CN111380978A - 一种同时测定药物中辅酶nadp和fad含量的方法 - Google Patents

一种同时测定药物中辅酶nadp和fad含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111380978A
CN111380978A CN202010181092.3A CN202010181092A CN111380978A CN 111380978 A CN111380978 A CN 111380978A CN 202010181092 A CN202010181092 A CN 202010181092A CN 111380978 A CN111380978 A CN 111380978A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nadp
fad
solution
simultaneously determining
coenzyme
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010181092.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111380978B (zh
Inventor
刘冰
张伶俐
杨惠洁
董衍东
汤禾静
杨晓容
尚亚宁
王莹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Institute for Food and Drug Control
Original Assignee
Chongqing Institute for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Institute for Food and Drug Control filed Critical Chongqing Institute for Food and Drug Control
Priority to CN202010181092.3A priority Critical patent/CN111380978B/zh
Publication of CN111380978A publication Critical patent/CN111380978A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111380978B publication Critical patent/CN111380978B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明涉及药物分析领域，具体公开了一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，该方法使用高效液相色谱法，包括下述步骤：提供高效液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱和色谱洗脱用流动相，使用规定的色谱分析条件，制备供试品溶液和对照品溶液等，对相关测试物进行测试。通过本发明专利技术的实施，完整地建立了一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD的分析方法，该方法专属性好、灵敏度高、定量准确且操作简单，为NADP和FAD在药物中的应用和检测奠定了良好的基础。

Description

一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域，尤其涉及一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法。
背景技术
烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(nicotinamide adenine dinucleotide phosphate，NADP)和黄素腺嘌呤二核苷酸(flavin adenine dinucleotide，FAD)均为体内重要的辅酶，与糖类、脂肪、蛋白质等体内代谢广泛相关，在所有生物的新陈代谢中发挥着重要作用。
NADP是细胞内抗氧化防御系统的重要组成部分，可以阻止或逆转氧化剂对细胞的损害，同时还参与药物及有毒有害物质在体内的代谢，利于其排出体外。FAD是维生素B2在人体内最为有效的活性形式，目前已作为药品治疗维生素B2缺乏症等疾病，同时，还用于食品、化妆品等的添加剂。综上所述，这两种辅酶在科研、药物、食品等领域具有广泛应用。
目前，NADP的检测方法包括电化学法、紫外分光光度法、荧光光度法等；FAD检测方法包括紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法等，上述方法存在多种瓶颈问题，如操作复杂、专属性不强、灵敏度低等。随着辅酶NADP和FAD在药物等领域的广泛应用，建立一套快速、灵敏、简便、准确的分析方法迫在眉睫，目前还没有一种同时测定辅酶NADP和FAD含量的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种能同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量且专属性良好、灵敏度高、定量准确的方法。
本发明提供了一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，包括以下步骤：
(1)分别制备供试品溶液和对照品溶液；
(2)精密量取供试品溶液和对照品溶液后分别注入液相色谱仪，按照下列高效液相色谱条件进行测定：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；
流动相A：甲醇；
流动相B：0.2％磷酸二氢钾水溶液；
流速：1.0ml/min；
柱温：30℃；
检测波长：260nm；
进样体积：20μl；
采用如下线性梯度洗脱程序：
Figure BDA0002412561710000021
(3)按外标法，以峰面积分别计算辅酶NADP和FAD的含量。
优选地，在步骤(1)中，取供试品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml含20mg的溶液，作为所述供试品溶液。
