CN111381299A - 一种低反射色中性低应力树脂镜片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低反射色中性低应力树脂镜片及其制备方法，包括：树脂镜片基片、加硬层以及减反射层；其中，所述基片、加硬层以及减反射层依次排列，所述加硬层位于树脂镜片基片表面，所述减反射层位于所述加硬层表面；且所述减反射层主要由高折射率材料铌钛复合氧化物(由Nb2O5和TiO2组成，且其中Nb2O5占所述材料的摩尔分数为75％～95％)层和低折射率材料层——特殊的低应力SiO2膜层交替排列组成。本发明通过调整减反射层结构，得到了满足减反射率树脂镜片，同时获得了具有良好视觉效果的色中性镜片产品。本发明通过严格控制材料组成以及制备工艺，极大地提高了制备眼镜的树脂镜片耐温性能和抗环境性能，具有良好的应用及市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及树脂镜片制备技术领域，具体涉及一种低反射色中性低应力的树脂镜片及其制备方法。
背景技术
近年来，光学树脂镜片在国内外眼镜市场上需求越来越大，树脂镜片与玻璃镜片相比，具有质量轻、染色性能好、易于加工等优点，中高折射率光学树脂镜片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的优势获得使用者的青睐。
通常在镜片行业中，镜片折射率达到1.60以上为高折射率，折射率达到1.56为中折射率，折射率在1.56以下为低折射率。影响镜片折射率的因素有很多，由于镜片材料本身的结构差异，其在可见光不同波段对光线的吸收率不同，故会影响镜片本身的光透过性和反射性。为满足树脂镜片光学性能的要求，一般会在树脂镜片表面镀膜，以减少光的反射并增强光的透射，即为光学减反射膜。选择低反射性材料镀膜不仅可以增强光的透过性还可以降低反射光带来的非色中性视觉效应。无机材料常用作光学减反射膜材料，但是由于高分子的树脂镜片基底和无机材料膜层的物化性质存在差异，而导致成品镜片应力较高而导致耐温和耐环境性能不佳；另外由于镜片材料本身较差的耐温性限制了其具备更好的使用效果。因此，提供一种低反射色中性低应力的树脂镜片成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
为克服现有技术缺陷，本发明旨在于提供一种低反射色中性低应力的树脂镜片及其制备方法，有效实现色中性的同时降低树脂镜片的反射率，并通过降低应力来提升树脂镜片的耐高温性和耐久性。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：
本发明的一方面提供了一种低反射色中性低应力的树脂镜片，包括：树脂镜片基片、加硬层以及减反射层；其中，所述树脂镜片基片、加硬层以及减反射层依次排列，所述加硬层位于所述树脂镜片基片表面，所述减反射层位于所述加硬层表面；
进一步的，所述低反射色中性低应力的树脂镜片还包括防水层，所述防水层位于所述减反射层表面。
进一步的，所述加硬层的材料为有机硅；优选的，所述有机硅中至少含有Ti元素；
进一步的，所述减反射层包括低应力SiO2层、铌钛复合氧化物层以及氧化铟锡(ITO)透明导电层；优选的，铌钛复合氧化物由Nb2O5和TiO2组成，其中Nb2O5的摩尔分数为75％～95％；
更进一步的，所述低应力SiO2层是通过在无离子源辅助工艺、在O2流速为10～20sccm的条件下，采用真空镀膜工艺，将固态SiO2材料蒸发后经过气相传输，沉积成薄膜而获得的；
进一步的，所述加硬层的厚度为1～5μm；
进一步的，所述减反射层的总厚度为180～400nm；
进一步的，所述防水层的厚度为4～20nm；
进一步的，所述低反射色中性低应力树脂镜片的平均反射率≤ 0.4％；
本发明另一方面提供了一种上述低反射色中性低应力的树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
S1制备加硬层：在树脂镜片基片表面形成加硬层，即获得含加硬层的树脂镜片；
S2制备减反射层：在S1获得的树脂镜片表面形成所述减反射层，即获得含减反射层的树脂镜片，具体包括：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面交替分别形成三层低应力 SiO2层和三层铌钛复合氧化物层，即获得包括三层低应力SiO2层和三层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在步骤S21获得的树脂镜片表面形成含ITO层的树脂镜片；
S23：在步骤S22获得的树脂镜片表面形成含低应力SiO2层的树脂镜片；
S3制备防水层：在步骤S2获得的树脂镜片表面形成防水层。
进一步的，所述步骤S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面交替分别形成三层低应力 SiO2层和三层铌钛复合氧化物层，即获得包括三层低应力SiO2层和三层铌钛复合氧化物层的树脂镜片，具体包括：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为50～70℃、无离子源辅助工艺、充入流速为 10～20sccm的O2的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为
将蒸发后的SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层低应力SiO2层的树脂镜片；
S212：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热铌钛复合氧化物，以速率为
将蒸发后的铌钛复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第二层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层铌钛复合氧化物层以及第五层低应力SiO2层和第六层铌钛复合氧化物层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层铌钛复合氧化物层、第五层低应力SiO2层以及第六层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在S213获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为
