CN111377738A - 一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111377738A
CN111377738A CN202010086526.1A CN202010086526A CN111377738A CN 111377738 A CN111377738 A CN 111377738A CN 202010086526 A CN202010086526 A CN 202010086526A CN 111377738 A CN111377738 A CN 111377738A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
printing
ceramic
powder
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010086526.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张晓刚
张昊
李宗义
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gansu Institute of Mechanical and Electrical Engineering
Original Assignee
Gansu Institute of Mechanical and Electrical Engineering
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gansu Institute of Mechanical and Electrical Engineering filed Critical Gansu Institute of Mechanical and Electrical Engineering
Priority to CN202010086526.1A priority Critical patent/CN111377738A/zh
Publication of CN111377738A publication Critical patent/CN111377738A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486—Fine ceramics
    • C04B35/488—Composites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63408—Polyalkenes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/349—Clays, e.g. bentonites, smectites such as montmorillonite, vermiculites or kaolines, e.g. illite, talc or sepiolite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Composite Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法，属于复合材料技术领域。该3d打印用的陶瓷材料由纳米氧化锆粉末、端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维、没食子酸丙酯、螺环原碳酸酯类膨胀单体、光引发剂、分散剂、偶联剂、膨润土和氮化硅陶瓷粉组成。本发明中温度处理对尺寸没有明显收缩，其表面光滑、质感坚硬，长度方向收缩率9.8％～10.2％，宽度方向收缩率为10.9％～11.3％，内部结构并未发生明显变化。本发明中利用螺环原碳酸酯类膨胀单体和端羟基聚二丁烯体系质软，适合打印。其粉体颗粒小，粒径分布窄，流动性较好，与3d打印机成型速度匹配性较好，产品性质稳定，精度高,具有良好的环境效益和经济效益。

Description

一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种3d打印用的陶瓷 材料的制备方法。
背景技术
陶瓷制品或陶瓷零部件具有耐高温、耐腐蚀、硬度高及强度高等 优点，长期以来在日常生活、文化创意、航空航天、机械、电子、生 物医疗等许多领域得到了广泛应用。3D打印技术，又称为增材制造 技术，是近30年来工业制造领域技术进步的标志性成就。增材制造 与传统的“减材制造”“等材制造”完全不同，该技术采用层层堆积 材料的方式构建三维实物，是一种完全数字化的直接制造技术。该成 型工艺应用于陶瓷材料成型领域，有效避免了传统陶瓷生产工艺中的 缺陷，极大拓展了陶瓷产品创新创造的空间和自由度，在陶瓷产品制 造方面有着独特的优势。这种数字化时代的陶瓷3D打印成型技术令 千年陶瓷工艺焕然一新，是陶瓷成型工艺发展的一个重要里程碑。
经现有文献检索发现，中国专利公开号CN 105565824A，公开 日2016年05月11日的专利申请公开了一种陶瓷3D打印材料，该 陶瓷材料陶瓷由粉末65-75份，POE塑料2-8份，PP塑料15-25份， 颜料2-5份组成。该专利文献中对于陶瓷材料的性能比较差，适用范 围窄，对于温度的变化不够敏感。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种3d打印用的 陶瓷材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧 化锆粉末60～100份、端羟基聚二丁烯16～20份、PAN碳纤维10～ 16份、没食子酸丙酯1～7份、螺环原碳酸酯类膨胀单体14～18份、 光引发剂1.5～4.5份、分散剂7～10份、偶联剂6～11份、膨润土8～10份、氮化硅陶瓷粉1～3份。
所述的3d打印用的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质 量3～4倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3000～4000r/min高 速搅拌12～15min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A， 备用；
2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单 体置于惰性气体的环境中，在100～140℃的条件下反应16～20h，, 将反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照3～4∶1的 体积比混合放入惰性气体的环境中，在100～140℃的条件反应8～10h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅拌装置下以3000～ 4000r/min高速搅拌10～18min，得物料B，备用；
