CN111393671A - 一种大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大豆球蛋白‑壳聚糖复合凝胶及其制备方法。本发明通过热处理的方式，以壳聚糖和浓度不低于0.5mg/mL的大豆球蛋白的组合，通过简单快捷的方法使大豆球蛋白和壳聚糖复配形成性质优良的新凝胶，为研究大豆球蛋白‑壳聚糖食品体系微结构以及开发新功能食品奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶及其制备方法。
背景技术
目前，高分子材料已经渗透到人类生活的各个方面，其作为材料学的重点研究领域之一，具有广阔的发展前景。从食品材料学的角度看，利用生物大分子的相互作用来构建食品和材料体系，设计出高性能化、高功能化、高附加值、绿色化的高分子材料成为该行业发展的趋势。进入21世纪，人们越来越重视环境友好、可持续发展的方法以及可再生资源的利用，大豆蛋白和天然多糖来源广泛，是环境友好、具有良好的生物相容性和生物降解性的可再生资源，可用于多种目的功能性食品开发，影响食品的多种特性如外观、流变性、质构、甚至风味的释放等，并在医药、生物工程、材料、食品包装等领域发展潜力巨大。
大豆蛋白是最具营养的植物性完全蛋白，在食品行业中应用量大、应用范围广，其主要组成成分为大豆球蛋白(Glycinin，11S)和β-伴大豆球蛋白(β-conglycinin，7S)。以压榨后的低温脱脂豆粕为原料，利用碱沉酸溶法制得大豆分离蛋白后，通过调节pH至等电点附近得到11S，其具有丰富的营养价值、可观的经济效益以及良好的凝胶性质(如凝胶保水性、凝胶拉伸强度和凝胶硬度等)。11S的等电点是4.64，其在高于或低于等电点条件下所带的电荷不同。更为关键地，11S分子结构中含有许多活性官能团，使之能与多种物质产生相互作用，并且11S的两性电离性质使之在不同的pH下与同一物质所形成复合物状态可能不同。
壳聚糖(Chitosan，CS)是自然界中唯一的带正电荷的阳离子动物性食物纤维，又是天然存在的碱性多糖，从而决定了它具有重要生理功能，被称为21世纪的功能性食品。CS是将几丁质进行处理后的到一种天然高分子化合物，它在自然界的含量非常丰富，仅次于纤维素。这种天然高分子具有显著的增稠性、保水性、抑菌性、生物相容性、安全性、微生物降解性等，其分子中大量性质活泼的氨基、羟基等活性基团，能通过多种方式螯合金属离子。国际上对此展开研究的历史长达200年之久，但由于其只溶于稀酸溶液，适用的pH范围较窄，在很大程度上限制了其应用范围进一步扩大。
当大豆蛋白和壳聚糖携带相反的电荷混合时，由于静电吸引而发生静电复合，形成多样的具备功能特性的新型复合颗粒，其相互作用直接决定食品的稳定性、加工特性和营养特性。
目前，国内对于蛋白质-多糖复合体系大多以研究其共价结合为主，关于利用11S和CS的相互作用构建复合凝胶的研究未见报道。国外对蛋白-多糖复合体系的研究大多建立在以乳蛋白、明胶为代表的动物蛋白与果胶、卡拉胶、阿拉伯胶等为代表的阴离子多糖的相互作用之上，近年来有部分以热处理方式制备蛋白质-多糖复合物的研究，但暂未出现11S-CS为组合的报道。综合国内外的研究现状，暂未有在极低浓度下以热处理的方法制备11S-CS复合凝胶的文献及专利。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶及其制备方法，本发明在极低浓度下通过热处理的方式，以大豆球蛋白和壳聚糖的组合制备复合凝胶，该复合凝胶具有良好的稳定性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别配制大豆球蛋白溶液和壳聚糖溶液；
(2)将步骤(1)的大豆球蛋白溶液和壳聚糖溶液混合，得到混合储备液，所述混合储备液中大豆球蛋白溶液的浓度不低于0.5mg/mL；
(3)将步骤(2)的混合储备液的pH值调节为7.0-7.5，离心或在2-6℃低温下充分静置；
(4)将步骤(3)离心或充分静置后的混合储备液在95-121℃加热15-25min，固液分离，即可制得大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶。
本发明通过热处理的方式，以大豆球蛋白(11S)-壳聚糖的组合制备凝胶，该凝胶具有良好的储能模量、损能模量和黏度性能。本发明的混合储备液具有显著的pH响应性和温度响应性，通过优选pH值和加热条件，能在极低的大豆球蛋白浓度下制备出性能稳定的复合凝胶，大量节省成胶需要的蛋白含量，具有良好的经济效益。
优选地，所述步骤(4)中，加热方式为高压蒸汽加热，蒸汽压力为0.1MPa(表压)，加热温度为121℃，加热时间为20min，制备得到的复合凝胶性能较好。
优选地，所述混合储备液中大豆球蛋白溶液的浓度为1-10mg/mL，更优选为1mg/mL，在大豆球蛋白浓度为1mg/mL的极低浓度下制得的复合凝胶的性价比高，通过大豆球蛋白和壳聚糖的结合能大量节省成胶需要的蛋白含量，具有一定的经济效益。
优选地，所述混合储备液中壳聚糖溶液的浓度为0.2-2mg/mL。
优选地，所述混合储备液中大豆球蛋白和壳聚糖的浓度比为5:1，有利于形成稳定的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶。