将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含ITO层的树脂镜片；
S23：在S27获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，形成含低应力SiO2层的树脂镜片；
S3：在S28获得的树脂镜片表面形成防水层：在S27步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃条件下，采用高能电子束加热材料，以速率为
将蒸发后的含氟防水材料以纳米级分子形式沉积于S24 获得的树脂镜片表面，即得。
有益效果
1、采用铌钛复合氧化物材料制备膜层提升产品耐久性的同时改善了产品的重复性和可量产性：
(1)显著提升了镜片的耐久性：本发明采用摩尔用量严格配比的高折射率材料铌钛复合氧化物材料作为膜层材料，以Nb2O5为主，在树脂眼镜镀膜低离子源能量的情况下，掺入一定比例的TiO2可以有效增强Nb2O5膜层主体的致密度和粘附性能，从而提升膜层和镜片的耐高温高湿性能，进而提高产品的耐久性；
(2)改善产品的重复性和可量产性：在制备低反射铌钛复合氧化物膜层时，由于膜层材料由Nb2O5和TiO2掺杂，降低了Nb2O5对于IAD辅助工艺中O2流量的敏感性，降低了工艺难度并有效改善产品的重复性和可量产性。
2、提升产品的耐高温性能：本发明采用特定工艺制备低应力 SiO2层，严格控制了膜层的致密度，在降低膜层应力的同时兼顾膜层耐高温性能。
制备出低反射色中性镜片：采用比现有技术中常规膜层数更多的膜层结构，并控制膜层中高折射率材料的折射率，以及调整膜层结构，在得到色中性的浅白色基础上进一步提升树脂镜片光透射性，降低其反射性，使得本发明制备的镜片，各层各波长反射率低并且均匀，反射光呈浅白色，具有良好的视觉效果，且显色性好，彩色均匀。当遇到自拍时或者滑雪等强光拍照时，不会出现明显的镜片反光和颜色。反射光显色效果好，还可以显著效降低背后有炫光照射时，例如驾驶时免受后车大灯干扰。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的一种低反射色中性低应力树脂镜片各层示意图
树脂镜片基片1、加硬层2、减反射层3、防水层4；其中，减反射层3包括：低应力SiO2层3-1、铌钛复合氧化物层3-2、低应力SiO2层3-3、铌钛复合氧化物层3-4、低应力SiO2层3-5、铌钛复合氧化物层3-6、ITO层3-7以及低应力SiO2层3-8
具体实施方式
在一个具体的实施方式中，所述减反射层各层厚度为：
所述第一层低应力SiO2层厚度为0～180nm，优选5～30nm；
所述第二层铌钛复合氧化物层厚度为10～30nm，优选12～20nm；
所述第三层低应力SiO2层厚度为20～60nm，优选25～40nm；
所述第四层铌钛复合氧化物层厚度为20～80nm，优选40～70nm；
所述第五层低应力SiO2层3-5厚度为0～40nm，优选10～20nm；
所述第六层铌钛复合氧化物层厚度为20～70nm，优选30～45nm；
所述第七层ITO层厚度为2～10nm，优选5nm；
所述第八层低应力SiO2层厚度为60～120nm，优选85～100nm；
在一个具体的实施方式中，上述低反射色中性低应力树脂镜片的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量25～30％的加硬液水溶液中，浸渍温度10～20℃，浸渍5～10 秒后以1.0～3.0mm/s的速度提拉出溶液，70～90℃烘干2～4小时后将上述树脂镜片基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度 110～130℃，固化时间120～240min，即得含加硬层的树脂镜片；优选的，将所述树脂镜片基片浸入质量百分含量27％的加硬液水溶液中；所述浸渍温度为15℃、时间为5秒、提拉速度为2.0mm/s、75℃烘干时间为3h；优选的，所述固化温度120℃、所述固化时间150min；
S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：
S21：包括以下步骤：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为50～70℃、无离子源辅助工艺、充入流速为 10～20sccm的O2的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为
将蒸发后的SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层低应力SiO2层的树脂镜片；
S212：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热铌钛复合氧化物，以速率为
将蒸发后的铌钛复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第二层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层铌钛复合氧化物层以及第五层低应力SiO2层和第六层铌钛复合氧化物层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层铌钛复合氧化物层、第五层低应力SiO2层以及第六层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在S213获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为
将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含ITO层的树脂镜片；
S23：在S27获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，形成含低应力SiO2层的树脂镜片；
S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S27 步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3× 10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃条件下，采用高能电子束加热材料，以速率为
