CN111370537A - 一种离子注入后的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种本发明提供了一种离子注入后的清洗方法,本发明先用稀释后盐酸除去经离子注入后的硅片表面可能残留的金属杂质,然后通过双氧水氧化表面粉末状残留物,氨水同时除去反应物,用稀释的氢氟酸除去表面的氧化物,再通过双氧水清除表面残留的有机物,同时氧化残留的金属杂质,盐酸除去氧化后的金属杂质与碱洗残留的碱,再用稀释后的氢氟酸除去生成的氧化层,最后再用稀盐酸除去金属离子,从而可以基本上完全去除离子注入后在硅片表面残留的磷、氮、氧、炭等杂质,进而消除残留杂质对整个电池结构包括可钝化效果、表面浓度变化及P‑N结质量的影响,得到良好的电池结构。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域,尤其涉及一种离子注入后的清洗方法。
背景技术
当前产业化高效太阳能电池以N型双面电池为主,电池正面通过B掺杂形成PN结,用银铝浆烧穿氧化铝和氮化硅层形成金属接触;电池背面则通过制作一层N+磷扩散层,降低接触电阻,使银浆与电池片背面形成良好的欧姆接触。背面磷扩散层的制作增加了完整电池制造工艺难度,N+层中的高掺杂层同时意味着电池片中的俄歇复合与硅表面的界面缺陷增加,使N型电池效率降低。相比于perc电池采用廉价的铝浆作为背电场,背银浆的使用更增加了N型电池的制作成本。同时,复杂的工艺流程,也阻碍了N型电池的大规模量产化。但是,基于N型硅片具有的高少子寿命和高的对杂质高容忍度性质,仍然使N型电池成为制作高效电池的主力军。
对于常规N型双面电池来说,采用常规热扩散制作背结会对硅片边缘处形成重掺杂形成死层,电流在导出时会先边缘处聚集,从而形成边缘漏电。相当于给电池外接一个负载,电池对负载做功,从而引起电池发热,这种现象对组件端的影响尤为严重,会使组件发热,使用寿命降低。而采用离子注入技术的掺杂由于其单面注入进行掺杂,几乎不存在绕度问题,可使电池Rsh(并联电阻)更大,漏电流减小,电池寿命增加;另外,还可精确控制掺杂浓度使其表面方块电阻表现得更佳均匀,制作特殊结构的电池更容易控制表面结构;还可通过调节注入能量的大小和退火工艺控制背结深度。但是其在掺杂后,掺杂元素未被激活,仍旧需要经过退火才能在硅片内部形成良好的浓度掺杂曲线。低的表面掺杂浓度使表面复合减少,从而达到较好的钝化效果。
由于经过离子注入掺杂后的电池表面会存在一层杂质,而现有的离子注入后清洗方法不能完全去除干净注入后残留的表面杂质,导致在后续的高温退火后会在硅片表面甚至内部形成缺陷,同时残留的磷元素如果经过高温会向表面扩散,造成表面复合增大的现象,进而使电池的钝化效果和表面浓度发生变化,从而影响电池的钝化效果和整个P-N结的质量。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种离子注入后的清洗方法,该清洗方法可较好地除去离子注入后表面残留的杂质。
本发明提供了一种离子注入后的清洗方法,包括:
S1)将经离子注入后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第一次酸洗后的硅片;
S2)将所述第一次酸洗后的硅片用双氧水、氨水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到碱洗后的硅片;
S3)将所述碱洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第二次酸洗后的硅片;
S4)将所述第二次酸洗后的硅片用盐酸、双氧水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到第三次酸洗后的硅片;
S5)将所述第三次酸洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第四次酸洗后的硅片;
S6)将所述第四次酸洗后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到清洗后的硅片。
优选的,所述盐酸的浓度为35~40wt%;所述双氧水的浓度为30~35wt%;所述氨水的浓度为25~30wt%;所述氢氟酸的浓度为37~43wt%。
优选的,所述步骤S1)中盐酸与去离子水的体积比为1:(15~20);所述步骤S2)中双氧水、氨水与去离子水的体积比1:(0.8~1.2):(6~10);所述步骤S3)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:(15~20);所述步骤S4)中盐酸、双氧水与去离子水的体积比为(1.5~2.5):1:(5~10);所述步骤S5)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:(5~15);所述步骤S6)中盐酸与去离子水的体积比为1:(5~15)。