优选地，所述步骤(3)中，离心的转速为0-4000r/min，更优选为4000r/min，在4000r/min转速下离心可以一定程度增大复合凝胶的储能模量和损能模量，还可省去静置时间，缩短生产周期。
优选地，所述步骤(3)中，混合储备液离心后弃去上清液，可提高复合凝胶的储能模量和损能模量。
优选地，所述步骤(3)中，混合储备液的pH值调节为7.3，当pH＝7.3时制备得到的复合凝胶的储能模量、损能模量、黏度等性能为最优。
优选地，所述步骤(3)中，采用HCl溶液和NaOH溶液调节混合储备液的pH值，更优选地，采用的HCl溶液的浓度为1mol/L、NaOH溶液的浓度为1mol/L。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶，该复合凝胶具有良好的储能模量、损能模量和黏度性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明首次提出通过热处理的方式，以壳聚糖和浓度不低于0.5mg/mL的大豆球蛋白的组合制备稳定的复合凝胶，制备工艺简单快捷，为研究大豆球蛋白-壳聚糖食品体系微结构以及开发新功能食品奠定了基础。
本发明以大豆球蛋白和壳聚糖为原料配制的混合储备液具有显著的pH响应性和温度响应性，通过筛选适宜的pH值和加热条件，能够获得具有良好的储能模量、损能模量和黏度性能的复合凝胶。
附图说明
图1为实施例1在不同pH条件下制备得到凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度结果。
图2为实施例2在不同加热温度条件下制备得到凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度结果。
图3为实施例3在不同离心转速条件下制备得到凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度结果。
图4为实施例4在离心后弃去上清液或保留上清液制备得到凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度结果。
图5为实施例5在0.5mg/mL、1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL的大豆球蛋白浓度下制备得到的凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度结果。
图6为实施例5在0.5mg/mL、1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL的大豆球蛋白浓度下制备得到的凝胶的截面图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1pH值对复合凝胶的性能影响
本实施例的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)大豆球蛋白(11S)溶液的配制：称取1g的11S样品，加入500mL的蒸馏水，配制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使11S样品充分溶解；
(2)壳聚糖(CS)溶液的配制：称取0.2g的CS样品，溶于100mL、100mM的乙酸缓冲液，制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使样品充分溶解配；
(3)混合储备液：在室温条件下，将步骤(1)和步骤(2)的储备液混合，加入400mL乙酸缓冲液，得到大豆球蛋白浓度为1mg/mL的11S-CS混合储备液，11S和CS浓度比为5：1(mg/mL)；
(4)在室温条件下，用1mol/L HCl溶液和1mol/L NaOH溶液将上述混合储备液的pH分别调至7.0、7.3、7.5并分装，随后将上述溶液放入2-6℃冰箱数小时，充分静置；
(5)静置后将混合储备液置于高压灭菌锅中，在121℃条件下加热20min，蒸汽压力为0.1MPa(表压)，固液分离，收集凝胶。
通过MCR 92流变仪测定本实施例制备的凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度，结果如图1所示。
图1结果显示，以大豆球蛋白和壳聚糖为原料配制的混合储备液具有显著的pH响应性。流变学测量可以表征体系的状态、性能，图中测试样品的G’始终大于G”，结合黏度、硬度等数据，表明本实施例得到的产物即为凝胶；同时，在控制其他因素保持不变时，凝胶的性能随11S-CS混合储备液的pH值的变化呈现倒U型变化，当pH＝7.3时，制备得到的凝胶的储能模量、损能模量、黏度等性能为最优，此时11S与CS的相互作用最强。上述结果表明，pH影响11S-CS复合凝胶的形成，11S-CS复合颗粒能够通过本发明制备方法在1mg/mL的极低浓度下形成，同时能形成复合颗粒的pH范围较广(7.0-7.5)且接近中性，条件温和易控。
实施例2加热温度对复合凝胶的性能影响
本实施例的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)大豆球蛋白(11S)溶液的配制：称取1g的11S样品，加入500mL的蒸馏水，配制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使11S样品充分溶解；