将蒸发后的含氟防水材料以纳米级分子形式沉积于S24获得的树脂镜片表面，即得。
进一步的，在S212以及S213步骤中，所述离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：90～140V，阳极电流：2.5～5A，辅助气为O2，流量为10～30sccm；优选的，所述离子源辅助沉积工艺参数为：离子源为霍尔源，阳极电压：110V，阳极电流：3A，辅助气为O2，流量为15sccm；
在一个具体的实施方式中，所述铌钛复合氧化物我们委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，铌钛复合氧化物由Nb2O5和TiO2组成，其中Nb2O5的摩尔分数为75％～95％，具体型号参见实施例和对比例。
在一个具体的实施方式中，选取折射率为1.60的树脂镜片作为基片，例如选取其镜片基片制备单体为日本三井化学株式会社的 MR-8，以下简称“MR-8”；
在一个具体的实施方式中，选取伊藤光学工业株式会社(以下简称为“Z117”)型号Z117作为加硬液，选择该加硬液制备本发明所述镜片，极大地提高了膜层之间的致密衔接性；
(一)实施例
实施例1
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/13.3nm、铌钛复合氧化物层3-2(其中Nb2O5和TiO2摩尔百分比：80％Nb2O5、20％TiO2；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为PTN57)/16.7nm、低应力SiO2层 3-3/33.8nm、铌钛复合氧化物层3-4(材料同3-2)/59.3nm、低应力 SiO2层3-5/11.1nm、铌钛复合氧化物层3-6(材料同3-2)/37.1nm、 ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/89.4nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：将超声波清洗干净的树脂镜片基片浸入质量百分含量27％的型号为Z117的加硬液水溶液中，浸渍温度15℃，浸渍5秒后以2.0mm/s的速度提拉出溶液；80℃烘干3小时后将上述基片取出并送至烘干箱内干燥固化，固化温度120℃，固化时间150min，即得含加硬层的树脂镜片；
S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：
S21：包括以下步骤：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为60℃、无离子源辅助工艺、充入流速为15sccm的 O2的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为
将蒸发后的 SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层低应力SiO2层的树脂镜片；
S212：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热铌钛复合氧化物，以速率为
将蒸发后的铌钛复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第二层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层铌钛复合氧化物层以及第五层低应力SiO2层和第六层铌钛复合氧化物层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层铌钛复合氧化物层、第五层低应力SiO2层以及第六层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在S213获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃、并有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为
将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含ITO层的树脂镜片；
S23：在S27获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，形成含低应力SiO2层的树脂镜片；
S3制备防水层：在S23获得的树脂镜片表面形成防水层：在S27 步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3× 10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃条件下，采用高能电子束加热材料，以速率为
将蒸发后的含氟防水材料以纳米级分子形式沉积于 S24获得的树脂镜片表面，即得。
实施例2
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/28.2nm、铌钛复合氧化物层3-2(其中Nb2O5和TiO2摩尔百分比：95％Nb2O5、5％TiO2；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为PTN95)/17.1nm、低应力SiO2层 3-3/38.1nm、铌钛复合氧化物层3-4(材料同3-2)/55.5nm、低应力 SiO2层3-5/12.6nm、铌钛复合氧化物层3-6(材料同3-2)/39.8nm、 ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/90.2nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法实施例1。
(二)对比例1～5
对比例1～7和实施例1～2的主要膜层材料和制备工艺区别如下表 1所示：
表1
对比例1
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/29.5nm、Nb2O5层3-2/17.3nm、低应力SiO2层3-3/38.8nm、 Nb2O5层3-4/55.2nm、低应力SiO2层3-5/12.8nm、Nb2O5层3-6/40.4nm、 ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/90.4nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：同实施例1；
