为0.02mm，研磨2遍，即获得真空密封润滑脂；
(5)对步骤(4)制得的真空密封润滑脂进行性能测试：
(5.1)工作锥入度测试：依据GB/T 269-1991测量真空密封润滑脂的工作锥入度；
(5.2)高低温循环试验：依次在-40℃、20℃、80℃下保持4h，一共进行10个循环，然后分别依据GB/T 269-1991、GB/T 3498-2008、GB/T7325-1987、NB/SH/T 0324-2010、GB/T7326-1987、SH/T 0109-2004测量在100℃下放置24h前后真空密封润滑脂的锥入度、工作前后锥入度变化率、滴点、在99℃下放置22h后的蒸发损失、在100℃下放置24h后的分油量、在100℃下放置24h对铜片的腐蚀程度、抗水淋性能(在79℃下水淋1h后润滑脂的损失量)，判断试验前后这些物理特性的变化量是否在可接受范围内——若这些物理特性的变化量分别在±15、±10％、≥300℃、≤1％、≤1％、2b以内、≤1％范围内，则判断其在可接受范围内；
(5.3)与密封圈的相容性试验：在75℃下，将密封圈置于硅脂中168h，分别依据GB/T 531.1-2008、GB/T 533-2008、GB/T 528-2009、GB/T 528-2009、GB/T 7759.1-2015、GB/T529-2008测量相容性试验前后密封圈的硬度、密度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度，根据试验前后这些物理特性的变化量，判断真空密封润滑脂与密封圈的相容性优劣——若这些物理特性的变化量分别在70±5、1.15±0.02g/cm、≥10MPa、≥150％、70℃时压缩永久变形≤20％，100℃时压缩永久变形≤25％，125℃时压缩永久变形≤40％、≥10kN/m范围内，则判断相容性好；
(5.4)电阻测试：将真空密封润滑脂装入GIS后，对法兰连接面电阻进行测量，若电阻在≤10μΩ范围内，则电阻测试通过；
(5.5)盐雾试验：将装有真空密封脂的GIS开关试验件置于盐雾试验箱中，箱内温度为35±2℃，喷射的盐水PH值范围为6.5±7.2，根据GB/T 10125-2012测试GIS开关试验件表面开始出现分油现象的时间。
实施例3
通过以下步骤制备一种真空密封脂，并进行性能测试：
(1)将806.2g甲基硅油(化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝1200～1300；在25℃下的粘度为30000mm2/s)、40g晶体二苯基二羟基硅烷与无水乙醇加入反应釜中，加热至60℃，恒温30min；
(2)恒温结束后，加热至95℃，向反应釜中加入含64g碳酸钡的水乳液，恒温120min；在加入碳酸钡和恒温的过程中，真空吸入95g气相二氧化硅；
(3)恒温结束后，加热至140℃，恒温30min；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行；
(4)恒温结束后，在三辊机中进行研磨，中、前辊间隙设置为0.05mm，中、后辊间隙设置为0.02mm，研磨2遍，即获得真空密封润滑脂；
(5)对步骤(4)制得的真空密封润滑脂进行性能测试：
(5.1)工作锥入度测试：依据GB/T 269-1991测量真空密封润滑脂的工作锥入度；
(5.2)高低温循环试验：依次在-40℃、20℃、80℃下保持4h，一共进行10个循环，然后分别依据GB/T 269-1991、GB/T 3498-2008、GB/T7325-1987、NB/SH/T 0324-2010、GB/T7326-1987、SH/T 0109-2004测量在100℃下放置24h前后真空密封润滑脂的锥入度、工作前后锥入度变化率、滴点、在99℃下放置22h后的蒸发损失、在100℃下放置24h后的分油量、在100℃下放置24h对铜片的腐蚀程度、抗水淋性能(在79℃下水淋1h后润滑脂的损失量)，判断试验前后这些物理特性的变化量是否在可接受范围内——若这些物理特性的变化量分别在±15、±10％、≥300℃、≤1％、≤1％、2b以内、≤1％范围内，则判断其在可接受范围内；