3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行 加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1000℃～1300℃， 低温区温度控制在400℃～500℃，然后降低温度到-40℃～-30℃ ，连续逐层打印得到陶瓷层状结构，陶瓷层状结构解冻后进行逐层 缓慢控制冷冻成型,最后将混合物A和物料B混合在一起进行球磨处 理，对混合物料进行酸洗、喷雾干燥，得到3d打印用的陶瓷材料。
进一步地，所述的一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的 原料组成：纳米氧化锆粉末80份、端羟基聚二丁烯18份、PAN碳纤 维13份、没食子酸丙酯4份、螺环原碳酸酯类膨胀单体16份、光引 发剂3份、分散剂8.5份、偶联剂8.5份、膨润土9份、氮化硅陶瓷 粉2份。
进一步地，所述步骤2)中的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一 种。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
1)本发明中生产原料获取容易，成本低廉，原料污染性低，生 产工艺简单易行，加工效率高，运行能耗相对较低。
2)本发明制备的3d打印用的陶瓷材料，其维式强度为84～ 86GPa，抗弯强度350～354MPa，断裂韧性3.2～3.4MPa.m1/2，力学 性能均衡。
3)本发明中温度处理对尺寸没有明显收缩，其表面光滑、质感 坚硬，长度方向收缩率9.8％～10.2％，宽度方向收缩率为10.9％～ 11.3％，内部结构并未发生明显变化。
4)本发明中利用螺环原碳酸酯类膨胀单体和端羟基聚二丁烯体 系质软，适合打印。其粉体颗粒小，粒径分布窄，流动性较好，与 3d打印机成型速度匹配性较好，产品性质稳定，精度高,具有良好的 环境效益和经济效益。
具体实施方式
下面实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用 于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧 化锆粉末60份、端羟基聚二丁烯16份、PAN碳纤维10份、没食子 酸丙酯1份、螺环原碳酸酯类膨胀单体14份、光引发剂1.5份、分 散剂7份、偶联剂6份、膨润土8份、氮化硅陶瓷粉1份。
所述的3d打印用的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质 量3倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3000r/min高速搅拌 12min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A，备用；
2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单 体置于惰性气体的环境中，在100℃的条件下反应16h，,将反应产 物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照3∶1的体积比混合放 入惰性气体的环境中，所述的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一种， 在100℃的条件反应8h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅 拌装置下以3000r/min高速搅拌10min，得物料B，备用；
3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行 加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1000℃，低温区温度 控制在400℃，然后降低温度到-40℃，连续逐层打印得到陶瓷层 状结构，陶瓷层状结构解冻后进行逐层缓慢控制冷冻成型,最后将混合物A和物料B混合在一起进行球磨处理，对混合物料进行酸洗、 喷雾干燥，得到3d打印用的陶瓷材料。
实施例2：
一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧 化锆粉末80份、端羟基聚二丁烯18份、PAN碳纤维13份、没食子 酸丙酯4份、螺环原碳酸酯类膨胀单体16份、光引发剂3份、分散 剂8.5份、偶联剂8.5份、膨润土9份、氮化硅陶瓷粉2份。
所述的3d打印用的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质 量3倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3500r/min高速搅拌 14min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A，备用；
2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单 体置于惰性气体的环境中，在120℃的条件下反应18h，,将反应产 物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照3∶1的体积比混合放 入惰性气体的环境中，所述的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一种， 在120℃的条件反应9h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅 拌装置下以3500r/min高速搅拌14min，得物料B，备用；
3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行 加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1100℃，低温区温度 控制在450℃，然后降低温度到-35℃，连续逐层打印得到陶瓷层 状结构，陶瓷层状结构解冻后进行逐层缓慢控制冷冻成型,最后将混合物A和物料B混合在一起进行球磨处理，对混合物料进行酸洗、 喷雾干燥，得到3d打印用的陶瓷材料。
实施例3：
一种3d打印用的陶瓷材料，由如下重量份的原料组成：纳米氧 化锆粉末100份、端羟基聚二丁烯20份、PAN碳纤维16份、没食子 酸丙酯7份、螺环原碳酸酯类膨胀单体18份、光引发剂4.5份、分 散剂10份、偶联剂11份、膨润土10份、氮化硅陶瓷粉3份。