S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：S21：包括以下步骤：
S211：同实施例1；
S212：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热Nb2O5，以速率为
将蒸发后的Nb2O5以纳米级分子形式沉积，获得含第二层Nb2O5层的树脂镜片；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层Nb2O5层以及第五层低应力SiO2层和第六层Nb2O5层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层Nb2O5层、第五层低应力 SiO2层以及第六层Nb2O5层的树脂镜片；
S22：同实施例1；
S23：同实施例1；
S3制备防水层：同实施例1。
对比例2
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/19.6nm、TiO2层3-2/14.9nm、低应力SiO2层3-3/38.3nm、 TiO2层3-4/41.3nm、低应力SiO2层3-5/21.6nm、TiO2层3-6/32.6nm、ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/97.3nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：同实施例1；
S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：S21：包括以下步骤：
S211：同实施例1；
S212：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热TiO2，以速率为
将蒸发后的TiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第二层TiO2层的树脂镜片；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层TiO2层以及第五层低应力SiO2层和第六层TiO2层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层TiO2层、第五层低应力SiO2层以及第六层TiO2层的树脂镜片；
S22：同实施例1；
S23：同实施例1；
S3制备防水层：同实施例1。
对比例3
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/13.3nm、铌钛复合氧化物层3-2(其中Nb2O5和TiO2摩尔百分比：50％Nb2O5、50％TiO2；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为PTN55)/16.7nm、低应力SiO2层 3-3/33.8nm、铌钛复合氧化物层3-4(材料同3-2)/59.3nm、低应力 SiO2层3-5/11.1nm、铌钛复合氧化物层3-6(材料同3-2)/37.1nm、 ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/89.4nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法同实施例1。
对比例4
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/13.3nm、铌钛复合氧化物层3-2(其中Nb2O5和TiO2摩尔百分比：20％Nb2O5、80％TiO2；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为PTN28)/16.7nm、低应力SiO2层 3-3/33.8nm、铌钛复合氧化物层3-4(材料同3-2)/59.3nm、低应力 SiO2层3-5/11.1nm、铌钛复合氧化物层3-6(材料同3-2)/37.1nm、 ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/89.4nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法同实施例1。
对比例5
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/38.9nm、ZrO2层3-2/17.1nm、低应力SiO2层3-3/50.7nm、 ZrO2层3-4/44.3nm、低应力SiO2层3-5/11.5nm、ZrO2层3-6/76.0nm、ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/91.4nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：同实施例1；
S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：
S21：包括以下步骤：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为60℃、无离子源辅助工艺、充入流速为15sccm的 O2的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为
将蒸发后的 SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层低应力SiO2层的树脂镜片；
S212：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为60℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ZrO2，以速率为
将蒸发后的ZrO2以纳米级分子形式沉积，获得含第二层ZrO2层的树脂镜片；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层铌钛复合氧化物层以及第五层低应力SiO2层和第六层 ZrO2层，即形成包括第三层低应力SiO2层、ZrO2层、第五层低应力 SiO2层以及第六层ZrO2层的树脂镜片；