(5.3)与密封圈的相容性试验：在75℃下，将密封圈置于硅脂中168h，分别依据GB/T 531.1-2008、GB/T 533-2008、GB/T528-2009、GB/T 528-2009、GB/T 7759.1-2015、GB/T529-2008测量相容性试验前后密封圈的硬度、密度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度，根据试验前后这些物理特性的变化量，判断真空密封润滑脂与密封圈的相容性优劣——若这些物理特性的变化量分别在70±5、1.15±0.02g/cm、≥10MPa、≥150％、70℃时压缩永久变形≤20％，100℃时压缩永久变形≤25％，125℃时压缩永久变形≤40％、≥10kN/m范围内，则判断相容性好；
(5.4)电阻测试：将真空密封润滑脂装入GIS后，对法兰连接面电阻进行测量，若电阻在≤10μΩ范围内，则电阻测试通过；
(5.5)盐雾试验：将装有真空密封脂的GIS开关试验件置于盐雾试验箱中，箱内温度为35±2℃，喷射的盐水PH值范围为6.5±7.2，根据GB/T 10125-2012测试GIS开关试验件表面开始出现分油现象的时间。
实施例4(碳酸盐不是以水乳液方式添加)
通过以下步骤制备一种真空密封脂，并进行性能测试：
(1)将806.2g甲基硅油(化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝1200～1300；在25℃下的粘度为30000mm2/s)、40g晶体二苯基二羟基硅烷与无水乙醇加入反应釜中，加热至60℃，恒温30min；
(2)恒温结束后，加热至95℃，向反应釜中加入含64g碳酸钡粉末，恒温120min；在加入碳酸钡和恒温的过程中，真空吸入95g气相二氧化硅；
(3)恒温结束后，加热至140℃，恒温30min；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行；
(4)恒温结束后，在三辊机中进行研磨，中、前辊间隙设置为0.05mm，中、后辊间隙设置为0.02mm，研磨2遍，即获得真空密封润滑脂；
(5)对步骤(4)制得的真空密封润滑脂进行性能测试：
(5.1)工作锥入度测试：依据GB/T 269-1991测量真空密封润滑脂的工作锥入度；
(5.2)高低温循环试验：依次在-40℃、20℃、80℃下保持4h，一共进行10个循环，然后分别依据GB/T 269-1991、GB/T 3498-2008、GB/T7325-1987、NB/SH/T 0324-2010、GB/T7326-1987、SH/T 0109-2004测量在100℃下放置24h前后真空密封润滑脂的锥入度、工作前后锥入度变化率、滴点、在99℃下放置22h后的蒸发损失、在100℃下放置24h后的分油量、在100℃下放置24h对铜片的腐蚀程度、抗水淋性能(在79℃下水淋1h后润滑脂的损失量)，判断试验前后这些物理特性的变化量是否在可接受范围内——若这些物理特性的变化量分别在±15、±10％、≥300℃、≤1％、≤1％、2b以内、≤1％范围内，则判断其在可接受范围内；
(5.3)与密封圈的相容性试验：在75℃下，将密封圈置于硅脂中168h，分别依据GB/T 531.1-2008、GB/T 533-2008、GB/T528-2009、GB/T 528-2009、GB/T 7759.1-2015、GB/T529-2008测量相容性试验前后密封圈的硬度、密度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度，根据试验前后这些物理特性的变化量，判断真空密封润滑脂与密封圈的相容性优劣——若这些物理特性的变化量分别在70±5、1.15±0.02g/cm、≥10MPa、≥150％、70℃时压缩永久变形≤20％，100℃时压缩永久变形≤25％，125℃时压缩永久变形≤40％、≥10kN/m范围内，则判断相容性好；