优选地，在步骤(1)中，精密称取NADP和FAD对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml约各含2μg的溶液，作为所述对照品溶液。
优选地，在步骤(1)中，制备过程避光操作。
优选地，在步骤(2)中，所述色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。
优选地，所述色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18、Agilent Zorbax ExtendC18或者Waters Xbridge C18。
优选地，所述药物为葡萄糖酸钙原料药或葡萄糖酸钙片。
根据本申请内容可知，本发明具有以下有益技术效果：
本发明提供的一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，能从药物中同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量，该方法专属性良好，对样品测定无干扰；NADP检测限为0.021μg/ml，定量限为0.084μg/ml，FAD检测限为0.026μg/ml，定量限为0.052μg/ml，灵敏度良好；NADP线性范围为0.08380μg/ml～25.14μg/ml，FAD线性范围为0.05135μg/ml～30.81μg/ml，线性关系良好；该方法重复性、中间精密度、准确度和耐用性良好。
附图说明
图1为实施例1的溶剂色谱图；
图2为实施例1的葡萄糖酸钙对照品溶液色谱图；
图3为实施例1的NADP对照品溶液色谱图；
图4为实施例1的FAD对照品溶液色谱图；
图5为实施例1的NADP和FAD混合对照品溶液色谱图；
图6为实施例1的供试品溶液色谱图；
图7位实施例4的NADP标准曲线图；
图8位实施例4的FAD标准曲线图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下为实施例1-10中的色谱系统：
仪器：Waters e2695高效液相色谱仪；Waters 2998二极管阵列检测器；Empower工作站。
色谱条件：
色谱柱：Waters Xbridge Shield RP18(250mm*4.6mm，5μm)；
流动相A：甲醇；
流动相B：0.2％磷酸二氢钾水溶液；
流速：1.0ml/min；
柱温：30℃；
检测波长：260nm；
进样体积：20μl；
采用如下线性梯度洗脱程序：
Figure BDA0002412561710000041
供试品为葡萄糖酸钙原料药或葡萄糖酸钙片。
实施例1专属性试验
分别配制溶剂(水)、葡萄糖酸钙对照品溶液(1mg/ml)、NADP和FAD对照品定位溶液(5μg/ml)、NADP和FAD混合对照品溶液(5μg/ml)和供试品溶液(20mg/ml)，考察方法专属性。
在上述色谱条件下，精密量取以上各溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1至图6。
结果表明，NADP和FAD峰形良好，无杂峰干扰测定，方法专属性良好。
实施例2系统适用性试验
考察上述色谱系统下的保留时间、分离度、理论塔板数、拖尾因子和重复性。
精密称取NADP和FAD对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含2μg的对照品溶液。在上述色谱条件下，精密量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样6次。结果见表1、表2。
表1系统适用性试验结果
Figure BDA0002412561710000051
表2重复性结果
Figure BDA0002412561710000052
上述结果表明：系统适用性良好。
实施例3检测限和定量限
将NADP对照品溶液逐级稀释，采用信噪比法，分别以0.025μg/ml和0.1μg/ml的溶液作为检测限和定量限；将FAD对照品溶液逐级稀释，采用信噪比法，分别以0.025μg/ml和0.05μg/ml的溶液作为检测限和定量限。
在上述色谱条件下，分别精密量取检测限和定量限溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，检测限溶液进样3针，考察信噪比；定量限溶液进样6针，考察信噪比及重复性(峰面积RSD)。结果见表3～6。
表3检测限信噪比结果
Figure BDA0002412561710000061
表4定量限信噪比和重复性结果
Figure BDA0002412561710000062
表5检测限结果
Figure BDA0002412561710000071
表6定量限结果
Figure BDA0002412561710000072
结果表明：该方法灵敏度良好。
实施例4线性与范围
考察NADP在0.0005％～1.5％和FAD在0.00025％～1.5％(相当于主药浓度)范围内与其峰面积之间的线性关系。取NADP和FAD对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。取对照品储备液适量，加水稀释制成每1ml约含各成分0.05μg、0.1μg、0.4μg、2μg、4μg、10μg、20μg和30μg的混合溶液(依次相当于主药浓度的0.00025％、0.0005％、0.002％、0.01％、0.02％、0.05％、0.10％和0.15％)，作为线性溶液。
在上述色谱条件下，精密量取线性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以线性溶液浓度(μg/ml)为X轴，峰面积为Y轴，作回归方程。结果见表7～8及图7～8。
表7NADP线性试验结果
Figure BDA0002412561710000081
表8FAD线性试验结果
Figure BDA0002412561710000082
