CN101165001B - 片状氧化铝颗粒结合炭纤维组合增韧碳化硅陶瓷制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷制造方法，特别是关于增韧碳化硅陶瓷制造方法。本发明提供一种片状氧化铝颗粒结合炭纤维组合增韧碳化硅陶瓷制造方法。有别于单纯以炭纤维进行增韧的方案，本发明的特点，是利用片状氧化铝颗粒替换掉一部分的相对难于混料的炭纤维，借以弱化混料不均可能带来的负面影响，本发明的方案是结合利用片状氧化铝颗粒与炭纤维对碳化硅陶瓷进行组合增韧，并且，片状氧化铝颗粒易于与其它制造原料均匀混合。本发明的方案兼顾利用热膨胀失配诱发微裂纹、裂纹偏转、裂纹桥联、片状增韧颗粒拔出效应以及炭纤维拔出效应等有益的增韧因素。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制造技术，是关于碳化硅陶瓷制造技术，特别是关于一种片状氧化铝颗粒结合炭纤维组合增韧碳化硅陶瓷制造方法。
背景技术
碳化硅陶瓷材料具有高温强度大、高温抗氧化性强、耐磨损性能好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，在汽车、机械化工、环境保护、空间技术、信息电子、能源等领域有着日益广泛的应用，已经成为一种在很多工业领域性能优异的其他材料不可替代的结构陶瓷。
机械设备中的动密封是通过两个密封端面材料的旋转滑动而进行的，作为密封端面材料，要求硬度高，具有耐磨损性。碳化硅陶瓷的硬度相当高且摩擦系数小，故碳化硅陶瓷作为机械密封端面材料可获得其它材料所无法达到的滑动特性。另一方面，两个端面密封材料在旋转运动过程中由于摩擦会产生一定的热量，从而使密封端面的局部温度升高，因此端面材料还必须能够耐受一定的温度。为了避免端面密封材料在旋转滑动过程中产生热应变和热裂，要求端面材料的导热系数高、抗热震性好。目前，碳化硅陶瓷已经在各类机械密封中获得大量的应用，并为机械设备的省力和节能做出了很大的贡献，显示出其他材料所无法比拟的优越性。碳化硅陶瓷在机械工业中还被成功地用作各种轴承、切削刀具。
航空航天、原子能工业等需要耐受超高温度的场合如核裂变和核聚变反应堆中需要的可承受2000度左右高温的耐热材料；火箭和航天飞行器表面用于耐受与大气剧烈摩擦中产生的高达数千K温度的隔热瓦；火箭发动机燃烧室喉衬和内衬材料，燃气涡轮叶片；高温炉的顶板、支架，以及高温实验用的卡具等高
的介绍，该文涉及非碳化硅基材的增韧技术，例如：碳化硅颗粒、碳化硅晶须、碳化硅晶片用于(BaO-Al2O3-SiO2)玻璃陶瓷、氮化硅陶瓷、氧化铝陶瓷的增韧。其中，碳化硅晶片的增韧机理经研究被认为是缘于裂纹桥连机制、裂纹偏转机制和晶片拔出机制。
在碳化硅陶瓷体系中，目前较多报道的是采用碳化硅晶须进行增韧，以及，采用炭纤维进行增韧。碳化硅晶须增韧技术方案例如：田杰谟等发明(设计)，清华大学申请，申请号为CN91101684.8的专利申请案“晶须增韧强化碳陶瓷复合材料”；以及，阿历山大·J·派齐克发明(设计)，唐化学原料公司申请，申请号为CN90110427.2的专利申请案“碳化硅晶须增强陶瓷复合材料及其制造方法”；以及，成来飞、张立同、徐永东、刘永胜、李镇、王晓明等发明(设计)，中国西北工业大学申请，申请号为CN200410026337.6的专利申请案“一种晶须和颗粒增韧陶瓷基复合材料制备方法”。炭纤维增韧技术方案例如：耿浩然等发明(设计)，济南大学申请，申请号为CN03138926.0的专利申请案“一种制备碳纤维增强碳化硅复合材料的装置及工艺”。
引入炭纤维或碳化硅晶须进行增韧，确能使碳化硅陶瓷韧性大幅度提高，但是，碳化硅晶须制备成本较高，带来整个增韧陶瓷成品的生产成本上升，此外，长径比很高的炭纤维以及碳化硅晶须总的说来较难与其它碳化硅陶瓷生产原料混合均匀，这在一定程度上影响了增韧碳化硅陶瓷成品的品质均匀性。
发明内容