(5.4)电阻测试：将真空密封润滑脂装入GIS后，对法兰连接面电阻进行测量，若电阻在≤10μΩ范围内，则电阻测试通过；
(5.5)盐雾试验：将装有真空密封脂的GIS开关试验件置于盐雾试验箱中，箱内温度为35±2℃，喷射的盐水PH值范围为6.5±7.2，根据GB/T 10125-2012测试GIS开关试验件表面开始出现分油现象的时间。
对比例1(未添加碳酸盐)
通过以下步骤制备一种真空密封脂，并进行性能测试：
(1)将806.2g甲基硅油(化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝1200～1300；在25℃下的粘度为30000mm2/s)、40g晶体二苯基二羟基硅烷与无水乙醇加入反应釜中，加热至60℃，恒温30min；
(2)恒温结束后，加热至95℃，恒温120min，在恒温的过程中，真空吸入95g气相二氧化硅；
(3)恒温结束后，加热至140℃，恒温30min；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行；
(4)恒温结束后，在三辊机中进行研磨，中、前辊间隙设置为0.05mm，中、后辊间隙设置为0.02mm，研磨2遍，即获得真空密封润滑脂；
(5)对步骤(4)制得的真空密封润滑脂进行性能测试：
(5.1)工作锥入度测试：依据GB/T 269-1991测量真空密封润滑脂的工作锥入度；
(5.2)高低温循环试验：依次在-40℃、20℃、80℃下保持4h，一共进行10个循环，然后分别依据GB/T 269-1991、GB/T 3498-2008、GB/T7325-1987、NB/SH/T 0324-2010、GB/T7326-1987、SH/T 0109-2004测量在100℃下放置24h前后真空密封润滑脂的锥入度、工作前后锥入度变化率、滴点、在99℃下放置22h后的蒸发损失、在100℃下放置24h后的分油量、在100℃下放置24h对铜片的腐蚀程度、抗水淋性能(在79℃下水淋1h后润滑脂的损失量)，判断试验前后这些物理特性的变化量是否在可接受范围内——若这些物理特性的变化量分别在±15、±10％、≥300℃、≤1％、≤1％、2b以内、≤1％范围内，则判断其在可接受范围内；
(5.3)与密封圈的相容性试验：在75℃下，将密封圈置于硅脂中168h，分别依据GB/T 531.1-2008、GB/T 533-2008、GB/T 528-2009、GB/T 528-2009、GB/T 7759.1-2015、GB/T529-2008测量相容性试验前后密封圈的硬度、密度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度，根据试验前后这些物理特性的变化量，判断真空密封润滑脂与密封圈的相容性优劣——若这些物理特性的变化量分别在70±5、1.15±0.02g/cm、≥10MPa、≥150％、70℃时压缩永久变形≤20％，100℃时压缩永久变形≤25％，125℃时压缩永久变形≤40％、≥10kN/m范围内，则判断相容性好；
(5.4)电阻测试：将真空密封润滑脂装入GIS后，对法兰连接面电阻进行测量，若电阻在≤10μΩ范围内，则电阻测试通过；
(5.5)盐雾试验：将装有真空密封脂的GIS开关试验件置于盐雾试验箱中，箱内温度为35±2℃，喷射的盐水PH值范围为6.5±7.2，根据GB/T 10125-2012测试GIS开关试验件表面开始出现分油现象的时间。
对比例2(碳酸盐为易溶于水的氢氧化钠)
通过以下步骤制备一种真空密封脂，并进行性能测试：
(1)将806.2g甲基硅油(化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝1200～1300；在25℃下的粘度为30000mm2/s)、40g晶体二苯基二羟基硅烷与无水乙醇加入反应釜中，加热至60℃，恒温30min；