优选的,所述步骤S1)中盐酸与去离子水的体积比为1:18;所述步骤S2)中双氧水、氨水与去离子水的体积比1:1:8;所述步骤S3)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:18;所述步骤S4)中盐酸、双氧水与去离子水的体积比为2:1:7;所述步骤S5)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:9;所述步骤S6)中盐酸与去离子水的体积比为1:9。
优选的,所述步骤S2)中加热的温度为40℃~50℃;所述步骤S4)中加热的温度为70℃~80℃。
优选的,所述步骤S1)~S6)中每步完成之后均用去离子水进行清洗。
优选的,所述步骤S1)中的清洗时间为180s;所述步骤S2)中的清洗时间为300s;所述步骤S3)中的清洗时间为60s;所述步骤S4)中的清洗时间为420s;所述步骤S5)中的清洗时间为180;所述步骤S6)中的清洗时间为180s。
优选的,所述第一次酸洗后的硅片表面呈不疏水状态,干燥后表面仍存在细小颗粒状物质,且残存刺激性气味;
所述碱洗后的硅片表面为不疏水状态,干燥后表面细小颗粒物质减少,刺激性气味基本消失,颜色从深褐色变为灰色;
所述第二次酸洗后的硅片表面为不疏水状态,水在表面部分疏水为滑落状态。
本发明提供了一种离子注入后的清洗方法,包括:S1)将经离子注入后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第一次酸洗后的硅片;S2)将所述第一次酸洗后的硅片用双氧水、氨水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到碱洗后的硅片;S3)将所述碱洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第二次酸洗后的硅片;S4)将所述第二次酸洗后的硅片用盐酸、双氧水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到第三次酸洗后的硅片;S5)将所述第三次酸洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第四次酸洗后的硅片;S6)将所述第四次酸洗后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到清洗后的硅片。与现有技术相比,本发明先用稀释后盐酸除去经离子注入后的硅片表面可能残留的金属杂质,然后通过双氧水氧化表面粉末状残留物,氨水同时除去反应物,用稀释的氢氟酸除去表面的氧化物,再通过双氧水清除表面残留的有机物,同时氧化残留的金属杂质,盐酸除去氧化后的金属杂质与碱洗残留的碱,再用稀释后的氢氟酸除去生成的氧化层,最后再用稀盐酸除去金属离子,从而可以基本上完全去除离子注入后在硅片表面残留的磷、氮、氧、炭等杂质,进而消除残留杂质对整个电池结构包括可钝化效果、表面浓度变化及P-N结质量的影响,得到良好的电池结构。
附图说明
图1为本发明提供的离子注入后清洗方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种离子注入后的清洗方法,包括:
S1)将经离子注入后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第一次酸洗后的硅片;
S2)将所述第一次酸洗后的硅片用双氧水、氨水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到碱洗后的硅片;
S3)将所述碱洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第二次酸洗后的硅片;
S4)将所述第二次酸洗后的硅片用盐酸、双氧水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到第三次酸洗后的硅片;
S5)将所述第三次酸洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第四次酸洗后的硅片;
S6)将所述第四次酸洗后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到清洗后的硅片。
参见图1,图1为本发明提供的离子注入后清洗方法的流程示意图,其中Di为去离子水;RCA1为双氧水、氨水与去离子水的混合液;RCA2为盐酸、双氧水与去离子水的混合液。
其中,本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售即可;在本发明中,所用盐酸的浓度优选为35~40wt%;所述双氧水的浓度优选为30~35wt%;所述氨水的浓度优选为25~30wt%;所述氢氟酸的浓度优选为37~43wt%。