本发明的目的，是提供一种有别于单纯以炭纤维进行增韧的方案，本发明的目的是用一种适当的廉价的增韧物质来置换掉一部分的相对难于混料的炭纤维，只是部分置换，而非完全置换，是同时使用所述廉价的增韧物质以及炭纤维两种物质来进行碳化硅陶瓷的增韧，这种部分置换解决方案要尽可能兼顾上文述及的各种有益的增韧效应，所述廉价的增韧物质是以增韧为目的而加入的适当的物质，所述廉价的增韧物质应当尽可能是容易与其它碳化硅陶瓷生产原料均匀混合的物质。
本发明的目的是通过如下的技术方案来达到，该技术方案是关于一种片状氧化铝颗粒结合炭纤维组合增韧碳化硅陶瓷制造方法，该制造方法的主要原料是碳化硅粉、烧结助剂、增韧料以及结合剂，经混合、成型、固化、高温烧结等主要工艺步骤，形成碳化硅陶瓷产品，所述碳化硅粉的成份是碳化硅晶粒，原料中含有的增韧料是为增加碳化硅陶瓷的韧性而加入的物料，所述高温烧结工艺步骤的烧结方式是无压固相烧结或无压液相烧结，其特征在于，所采用的增韧料是由片状氧化铝颗粒和炭纤维两种原料构成，所述片状氧化铝颗粒是颗粒形貌呈片状的氧化铝粉。所述片状氧化铝颗粒以及炭纤维的使用量均不为零。在所述颗粒形貌呈片状的氧化铝粉中，当然允许夹杂微小量的非片状的颗粒，因为100％的纯度难以达到。所述无压固相烧结以及无压液相烧结的技术含义在碳化硅陶瓷生产领域是公知的。所述烧结助剂例如：C-B、C-稀土类金属化合物、AlN+Y2O3、B、BN、Al4C3-B4C、Al8B4C7、Al2O3+Y2O3、Al4SiC4、Al-C。所述结合剂是用来帮助坯料定型的物质，例如：PVB(酚醛树酯)、PVA(聚乙烯醇)。用于生产碳化硅陶瓷的原料还可包括增塑剂，以及，润滑剂。所述增塑剂用于降低成型难度，所述增塑剂例如甘油。所述润滑剂用于降低脱模难度，所述润滑剂例如油酸。生产过程中还可以含有其它一些工艺步骤，例如，物料干燥；粉料造粒；对固化后的坯料进行机械切削粗加工；对经高温烧结后的坯陶进行机械精磨加工等。所述混合工艺步骤可以采用一般混合工艺。所述成型工艺步骤可以采用模压成型工艺或挤出成型工艺。所述固化工艺步骤是通过在100℃-300℃加温使所述结合剂发挥作用的工艺步骤。所述高温烧结工艺步骤是在1700℃-2100℃进行热处理的工艺步骤。
关于片状氧化铝颗粒的制备技术或定制产品，中国武汉大学高新技术产业发展部、武汉大学生产力促进中心可以提供。所述片状氧化铝颗粒(也就是片状氧化铝粉)的制备方法也可在现有技术中找到，所述现有技术例如：(1)发明人是：塞尔斯R·锡伯特；爱特华L·格拉文；Jr，申请人是：圣戈本/诺顿工业塘瓷有限公司，申请号是：CN94100796.0，题为：“片状氧化铝”的发明专利申请案.(2)发明人是：新田胜久；陈明寿；菅原淳，申请人是：默克专利股份有限公司，申请号是：CN96112590.X，题为：“薄片状氧化铝和珠光颜料及其制造方法”的发明专利申请案。此外，中国浙江省某企业可大量供应现货(此物本来主要是用作珠光颜料的基片)。中国铝业股份有限公司郑州研究院也可以提供多种特殊形貌氧化铝颗粒的制备技术。
关于碳化硅晶须的来源，以“碳化硅晶须”作为搜索词，可以很容易地在互联网上找到多家相关的供货商。
所述碳化硅陶瓷制造技术中的烧结工艺可以是无压固相烧结工艺，也可以是无压液相烧结工艺。有多种烧结助剂可供选择，在采用无压液相烧结工艺时，可供选择的烧结助剂方案之一是：氧化钇加氧化铝。
在采用无压液相烧结工艺，并且用氧化钇加氧化铝的组合作为烧结助剂的情形下，用作烧结助剂的那部分氧化铝原料当然也可以是采用片状氧化铝颗粒。也就是说，在此方案中，作为原料之一加入的片状氧化铝颗粒的一部分，在高温烧结步骤，即在1700℃-2100℃温区进行热处理的工艺步骤中，与氧化钇反应生成熔融状的钇铝石榴石熔液，而剩余部分的未反应的片状氧化铝颗粒成为增韧物质滞留在碳化硅陶瓷内，由于片状氧化铝颗粒原料在此方案中担负双重角色，它与氧化钇的加料配比(铝与钇的元素摩尔比)当然要超过钇铝石榴石化学式中的铝与钇的元素摩尔比。