(2)恒温结束后，加热至95℃，向反应釜中加入含64g氢氧化钠的水溶液，恒温120min；在加入氢氧化钠和恒温的过程中，真空吸入95g气相二氧化硅；
(3)恒温结束后，加热至140℃，恒温30min；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行；
(4)恒温结束后，在三辊机中进行研磨，中、前辊间隙设置为0.05mm，中、后辊间隙设置为0.02mm，研磨2遍，即获得真空密封润滑脂；
(5)对步骤(4)制得的真空密封润滑脂进行性能测试：
(5.1)工作锥入度测试：依据GB/T 269-1991测量真空密封润滑脂的工作锥入度；
(5.2)高低温循环试验：依次在-40℃、20℃、80℃下保持4h，一共进行10个循环，然后分别依据GB/T 269-1991、GB/T 3498-2008、GB/T7325-1987、NB/SH/T 0324-2010、GB/T7326-1987、SH/T 0109-2004测量在100℃下放置24h前后真空密封润滑脂的锥入度、工作前后锥入度变化率、滴点、在99℃下放置22h后的蒸发损失、在100℃下放置24h后的分油量、在100℃下放置24h对铜片的腐蚀程度、抗水淋性能(在79℃下水淋1h后润滑脂的损失量)，判断试验前后这些物理特性的变化量是否在可接受范围内——若这些物理特性的变化量分别在±15、±10％、≥300℃、≤1％、≤1％、2b以内、≤1％范围内，则判断其在可接受范围内；
(5.3)与密封圈的相容性试验：在75℃下，将密封圈置于硅脂中168h，分别依据GB/T 531.1-2008、GB/T 533-2008、GB/T 528-2009、GB/T 528-2009、GB/T 7759.1-2015、GB/T529-2008测量相容性试验前后密封圈的硬度、密度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度，根据试验前后这些物理特性的变化量，判断真空密封润滑脂与密封圈的相容性优劣——若这些物理特性的变化量分别在70±5、1.15±0.02g/cm、≥10MPa、≥150％、70℃时压缩永久变形≤20％，100℃时压缩永久变形≤25％，125℃时压缩永久变形≤40％、≥10kN/m范围内，则判断相容性好；
(5.4)电阻测试：将真空密封润滑脂装入GIS后，对法兰连接面电阻进行测量，若电阻在≤10μΩ范围内，则电阻测试通过；
(5.5)盐雾试验：将装有真空密封脂的GIS开关试验件置于盐雾试验箱中，箱内温度为35±2℃，喷射的盐水PH值范围为6.5±7.2，根据GB/T 10125-2012测试GIS开关试验件表面开始出现分油现象的时间。
对比例3(稠化剂与基础油一同添加)
通过以下步骤制备一种真空密封脂，并进行性能测试：
(1)将806.2g甲基硅油(化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝1200～1300；在25℃下的粘度为30000mm2/s)、40g晶体二苯基二羟基硅烷与无水乙醇加入反应釜中，并真空吸入95g气相二氧化硅，加热至60℃，恒温30min；
(2)恒温结束后，加热至95℃，向反应釜中加入含64g碳酸钡的水乳液，恒温120min；
(3)恒温结束后，加热至140℃，恒温30min；
以上步骤(1)～(3)均在搅拌下进行；
(4)恒温结束后，在三辊机中进行研磨，中、前辊间隙设置为0.05mm，中、后辊间隙设置为0.02mm，研磨2遍，即获得真空密封润滑脂；
(5)对步骤(4)制得的真空密封润滑脂进行性能测试：
(5.1)工作锥入度测试：依据GB/T 269-1991测量真空密封润滑脂的工作锥入度；