将经离子注入后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第一次酸洗后的硅片;所述离子注入的源为磷源;所述盐酸与去离子水的体积比优选为1:(15~20),更优选为1:(16~19),再优选为1:(17~19),最优选为1:18;所述清洗的时间优选为180s;此步骤主要是去除可能存在的金属杂质;清洗后,优选还用去离子水进行清洗;清洗后,硅片表面呈现不疏水状态,干燥后表面仍存在细小颗粒状物质,且残存刺激性气味。
将所述第一次酸洗后的硅片用双氧水、氨水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到碱洗后的硅片;所述双氧水、氨水与去离子水的体积比优选为1:(0.8~1.2):(6~10),更优选为1:(0.9~1.1):(7~9),再优选为1:1:8;所述加热的温度优选为40℃~50℃;时间为300s;此步骤所用的整个清洗液呈现氧化性和弱碱性,通过双氧水氧化表面粉末状残留物,氨水去除反应物;清洗后,优选还用去离子水进行清洗;清洗后的硅片为不疏水状态(硅为疏水状态,表现为硅片从溶液中取出,表面无液体残留),干燥后表面细小颗粒物质减少,刺激性气味基本消失,颜色从深褐色变为灰色,表面残留的P元素基本被去除干净,同时一部分硅也被碱溶液刻蚀掉。
将所述碱洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第二次酸洗后的硅片;氢氟酸与去离子水的体积比优选为1:(15~20),更优选为1:(16~19),再优选为1:(17~19),最优选为1:18;所述清洗的时间优选60s;氢氟酸与去离子水的混合液可去除氧化物杂质,此步骤清洗主要除掉S1清洗后水洗生成的氧化硅和注入后表面氧化物;清洗完成后,优选还用去离子水进行清洗;第二次酸洗后的硅片表面仍为不疏水状态,水在表面部分疏水为滑落状态,说明清洗后的硅片表面仍未疏水,根据HF可以去除掉氧化硅,且硅本身疏水的性质可以判断,硅片表面杂质仍未去除干净,通过观察表面亲水疏水状况可以发现,水在硅片表面部分疏水时是滑落状态,表现可以判断为有机物残留。
将所述第二次酸洗后的硅片用盐酸、双氧水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到第三次酸洗后的硅片;所述盐酸、双氧水与去离子水的体积比优选为(1.5~2.5):1:(5~10),更优选为(1.8~2.2):1:(6~9),再优选为(1.9~2.1):1:(6~8),最优选为2:1:7;所述加热的温度优选为70℃~80℃;所述清洗的时间优选420s;此步骤可通过双氧水氧化表面残留金属杂质,用HCl去除氧化后的金属杂质,同时去除前面清洗过程中可能残留的碱,双氧水的存在还可以去除实验过程中沾染的有机杂质。清洗完成后,优选还用去离子水进行清洗。
将所述第三次酸洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第四次酸洗后的硅片;所述氢氟酸与去离子水的体积比优选为1:(5~15),更优选为1:(7~13),再优选为1:(8~12),再优选为1:(8~10),最优选为1:9;所述清洗的时间优选为180s;此步骤用于去除新生成的氧化硅,去除表面的氧化层得到表面未晶化的硅结构。
将所述第四次酸洗后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到清洗后的硅片;所述盐酸与去离子水的体积比优选为1:(5~15),更优选为1:(7~13),再优选为1:(8~12),再优选为1:(8~10),最优选为1:9;所述清洗的时间优选为180s;此步骤可去除金属离子。
本发明先用稀释后盐酸除去经离子注入后的硅片表面可能残留的金属杂质,然后通过双氧水氧化表面粉末状残留物,氨水同时除去反应物,用稀释的氢氟酸除去表面的氧化物,再通过双氧水清除表面残留的有机物,同时氧化残留的金属杂质,盐酸除去氧化后的金属杂质与碱洗残留的碱,再用稀释后的氢氟酸除去生成的氧化层,最后再用稀盐酸除去金属离子,从而可以基本上完全去除离子注入后在硅片表面残留的磷、氮、氧、炭等杂质,进而消除残留杂质对整个电池结构包括可钝化效果、表面浓度变化及P-N结质量的影响,得到良好的电池结构。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种离子注入后的清洗方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
本次使用的化学药品浓度:氢氟酸(HF)37%;双氧水(H2O2)35%;盐酸40%;氨水30%;去离子水(Di)。
1.1HCl清洗,HCl:Di体积比1:18,清洗时间180;主要去除可能存在的金属杂质。