S22：同实施例1；
S23：同实施例1；
S3制备防水层：同实施例1。
对比例6
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/13.3nm、铌钛复合氧化物层3-2(其中Nb2O5和TiO2摩尔百分比：80％Nb2O5、20％TiO2；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为PTN57)/16.7nm、低应力SiO2层 3-3/33.8nm、铌钛复合氧化物层3-4(材料同3-2)/59.3nm、低应力 SiO2层3-5/11.1nm、铌钛复合氧化物层3-6(材料同3-2)/37.1nm、 ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/89.4nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：同实施例1；
S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：
S21：包括以下步骤：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为60℃下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为
将蒸发后的SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层低应力SiO2层的树脂镜片；
S212：同实施1；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层铌钛复合氧化物层以及第五层低应力SiO2层和第六层铌钛复合氧化物层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层铌钛复合氧化物层、第五层低应力SiO2层以及第六层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：同实施例1；
S23：同实施例1；
S3制备防水层：同实施例1。
对比例7
一种低反射色中性低应力树脂镜片，依次排列包括：树脂镜片基片1(MR-8)；加硬层2(Z117)/2.6～3μm；减反射层3包括：低应力 SiO2层3-1/13.3nm、铌钛复合氧化物层3-2(其中Nb2O5和TiO2摩尔百分比：80％Nb2O5、20％TiO2；委托常州市瞻驰光电科技股份有限公司开发并生产，材料型号为PTN57)/16.7nm、低应力SiO2层 3-3/33.8nm、铌钛复合氧化物层3-4(材料同3-2)/59.3nm、低应力 SiO2层3-5/11.1nm、铌钛复合氧化物层3-6(材料同3-2)/37.1nm、 ITO层3-7/5nm；低应力SiO2层3-8/89.4nm；防水层4(采用含氟防水材料(例如含有全氟烷(C12F27N))/10nm)；所述树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
S1：制作加硬层：同实施例1；
S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：
S21：包括以下步骤：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为60℃、无离子源辅助工艺、充入流速为30sccm的 O2的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为
将蒸发后的 SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层低应力SiO2层的树脂镜片；
S212：同实施例1；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层铌钛复合氧化物层以及第五层低应力SiO2层和第六层铌钛复合氧化物层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层铌钛复合氧化物层、第五层低应力SiO2层以及第六层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：同实施例1；
S23：同实施例1；
S3制备防水层：同实施例1。
二、实验例
1.测定平均反射率和色中性
(1)预实验：我们对实施例以及对比例选用材料的折射率进行了测定，结果如下表2所示：
表2
由此可见，铌钛复合氧化物材料的射率较低，可以满足制备低反射镀膜需求。
(2)测定实施例1～2和对比例1～7平均反射率和色中性
对实施例1～2以及对比例1～5制备获得的镜片，测定其平均反射率，测量结果记录在表3中(括号中数值表示入射角度数，例如10°、 20°、25°)：
表3
平均反射率：是指在C光(CIE中定义的色温6774K的光源) 照明下的视觉平均反射率；角度指的是入射角度；色坐标C值，指C 光(CIE中定义的色温6774K的光源)照明下，CIE1976中LCH色坐标系下的C值。由此可见，对比当前常规材料ZrO2、Nb2O5、TiO2制备的镜片，本发明所述的铌钛复合氧化物材料制备的镜片在满足实际所需高折射率低反射率的同时，有效的实现了超低反和色中性，显示出淡白色。
2.耐高温、耐久性和高温附着力测试
2.1耐温实验：
完成样品后，存放一周后测试了样品的耐温性能。耐温性能的测试方法是参照国家树脂镜片耐温标准(GB 10810.4-2012)中的第5.8 条款：通过55℃30分钟的烘烤测试。通过后同样的方法每次增加5℃烘烤30分钟测试，直到镜片出现膜裂或橘皮等失效现象，并记录合格的最高温度。结果记录在如下表4中。
2.2高温附着力实验：
附着力测试指参照国标GB10810.4～2012中第5.9条的膜层附着力测试。高温膜层附着力测试是指万新公司参照国标GB10810.4～2012 中第5.9条，将水煮条件改成90±2℃60分钟，其他测试方法都一样。附着力和高温附着力测试结果：等级A指的是不脱膜或脱膜面积小于 5％，等级B指脱膜面积在5％～15％之间，等级C(不合格)指脱膜面积明显大于15％。为验证产品附着力分布，从镀膜室中5个不同位置做了高温附着力测试。结果记录在如下表4中。
