CN104602371B - 复合碳化硅电热元件及其生产方法 - Google Patents

Abstract

复合碳化硅电热元件及其生产方法，其中生产方法包括以下步骤：(1)配料：将70-99％重量的碳化硅粉、0.5-25％重量的碳化硅纤维以及0.5-5％重量的结合剂混合均匀；(2)成型：将混合好的配料压制成所需电热元件形状的坯体；(3)烧成：将坯体放到高温炉中，在真空或保护气氛下烧制成成品。根据本发明的方法制得的复合碳化硅电热元件，能够有效解决传统碳化硅电热元件存在的电阻值偏差大、可调范围小、容易断裂等问题，并且使用寿命比传统的碳化硅电热元件也大大提高。

Description

复合碳化硅电热元件及其生产方法

技术领域

本发明总体涉及电热元件，具体涉及复合碳化硅电热元件及其生产方法。

技术背景

碳化硅电热元件(硅碳棒)是一种非金属电热元件，广泛应用于各种电炉、炉窑的发热体，可以制成棒状、U型、螺旋状等形式。现有的碳化硅电热元件多以碳化硅粉为主料加少量的结合剂(粘合剂)经成型、烧成后制得，制得的碳化硅电热元件存在电阻率偏差大、调节范围小等问题，并且由于碳化硅属于脆性材料，在运输、安装以及加热过程中容易发生断裂。中国发明专利CN101605408A公开了一种改变硅碳棒发热体电阻率的方法，通过在原料中添加0.85-2.5％重量的氮化硼来调节硅碳棒的电阻率，虽然在一定程度上改善了电阻率的一致性以及可调范围窄的问题，但并不没有解决硅碳棒的脆性问题；并且氮化硼使用过程中容易发生氧化(600℃以上就会发生氧化)，从而使调节功能失效。中国发明专利CN103274690A公开了一种复合碳化硅电热元件的生产方法，利用有机类纤维素类结合剂来替代原有的沥青结合剂，能够在一定程度上防止碳化硅电热元件在成型或烘干过程中的开裂现象；但由于有机类纤维素在烧成过程中就会发生分解，烧成之后成品中并不含有纤维，因此其成品仍然属于脆性材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的某些或某个问题，提供一种复合碳化硅电热元件及其生产方法。

根据本发明的一个方面，提供一种复合碳化硅电热元件的生产方法，包括以下步骤：

(1)配料：将70-99％重量的碳化硅粉、0.5-25％重量的碳化硅纤维以及0.5-5％重量的结合剂混合均匀；

(2)成型：将混合好的配料压制成所需电热元件形状的坯体；

(3)烧成：将坯体放到高温炉中，在真空或保护气氛下烧制成成品。

其中，碳化硅粉通常选用石英砂经碳热还原所得，其中会含有少量的金属硅；该部分金属硅在烧成过程中会渗出到电热元件的表面，并在老化或使用过程中形成氧化硅薄膜对电热元件进行保护，防止进一步的氧化发生。

优选情况下，其中配料中的碳化硅粉由50-70％重量的碳化硅粗粒和30-50％重量的碳化硅微粉组成，其中碳化硅粗粒的粒径在100μm至1mm之间,碳化硅微粉的粒径小于100μm。碳化硅粗粒与微粉的合理搭配能够在保持电热元件性能不下降的情况下降低原料成本和烧成能耗。

优选情况下，其中配料中的碳化硅纤维中含有0.3-10％重量的铝元素。在复合碳化硅电热元件的老化或使用过程中，该部分铝元素和碳化硅粉中引入的少量硅元素共同氧化后形成莫来石氧化膜，莫来石氧化膜比单一的氧化硅氧化膜更耐高温，从而能够有效延长电热元件的使用寿命。。

优选情况下，其中配料中的结合剂为磷酸二氢铝。磷酸二氢铝为高温无机粘结剂，能够有效提高电热元件的高温烧结性能。

优选情况下，其中烧成步骤是在连续式高温炉中进行的。进一步地，连续式高温炉高温区的温度为1500-1700℃。通过连续式高温炉进行烧成，可以显著提高生产效率。

根据本发明的另一个方面，提供一种复合碳化硅电热元件，采用上述的生产方法制成。

根据本发明的方法制得的复合碳化硅电热元件，能够有效解决传统碳化硅电热元件存在的电阻值偏差大、可调范围小、容易断裂等问题，并且使用寿命比传统的碳化硅电热元件也大大提高。