1.2RCA1清洗,H2O2:NH3H2O:Di体积比1:1:8;温度在50℃时间300s。通过双氧水氧化表面粉末状残留物,氨水去掉反应物。整个溶液呈现氧化性和弱碱性。
1.3HF清洗,HF:Di体积比1:18;清洗时间60s;去除氧化物杂质,主要除掉经过1后水洗生成的氧化硅和其他氧化物。
1.4RCA2清洗,HCl:H2O2:Di体积比2:1:7;温度在70℃,时间420s。通过双氧水氧化表面残留金属杂质,用HCl去除氧化后的金属杂质,同时去除前面清洗方案可能残留的碱。双氧水的存在还可以去除实验过程中沾染的有机杂质。
1.5HF清洗,HF:Di体积比1:9,清洗时间180s;用于去除新生成的氧化硅,去除表面的氧化层得到表面未晶化的硅结构。
1.6HCl清洗,HCl:Di体积比1:9,清洗时间180s;用于去除金属离子。
对清洗后的硅片进行检测,得到结果见表1与表2。
表1感官评价
外观 | 疏水 |
气味 | 刺激性气味消失 |
表2 PL测试结果
Claims (8)
1.一种离子注入后的清洗方法,其特征在于,包括:
S1)将经离子注入后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第一次酸洗后的硅片;
S2)将所述第一次酸洗后的硅片用双氧水、氨水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到碱洗后的硅片;
S3)将所述碱洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第二次酸洗后的硅片;
S4)将所述第二次酸洗后的硅片用盐酸、双氧水与去离子水的混合液在加热的条件下进行清洗,得到第三次酸洗后的硅片;
S5)将所述第三次酸洗后的硅片用氢氟酸与去离子水的混合液进行清洗,得到第四次酸洗后的硅片;
S6)将所述第四次酸洗后的硅片用盐酸与去离子水的混合液进行清洗,得到清洗后的硅片。
2.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为35~40wt%;所述双氧水的浓度为30~35wt%;所述氨水的浓度为25~30wt%;所述氢氟酸的浓度为37~43wt%。
3.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述步骤S1)中盐酸与去离子水的体积比为1:(15~20);所述步骤S2)中双氧水、氨水与去离子水的体积比1:(0.8~1.2):(6~10);所述步骤S3)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:(15~20);所述步骤S4)中盐酸、双氧水与去离子水的体积比为(1.5~2.5):1:(5~10);所述步骤S5)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:(5~15);所述步骤S6)中盐酸与去离子水的体积比为1:(5~15)。
4.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述步骤S1)中盐酸与去离子水的体积比为1:18;所述步骤S2)中双氧水、氨水与去离子水的体积比1:1:8;所述步骤S3)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:18;所述步骤S4)中盐酸、双氧水与去离子水的体积比为2:1:7;所述步骤S5)中氢氟酸与去离子水的体积比为1:9;所述步骤S6)中盐酸与去离子水的体积比为1:9。
5.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述步骤S2)中加热的温度为40℃~50℃;所述步骤S4)中加热的温度为70℃~80℃。
6.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述步骤S1)~S6)中每步完成之后均用去离子水进行清洗。
7.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述步骤S1)中的清洗时间为180s;所述步骤S2)中的清洗时间为300s;所述步骤S3)中的清洗时间为60s;所述步骤S4)中的清洗时间为420s;所述步骤S5)中的清洗时间为180;所述步骤S6)中的清洗时间为180s。
8.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述第一次酸洗后的硅片表面呈不疏水状态,干燥后表面仍存在细小颗粒状物质,且残存刺激性气味;
所述碱洗后的硅片表面为不疏水状态,干燥后表面细小颗粒物质减少,刺激性气味基本消失,颜色从深褐色变为灰色;
所述第二次酸洗后的硅片表面为不疏水状态,水在表面部分疏水为滑落状态。
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