2.3高温高湿测试
光伏行业和光通讯行业用高温高湿来评估产品的耐久性。参照光伏行业测试标准(GB/T 18911-2002,IEC61646:1996的第10.13条) 和光通讯行业(Ballcore Test,GR-1221-Core第6.2.5条)的测试方法，定义树脂镜片耐高温高湿测试调试为：85℃、85％湿度下的存储12 小时，查看制备镜片是否存在膜裂或橘皮等明显失效现象；每次高温高湿测试放入不同位置的3片树脂镜片。结果记录在如下表4中。
表4
由此可见，在其他条件不变的情况下，高折射率材料采用铌钛复合氧化物的耐高温性能、高温附着力、耐久性比其他常规材料更好；另外，在制备低应力SiO2层时，充入氧气，并严格控制氧气流量，以保证其耐高温性和耐久性。
Claims (10)
1.一种低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，包括：树脂镜片基片、加硬层以及减反射层；其中，所述树脂镜片基片、加硬层以及减反射层依次排列，所述加硬层位于所述树脂镜片基片表面，所述减反射层位于所述加硬层表面；其中，所述减反射层包括低应力SiO2层、铌钛复合氧化物层以及氧化铟锡透明导电层；优选的，所述铌钛复合氧化物由Nb2O5和TiO2组成，其中Nb2O5的摩尔分数为75％～95％。
2.根据权利要求1所述的低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，所述低反射色中性低应力的树脂镜片还包括防水层，所述防水层位于所述减反射层表面。
3.根据权利要求1所述的低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，所述加硬层材料为有机硅；优选的，所述有机硅中至少含有Ti元素。
4.根据权利要求1所述的低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，所述低应力SiO2层是通过在无离子源辅助工艺、且O2流速为10～20sccm的条件下，采用真空镀膜工艺，将固态SiO2材料蒸发后经过气相传输，沉积成薄膜而获得的。
5.根据权利要求1所述的低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，所述加硬层的厚度为1～5μm。
6.根据权利要求1所述的低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，所述减反射层的总厚度为180～400nm。
7.根据权利要求1所述的低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，所述防水层的厚度为4～20nm。
8.根据权利要求1～8任一项所述的低反射色中性低应力的树脂镜片，其特征在于，所述低反射色中性低应力树脂镜片的平均反射率≤0.4％。
9.权利要求1～8任一项所述的低反射色中性低应力树脂镜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制备加硬层：在树脂镜片基片表面形成加硬层，即获得含加硬层的树脂镜片；
S2制备减反射层：在S1获得的树脂镜片表面形成所述减反射层，即获得含减反射层的树脂镜片，具体包括：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面交替分别形成三层低应力SiO2层和三层铌钛复合氧化物层，即获得包括三层低应力SiO2层和三层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在步骤S21获得的树脂镜片表面形成含ITO层的树脂镜片；
S23：在步骤S22获得的树脂镜片表面形成含低应力SiO2层的树脂镜片；
S3制备防水层：在步骤S2获得的树脂镜片表面形成防水层。
10.根据权利要求9所述的低反射色中性低应力树脂镜片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2制备减反射层：在真空镀膜机内、采用真空镀膜工艺，将固态膜层材料蒸发后经过气相传输，在S1步骤获得的树脂镜片表面沉积成薄膜，形成减反射层，具体包括以下步骤：
S21：在步骤S1获得的树脂镜片表面交替分别形成三层低应力SiO2层和三层铌钛复合氧化物层，即获得包括三层低应力SiO2层和三层铌钛复合氧化物层的树脂镜片，具体包括：
S211：在S1获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内温度为50～70℃、无离子源辅助工艺、充入流速为10～20sccm的O2的条件下，采用高能电子束加热SiO2，以速率为
将蒸发后的SiO2以纳米级分子形式沉积，获得含第一层低应力SiO2层的树脂镜片；
S212：在S21获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热铌钛复合氧化物，以速率为
将蒸发后的铌钛复合氧化物以纳米级分子形式沉积，获得含第二层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S213：重复S211和S212步骤，分别交替形成第三层低应力SiO2层和第四层铌钛复合氧化物层以及第五层低应力SiO2层和第六层铌钛复合氧化物层，即形成包括第三层低应力SiO2层、第四层铌钛复合氧化物层、第五层低应力SiO2层以及第六层铌钛复合氧化物层的树脂镜片；
S22：在S213获得的树脂镜片表面，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃、并有离子源辅助工艺的条件下，采用高能电子束加热ITO，以速率为
将蒸发后的ITO以纳米级分子形式沉积，获得含ITO层的树脂镜片；
S23：在S27获得的树脂镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，重复S211的工艺步骤，形成含低应力SiO2层的树脂镜片；
S3：在S28获得的树脂镜片表面形成防水层：在S27步骤获得的镜片表面，继续采用真空镀膜工艺，在本底真空度≤3×10-3Pa、且镀膜舱内的温度为50～70℃条件下,采用高能电子束加热材料，以速率为
将蒸发后的含氟防水材料以纳米级分子形式沉积于S24获得的树脂镜片表面，即得。
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