具体实施方式

下面通过具体实施例来进一步描述本发明的复合碳化硅电热元件的生产方法(过程)和产品。

实施例1

称取绿碳化硅粉24#2kg、36#2kg、46#2.5kg、60#1.5kg、80#1kg、100F1.5kg、D3E1.5kg、5S2.87kg、碳化硅短切纤维(苏州赛力菲陶纤有限公司生产，其中纤维中含有1.5％重量的铝元素)0.5kg，干混2小时，加入磷酸二氢铝结合剂0.23kg，经搅拌碾压混合后在压力机上挤压成直径为12毫米、长度为600毫米棒30支，在室温下晾干24小时，经100℃干燥炉干燥2小时，转连续式高温碳管炉烧成，炉内预热区温度为300℃左右，高温区温度为1700℃左右，碳管长2米，推进速度为20毫米/分钟，通氮气保护。

实施例2

配料中碳化硅短切纤维为0.7kg，其它条件同实施例1。

实施例3

配料中碳化硅短切纤维为1kg，其它条件同实施例1。

实施例4

配料中碳化硅短切纤维为2kg，其它条件同实施例1。

实施例5

配料中碳化硅短切纤维为3kg，其它条件同实施例1。

实施例6

配料中碳化硅短切纤维为4kg，其它条件同实施例1。

实施例7

配料中碳化硅短切纤维为5kg，其它条件同实施例1。

对比例1

配料中不含碳化硅短切纤维，其它条件同实施例1。

对上述实施例1-7所制备的复合碳化硅电热元件和对比例1所制备的碳化硅电热元件进行电阻值和抗折强度测试，并对烧成后的棒做老化试验，在炉内空气气氛下使棒温达1500℃连续送电50小时，老化后再测试电阻值。测试结果如表1所示。

表1：碳化硅电热元件的主要性能

从表1中的性能对比可以看出，相对于配料中不加碳化硅纤维的对比例1，加入碳化硅纤维后能够显著减小电热元件的电阻值分散并大幅提高电热元件的抗折强度(提高50％以上)，并且随着碳化硅纤维含量的增加，电热元件的电阻值成线性下降，从而可以根据客户需要来合理调整电热元件的电阻值。另外，在经过长时间老化后，加入碳化硅纤维的电热元件的电阻值增加明显小于不加碳化硅纤维的电热元件，从而能够有效延长电热元件的使用寿命。

另外，发明人在大量的实验中还发现，配料中碳化硅纤维含量在大于16％重量之后，所制备的电热元件的抗折强度呈下降趋势，这可能是由于碳化硅纤维的体积含量大于了碳化硅粉的体积含量，使得在烧结过程中碳化硅粉与碳化硅纤维之间的结合力变差所致。因此综合电阻值和抗折强度的性能，本发明的配料中碳化硅纤维的优选含量为0.5-15％重量。

本领域技术人员应该理解，上述实施例仅示例性列出了一些具体实施方式。在符合本发明的精神下，还可以采用任意其它实施例来实现本发明，具体工艺参数本领域技术人员可以根据需要进行必要的设置和调整。

Claims (6)

1.一种复合碳化硅电热元件的生产方法，包括以下步骤：

(1)配料：将70-99％重量的碳化硅粉、0.5-15％重量的碳化硅短切纤维以及0.5-5％重量的结合剂混合均匀；其中配料中的碳化硅短切纤维中含有0.3-10％重量的铝元素；

(2)成型：将混合好的配料压制成所需电热元件形状的坯体；

(3)烧成：将坯体放到高温炉中，在真空或保护气氛下烧制成成品。

2.根据权利要求1所述的复合碳化硅电热元件的生产方法，其中配料中的碳化硅粉由50-70％重量的碳化硅粗粒和30-50％重量的碳化硅微粉组成，其中碳化硅粗粒的粒径在100μm至1mm之间,碳化硅微粉的粒径小于100μm。

3.根据权利要求1所述的复合碳化硅电热元件的生产方法，其中配料中的结合剂为磷酸二氢铝。

4.根据权利要求1所述的复合碳化硅电热元件的生产方法，其中烧成步骤是在连续式高温炉中进行的。

5.根据权利要求4所述的复合碳化硅电热元件的生产方法，其中连续式高温炉高温区的温度为1500-1700℃。

6.一种复合碳化硅电热元件，采用权利要求1-5之一所述的生产方法制成。