所述碳化硅陶瓷制造方法的原料中还可以含有镁元素。所述镁元素在原料中的加入形态例如：氧化镁、硝酸镁、碳酸镁、草酸镁。镁元素的引入有助于抑制碳化硅晶粒的长大。如前文所述，碳化硅晶粒的细化有助于增韧。
无论所述原料中是否含有镁元素，所述原料中也允许含有镧元素。所述镧元素在原料中的加入形态例如：氧化镧、硝酸镧、碳酸镧、草酸镧。镧元素的加入也有利于抑制碳化硅晶粒长大。
当采用无压液相烧结工艺，同时，以氧化钇加氧化铝的组合作为烧结助剂，并且，用作烧结助剂的那部分氧化铝原料也是采用片状氧化铝颗粒，前文已述及，在该情形下，由于片状氧化铝颗粒原料在此方案中担负双重角色，它与氧化钇的加料配比(铝与钇的元素摩尔比)当然要超过钇铝石榴石化学式中的铝与钇的元素摩尔比。该种方案的进一步的特征是，原料混合工序包括以下工艺步骤：a：将片状氧化铝颗粒与氧化钇混合，进行球磨，形成双功能预制料，在所述双功能预制料中，铝元素与钇元素的混合摩尔比大于七比三。b：将所述双功能预制料与碳化硅粉以及炭纤维以及结合剂等进行混合。要解释的是，钇铝石榴石化学式中的铝与钇的元素摩尔比是5比3，若期望有剩余的片状氧化铝颗粒用于增韧，则原料中铝元素与钇元素的恰当的混合摩尔比应当大于七比三。该工艺方案就是将原料混合工序分成两段，其中，步骤a，也就是将片状氧化铝颗粒与氧化钇混合，进行球磨，形成所述双功能预制料的步骤，其作用，是利用机械化学法使一部分的片状氧化铝颗粒与氧化钇发生一定程度上的反应，形成一定量的钇铝石榴石前驱体。一定量的钇铝石榴石前驱体的生成有利于烧结。所述双功能预制料中同时含有用于增韧的过量的片状氧化铝颗粒。
在将所述双功能预制料与碳化硅粉以及炭纤维以及结合剂等进行混合的工艺步骤中，其混合方式可以采用球磨方式。虽然物料中包含相对难于混合的炭纤维，球磨混合方式对于达成较好的混合效果是有益的。
所述双功能预制料与碳化硅粉以及炭纤维以及结合剂等的混合方式，也可以采用机械搅拌的方式，其操作是加入液体形成浆状物料，并对所述浆状物料施加机械搅拌。所述液体例如：水、乙醇、甲醇或它们的任何比例的混合溶液。由于用于无压烧结工艺的碳化硅粉的粒径大都在0.1-0.9微米之间，颗粒已较小，而经过球磨生成的所述双功能预制料粒径也较小，因而，尽管物料中包含相对难于混合的炭纤维，采用加入液体配成浆状物料并施加机械搅拌的方式有益于物料混合。
并且，所述双功能预制料与碳化硅粉以及炭纤维以及结合剂等的混合方式，还可以是结合施加机械搅拌和超声波的方式：在施加机械搅拌的同时或间歇，对所述浆状物料施加超声波。结合施加机械搅拌和超声波的方式有利于促进掺有炭纤维的物料的均匀混合。
所述片状氧化铝颗粒的板片宽度，以及，板片宽度与板片厚度之比，实际上允许范围较宽；但是，比较好的选择范围是：所述片状氧化铝颗粒的板片宽度介于0.3微米与6.0微米之间，以及，所述片状氧化铝颗粒的板片宽度与板片厚度之比介于3与10之间。
所述片状氧化铝颗粒的板片宽度的更好的选择范围是：所述片状氧化铝颗粒的板片宽度介于0.3微米与0.9微米之间。纳米级的嵌入物颗粒有助于抑制碳化硅晶粒的长大，碳化硅晶粒的的细化是一个重要的增韧因素。
有别于单纯以炭纤维进行增韧的方案，本发明提供一种片状氧化铝颗粒结合炭纤维组合增韧碳化硅陶瓷制造方法。本发明的特点，是利用廉价的片状氧化铝颗粒替换掉一部分的相对难于混料的炭纤维，借以弱化混料不均可能带来的负面影响，本发明的方案是结合利用片状氧化铝颗粒与炭纤维对碳化硅陶瓷进行组合增韧，并且，片状氧化铝颗粒易于与其它制造原料均匀混合。本发明的方案兼顾利用热膨胀失配诱发微裂纹、裂纹偏转、裂纹桥联、片状增韧颗粒拔出效应以及炭纤维拔出效应等有益的增韧因素。
具体实施方式