所述的3d打印用的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质 量4倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以4000r/min高速搅拌 15min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A，备用；
2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单 体置于惰性气体的环境中，在140℃的条件下反应20h，,将反应产 物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照4∶1的体积比混合放 入惰性气体的环境中，所述的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一种， 在140℃的条件反应10h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅 拌装置下以4000r/min高速搅拌18min，得物料B，备用；
3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行 加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1300℃，低温区温度 控制在500℃，然后降低温度到-30℃，连续逐层打印得到陶瓷层 状结构，陶瓷层状结构解冻后进行逐层缓慢控制冷冻成型,最后将混合物A和物料B混合在一起进行球磨处理，对混合物料进行酸洗、 喷雾干燥，得到3d打印用的陶瓷材料。
实验例1：
对制备的陶瓷材料进行力学分析，以公开号CN 105565824A， 专利名称为一种陶瓷3D打印材料为对比文件，具体如表1所示：
项目 维式强度 抗弯强度 断裂韧性 力学性能
实施例1 84GPa 350MPa 3.2MPa.m<sup>1/2</sup> 均衡
实施例2 86GPa 354MPa 3.4MPa.m<sup>1/2</sup> 均衡
实施例3 85GPa 352MPa 3.3MPa.m<sup>1/2</sup> 均衡
对比例 78GPa 336MPa 2.5MPa.m<sup>1/2</sup> 不均衡
由表1可知，本发明制备的3d打印用的陶瓷材料，其维式强度 为84～86GPa，抗弯强度350～354MPa，断裂韧性3.2～3.4MPa.m1/2， 力学性能均衡。
实验例2：
本发明中步骤3)的温度处理对陶瓷材料的收缩率的影响如表2 所示：对比例仍为公开号CN 105565824A，专利名称为一种陶瓷3D 打印材料。
Figure BDA0002382249080000071
Figure BDA0002382249080000081
由表2可知，本发明中温度处理对尺寸没有明显收缩，其表面光 滑、质感坚硬，长度方向收缩率9.8％～10.2％，宽度方向收缩率为 10.9％～11.3％，内部结构并未发生明显变化。
实验例3：螺环原碳酸酯类膨胀单体和端羟基聚二丁烯对打印的 影响如表3所示：
项目 粘度 溶解度 硬度
本发明 低 好 质软
聚氨酯丙烯酸酯：三丙二醇二丙烯酸酯 高 差 质脆
聚氨酯丙烯酸酯：丙烯酸 适中 一般 质脆
聚氨酯丙烯酸酯：甲基丙烯酸异冰酯 高 差 质脆
由表3可知，本发明中利用螺环原碳酸酯类膨胀单体和端羟基聚 二丁烯体系质软，适合打印。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不 用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技 术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包 含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种3d打印用的陶瓷材料，其特征在于由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末60～100份、端羟基聚二丁烯16～20份、PAN碳纤维10～16份、没食子酸丙酯1～7份、螺环原碳酸酯类膨胀单体14～18份、光引发剂1.5～4.5份、分散剂7～10份、偶联剂6～11份、膨润土8～10份、氮化硅陶瓷粉1～3份。
2.根据权利要求1所述的一种3d打印用的陶瓷材料，其特征在于由如下重量份的原料组成：纳米氧化锆粉末80份、端羟基聚二丁烯18份、PAN碳纤维13份、没食子酸丙酯4份、螺环原碳酸酯类膨胀单体16份、光引发剂3份、分散剂8.5份、偶联剂8.5份、膨润土9份、氮化硅陶瓷粉2份。
3.根据权利要求1所述的一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按重量份称取纳米氧化锆粉末、没食子酸丙酯加入到总量质量3～4倍的去离子水中，在高速搅拌装置下以3000～4000r/min高速搅拌12～15min，搅拌完成后对混合物干燥、破碎，得混合物A，备用；
2)选择端羟基聚二丁烯、PAN碳纤维和螺环原碳酸酯类膨胀单体置于惰性气体的环境中，在100～140℃的条件下反应16～20h，,将反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与氮源按照3～4∶1的体积比混合放入惰性气体的环境中，在100～140℃的条件反应8～10h，冷却至室温，然后加入膨润土在高速搅拌装置下以3000～4000r/min高速搅拌10～18min，得物料B，备用；
3)将氮化硅陶瓷粉、光引发剂、分散剂、偶联剂利用微波进行加热，使其产生温度梯度，高温区温度控制在1000℃～1300℃，低温区温度控制在400℃～500℃，然后降低温度到-40℃～-30℃，连续逐层打印得到陶瓷层状结构，陶瓷层状结构解冻后进行逐层缓慢控制冷冻成型,最后将混合物A和物料B混合在一起进行球磨处理，对混合物料进行酸洗、喷雾干燥，得到3d打印用的陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述步骤2)中的氮源为二乙醇胺或N-甲基苯胺的一种。
CN202010086526.1A 2020-02-11 2020-02-11 一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法 Pending CN111377738A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010086526.1A CN111377738A (zh) 2020-02-11 2020-02-11 一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010086526.1A CN111377738A (zh) 2020-02-11 2020-02-11 一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111377738A true CN111377738A (zh) 2020-07-07