(2)壳聚糖(CS)溶液的配制：称取0.2g的CS样品，溶于100mL、100mM的乙酸缓冲液，配制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使样品充分溶解；
(3)混合储备液：在室温条件下，在室温条件下，将步骤(1)和步骤(2)的储备液混合，加入400mL乙酸缓冲液，得到大豆球蛋白浓度为1mg/mL的11S-CS混合储备液，11S和CS浓度比为5：1(mg/mL)；
(4)在室温条件下，用1mol/L HCl溶液和1mol/L NaOH溶液将上述混合储备液的pH调至7.3并分装，随后将上述溶液放入2-6℃冰箱数小时，充分静置；
(5)静置后将混合储备液分别于50℃水浴加热、95℃水浴加热、高压灭菌锅121℃下加热20min，蒸汽压力为0.1MPa(表压)，固液分离，收集凝胶。
通过MCR 92流变仪测定本实施例制备的凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度，结果如图2所示。
由图2结果可知，热处理的温度显著地影响11S-CS复合颗粒的形成，并能影响11S-CS凝胶的性能。图2a中，当体系的反应温度为50℃时，体系中提供的能量不足，难以形成凝胶或凝胶不稳定易分散。11S的变性温度为90℃左右，当体系反应温度为95℃或121℃时，11S-CS能形成稳定的复合颗粒，且在121℃高压蒸汽加热下形成的复合凝胶性能优于95℃。此现象说明，11S-CS通过静电作用形成复合颗粒，在一定的加热条件下，蛋白质发生构象变化，疏水基团外露，11S与CS的疏水作用增强，使得复合颗粒形成一定的结构。综上所述，加热温度对大豆球蛋白-壳聚糖形成凝胶的稳定性有一定影响。
实施例3离心对复合凝胶的性能影响
本实施例的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)大豆球蛋白(11S)溶液的配制：称取1g的11S样品，加入500mL的蒸馏水，配制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使11S样品充分溶解；
(2)壳聚糖(CS)溶液的配制：称取0.2g的CS样品，溶于100mL、100mM的乙酸缓冲液，配制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使样品充分溶解；
(3)混合储备液：在室温条件下，在室温条件下，将步骤(1)和步骤(2)的储备液混合，加入400mL乙酸缓冲液，得到大豆球蛋白浓度为1mg/mL的11S-CS混合储备液，11S和CS浓度比为5：1(mg/mL)；
(4)在室温条件下，用1mol/L HCl溶液和1mol/L NaOH溶液将上述混合储备液的pH调至7.3并分装；
(5)离心：随后将上述溶液置于离心机中分别在转速为0r/min、1000r/min、3000r/min、4000r/min条件下离心10min；
(6)离心后将混合储备液置于高压灭菌锅中，在121℃的条件下加热20min，蒸汽压力为0.1MPa(表压)，固液分离，收集凝胶。
通过MCR 92流变仪测定本实施例制备的凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度，结果如图3所示。
由图3结果可知，当控制其他因素保持一致，在0r/min、1000r/min、3000r/min低转速条件下，随着转速的增大，凝胶的储能模量(G’)和损能模量(G”)变化不明显；当转速增大至4000r/min时，凝胶的储能模量(G’)和损能模量(G”)均较明显地增大；但随着转速的增大，各凝胶的黏度变化不大。由此可见，在低转速条件下，离心对11S-CS复合颗粒的影响较小，在4000r转速下可以一定程度增大产品的储能模量(G’)和损能模量(G”)，但离心不能显著改变其黏度。在工业生产中，可根据生产需要，通过较高速度的离心处理提高产品的储能模量(G’)和损能模量(G”)，此外，离心操作省去静置时间，缩短生产周期。
实施例4离心后是否弃去上清液对复合凝胶的性能影响
本实施例的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)大豆球蛋白(11S)溶液的配制：称取1g的11S样品，加入500mL的蒸馏水，配制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使11S样品充分溶解；
(2)壳聚糖(CS)溶液的配制：称取0.2g的CS样品，溶于100mL、100mM的乙酸缓冲液，配制成2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使样品充分溶解；
(3)混合储备液：在室温条件下，在室温条件下，将步骤(1)和步骤(2)的储备液混合，加入400mL乙酸缓冲液，得到大豆球蛋白浓度为1mg/mL的11S-CS混合储备液，11S和CS浓度比为5：1(mg/mL)；
(4)在室温条件下，用1mol/L HCl溶液和1mol/L NaOH溶液将上述混合储备液的pH调至7.3并分装；
(5)离心：随后将上述溶液置于离心机中在转速为4000r/min条件下离心10min；
(6)离心后，将一部分样品中的上层澄清液弃去，另一部分样品保留上层澄清液；
(7)置于高压灭菌锅中，在121℃的条件下加热20min，蒸汽压力为0.1MPa(表压)，固液分离，收集凝胶。