实施例1：将0.5％-3.0％(重量)的C-B烧结助剂，与1.0％-5.0％(重量)的PVA，以及，2.0％-12.0％(重量)的片状氧化铝颗粒，以及，60.0％-91.5％(重量)的碳化硅粉，以及，5.0％-20.0％(重量)的炭纤维，进行干法球磨混合，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例2：将0.5％-3.0％(重量)的C-B烧结助剂，与1.0％-5.0％(重量)的PVA，以及，2.0％-12.0％(重量)的片状氧化铝颗粒，以及，60.0％-91.5％(重量)的碳化硅粉，以及，5.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，配成浆状物料，进行湿法球磨混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例3：将0.5％-3.0％(重量)的C-B烧结助剂，与1.0％-5.0％(重量)的PVA，以及，2.0％-12.0％(重量)的片状氧化铝颗粒，以及，60.0％-91.5％(重量)的碳化硅粉，以及，5.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，配成浆状物料，进行机械搅拌混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例4：将0.5％-3.0％(重量)的C-B烧结助剂，与1.0％-5.0％(重量)的PVA，以及，2.0％-12.0％(重量)的片状氧化铝颗粒，以及，60.0％-91.5％(重量)的碳化硅粉，以及，5.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，配成浆状物料，进行机械搅拌混合，同时对浆状物料施加超声波，如此处理完后，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例5：将2.0％-8.0％(重量)的AlN+Y2O3烧结助剂，与12.0％-20.0％(重量)的片状氧化铝颗粒，以及，52.0％-81.0％(重量)的碳化硅粉，以及，5.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，以及，适量的PVA，配成浆状物料，进行湿法球磨混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例6：按铝与钇的元素摩尔比8～17比3，将片状氧化铝颗粒与氧化钇混合，进行球磨，制成双功能预制料。将8.0％-20.0％(重量)的双功能预制料，与60.0％-87.0％(重量)的碳化硅粉，以及，5.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，以及，适量的PVA，配成浆状物料，进行湿法球磨混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例7：按铝与钇的元素摩尔比8～17比3，将片状氧化铝颗粒与氧化钇混合，进行球磨，制成双功能预制料。将8.0％-20.0％(重量)的双功能预制料，与60.0％-87.0％(重量)的碳化硅粉，以及，5.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，以及，适量的PVA，配成浆状物料，进行机械搅拌混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例8：按铝与钇的元素摩尔比8～17比3，将片状氧化铝颗粒与氧化钇混合，进行球磨，制成双功能预制料。将8.0％-18.0％(重量)的双功能预制料，与0.1％-2.0％(重量)的氧化镁，以及，60.0％-81.9％(重量)的碳化硅粉，以及，10.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，以及，适量的PVA，配成浆状物料，进行机械搅拌混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例9：按铝与钇的元素摩尔比8～17比3，将片状氧化铝颗粒与氧化钇混合，进行球磨，制成双功能预制料。