Family

ID=71221443

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010086526.1A Pending CN111377738A (zh) 2020-02-11 2020-02-11 一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111377738A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112374903A (zh) * 2020-12-21 2021-02-19 山东蓝合智能科技有限公司 一种用于氧化锆陶瓷3d打印材料的制备方法
CN114907119A (zh) * 2022-03-15 2022-08-16 厉二军 一种用于3d打印的陶瓷材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104765251A (zh) * 2014-11-06 2015-07-08 青岛科技大学 一种高韧性3d打印用光敏树脂及其制备方法
CN105399905A (zh) * 2015-10-27 2016-03-16 南京航空航天大学 一种光固化三维打印材料及其制备方法
CN106007671A (zh) * 2016-05-19 2016-10-12 深圳长朗三维科技有限公司 3d打印用陶瓷复合材料及其制备方法
US20170253681A1 (en) * 2014-04-30 2017-09-07 Institute Of Chemistry, Chinese Academy Of Sciences Material for 3d printing, process for preparing the same and article thereof
CN107698260A (zh) * 2017-07-26 2018-02-16 航天特种材料及工艺技术研究所 一种陶瓷3d打印成型的方法
CN108751951A (zh) * 2018-06-14 2018-11-06 长沙鹏登生物陶瓷有限公司 一种3d打印义齿陶瓷材料及制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170253681A1 (en) * 2014-04-30 2017-09-07 Institute Of Chemistry, Chinese Academy Of Sciences Material for 3d printing, process for preparing the same and article thereof
CN104765251A (zh) * 2014-11-06 2015-07-08 青岛科技大学 一种高韧性3d打印用光敏树脂及其制备方法
CN105399905A (zh) * 2015-10-27 2016-03-16 南京航空航天大学 一种光固化三维打印材料及其制备方法
CN106007671A (zh) * 2016-05-19 2016-10-12 深圳长朗三维科技有限公司 3d打印用陶瓷复合材料及其制备方法
CN107698260A (zh) * 2017-07-26 2018-02-16 航天特种材料及工艺技术研究所 一种陶瓷3d打印成型的方法
CN108751951A (zh) * 2018-06-14 2018-11-06 长沙鹏登生物陶瓷有限公司 一种3d打印义齿陶瓷材料及制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112374903A (zh) * 2020-12-21 2021-02-19 山东蓝合智能科技有限公司 一种用于氧化锆陶瓷3d打印材料的制备方法
CN114907119A (zh) * 2022-03-15 2022-08-16 厉二军 一种用于3d打印的陶瓷材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111807823B (zh) 氧化铝陶瓷及其制备方法
CN111377738A (zh) 一种3d打印用的陶瓷材料的制备方法
Huang et al. Novel colloidal forming of ceramics
CN112707736B (zh) 石墨烯改性陶瓷复合材料、制备方法以及制件
CN100432017C (zh) 快速制备高强度氮化硅-氮化硼可加工陶瓷的方法
WO2023077709A1 (zh) 一种固相烧结碳化硅制品及其制备方法
CN112853142B (zh) 石墨烯改性金属复合材料
CN102442819A (zh) 一种低成本制备高性能大型氧化铝制品的方法
CN111303586A (zh) 一种基于石墨烯三维导热网链的热固性树脂组合物及其制备方法
CN115057707A (zh) 一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料及其制备方法
CN110668813A (zh) 一种纳米氧化锆造粒粉末的制备方法
CN111233440A (zh) ITiO旋转靶材及其制备方法
CN113105252A (zh) 一种制备氮化硅陶瓷的烧结助剂及其应用、氮化硅陶瓷的制备方法
CN1259281C (zh) 氮化硅－氮化硼－二氧化硅陶瓷透波材料及其制备方法
CN113896528A (zh) 一种dlp-3d打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法
CN113968734B (zh) 一种高致密度氧化锆陶瓷材料的制备方法
CN113651627B (zh) 一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法及其应用
CN106699192B (zh) 一种功能陶瓷凝胶流延浆料及其制备方法
CN112759398A (zh) 碳化硼陶瓷及其制备方法
CN113880563B (zh) 一种高温抗蠕变性陶瓷材料及其制备方法
CN101165001B (zh) 片状氧化铝颗粒结合炭纤维组合增韧碳化硅陶瓷制造方法
CN107793138B (zh) 一种氧化铝陶瓷
CN104446493B (zh) 两步法无压固相烧结碳化硅陶瓷的方法
CN112745132A (zh) 一种高致密性高强的石英陶瓷基复合材料及其制备方法
CN113004041A (zh) 梯度碳化物陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200707

RJ01 Rejection of invention patent application after publication