(5.2)高低温循环试验：依次在-40℃、20℃、80℃下保持4h，一共进行10个循环，然后分别依据GB/T 269-1991、GB/T 3498-2008、GB/T7325-1987、NB/SH/T 0324-2010、GB/T7326-1987、SH/T 0109-2004测量在100℃下放置24h前后真空密封润滑脂的锥入度、工作前后锥入度变化率、滴点、在99℃下放置22h后的蒸发损失、在100℃下放置24h后的分油量、在100℃下放置24h对铜片的腐蚀程度、抗水淋性能(在79℃下水淋1h后润滑脂的损失量)，判断试验前后这些物理特性的变化量是否在可接受范围内——若这些物理特性的变化量分别在±15、±10％、≥300℃、≤1％、≤1％、2b以内、≤1％范围内，则判断其在可接受范围内；
(5.3)与密封圈的相容性试验：在75℃下，将密封圈置于硅脂中168h，分别依据GB/T 531.1-2008、GB/T 533-2008、GB/T528-2009、GB/T 528-2009、GB/T 7759.1-2015、GB/T529-2008测量相容性试验前后密封圈的硬度、密度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、撕裂强度，根据试验前后这些物理特性的变化量，判断真空密封润滑脂与密封圈的相容性优劣——若这些物理特性的变化量分别在70±5、1.15±0.02g/cm、≥10MPa、≥150％、70℃时压缩永久变形≤20％，100℃时压缩永久变形≤25％，125℃时压缩永久变形≤40％、≥10kN/m范围内，则判断相容性好；
(5.4)电阻测试：将真空密封润滑脂装入GIS后，对法兰连接面电阻进行测量，若电阻在≤10μΩ范围内，则电阻测试通过；
(5.5)盐雾试验：将装有真空密封脂的GIS开关试验件置于盐雾试验箱中，箱内温度为35±2℃，喷射的盐水PH值范围为6.5±7.2，根据GB/T 10125-2012测试GIS开关试验件表面开始出现分油现象的时间。
实施例1～4和对比例1～3制得的真空密封润滑脂的状态以及工作锥入度测试、高低温循环试验、高低温循环试验、电阻测试、盐雾试验的结果见表1。
表1
Figure BDA0002476365160000141
从实施例1～4的试验结果来看，本发明的真空密封润滑脂具有以下优良性能：(1)具有理想的稠度，这使其在润滑部位具有较好的保持能力和密封性能；(2)能适应-40～80℃的温度变化，不会受户外温度变化的影响；(3)与密封圈的相容性好，即不会对密封圈的物理特性造成不利影响；(4)电导率较大，不会引起法兰连接面电阻大幅增加；(5)在盐雾下能保持较长时间的稳定，故能适应降雨和高湿度环境。
实施例4与实施例3的区别在于，实施例4中以固体粉末的形式加入酸中和剂，实施例3中则以水乳液的形式加入酸中和剂，其他条件均相同。对比实施例4与实施例3的盐雾试验结果，发现实施例3的润滑脂在720h时出现分油现象，而实施例4的润滑脂在600h时就开始分油，这说明在制备过程中以水乳液的形式加入酸中和剂，有助于增强润滑脂的耐水性能，推测原因可能是以水乳液的形式加入能使酸中和剂更好地分散到基础油中，从而保证润滑脂各处产生的盐酸都能及时地被中和。
对比例1与实施例3的区别在于，对比例1的润滑脂中没有加入酸中和剂，其他条件均相同。对比实施例3与对比例1的盐雾试验结果，发现对比例1制得的润滑脂在盐雾中保持稳定的时间有很大幅度的减少，这说明在润滑脂的配方中加入酸中和剂后，能使润滑脂在盐雾中具有更好的稳定性，使其更能适应降雨和高湿度环境，推测原因可能是气相二氧化硅制备过程中的副产物HCl吸附在气相二氧化硅上，当润滑脂与水接触时，HCl溶于水形成的盐酸被酸中和剂中和，故不会导致润滑脂变质和流失。
对比例2与实施例3的区别在于，对比例2中的酸中和剂为可溶性碱氢氧化钠，而实施例3中的酸中和剂则为不溶于水的碳酸钡，其他条件均相同。观察制得的润滑脂状态，发现实施例3制得的润滑脂为半固体，而对比例2制得的润滑脂为液体，即无法成脂，推测原因可能是在润滑脂制备过程中，氢氧化钠水溶液呈碱性，甲基硅油在碱性溶液作用下会发生Si-O-Si键断裂，致使润滑脂中基础油与稠化剂形成的结构被破坏，同时，氢氧化钠溶液还会导致基础油无法完全膨化到稠化剂中，使润滑脂皂结构达不到最佳状态，因此，以氢氧化钠为酸中和剂会导致润滑脂无法成脂。