结果表明：NADP在0.08380μg/ml～25.14μg/ml(相当于供试品溶液浓度0.0005％～0.15％)范围内与其峰面积呈良好线性关系，线性回归方程为y＝22447.9350x+971.3370，回归系数r＝0.9998；FAD在0.05135μg/ml～30.81μg/ml(相当于供试品溶液浓度0.00025％～0.15％)范围内与其峰面积呈良好线性关系，线性回归方程为y＝45662.1266x-687.4676，回归系数r＝0.9999。
实施例5待测溶液稳定性
(一)对照品溶液稳定性
考察对照品溶液在不同放置条件下的稳定性。
精密称取NADP和FAD对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含2μg的对照品溶液。将对照品溶液于4℃避光、室温避光和室温不避光条件下分别放置1h、2h、4h、8h和24h后再次进样分析，记录色谱图。结果见表9～11。
表9对照品溶液稳定性结果(4℃，避光)
Figure BDA0002412561710000091
表10对照品溶液稳定性结果(室温，避光)
Figure BDA0002412561710000092
表11对照品溶液稳定性结果(室温，不避光)
Figure BDA0002412561710000101
结果表明：对照品溶液在4℃避光和室温避光条件下24h内NADP和FAD稳定性良好，在室温不避光条件下24h内NADP稳定性良好，FAD有降解。
(二)供试品溶液稳定性
考察供试品溶液在不同放置条件下的稳定性。
称取葡萄糖酸钙原料药(批次01)约1g，置50ml量瓶中，精密量取对照品储备液(每1ml约含NADP和FAD各100μg)1.0ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(相当于主药浓度的0.01％)。
将供试品溶液于4℃避光、室温避光和室温不避光条件下分别放置1h、2h、4h、8h和24h后再次进样分析，记录色谱图。结果见表12～14。
表12供试品溶液稳定性结果(4℃，避光)
Figure BDA0002412561710000111
表13供试品溶液稳定性结果(室温，避光)
Figure BDA0002412561710000112
表14供试品溶液稳定性结果(室温，不避光)
Figure BDA0002412561710000113
结果表明：供试品溶液在4℃避光和室温避光条件下24h内NADP和FAD稳定性良好，在室温不避光条件下24h内NADP稳定性良好，FAD有降解。
实施例6重复性
考察NADP和FAD同一浓度的重复性。根据下述实施例10的结果可知，葡萄糖酸钙原料药(批次01)中NADP和FAD均未检出，因此，以供试品中加入NADP和FAD对照品储备液(相当于主药浓度的0.01％)作为重复性样品，用6份的结果进行评价。
取NADP和FAD对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液1.0ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取葡萄糖酸钙原料药(批次01)约1g，精密称定，置50ml量瓶中，精密量取对照品储备液1.0ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，平行配制6份。
在上述色谱条件下，精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算NADP和FAD的含量。结果见表15。
表15重复性试验结果
Figure BDA0002412561710000121
结果表明：该方法重复性良好。
实施例7中间精密度
考察不同日期、不同分析人员和不同仪器对精密度的影响。
取葡萄糖酸钙原料药(批次01)，按照实施例6项下方法，由不同分析人员使用不同的仪器在不同日期进行测试，记录色谱图，所得结果与实施例6项下的结果进行比较。结果见表16。
表16中间精密度试验结果
Figure BDA0002412561710000131
结果表明：该方法中间精密度良好。
实施例8准确度(回收率)
考察NADP和FAD三种不同浓度的回收率，每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9份样品的测定结果进行评价。
取NADP和FAD对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液1.0ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取葡萄糖酸钙原料药约1g(共9份，分成3组，每组3份)，精密称定，置50ml量瓶中，每组分别精密量取对照品储备液0.8ml、1.0ml和1.2ml，分别加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(相当于主药浓度的0.008％、0.01％和0.12％)。
在上述色谱条件下，精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算NADP和FAD的测得量，再按公式：回收率＝(测得量-本底值)/加入量×100％，计算NADP和FAD的回收率。根据实施例10项下结果可知，葡萄糖酸钙原料药(批次01)中NADP和FAD均未检出。结果见表17。
表17准确度试验结果
Figure BDA0002412561710000151
结果表明：NADP和FAD回收率均在85％～110％之间，该方法准确度良好。
实施例9耐用性试验
考察改变色谱条件中的色谱柱时，测定结果不受影响的承受程度。
按照实施例6项下方法配制对照品溶液和供试品溶液，采用不同品牌型号的色谱柱进行测试。色谱柱1为Waters Xbridge Shield RP18(250mm*4.6mm，5μm)；色谱柱2为Agilent Zorbax Extend C18(250mm*4.6mm，5μm)；色谱柱3为Waters Xbridge C18(250mm*4.6mm，5μm)。
在上述色谱条件下，精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算NADP和FAD的含量。结果见表18～19。
表18耐用性试验系统适用性结果
Figure BDA0002412561710000161
表19耐用性试验供试品测定结果
Figure BDA0002412561710000162
