CN111364237A - 一种石墨烯复合抗菌纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯复合抗菌纤维，主要由以下步骤制成：（1）将N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷与经等离子体处理后的氧化石墨烯进行反应得到氨基化石墨烯；（2）将缩水甘油基三甲基氯化铵与氨基化石墨烯进行反应得到末端为季铵盐的季铵化石墨烯；（3）将涤纶纤维与季铵化石墨烯进行浸渍混合处理得到石墨烯复合抗菌纤维。本发明提供的石墨烯复合抗菌纤维同时具有较好的抗菌性和耐洗性。

Description

一种石墨烯复合抗菌纤维
技术领域
本发明涉及一种纤维，特别是涉及一种石墨烯复合抗菌纤维。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道形式组成的六角型蜂巢晶格的二维纳米材料，是构成零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨等碳材料的基本单元。石墨烯是目前世界上最薄的二维材料，拥有极其优异的光、电、热、力学性能，在光电器件、生物医学材料、吸附材料领域有大量的研究和应用。
将石墨烯材料与涤纶纤维结合可以有效改善涤纶纤维的固有缺陷，赋予涤纶纤维优异的导电、抗菌、抗紫外、耐磨、阻燃等性能，拓展涤纶纤维的功能，提高涤纶纤维特性，从而能够应用于生物、医学、光电材料、可穿戴器件、汽车内饰等更多领域。现有的石墨烯/涤纶纤维复合材料存在的主要不足在于涤纶纤维和石墨烯之间缺乏有力的键合作用，其结合强度和耐洗性不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯复合抗菌纤维，其同时具有较好的抗菌性和耐洗性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种石墨烯复合抗菌纤维，由以下步骤制成：
(1)将氧化石墨烯经等离子体处理后加入乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水，搅拌反应3-4小时得到反应溶液一，将反应溶液一过滤后得到的滤渣一80℃下烘干得到氨基化石墨烯；
(2)将步骤(1)所得氨基化石墨烯加入水中，搅拌至混合均匀后加入缩水甘油基三甲基氯化铵，加热至80℃后搅拌反应1-2小时得到反应溶液二，将反应溶液二过滤后得到的滤渣二80℃下烘干得到季铵化石墨烯；
(3)将步骤(2)所得季铵化石墨烯和离子液体加入乙醇中，搅拌至混合均匀得到季铵化石墨烯溶液，将涤纶纤维浸渍于季铵化石墨烯溶液后转入微波反应器中，微波处理3分钟后取出，再经过浸轧烘干后得到石墨烯复合抗菌纤维。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，氧化石墨烯经过的等离子处理的时间为5分钟，氧化石墨烯经过的等离子处理的功率为100W。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，乙醇水溶液的体积分数为80％，氧化石墨烯、乙醇水溶液、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水的质量比为1:30:0.4:18。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，氨基化石墨烯、水、缩水甘油基三甲基氯化铵的质量比为1:30:0.6。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，离子液体的制备步骤为：
将1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温后得到固体物，将固体物用乙酸乙酯重结晶，再用乙酸乙酯洗涤3次，60℃下真空干燥4小时得到中间产物，将中间产物、氯化镁加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌至完全溶解得到离子液体。
进一步地，本发明所述离子液体的制备步骤中，1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈的比例为2g:1g:5mL，中间产物、氯化镁的摩尔比为1:1。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，季铵化石墨烯、离子液体、乙醇、涤纶纤维的质量比为(3-5):1:35:2。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，微波处理时的微波功率为800W。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明是先将N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与经等离子体处理后的氧化石墨烯进行反应得到氨基化石墨烯，然后将缩水甘油基三甲基氯化铵与氨基化石墨烯进行反应得到末端为季铵盐的季铵化石墨烯，再将涤纶纤维与季铵化石墨烯进行浸渍混合处理，季铵化石墨烯与涤纶纤维表面形成了较强的结合，使得复合抗菌纤维具有了较好的抗菌性、耐洗性、耐磨性、阻燃性。
2)本发明还合成了离子液体并添加于步骤(3)中，该离子液体能有效增加季铵化石墨烯和涤纶纤维的混合程度，从而进一步提高复合抗菌纤维的抗菌性和耐洗性；此外，本发明使用的离子液体还具有优良的阻燃以及耐热性能，因此还能有效提高复合抗菌纤维的阻燃性和热稳定性。
3)涤纶纤维的活性不高，会影响其与季铵化石墨烯的结合程度，因此本发明在浸轧烘干之前还进行了微波处理操作，该操作能有效改善涤纶纤维的活性，进一步提高复合抗菌纤维的抗菌性、耐洗性以及耐磨性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备石墨烯复合抗菌纤维：
(1)将氧化石墨烯经功率为100W的等离子体处理5分钟后加入体积分数为80％的乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水，搅拌反应3.5小时得到反应溶液一，将反应溶液一过滤后得到的滤渣一80℃下烘干得到氨基化石墨烯，氧化石墨烯、乙醇水溶液、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水的质量比为1:30:0.4:18；
(2)将步骤(1)所得氨基化石墨烯加入水中，搅拌至混合均匀后加入缩水甘油基三甲基氯化铵，加热至80℃后搅拌反应1.5小时得到反应溶液二，将反应溶液二过滤后得到的滤渣二80℃下烘干得到季铵化石墨烯，氨基化石墨烯、水、缩水甘油基三甲基氯化铵的质量比为1:30:0.6；
(3)将比例为2g:1g:5mL的1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温后得到固体物，将固体物用乙酸乙酯重结晶，再用乙酸乙酯洗涤3次，60℃下真空干燥4小时得到中间产物，将摩尔比为1:1的中间产物、氯化镁加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌至完全溶解得到离子液体；
(4)将步骤(2)所得季铵化石墨烯和步骤(3)所得离子液体加入乙醇中，搅拌至混合均匀得到季铵化石墨烯溶液，将涤纶纤维浸渍于季铵化石墨烯溶液后转入微波反应器中，800W微波功率条件下微波处理3分钟后取出，再经过浸轧烘干后得到石墨烯复合抗菌纤维，季铵化石墨烯、离子液体、水、涤纶纤维的质量比为4:1:35:2。
实施例2
按照以下步骤制备石墨烯复合抗菌纤维：
(1)将氧化石墨烯经功率为100W的等离子体处理5分钟后加入体积分数为80％的乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水，搅拌反应3小时得到反应溶液一，将反应溶液一过滤后得到的滤渣一80℃下烘干得到氨基化石墨烯，氧化石墨烯、乙醇水溶液、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水的质量比为1:30:0.4:18；
(2)将步骤(1)所得氨基化石墨烯加入水中，搅拌至混合均匀后加入缩水甘油基三甲基氯化铵，加热至80℃后搅拌反应2小时得到反应溶液二，将反应溶液二过滤后得到的滤渣二80℃下烘干得到季铵化石墨烯，氨基化石墨烯、水、缩水甘油基三甲基氯化铵的质量比为1:30:0.6；
(3)将比例为2g:1g:5mL的1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温后得到固体物，将固体物用乙酸乙酯重结晶，再用乙酸乙酯洗涤3次，60℃下真空干燥4小时得到中间产物，将摩尔比为1:1的中间产物、氯化镁加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌至完全溶解得到离子液体；
(4)将步骤(2)所得季铵化石墨烯和步骤(3)所得离子液体加入乙醇中，搅拌至混合均匀得到季铵化石墨烯溶液，将涤纶纤维浸渍于季铵化石墨烯溶液后转入微波反应器中，800W微波功率条件下微波处理3分钟后取出，再经过浸轧烘干后得到石墨烯复合抗菌纤维，季铵化石墨烯、离子液体、水、涤纶纤维的质量比为5:1:35:2。
实施例3
按照以下步骤制备石墨烯复合抗菌纤维：
(1)将氧化石墨烯经功率为100W的等离子体处理5分钟后加入体积分数为80％的乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水，搅拌反应4小时得到反应溶液一，将反应溶液一过滤后得到的滤渣一80℃下烘干得到氨基化石墨烯，氧化石墨烯、乙醇水溶液、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水的质量比为1:30:0.4:18；
(2)将步骤(1)所得氨基化石墨烯加入水中，搅拌至混合均匀后加入缩水甘油基三甲基氯化铵，加热至80℃后搅拌反应1小时得到反应溶液二，将反应溶液二过滤后得到的滤渣二80℃下烘干得到季铵化石墨烯，氨基化石墨烯、水、缩水甘油基三甲基氯化铵的质量比为1:30:0.6；
(3)将比例为2g:1g:5mL的1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温后得到固体物，将固体物用乙酸乙酯重结晶，再用乙酸乙酯洗涤3次，60℃下真空干燥4小时得到中间产物，将摩尔比为1:1的中间产物、氯化镁加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌至完全溶解得到离子液体；
(4)将步骤(2)所得季铵化石墨烯和步骤(3)所得离子液体加入乙醇中，搅拌至混合均匀得到季铵化石墨烯溶液，将涤纶纤维浸渍于季铵化石墨烯溶液后转入微波反应器中，800W微波功率条件下微波处理3分钟后取出，再经过浸轧烘干后得到石墨烯复合抗菌纤维，季铵化石墨烯、离子液体、水、涤纶纤维的质量比为3:1:35:2。
实施例4
按照以下步骤制备石墨烯复合抗菌纤维：
(1)将氧化石墨烯经功率为100W的等离子体处理5分钟后加入体积分数为80％的乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水，搅拌反应3小时得到反应溶液一，将反应溶液一过滤后得到的滤渣一80℃下烘干得到氨基化石墨烯，氧化石墨烯、乙醇水溶液、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水的质量比为1:30:0.4:18；
(2)将步骤(1)所得氨基化石墨烯加入水中，搅拌至混合均匀后加入缩水甘油基三甲基氯化铵，加热至80℃后搅拌反应1小时得到反应溶液二，将反应溶液二过滤后得到的滤渣二80℃下烘干得到季铵化石墨烯，氨基化石墨烯、水、缩水甘油基三甲基氯化铵的质量比为1:30:0.6；
(3)将比例为2g:1g:5mL的1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温后得到固体物，将固体物用乙酸乙酯重结晶，再用乙酸乙酯洗涤3次，60℃下真空干燥4小时得到中间产物，将摩尔比为1:1的中间产物、氯化镁加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌至完全溶解得到离子液体；
(4)将步骤(2)所得季铵化石墨烯和步骤(3)所得离子液体加入乙醇中，搅拌至混合均匀得到季铵化石墨烯溶液，将涤纶纤维浸渍于季铵化石墨烯溶液后转入微波反应器中，800W微波功率条件下微波处理3分钟后取出，再经过浸轧烘干后得到石墨烯复合抗菌纤维，季铵化石墨烯、离子液体、水、涤纶纤维的质量比为4.5:1:35:2。
对比实施例1
与实施例1不同的是省去步骤(1)，即用氨基化石墨烯代替季铵化石墨烯参与后续步骤。
对比实施例2
与实施例1不同的是省去步骤(3)，步骤(4)中未使用离子液体。
对比实施例3
与实施例1不同的是步骤(4)中省去微波处理操作。
对照例：普通涤纶纤维。
试验例一：抗菌性测试
使用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为测试菌种，参考FZ/T 730023-2006，分别测定实施例1-4、对比实施例1-3的抑菌率，抑菌率越高抗菌性越好。结果如表1所示：
金黄色葡萄球菌抑菌率(％) 大肠杆菌抑菌率(％)
实施例1 99.25 98.67
实施例2 99.18 98.58
实施例3 99.22 98.61
实施例4 99.20 98.64
对比实施例1 89.43 88.36
对比实施例2 90.57 89.29
对比实施例3 92.09 91.82
表1
由表1可看出，实施例1-4对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均较高，表明本发明具有较好的抗菌性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例1-3对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均有所降低，说明缩水甘油基三甲基氯化铵、离子液体以及步骤(4)的微波处理操作均能有效提高复合抗菌纤维的抗菌性。
试验例二：耐洗性测试
将实施例1-4、对比实施例1-3水洗50次后再用试验例一的方法测定金黄色葡萄球菌抑菌率，计算出金黄色葡萄球菌抑菌率下降率，金黄色葡萄球菌抑菌率下降率＝(水洗前金黄色葡萄球菌抑菌率-水洗后金黄色葡萄球菌抑菌率)/水洗前金黄色葡萄球菌抑菌率×100％。金黄色葡萄球菌抑菌率下降率越低耐洗性越好，结果如表2所示：
Figure BDA0002410701520000061
Figure BDA0002410701520000071
表2
由表2可看出，实施例1-4的金黄色葡萄球菌抑菌率下降率均较低，表明本发明具有较好的耐洗性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例1-3的金黄色葡萄球菌抑菌率下降率均有所上升，说明缩水甘油基三甲基氯化铵、离子液体以及步骤(4)的微波处理操作均能有效提高复合抗菌纤维的耐洗性。
试验例三：耐磨性测试
分别将实施例1-4、对比实施例1-3、对照例制成织物后裁剪出直径为38mm的试样，参考GB/T 4802.2-2008使用织物平磨仪测定耐磨次数，磨料为150目砂纸，加压重量为595g，耐磨次数越多耐磨性越好。结果如表3所示：
耐磨次数(次)
实施例1 28
实施例2 27
实施例3 27
实施例4 28
对比实施例1 20
对比实施例2 28
对比实施例3 22
对照例 18
表3
由表3可看出，实施例1-4的耐磨次数均明显多于对照例，表明本发明具有较好的耐磨性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例1和对比实施例3的耐磨次数均有所减少，说明缩水甘油基三甲基氯化铵以及步骤(4)的微波处理操作均能有效提高复合抗菌纤维的耐磨性。
试验例四：阻燃性测试
分别将实施例1-4、对比实施例1-3、对照例制成织物后参考GB/T 5454-1997测定极限氧指数，氧指数越高阻燃性越好。结果如表4所示：
极限氧指数(％)
实施例1 28.3
实施例2 28.0
实施例3 27.9
实施例4 28.2
对比实施例1 24.4
对比实施例2 24.7
对比实施例3 28.3
对照例 22.0
表4
由表4可看出，实施例1-4的极限氧指数均明显高于对照例，表明本发明具有较好的阻燃性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例1和对比实施例2的极限氧指数均有所降低，说明缩水甘油基三甲基氯化铵以及离子液体均能有效提高复合抗菌纤维的阻燃性。
试验例五：热稳定性测试
分别将实施例1-4、对比实施例1-3、对照例制成织物后进行热重分析测试测定出初始分解温度，初始分解温度越高热稳定性越好，测试条件：载气流速15mL/min，升温速度10℃/min，温度变化范围40-700℃。结果如表5所示：
Figure BDA0002410701520000081
Figure BDA0002410701520000091
表5
由表5可看出，实施例1-4的初始分解温度均明显高于对照例，表明本发明具有较好的热稳定性。对比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，对比实施例2的初始分解温度有所降低，说明离子液体能有效提高复合抗菌纤维的热稳定性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述石墨烯复合抗菌纤维由以下步骤制成：
（1）将氧化石墨烯经等离子体处理后加入乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水，搅拌反应3-4小时得到反应溶液一，将反应溶液一过滤后得到的滤渣一80℃下烘干得到氨基化石墨烯；
（2）将步骤（1）所得氨基化石墨烯加入水中，搅拌至混合均匀后加入缩水甘油基三甲基氯化铵，加热至80℃后搅拌反应1-2小时得到反应溶液二，将反应溶液二过滤后得到的滤渣二80℃下烘干得到季铵化石墨烯；
（3）将步骤（2）所得季铵化石墨烯和离子液体加入乙醇中，搅拌至混合均匀得到季铵化石墨烯溶液，将涤纶纤维浸渍于季铵化石墨烯溶液后转入微波反应器中，微波处理3分钟后取出，再经过浸轧烘干后得到石墨烯复合抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述步骤（1）中，氧化石墨烯经过的等离子处理的时间为5分钟，氧化石墨烯经过的等离子处理的功率为100W。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述步骤（1）中，乙醇水溶液的体积分数为80%，氧化石墨烯、乙醇水溶液、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水的质量比为1:30:0.4:18。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述步骤（2）中，氨基化石墨烯、水、缩水甘油基三甲基氯化铵的质量比为1:30:0.6。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述步骤（3）中，离子液体的制备步骤为：
将1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温后得到固体物，将固体物用乙酸乙酯重结晶，再用乙酸乙酯洗涤3次，60℃下真空干燥4小时得到中间产物，将中间产物、氯化镁加入反应瓶中，通氮气保护下加热至90℃，保温搅拌至完全溶解得到离子液体。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述离子液体的制备步骤中，1-乙烯基咪唑、1，2-二氯乙烷、乙腈的比例为2g:1g:5mL，中间产物、氯化镁的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述步骤（3）中，季铵化石墨烯、离子液体、乙醇、涤纶纤维的质量比为（3-5）:1:35:2。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合抗菌纤维，其特征在于：所述步骤（3）中，微波处理时的微波功率为800W。
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