CN111363511A - 一种聚氨酯真空吸塑胶及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯真空吸塑胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于吸塑胶技术领域，具体涉及一种聚氨酯真空吸塑胶及其制备方法。本发明提供的一种聚氨酯真空吸塑胶，包含以下重量份的各组分：丙烯酸改性水性聚氨酯乳液90～95份、润湿流平剂1～3份、增粘剂3～5份和消泡剂0.1～0.3份；其中，丙烯酸改性水性聚氨酯乳液的平均粒径为110～120nm；丙烯酸改性水性聚氨酯乳液pH为5.0～6.0，利用所得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液能够方便地用于配制真空吸塑胶，且乳液不易分层和沉淀结块。

Description

一种聚氨酯真空吸塑胶及其制备方法
技术领域
本发明属于吸塑胶技术领域，具体涉及一种聚氨酯真空吸塑胶及其制备方法。
背景技术
真空吸塑胶通常是以聚氨酯乳液作为主要的组成成分，它具有良好的成膜性能，发生交联后具有优异的抗热及抗水性等。为了提高吸塑胶的性能，通常会将聚氨酯乳液与丙烯酸乳液进行复配，常规方法制备得到的吸塑胶聚氨酯乳液和丙烯酸乳液主要依靠聚氨酯中的极性氢原子和丙烯酸中的氧原子形成氢键效应来提高二者的互溶性，但氢键作用较弱，因此，物理共混，二者之间的互溶性比较差，在配制过程需要调节至特定pH值才能复配，且分散后树脂之间容易团粒，形成吸附双电层而使乳液粘度过大，造成施工困难。即便在复配时已经调节pH，但随着保存时间延长，乳液的pH发生变化后，乳液依然会产生沉淀和结块现象，在对PVC进行真空吸塑时会造成喷胶施工中容易产生麻点，胶膜初粘性差。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提供一种聚氨酯真空吸塑胶及其制备方法，采用丙烯酸对水性聚氨酯乳液进行化学改性，并在二者溶胀之前采用超声混合，能够解决现有技术中的真空吸塑胶存在的乳液易分层和沉淀结块的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种聚氨酯真空吸塑胶，包含以下重量份的各组分：
丙烯酸改性水性聚氨酯乳液90～95份、润湿流平剂1～3份、增粘剂3～5份和消泡剂0.1～0.3份；
其中，所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制备：将聚醚二元醇和六亚甲基二异氰酸酯为原料进行聚合反应得到水性聚氨酯分散体，将所述水性聚氨酯分散体与甲基丙烯酸甲酯进行超声混合，然后采用溶胀的方法获得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液的平均粒径为110～120nm；所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液pH为5.0～6.0。
进一步地，所述超声功率200～300W，超声时间为0.5～1h。
进一步地，所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制备：
(1)水性聚氨酯分散体制备：在反应器中加入150～250重量份聚醚二元醇和40～60重量份的丙酮，升温至75～85℃，缓慢加入10～20重量份的六亚甲基二异氰酸酯反应1.5～2.5h，加入15～25重量份的二羟甲基丙酸和和0.3～0.5重量份的二丁基二月桂酸锡，在80～90℃下反应5～7h，降温加入三乙胺进行中和，然后加入到400～600重量份的水中进行乳化分散，减压脱除丙酮得到水性聚氨酯分散体；
(2)丙烯酸改性：向步骤(1)得到的水性聚氨酯分散体中加入150～250重量份的甲基丙烯酸甲酯，在超声功率为200～300W处理0.5～1h，然后静置溶胀18～36h后升温至70～80℃，匀速滴加质量浓度为4～6％的过硫酸铵水溶液25～35质量份，滴加时间为2.5～3.5h，滴加完毕保温1～2h，降温至30～35℃，得到丙烯酸改性水性聚氨酯乳液。
在本发明提供的上述技术方案中，采用丙烯酸对水性聚氨酯乳液进行化学改性，在溶胀之前采用超声的方式进行混合，超声处理过程中所产生的接近真空或含有部分空气的空穴能够产生激烈的爆发力和冲击力，形成分子间高速有效的反应，能够使水性聚氨酯分散体结构舒展开来，暴露出疏水基团和亲水基团，并将甲基丙烯酸甲酯粒子充分分散到水性聚氨酯分散体之间，与甲基丙烯酸甲酯粒子相比水性聚氨酯分散体上的亲水性基团更多，因此，在静置溶胀的过程，甲基丙烯酸甲酯能够被包裹在水性聚氨酯分散体内部，形成核壳结构，经对比试验证明，经超声混合处理所获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其粒径更小，且粒径分布范围更窄，其储存的稳定性非常好。
进一步地，所述润湿流平剂为聚醚硅氧烷共聚物，其中型号为GS-1333的润湿流平剂能显著改善水性体系的抗粘连性，具有优异的相容性，添加到丙烯酸改性水性聚氨酯乳液配方中能够改善滑爽性和流动性。
进一步地，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述有机硅消泡剂的型号为GS-5420。GS-5420在水性体系中能够乳化，在丙烯酸改性水性聚氨酯乳液中使用不影响乳液的透明度，且相容性非常好。
进一步地，所述增粘剂为水性增粘树脂SBR8218。SBR8218添加到丙烯酸改性水性聚氨酯乳液中能够明显提高真空吸塑胶的初粘力、剥离强度和持粘力，且SBR8218具有表面张力低的特点，配制的真空吸塑胶泡沫小，易于涂布，无“鱼眼”现象产生。
本发明还提供上述聚氨酯吸塑胶的制备方法，其包括以下步骤：在容器中将丙烯酸改性水性聚氨酯乳液90～95份、润湿流平剂1～3份、增粘剂3～5份和消泡剂0.1～0.3份进行混合即得。
本发明的方法配制的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，与其余助剂之间无特定的添加顺序要求，无论采用何种顺序加入，所得真空吸塑胶的乳液体系都非常稳定，均不会产生结块和沉淀现象。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过采用丙烯酸对水性聚氨酯乳液进行化学改性，并在二者溶胀之前采用超声的方式进行混合，超声处理过程中所产生的接近真空或含有部分空气的空穴能够产生激烈的爆发力和冲击力，形成分子间高速有效的反应，能够使水性聚氨酯分散体结构舒展开来，暴露出疏水基团和亲水基团，并将甲基丙烯酸甲酯粒子充分分散到水性聚氨酯分散体之间，与甲基丙烯酸甲酯粒子相比水性聚氨酯分散体上的亲水性基团更多，因此，在静置溶胀的过程，甲基丙烯酸甲酯能够被包裹在水性聚氨酯分散体内部，形成核壳结构，经对比试验证明，经超声混合处理所获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其粒径更小，且粒径分布范围更窄，其储存的稳定性非常好。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例提供的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用以下方法制备获得，将预先脱水处理后的200g聚醚二元醇(分子量2000)置于四口烧瓶中，加入50g丙酮，开启搅拌，升温至80℃，缓慢加入15g六亚甲基二异氰酸酯，保温搅拌反应2h后，加入20g二羟甲基丙酸和0.4g二丁基二月桂酸锡，升温至85℃左右反应进行反应6h，反应过程中按需加入丙酮降低混合物粘度，混合物降至室温加入三乙胺进行中和，分散于500g水中进行乳化分散，在60℃，0.08kPa的真空压下脱除丙酮得到水性聚氨酯分散体。
往得到的水性聚氨酯乳液中加入甲基丙烯酸甲酯200g在超声功率为250W处理45min，静置溶胀24h后升温至75℃，匀速滴加过硫酸铵的水溶液30g(5％质量浓度)，滴加时间为3小时，滴加完毕后保温1小时，降温，出料，即得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用BI-90激发散射粒度仪测试所得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液的粒径及粒度分布，体积平均粒径为118nm，分散指数1.4，pH值5.6。
实施例2
本实施例提供的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用以下方法制备获得，将预先脱水处理后的150g聚醚二元醇(分子量2000)置于四口烧瓶中，加入45g丙酮，开启搅拌，升温至85℃，缓慢加入11g六亚甲基二异氰酸酯，保温搅拌反应1.5h后，加入17g二羟甲基丙酸和0.3g二丁基二月桂酸锡，升温至90℃左右反应进行反应6h，反应过程中按需加入丙酮降低混合物粘度，混合物降至室温加入三乙胺进行中和，并分散于400g水中进行乳化分散，在60℃，0.08kPa的真空压下脱除丙酮得到水性聚氨酯分散体。
往得到的水性聚氨酯乳液中加入甲基丙烯酸甲酯150g在超声功率为200W处理60min，静置溶胀36h后升温至70℃，匀速滴加过硫酸铵的水溶液22g(5％质量浓度)，滴加时间为2.5小时，滴加完毕后保温1小时，降温，出料即得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用BI-90激发散射粒度仪测试所得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液的粒径及粒度分布，体积平均粒径为112nm，分散指数1.3，pH值5.8。
实施例3
本实施例提供的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用以下方法制备获得，将预先脱水处理后的250g聚醚二元醇(分子量2000)置于四口烧瓶中，加入60g丙酮，开启搅拌，升温至75℃，缓慢加入20g六亚甲基二异氰酸酯，保温搅拌反应2.5h后，加入25g二羟甲基丙酸和0.5g二丁基二月桂酸锡，升温至95℃左右反应进行反应5h，反应过程中按需加入丙酮降低混合物粘度，混合物降至室温加入三乙胺进行中和，并分散于600g水中进行乳化分散，在60℃，0.08kPa的真空压下脱除丙酮得到水性聚氨酯分散体。
往得到的水性聚氨酯乳液中加入甲基丙烯酸甲酯250g在超声功率为300W处理30min，静置溶胀18h后升温至80℃，匀速滴加过硫酸铵的水溶液20g(6％质量浓度)，滴加时间为2.5小时，滴加完毕后保温1小时，降温，出料即得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用BI-90激发散射粒度仪测试所得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液的粒径及粒度分布，体积平均粒径为116nm，分散指数1.4，pH值5.1。
实施例4
本实施例提供的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用以下方法制备获得，将预先脱水处理后的200g聚醚二元醇(分子量2000)置于四口烧瓶中，加入60g丙酮，开启搅拌，升温至80℃，缓慢加入20g六亚甲基二异氰酸酯，保温搅拌反应2.0h后，加入25g二羟甲基丙酸和0.5g二丁基二月桂酸锡，升温至90℃左右反应进行反应6h，反应过程中按需加入丙酮降低混合物粘度，混合物降至室温加入三乙胺进行中和，并分散于500g水中进行乳化分散，在60℃，0.08kPa的真空压下脱除丙酮得到水性聚氨酯分散体。
往得到的水性聚氨酯乳液中加入甲基丙烯酸甲酯150g在超声功率为250W处理45min，静置溶胀24h后升温至70℃，匀速滴加过硫酸铵的水溶液28g(4％质量浓度)，滴加时间为3小时，滴加完毕后保温1小时，降温，出料即得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，采用BI-90激发散射粒度仪测试所得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液的粒径及粒度分布，体积平均粒径为113nm，分散指数1.3，pH值5.4。
实施例5
取实施例1获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其制备方法为：在反应器中，依次加入90g丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，2g GS-1333、4g SBR8218、和0.2g GS-5420，搅拌10min即得。
实施例6
取实施例1获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其制备方法为：在反应器中，依次加入95g丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，0.3g GS-5420、5g SBR8218和3g GS-1333，搅拌10min即得。
实施例7
取实施例1获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其制备方法为：在反应器中，依次加入92g丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，3g SBR8218、1g GS-1333和0.1g GS-5420，搅拌10min即得。
实施例8
取实施例2获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其制备方法为：在反应器中，依次加入90g丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，4g SBR8218、0.2g GS-5420和2g GS-1333，搅拌10min即得。
实施例9
取实施例3获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其制备方法为：在反应器中，依次加入90g丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，2g GS-1333、4g SBR8218和0.2g GS-5420，搅拌10min即得。
实施例10
取实施例4获得的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，其制备方法为：在反应器中，依次加入90g丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，0.2g GS-5420、4g SBR8218和2g GS-1333，搅拌10min即得。
对比例1
采用普通搅拌方式，替代实施例1中的超声混合，将甲基丙烯酸甲酯与水性聚氨酯乳液进行混合，其余步骤同实施例1，采用BI-90激发散射粒度仪测试所得乳液的粒径及粒度分布，体积平均粒径为146nm，分散指数1.6，pH值5.1。取90g乳液置于反应器中，依次加入2g GS-1333、4g SBR8218、和0.2g GS-5420，搅拌10min即得。
对比例2
按照实施例1中的方法制备水性聚氨酯乳液，向水性聚氨酯乳液中加入甲基丙烯酸甲酯200g，搅拌10min，采用BI-90激发散射粒度仪测试所得丙烯酸与水性聚氨酯混合物的粒径及粒度分布，体积平均粒径为87nm，分散指数1.3，pH值4.8，取90g乳液置于反应器中，依次加入2g GS-1333、4g SBR8218、和0.2g GS-5420，搅拌10min即得。
以下通过贮存稳定性试验对上述实施例5～10以及对比例1中获得的真空吸塑胶进行测试：分别取样品置于100ml试管，装填至总高度的80％，试管口盖好，室温条件下放置60d，每15d取样观察乳液析水和沉淀情况，没有沉淀或析水的标注-，有沉淀或析水的则用直尺测量沉淀或析水高度(单位：cm)，结果见表1：
表1：实施例5～10以及对比例1～2贮存稳定性结果
Figure BDA0002490455440000081
Figure BDA0002490455440000091
由表1可知，实施例5～10获得的真空吸塑胶在室温保存60d后表层无析水无沉淀，稳定性非常好，说明本发明方法配制的丙烯酸改性水性聚氨酯乳液采用上述任何顺序进行配制，所得真空吸塑胶的乳液体系都非常稳定，均不会产生结块和沉淀现象。对比例1提供的真空吸塑胶在表层有少量析水，底部有较多的沉淀，在45d后变化沉淀和析水量变化幅度较小，可见，采用超声方式将甲基丙烯酸甲酯与水性聚氨酯乳液进行混合，能够提高所配制的真空吸塑胶的储存稳定性。而对比例2获得的真空吸塑胶，在第一天即可观察到沉淀，且随着储存时间延长，析水和沉淀的高度也显著增加，可见甲基丙烯酸甲酯与水性聚氨酯乳液直接进行物理混合，所得真空吸塑胶在储存稳定性表现较差，乳液易沉淀和析水。

Claims (9)

1.一种聚氨酯真空吸塑胶，其特征在于，包含以下重量份的各组分：
丙烯酸改性水性聚氨酯乳液90～95份、润湿流平剂1～3份、增粘剂3～5份和消泡剂0.1～0.3份；
其中，所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制备：将聚醚二元醇和六亚甲基二异氰酸酯为原料进行聚合反应得到水性聚氨酯分散体，将所述水性聚氨酯分散体与甲基丙烯酸甲酯进行超声混合，然后采用溶胀的方法获得丙烯酸改性水性聚氨酯乳液，所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液的平均粒径为110～120nm；所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液pH为5.0～6.0。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯真空吸塑胶，其特征在于，所述超声功率200～300W，超声时间为0.5～1h。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯真空吸塑胶，其特征在于，所述丙烯酸改性水性聚氨酯乳液采用以下方法制备：
(1)水性聚氨酯分散体制备：在反应器中加入150～250重量份聚醚二元醇和40～60重量份的丙酮，升温至75～85℃，缓慢加入10～20重量份的六亚甲基二异氰酸酯反应1.5～2.5h，加入15～25重量份的二羟甲基丙酸和和0.3～0.5重量份的二丁基二月桂酸锡，在80～90℃下反应5～7h，降温加入三乙胺进行中和，然后加入到400～600重量份的水中进行乳化分散，减压脱除丙酮得到水性聚氨酯分散体；
(2)丙烯酸改性：向步骤(1)得到的水性聚氨酯分散体中加入150～250重量份的甲基丙烯酸甲酯，在超声功率为200～300W处理0.5～1h，然后静置溶胀18～36h后升温至70～80℃，匀速滴加质量浓度为4～6％的过硫酸铵水溶液25～35质量份，滴加时间为2.5～3.5h，滴加完毕保温1～2h，降温至30～35℃，得到丙烯酸改性水性聚氨酯乳液。
4.根据权利要求1所述的真空吸塑胶，其特征在于，所述润湿流平剂为聚醚硅氧烷共聚物。
5.根据权利要求1所述的真空吸塑胶，其特征在于，所述润湿流平剂为GS-1333。
6.根据权利要求1所述的真空吸塑胶，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
7.根据权利要求1所述的真空吸塑胶，其特征在于，所述消泡剂为GS-5420。
8.根据权利要求1所述的真空吸塑胶，其特征在于，所述增粘剂为水性增粘树脂SBR8218。
9.权利要求1～8任一项所述的一种聚氨酯真空吸塑胶的制备方法，包括以下步骤：在容器中将丙烯酸改性水性聚氨酯乳液90～95份、润湿流平剂1～3份、增粘剂3～5份和消泡剂0.1～0.3份进行混合即得。
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强涛涛: "《合成革化学品》", 31 July 2016, 中国轻工业出版社 *
袁才登: "《乳液胶黏剂》", 31 January 2004, 化学工业出版社材料科学与工程出版中心 *

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