结果表明：不同品牌型号色谱柱的保留时间、分离度、理论塔板数和拖尾因子无显著差别，且测得的NADP和FAD含量基本一致，说明该方法耐用性良好。
实施例10样品测定
取NADP和FAD对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液1.0ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
在上述色谱条件下，精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算NADP和FAD的含量。测定结果见表20。
表20样品测定结果
Figure BDA0002412561710000171
结果表明：4批葡萄糖酸钙原料药和6批葡萄糖酸钙片中均未检出NADP和FAD。
由上述实施例1-10可知，本发明建立了高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙原料药中的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)，该方法专属性良好，对样品测定无干扰；NADP检测限为0.021μg/ml，定量限为0.084μg/ml，FAD检测限为0.026μg/ml，定量限为0.052μg/ml，灵敏度良好；NADP线性范围为0.08380μg/ml～25.14μg/ml，FAD线性范围为0.05135μg/ml～30.81μg/ml，线性关系良好；NADP于4℃避光、室温避光和室温不避光条件下放置24h稳定性良好，FAD于4℃避光和室温避光条件下放置24h稳定性良好，于室温不避光条件下有降解；重复性、中间精密度、准确度和耐用性良好。
根据上述实施例验证，葡萄糖酸钙原料药中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸和黄素腺嘌呤二核苷酸测定方法如下：
避光操作。取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密称取烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸和黄素腺嘌呤二核苷酸对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml约各含2μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.2％磷酸二氢钾水溶液为流动相B，流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱，柱温为30℃，检测波长为260nm。精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
Figure BDA0002412561710000181
最后说明的是，本申请应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想，在不脱离本发明原理的情况下，还可对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别制备供试品溶液和对照品溶液；
(2)精密量取供试品溶液和对照品溶液后分别注入液相色谱仪，按照下列高效液相色谱条件进行测定：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；
流动相A：甲醇；
流动相B：0.2％磷酸二氢钾水溶液；
流速：1.0ml/min；
柱温：30℃；
检测波长：260nm；
进样体积：20μl；
采用如下线性梯度洗脱程序：
Figure FDA0002412561700000011
(3)按外标法，以峰面积分别计算辅酶NADP和FAD的含量。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，其特征在于：在步骤(1)中，取供试品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml含20mg的溶液，作为所述供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，其特征在于：在步骤(1)中，精密称取NADP和FAD对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml约各含2μg的溶液，作为所述对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，其特征在于：在步骤(1)中，制备过程避光操作。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。
6.根据权利要求5所述的一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，其特征在于：所述色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18、Agilent Zorbax Extend C18或者WatersXbridge C18。
7.根据权利要求1所述的一种同时测定药物中辅酶NADP和FAD含量的方法，其特征在于：所述药物为葡萄糖酸钙原料药或葡萄糖酸钙片。
CN202010181092.3A 2020-03-16 2020-03-16 一种同时测定药物中辅酶nadp和fad含量的方法 Active CN111380978B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010181092.3A CN111380978B (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种同时测定药物中辅酶nadp和fad含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010181092.3A CN111380978B (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种同时测定药物中辅酶nadp和fad含量的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111380978A true CN111380978A (zh) 2020-07-07