对比例3与实施例3的区别在于，对比例3中稠化剂与基础油一同添加，而实施例3中在加入酸中和剂及其后恒温搅拌的过程中加入稠化剂，其他条件均相同。对比实施例3与对比例1的盐雾试验结果，发现对比例3制得的润滑脂在盐雾中保持稳定的时间明显减少，这说明本发明调整稠化剂的加入时机，能够增强润滑脂的耐水性能，原因可能是这能使酸中和剂与稠化剂一起分散到基础油中，两者在润滑脂中的距离更加接近，从而保证盐酸产生时能立即被酸中和剂中和。并且，若稠化剂先与基础油混合，则会导致基础油流动性下降，之后加入的酸中和剂不易分散。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种真空密封润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的原料：基础油60～80份，稠化剂4～20份，酸中和剂0.1～10份；所述稠化剂为气相二氧化硅；所述酸中和剂为不溶于水或微溶于水、且能中和酸的物质。
2.如权利要求1所述的一种真空密封润滑脂，其特征在于，所述酸中和剂为金属氢氧化物、氧化物、碳酸盐中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种真空密封润滑脂，其特征在于，所述金属氢氧化物为碱土金属的氢氧化物中的至少一种；所述氧化物为碱性氧化物、两性氧化物中的至少一种；所述碳酸盐为正盐、碱式碳酸盐中的至少一种。
4.如权利要求3所述的一种真空密封润滑脂，其特征在于，所述金属氢氧化物的碱土金属氢氧化物为Mg(OH)2、Ca(OH)2中的至少一种；所述氧化物的碱性氧化物为CaO、MgO中的至少一种；所述氧化物的两性氧化物为Al2O3、ZnO、Bi2O3中的至少一种；所述碳酸盐的正盐为BaCO3、CaCO3、MgCO3、MnCO3中的至少一种；所述碱式碳酸盐为Mg2(OH)2CO3、Zn2(OH)2CO3中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种真空密封润滑脂，其特征在于，所述基础油为甲基硅油。
6.如权利要求5所述的一种真空密封润滑脂，其特征在于，所述基础油的化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3，其中n＝50～3000。
7.如权利要求1所述的一种真空密封润滑脂，其特征在于，还包括以下重量份的原料：结构改进剂0.1～5份。
8.一种如权利要求1～6之一所述的真空密封润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基础油与无水乙醇混合，加热至40～80℃，恒温20～120min；
(2)恒温结束后，加热至85～95℃，加入酸中和剂，恒温60～180min，在加入酸中和剂和恒温的过程中加入稠化剂；
(3)恒温结束后，加热至120～180℃，恒温20～90min；
(4)恒温结束后，研磨，即获得真空密封润滑脂；
步骤(1)～(3)均在搅拌下进行。
9.一种如权利要求7所述的真空密封润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基础油、结构改进剂与无水乙醇混合，加热至40～80℃，恒温20～120min；
(2)恒温结束后，加热至85～95℃，加入酸中和剂，恒温60～180min，在加入酸中和剂和恒温的过程中加入稠化剂；
(3)恒温结束后，加热至120～180℃，恒温20～90min；
(4)恒温结束后，研磨，即获得真空密封润滑脂；
步骤(1)～(3)均在搅拌下进行。
10.如权利要求8或9所述的一种真空密封润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸中和剂以酸中和剂的水乳液的形式加入。
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