通过MCR 92流变仪测定本实施例制备的凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度，结果如图4所示。
由图4结果可知，离心后是否弃去上层澄清液会影响产物的储能模量(G’)和损能模量(G”)。结果显示，弃去上层澄清液与保留上层澄清液相比，能提高产物的储能模量(G’)和损能模量(G”)，但对黏度无明显影响。在工业生产中，可根据生产需要，通过加热前弃去上层澄清液以提高产品的储能模量(G’)和损能模量(G”)。
实施例5大豆球蛋白浓度对复合凝胶的性能影响
本实施例的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)大豆球蛋白(11S)溶液的配制：称取一定质量的11S样品，加入一定量的蒸馏水，配制成0.5mg/mL、1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使11S样品充分溶解；
(2)壳聚糖(CS)溶液的配制：称取一定质量的CS样品，溶于100mM的乙酸缓冲液，配制成0.2mg/mL的储备液，于室温下用磁力搅拌器低速搅拌数小时使样品充分溶解；
(3)混合储备液：在室温条件下，按11S和CS浓度比5：1(mg/mL)的比例，将步骤(1)和步骤(2)的储备液混合，得到11S-CS混合储备液；
(4)在室温条件下，用1mol/L HCl溶液和1mol/L NaOH溶液将上述混合储备液的pH调至7.3；
(5)离心：随后将上述溶液置于离心机中在转速为4000r/min条件下离心10min；
(6)离心后，将样品中的上层澄清液弃去；
(7)置于高压灭菌锅中，在121℃的条件下加热20min，蒸汽压力为0.1MPa(表压)，固液分离，收集凝胶。
通过MCR 92流变仪测定本实施例制备的凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)及黏度，结果如图5所示。
由图5a、5b可知，在一定条件下，极低浓度的11S下即可制备得到稳定的11S-CS复合凝胶，混合储备液中11S浓度为1mg/mL时制备的凝胶在储能模量(G’)、损能模量(G”)，特别是黏度上性能表现更优。由图5b、5c、5d、5f可知，相较于11S浓度为1mg/mL时制备的凝胶，当11S浓度为5mg/mL、10mg/mL时11S-CS组合形成的凝胶的储能模量(G’)、损能模量(G”)变化较小，黏度几乎没有变化。
图6为本实施例制备的复合凝胶的截面图。通过上述对照实验可知，在11S浓度为1mg/mL的极低浓度下制得的复合凝胶性价比高，通过11S和壳聚糖的结合，能大量节省成胶需要的蛋白含量，因此本发明具有一定的经济效益。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别配制大豆球蛋白溶液和壳聚糖溶液；
(2)将步骤(1)的大豆球蛋白溶液和壳聚糖溶液混合，得到混合储备液，所述混合储备液中大豆球蛋白溶液的浓度不低于0.5mg/mL；
(3)将步骤(2)的混合储备液的pH值调节为7.0-7.5，离心或在2-6℃低温下充分静置；
(4)将步骤(3)离心或充分静置后的混合储备液在95-121℃加热15-25min，固液分离，即可制得大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶。
2.根据权利要求1所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加热方式为高压蒸汽加热，优选地，蒸汽压力为0.1MPa，加热温度为121℃，加热时间为20min。
3.根据权利要求1所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合储备液中大豆球蛋白溶液的浓度为1-10mg/mL，优选为1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合储备液中壳聚糖溶液的浓度为0.2-2mg/mL。
5.根据权利要求1-4任一项所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合储备液中大豆球蛋白和壳聚糖的浓度比为5:1。
6.根据权利要求1所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，离心的转速为0-4000r/min。
7.根据权利要求1或6所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，混合储备液离心后弃去上清液。
8.根据权利要求1所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，混合储备液的pH值调节为7.3。
9.根据权利要求1或8所述的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用HCl溶液和NaOH溶液调节混合储备液的pH值。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的大豆球蛋白-壳聚糖复合凝胶。
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