将8.0％-16.0％(重量)的双功能预制料，与0.1％-2.0％(重量)的氧化镁，0.1％-2.0％(重量)的氧化镧，以及，60.0％-81.8％(重量)的碳化硅粉，以及，10.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，以及，适量的PVA，配成浆状物料，进行机械搅拌混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例10：将0.5％-3.0％(重量)的C-B烧结助剂，与2.0％-12.0％(重量)的片状氧化铝颗粒，0.1％-2.0％(重量)的氧化镁，0.1％-2.0％(重量)的氧化镧，以及，61.0％-87.3％(重量)的碳化硅粉，以及，10.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，以及，适量的PVA，配成浆状物料，进行湿法球磨混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
实施例11：将0.5％-3.0％(重量)的C-B烧结助剂，与2.0％-12.0％(重量)的片状氧化铝颗粒，0.1％-2.0％(重量)的氧化镁，0.1％-2.0％(重量)的氧化镧，以及，61.0％-87.3％(重量)的碳化硅粉，以及，10.0％-20.0％(重量)的炭纤维，以及，适量的水，适量的甘油，适量的油酸，以及，适量的PVA，配成浆状物料，进行湿法球磨混合，经干燥，造粒，模压成型，在100℃-300℃温度区间固化，之后，在1700℃-2100℃温度区间烧结0.5-3.0小时，形成碳化硅陶瓷产品。
为方便本领域之外的技术人员理解和实施本发明，本发明实施例中凡涉及“C-B烧结助剂”的实施例，“C-B烧结助剂”均指定是碳化硼，即B4C。
为方便本领域之外的技术人员理解和实施本发明，本发明实施例中凡涉及“AlN+Y2O3烧结助剂”的实施例，“AlN+Y2O3烧结助剂”均指定是AlN与Y2O3摩尔比为2比1的混合物。
本发明各实施例中，所涉及原料的用量均以范围形式给出，按所列用量范围实施，均能在不同程度上实现本发明的目的；为方便本领域之外的技术人员理解和实施本发明，可以指定各原料所列用量范围的中间值为最佳用量实施值。
为方便本领域之外的技术人员理解和实施本发明，烧结设备可以指定是真空碳管炉或热压烧结炉；在互联网上可以找到许多此类设备的供应商。
关于陶瓷性能的测试方法和相关测试仪器，为方便本领域之外的技术人员了解情况，说明如下：以适当关键词键入检索，通过中文期刊网以及外文期刊网以及互联网各大搜索工具，可以查到许多相关信息。
Claims (1)
1.片状氧化铝颗粒结合炭纤维组合增韧碳化硅陶瓷制造方法，该制造方法的主要原料是碳化硅粉、烧结助剂、增韧料以及结合剂，主要工艺步骤是混合、成型、固化、高温烧结，经上述主要工艺步骤，形成碳化硅陶瓷产品，所述碳化硅粉的成份是碳化硅晶粒，原料中含有的增韧料是为增加碳化硅陶瓷的韧性而加入的物料，所述高温烧结工艺步骤的烧结方式是无压固相烧结或无压液相烧结，其特征在于，所采用的增韧料是由片状氧化铝颗粒和炭纤维两种原料构成，所述片状氧化铝颗粒是颗粒形貌呈片状的氧化铝粉，所述片状氧化铝颗粒的板片宽度与板片厚度之比介于3与10之间，所述片状氧化铝颗粒的板片宽度介于0.3微米与0.9微米之间，以及，各原料的重量百分比分别是：碳化硼0.5％～3.0％、聚乙烯醇1.0％～5.0％、片状氧化铝颗粒2.0％～12.0％、碳化硅粉60.0％～91.5％、炭纤维5.0％～20.0％。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100901 Termination date: 20131016 |