CN111380978B CN111380978B (zh) 2022-06-07

Family

ID=71221588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010181092.3A Active CN111380978B (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种同时测定药物中辅酶nadp和fad含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111380978B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114544787A (zh) * 2020-11-25 2022-05-27 尚科生物医药（上海）有限公司 一种nadp中有关物质的检测方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102389440A (zh) * 2011-12-09 2012-03-28 四川浩源生物科技有限公司 环烯醚萜类化合物在制备抗骨质疏松药物中的应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102389440A (zh) * 2011-12-09 2012-03-28 四川浩源生物科技有限公司 环烯醚萜类化合物在制备抗骨质疏松药物中的应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MURUGESAN K. GOUNDER 等: "Development of a bioanalytical liquid chromatography method for quantitation of 9-nitrocamptothecin in human plasma", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B》 *
THOMAS RYLL 等: "Improved ion-pair high-performance liquid chromatographic method for the quantification of a wide variety of nucleotides and sugar-nucleotides in animal cells", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY》 *
王道平 等: "表油菜素内酯影响水稻幼苗响应低温胁迫的蛋白质组学分析", 《作物学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114544787A (zh) * 2020-11-25 2022-05-27 尚科生物医药（上海）有限公司 一种nadp中有关物质的检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111380978B (zh) 2022-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105334274B (zh) 枸橼酸托法替布含量及其有关物质的反相高效液相色谱法测定方法
CN110940745B (zh) S-2-氨基-2-(2-氯苯基)乙酸甲酯或其盐中有关物质的检测方法
CN113009029A (zh) 一种雷贝拉唑钠肠溶制剂有关物质的测定方法
CN115060832A (zh) 奥卡西平口服混悬液中奥卡西平及防腐剂含量检测方法
CN111380978B (zh) 一种同时测定药物中辅酶nadp和fad含量的方法
CN114354789B (zh) 一种同时测定卡博替尼类似物及其有关物质的方法
CN112213418B (zh) 索非布韦中有关物质的检测方法
CN112684031B (zh) 聚维酮k30含量的hplc测定方法
CN113484450A (zh) 药物对映异构体检测用衍生化处理方法及测定方法、应用
CN112595793B (zh) 一种基于苯酚测定的地龙注射液检测方法
CN114544842A (zh) 一种伏立康唑中n-溴代丁二酰亚胺的检验方法
CN113514588A (zh) 注射用双半胱乙酯有关物质的高效液相色谱分析方法
CN108037221B (zh) 用液相色谱法同时分离测定复方氨基酸注射液18aa中蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜杂质的方法
CN110487949A (zh) 一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法
CN114609268B (zh) 一种右旋雷贝拉唑钠原料药中有关物质的检测方法
CN117288868B (zh) 一种n-乙酰基-l-亮氨酸有关物质的检测方法
CN114910596B (zh) 一种测定吡啶酮类化合物有关物质的分析方法
CN114965790B (zh) 一种赖氨葡锌颗粒中氨基酸杂质的液相检测方法
CN114113402B (zh) 一种采用高效液相色谱法测定硼替佐米中蒎烷二醇含量的方法
CN112305100B (zh) 一种药物中基因毒性杂质溴化苄含量的检测方法
CN116046950A (zh) 一种检测醋酸阿比特龙中5种杂质的方法
CN112394112B (zh) 一种检测硫酸羟氯喹中羟氯喹氮氧化物杂质含量的方法
CN116735757A (zh) 一种布洛芬药物中有关物质的检测方法
Engla et al. Development and validation RP-HPLC method for estimation of Repaglinide in pharmaceutical dosage Forms.
CN117890496A (zh) 一种复方制剂愈酚溴新口服溶液的有关物质检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant