CN113122954B - 一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113122954B
CN113122954B CN202110466296.6A CN202110466296A CN113122954B CN 113122954 B CN113122954 B CN 113122954B CN 202110466296 A CN202110466296 A CN 202110466296A CN 113122954 B CN113122954 B CN 113122954B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyamide
graphene
fibers
fiber
graphene polyamide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110466296.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113122954A (zh
Inventor
倪张根
黄荣庆
曹建鹏
章轶寅
李永江
李军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Jiangshanhong Chemical Fiber Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Jiangshanhong Chemical Fiber Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Jiangshanhong Chemical Fiber Co ltd filed Critical Jiangsu Jiangshanhong Chemical Fiber Co ltd
Priority to CN202110466296.6A priority Critical patent/CN113122954B/zh
Publication of CN113122954A publication Critical patent/CN113122954A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113122954B publication Critical patent/CN113122954B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D03—WEAVING
    • D03D—WOVEN FABRICS; METHODS OF WEAVING; LOOMS
    • D03D15/00—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
    • D06M11/79—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon dioxide, silicic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
    • D06M13/148—Polyalcohols, e.g. glycerol or glucose
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D06M13/203—Unsaturated carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D06M15/03—Polysaccharides or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D06M15/03—Polysaccharides or derivatives thereof
    • D06M15/13—Alginic acid or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/263—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of unsaturated carboxylic acids; Salts or esters thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/34—Polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2331/00—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products
    • D10B2331/02—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products polyamides

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法。该运动面料包括以下重量份数的原料：石墨烯聚酰胺6纤维75‑85份、棉纶纤维12‑17份、抗菌剂0.5‑0.8份。石墨烯聚酰胺6纤维主要由改性氧化石墨烯与聚酰胺6经纺丝制得；改性氧化石墨烯主要由氧化石墨烯、氰酸酯、N,N‑二甲基乙醇胺反应制得。将石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。本发明制备的运动面料具有抗撕裂性能强，可快速吸汗、不产生盐渍，肤感舒适的优点。

Description

一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及运动面料技术领域，具体为一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法。
背景技术
随着全民健康意识的逐步提高，运动也越来越受关注，对于运动用品的性能要求也逐步多元化。运动用品尤其是运动服装，由于服装需要跟皮肤接触，其对穿着舒适感、吸汗效果、剧烈运动时的抗撕裂性能的要求较高。目前，市面上已经出现了多种功能性面料，可分别满足如吸汗、轻薄、抗撕裂、耐磨、阻燃的需求，本发明旨在提供一种同时具备高吸汗性、抗撕裂性能优、抑菌抗菌性能的运动面料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料包括以下重量份数的原料：石墨烯聚酰胺6纤维75-85份、棉纶纤维12-17份、抗菌剂0.5-0.8份。
所述石墨烯聚酰胺6纤维主要由改性氧化石墨烯与聚酰胺6经纺丝制得。
所述改性氧化石墨烯主要由氧化石墨烯、氯化缩水甘油三甲基铵、硝酸反应制得。
所述抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4-羟基十二烷酸酰替苯胺、亚磷酸三苯酯、亚磷酸苯二异辛酯、抗氧剂1076中的任意一种或多种组合。
一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，包括以下步骤；
(1)制备石墨烯聚酰胺6纤维；
S11.改性氧化石墨烯：氧化石墨烯经硝酸溶液氧化，得到表面羧基化的氧化石墨烯；将表面羧基化的氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，氮气氛围，加入氯化缩水甘油三甲基铵、固体氢氧化钠，升温反应，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温反应，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
(2)石墨烯聚酰胺6纤维预处理；
S21.向步骤1制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入衣康酸溶液，浸渍得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖溶解于丙烯酸中，搅拌均匀，升温反应，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，滴加海藻酸钠溶液，升温反应，得到混合液；
S22.氮气氛围下，向混合液中加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温反应，加入甘油和凹凸棒石粉末，搅拌，烘干，得到预处理的石墨烯聚酰胺6纤维；
(3)制备石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料；
取步骤(2)制得的石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，染色，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。
进一步的，所述的一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
(1)制备石墨烯聚酰胺6纤维；
S11.改性氧化石墨烯：
取氧化石墨烯置于硝酸溶液中，搅拌反应8-10h，离心取上清液，升温至205-210℃，去除硝酸，烘干至恒重，得到表面羧基化的氧化石墨烯；
将表面羧基化的氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，氮气氛围，加入氯化缩水甘油三甲基铵、固体氢氧化钠，升高温度至75-80℃，反应1-2h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺溶剂，保温保压，加入苹果酸溶液，继续反应20-30min，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温至260-270℃，聚合4-6h，真空脱除水分，真空时间为30-40min，真空度为-0.099MPa--0.095MPa；加入抗氧剂，真空脱除小分子，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为250-270℃，牵伸，牵伸倍数为3.0-3.6，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
(2)石墨烯聚酰胺6纤维预处理；
S21.向步骤1制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入质量浓度为30wt.％的衣康酸溶液，浸渍5-10min，得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖溶解于丙烯酸中，搅拌均匀，升温至33-37℃，反应15-20min，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，滴加海藻酸钠溶液，升温至70-75℃，反应20-30min，得到混合液A；
S22.氮气氛围下，降温至7-10℃，向混合液A中加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至75-90℃，反应5-7h，加入甘油和凹凸棒石粉末，低速搅拌，搅拌速度为200-300r/min，保温老化30-40min,真空脱除小分子，烘干，得到预处理的石墨烯聚酰胺6纤维；
(3)制备石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料；
取步骤(2)制得的石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明提供了一种石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法，采用石墨烯聚酰胺6增强型纤维作为主原料，并掺杂少量的棉纶纤维，提高面料的亲肤舒适感。
本发明预先对氧化石墨烯改性处理，采用硝酸溶液氧化石墨表面的含氧基团，形成表面羧基化的氧化石墨烯；此时加入环氧丙基三甲基氯化铵，在固体氢氧化钠催化剂作用下，环氧基开环与活泼羧基缩合反应，将环氧丙基三甲基氯化铵接枝到氧化石墨烯表面，氧化石墨烯表面接枝阳离子化合物，显正电荷；再与聚酰胺6共混，在正负电荷吸引力下，氧化石墨烯在聚酰胺6中分散更均匀，界面附着力更强，有助于提高石墨烯聚酰胺6纤维的力学强度，增强面料的抗撕裂强度。
本发明在制备石墨烯聚酰胺6纤维时，还对其进行预处理；由于已内酰胺聚合形成聚酰胺6属于可逆过程，制备产品中会含有10％左右的已内酰胺单体(熔点68-70℃)，已内酰胺单体在体系中的存在，会导致应力分布不均，局部易断裂；本发明通过添加丙烯酸，与已内酰胺形成共聚物，该共聚物具备良好的吸水性能，可促进面料快速吸附汗液中的水分，由于人体汗液主要由水和无机盐组成，无机盐中的金属离子会降低共聚物的吸水率。而已内酰胺属于非离子性物质，水溶液中无电离现象，因此可赋予共聚物一定的抗盐性。同时，本发明还添加了凹凸棒石粉末、海藻酸钠，凹凸棒石独特的层状网络结构，层状网络结构可以网捕吸附汗液无机盐中的K+、Na+、Ca2+离子，可避免面料或皮肤上产生盐渍现象。
本发明在制备石墨烯聚酰胺6纤维过程中，多次采用生物基苹果酸、衣康酸代替石油基酸，不仅节约石油资源，也减少了环境污染；在聚酰胺6纤维预处理过程中，少量的壳聚糖溶液可与海藻酸钠反应，不仅可提高抗菌性和吸水率，增强体系内的网络结构，提高纤维强度。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，包括以下步骤；
(1)制备石墨烯聚酰胺6纤维；S11.改性氧化石墨烯：取氧化石墨烯置于硝酸溶液中，搅拌反应8h，离心取上清液，升温至205℃，去除硝酸，烘干至恒重，得到表面羧基化的氧化石墨烯；
将表面羧基化的氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，氮气氛围，加入氯化缩水甘油三甲基铵、固体氢氧化钠，升高温度至75℃，反应1h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺溶剂，保温保压，加入苹果酸溶液，继续反应20min，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温至260℃，聚合4h，真空脱除水分，真空时间为30min，真空度为-0.099MPa；加入抗氧剂，真空脱除小分子，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为250℃，牵伸，牵伸倍数为3.0，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
(2)石墨烯聚酰胺6纤维预处理；S21.向步骤1制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入质量浓度为30wt.％的衣康酸溶液，浸渍5min，得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖溶解于丙烯酸中，搅拌均匀，升温至33℃，反应15min，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，滴加海藻酸钠溶液，升温至70℃，反应20min，得到混合液A；
S22.氮气氛围下，降温至7℃，向混合液A中加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至75℃，反应5h，加入甘油和凹凸棒石粉末，低速搅拌，搅拌速度为200r/min，保温老化30min,真空脱除小分子，烘干，得到预处理的石墨烯聚酰胺6纤维；
(3)制备石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料；取步骤(2)制得的石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。
本实施例中运动面料包括以下重量份数的原料：石墨烯聚酰胺6纤维75份、棉纶纤维12份、抗菌剂0.5份；抗氧剂为亚磷酸苯二异辛酯。
实施例2
一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，包括以下步骤；
(1)制备石墨烯聚酰胺6纤维；S11.改性氧化石墨烯：取氧化石墨烯置于硝酸溶液中，搅拌反应9h，离心取上清液，升温至207℃，去除硝酸，烘干至恒重，得到表面羧基化的氧化石墨烯；
将表面羧基化的氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，氮气氛围，加入氯化缩水甘油三甲基铵、固体氢氧化钠，升高温度至77℃，反应1.5h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺溶剂，保温保压，加入苹果酸溶液，继续反应23min，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温至264℃，聚合5h，真空脱除水分，真空时间为36min，真空度为-0.097MPa；加入抗氧剂，真空脱除小分子，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为265℃，牵伸，牵伸倍数为3.2，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
(2)石墨烯聚酰胺6纤维预处理；S21.向步骤1制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入质量浓度为30wt.％的衣康酸溶液，浸渍7min，得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖溶解于丙烯酸中，搅拌均匀，升温至35℃，反应17min，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，滴加海藻酸钠溶液，升温至73℃，反应25min，得到混合液A；
S22.氮气氛围下，降温至8℃，向混合液A中加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至80℃，反应6h，加入甘油和凹凸棒石粉末，低速搅拌，搅拌速度为275r/min，保温老化35min,真空脱除小分子，烘干，得到预处理的石墨烯聚酰胺6纤维；
(4)制备石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料；取步骤(2)制得的石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。
本实施例中运动面料包括以下重量份数的原料：石墨烯聚酰胺6纤维80份、棉纶纤维15份、抗菌剂0.7份；抗氧剂为亚磷酸苯二异辛酯。
实施例3
一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，包括以下步骤；
(1)制备石墨烯聚酰胺6纤维；S11.改性氧化石墨烯：取氧化石墨烯置于硝酸溶液中，搅拌反应10h，离心取上清液，升温至210℃，去除硝酸，烘干至恒重，得到表面羧基化的氧化石墨烯；
将表面羧基化的氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，氮气氛围，加入氯化缩水甘油三甲基铵、固体氢氧化钠，升高温度至80℃，反应2h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺溶剂，保温保压，加入苹果酸溶液，继续反应30min，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温至270℃，聚合6h，真空脱除水分，真空时间为40min，真空度为-0.095MPa；加入抗氧剂，真空脱除小分子，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为270℃，牵伸，牵伸倍数为3.6，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
(2)石墨烯聚酰胺6纤维预处理；S21.向步骤1制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入质量浓度为30wt.％的衣康酸溶液，浸渍10min，得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖溶解于丙烯酸中，搅拌均匀，升温至37℃，反应20min，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，滴加海藻酸钠溶液，升温至75℃，反应30min，得到混合液A；
S22.氮气氛围下，降温至10℃，向混合液A中加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至90℃，反应7h，加入甘油和凹凸棒石粉末，低速搅拌，搅拌速度为300r/min，保温老化40min,真空脱除小分子，烘干，得到预处理的石墨烯聚酰胺6纤维；
(5)制备石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料；取步骤(2)制得的石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。
本实施例中运动面料包括以下重量份数的原料：石墨烯聚酰胺6纤维85份、棉纶纤维17份、抗菌剂0.8份；抗氧剂为亚磷酸苯二异辛酯。
对比例1
一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，包括以下步骤；
(1)制备石墨烯聚酰胺6纤维；S11.改性氧化石墨烯：取氧化石墨烯置于硝酸溶液中，搅拌反应10h，离心取上清液，升温至210℃，去除硝酸，烘干至恒重，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温至270℃，聚合6h，真空脱除水分，真空时间为40min，真空度为-0.095MPa；加入抗氧剂，真空脱除小分子，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为270℃，牵伸，牵伸倍数为3.6，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
步骤(2)与(3)与实施例3相同，原料组分与实施例3也相同。
对比例2
一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，包括以下步骤；
(1)制备石墨烯聚酰胺6纤维；将已内酰胺、苯甲酸和氧化石墨烯混合，升温至270℃，聚合6h，真空脱除水分，真空时间为40min，真空度为-0.095MPa；加入抗氧剂，真空脱除小分子，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
取制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为270℃，牵伸，牵伸倍数为3.6，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
步骤(2)与(3)与实施例3相同，原料组分与实施例3也相同。
对比例3
一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，包括以下步骤；
(1)与实施例3的步骤(1)相同；
(2)石墨烯聚酰胺6纤维预处理；向步骤1制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入质量浓度为30wt.％的衣康酸溶液，浸渍10min，得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖和海藻酸钠混合液，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，升温至75℃，反应30min，沥干水分，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
(3)与实施例3相同，原料组分与实施例3相同。
实验例
取实施例1-3、对比例1-2制备得到的面料进行性能检测，吸湿性能的测试方法如下：分别取实施例1-3、对比例1-2制得的面料，裁剪成标准样品，每组实施例裁剪6个样品尺寸为200mm×25mm；将面料样品固定在支撑水槽水面上，在水中浸渍10min，根据毛细管中现象水上升的高度，计算出吸湿速度均值，检测结果见下表1：
Figure BDA0003043484320000081
表1
由表1数据可知，本发明实施例1-3制备得到的运动面料，其断裂强度和撕裂强度均较高，吸湿速度达到1.87cm/min以上，吸汗能力较强。
对比例1与实施例3相比，氧化石墨烯仅做羧基化处理，未接枝阳离子化合物，对比例2与实施例3相比，氧化石墨烯不做任何修饰，直接与聚酰胺6共混纺丝，因此对比例1-2中氧化石墨烯与聚酰胺6纤维的界面粘附力比实施例3要小，面料力学性能下降。
对比例3中，在氧化石墨烯聚酰胺6纤维预处理过程中，未添加丙烯酸参与聚合反应，体系中分布有已内酰胺单质，导致应力分布不均，面料撕裂能力下降；另外无法形成吸水共聚物，吸湿性降低。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料，其特征在于；所述运动面料包括以下重量份数的原料：石墨烯聚酰胺6纤维75-85份、棉纶纤维12-17份、抗菌剂0.5-0.8份；
制备包括以下步骤；
（1）制备石墨烯聚酰胺6纤维；
S11.改性氧化石墨烯：氧化石墨烯经硝酸溶液氧化，得到表面羧基化的氧化石墨烯；将表面羧基化的氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，氮气氛围，加入氯化缩水甘油三甲基铵、固体氢氧化钠，升温反应，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温反应，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
（2）石墨烯聚酰胺6纤维预处理；
S21.向步骤（1）制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入衣康酸溶液，浸渍得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖溶解于丙烯酸中，搅拌均匀，升温反应，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，滴加海藻酸钠溶液，升温反应，得到混合液；
S22.氮气氛围下，向混合液中加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温反应，加入甘油和凹凸棒石粉末，搅拌，烘干，得到预处理的石墨烯聚酰胺6纤维；
（3）制备石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料；
取步骤（2）制得的石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，染色，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料，其特征在于：所述石墨烯聚酰胺6纤维主要由改性氧化石墨烯与聚酰胺6经纺丝制得。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料，其特征在于：所述改性氧化石墨烯主要由氧化石墨烯、氯化缩水甘油三甲基铵、硝酸反应制得。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
S11.改性氧化石墨烯：
取氧化石墨烯置于硝酸溶液中，搅拌反应8-10h，离心取上清液，升温至205-210℃，去除硝酸，烘干至恒重，得到表面羧基化的氧化石墨烯；
将表面羧基化的氧化石墨烯分散于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，氮气氛围，加入氯化缩水甘油三甲基铵、固体氢氧化钠，升高温度至75-80℃，反应1-2h，旋蒸去除N,N-二甲基甲酰胺溶剂，保温保压，加入苹果酸溶液，继续反应20-30min，得到改性氧化石墨烯；
S12.将已内酰胺、苯甲酸和步骤S11制得的改性氧化石墨烯混合，升温至260-270℃，聚合4-6h，真空脱除水分，真空时间为30-40min，真空度为-0.099MPa--0.095MPa；加入抗氧剂，真空脱除小分子，经铸带切粒，得到聚酰胺6切片；
S13.取步骤S12制得的聚酰胺6切片，经萃取、干燥，加入到熔融纺丝机中进行熔融纺丝，熔融纺丝温度为250-270℃，牵伸，牵伸倍数为3.0-3.6，得到石墨烯聚酰胺6纤维；
S21.向步骤（1）制得的石墨烯聚酰胺6纤维中加入质量浓度为30wt.％的衣康酸溶液，浸渍5-10min，得到活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维；取壳聚糖溶解于丙烯酸中，搅拌均匀，升温至33-37℃，反应15-20min，加入活化处理后的石墨烯聚酰胺6纤维，搅拌均匀，滴加海藻酸钠溶液，升温至70-75℃，反应20-30min，得到混合液A；
S22.氮气氛围下，降温至7-10℃，向混合液A中加入偶氮二异丁酸二甲酯，升温至75-90℃，反应5-7h，加入甘油和凹凸棒石粉末，低速搅拌，搅拌速度为200-300r/min，保温老化30-40min，真空脱除小分子，烘干，得到预处理的石墨烯聚酰胺6纤维；
取步骤（2）制得的石墨烯聚酰胺6纤维和棉纶纤维整理成纱，石墨烯聚酰胺6纤维作为经纱，棉纶纤维为纬纱，经纬纱交替，织造成坯布；坯布经抗菌剂整理，得到石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料。
5.根据权利要求4所述的一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4-羟基十二烷酸酰替苯胺、亚磷酸三苯酯、亚磷酸苯二异辛酯、抗氧剂1076中的任意一种或多种组合。
CN202110466296.6A 2021-04-28 2021-04-28 一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法 Active CN113122954B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110466296.6A CN113122954B (zh) 2021-04-28 2021-04-28 一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110466296.6A CN113122954B (zh) 2021-04-28 2021-04-28 一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113122954A CN113122954A (zh) 2021-07-16
CN113122954B true CN113122954B (zh) 2022-12-16

Family

ID=76780631

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110466296.6A Active CN113122954B (zh) 2021-04-28 2021-04-28 一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113122954B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115305722B (zh) * 2022-08-03 2024-03-29 魏友霞 一种感光变色面料及其制备方法
CN115449916A (zh) * 2022-08-22 2022-12-09 江苏江山红化纤有限责任公司 石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料及其制备方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6276252A (ja) * 1985-09-27 1987-04-08 ヤードニィ・テクニカル・プロダクツ　インコーポレーテッド アルカリ電池の改良型隔離板およびその製造方法
JPH02169770A (ja) * 1988-12-20 1990-06-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 清掃材用繊維
JPH0482964A (ja) * 1990-07-23 1992-03-16 Unitika Ltd ポリアミド繊維の改質方法
JPH0544164A (ja) * 1991-07-31 1993-02-23 Unitika Ltd ポリアミド系マルチフイラメント糸の改質方法
CN1628195A (zh) * 2002-05-01 2005-06-15 那侬纺织有限公司 纤维基材的亲水性整理剂
CN102733199A (zh) * 2012-06-18 2012-10-17 曾技 含砭石的布料及其生产工艺
CN104562276A (zh) * 2014-12-05 2015-04-29 淮安锦纶化纤有限公司 一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品
CN105624890A (zh) * 2016-03-31 2016-06-01 杜敏 一种远红外发热面料及其加工方法
CN106480532A (zh) * 2016-11-10 2017-03-08 过冬 一种石墨烯增强纤维的制备方法
CN108315860A (zh) * 2018-03-15 2018-07-24 南通强生石墨烯科技有限公司 一种石墨烯抗菌毛巾的制备方法
CN109487532A (zh) * 2018-10-12 2019-03-19 江苏美舜生物科技有限公司 一种亲水性抗菌非织造无纺布及其制备方法
CN109942313A (zh) * 2019-03-11 2019-06-28 江苏华友装饰工程有限公司 一种轻质型墙体材料及其制备方法
CN111364237A (zh) * 2020-03-13 2020-07-03 旷达纤维科技有限公司 一种石墨烯复合抗菌纤维

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6276252A (ja) * 1985-09-27 1987-04-08 ヤードニィ・テクニカル・プロダクツ　インコーポレーテッド アルカリ電池の改良型隔離板およびその製造方法
EP0221645A1 (en) * 1985-09-27 1987-05-13 Yardney Corporation Improved alkaline battery separator and method for making same
JPH02169770A (ja) * 1988-12-20 1990-06-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 清掃材用繊維
JPH0482964A (ja) * 1990-07-23 1992-03-16 Unitika Ltd ポリアミド繊維の改質方法
JPH0544164A (ja) * 1991-07-31 1993-02-23 Unitika Ltd ポリアミド系マルチフイラメント糸の改質方法
CN1628195A (zh) * 2002-05-01 2005-06-15 那侬纺织有限公司 纤维基材的亲水性整理剂
CN102733199A (zh) * 2012-06-18 2012-10-17 曾技 含砭石的布料及其生产工艺
CN104562276A (zh) * 2014-12-05 2015-04-29 淮安锦纶化纤有限公司 一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品
CN105624890A (zh) * 2016-03-31 2016-06-01 杜敏 一种远红外发热面料及其加工方法
CN106480532A (zh) * 2016-11-10 2017-03-08 过冬 一种石墨烯增强纤维的制备方法
CN108315860A (zh) * 2018-03-15 2018-07-24 南通强生石墨烯科技有限公司 一种石墨烯抗菌毛巾的制备方法
CN109487532A (zh) * 2018-10-12 2019-03-19 江苏美舜生物科技有限公司 一种亲水性抗菌非织造无纺布及其制备方法
CN109942313A (zh) * 2019-03-11 2019-06-28 江苏华友装饰工程有限公司 一种轻质型墙体材料及其制备方法
CN111364237A (zh) * 2020-03-13 2020-07-03 旷达纤维科技有限公司 一种石墨烯复合抗菌纤维

Also Published As

Publication number Publication date
CN113122954A (zh) 2021-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113122954B (zh) 一种基于石墨烯聚酰胺6纤维的运动面料及其制备方法
CN111270335B (zh) 一种抑菌涤纶纤维及其制备方法
CN109629073A (zh) 一种利用富勒烯制备抗菌型纤维布料的方法
CN111005230B (zh) 一种运动棉型面料及其生产方法
CN110592713B (zh) 一种抗菌聚丙烯腈纤维的制备方法
CN111088701A (zh) 一种抗菌除臭毛巾的制备方法
CN111253719B (zh) 一种有机锌抑菌pet切粒及其制备方法
CN110512339A (zh) 一种抗菌抑菌床上用品面料的制备方法
CN109594150A (zh) 涤棉混纺织物的泡料制备及再生纺丝成型方法
CN116536788A (zh) 含咪唑环结构的抗菌聚酯纤维及其制备方法
CN108221179B (zh) 一种吸湿发热防菌型纱线的制备方法
CN111058283A (zh) 一种抗菌腈纶纤维的制备方法及其应用
CN115449953A (zh) 一种高弹吸湿面料及其制备方法及内裤
CN112962313B (zh) 一种与水性聚氨酯复配的棉织物免烫整理液、制备方法及其应用
CN115467070A (zh) 一种吸湿快干涤纶面料及其制备方法
CN104630970A (zh) 一种竹炭纤维及粘胶纤维混纺面料的制作方法
CN111826764B (zh) 一种改性多组份复合纱线的制备方法
CN110820081B (zh) 一种含咖啡碳的pla纤维面料制作方法
CN113981719A (zh) 一种天然环保抗菌面料的染整方法
CN112941902A (zh) 一种吸湿排汗抗菌的运动服装面料及其制备方法
CN111850786A (zh) 一种防割手套材料、防割手套及其制造方法
CN111826952A (zh) 一种高效抗菌聚酰胺面料的制备方法
CN114589981B (zh) 一种医用抗静电面料及其制备方法
CN114875553B (zh) 一种具有排汗透气功能的聚酯复合材料的服装
CN114575160B (zh) 一种吸湿抗菌面料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant