CN111363409A - 一种耐高温油墨组合物、制备方法及应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油墨技术领域，具体是一种耐高温油墨组合物、制备方法及应用方法，所述油墨组合物按重量份数计，包括20～50份聚酯改性甲基苯基硅树脂、0.5～3份含氢基笼型聚倍半硅氧烷、15～35份钛白粉、0.5～2份分散剂、0.5～1份防沉剂、0.3～0.8份消泡剂、1～5份附着力促进剂和35～70份有机溶剂。本发明的耐高温油墨组合物固化后具有较好的耐高温性能，喷涂在钢件或铁件上固化后经过900℃×5小时或1000℃×2小时，喷涂标识仍然清晰可见，而且附着力较好。

Description

一种耐高温油墨组合物、制备方法及应用方法
技术领域
本发明属于油墨技术领域，涉及一种耐高温油墨组合物、制备方法及应用方法。
背景技术
油墨在工业产品和消费品中具有广泛的用途，在某些应用场合需要油墨固化后有较好的耐高温性能，比如一些场合要求油墨直接喷涂在300℃铁件上，固化后再在800～900℃经过一定的时间后仍能清晰的显示出喷墨的内容，但目前的油墨的耐高温性能仍需提升。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种耐高温油墨组合物。
本发明的另一个目的是提供一种耐高温油墨组合物的制备方法。
本发明还有一个目的是提供一种耐高温油墨组合物的应用方法。
本发明的技术方案如下：
一种耐高温油墨组合物，按重量份数计，包括以下各组分，20～50份聚酯改性甲基苯基硅树脂、0.5～3份含氢基笼型聚倍半硅氧烷、15～35份钛白粉、0.5～2份分散剂、0.5～1份防沉剂、0.3～0.8份消泡剂、1～5份附着力促进剂和35～70份有机溶剂。本发明的耐高温油墨组合物还可以包含1～3份二氧化铈、1～5份铁红和1～3份玻璃微粉中的一种或几种。
本发明的聚酯改性甲基苯基硅树脂中，聚酯成分的重量百分数不低于25％，但不超过45％。
本发明的耐高温油墨组合物中，优选的方案中，所述含氢基笼型聚倍半硅氧烷的通式为HaR8-a(SiO1.5)8，其中a＝1、2、3、4、5、6、7或8，R选自甲基或苯基。更优选的，a＝1或8。在本发明中，所述含氢基笼型聚倍半硅氧烷也可以是H8(SiO1.5)8和H1R7(SiO1.5)8的混合物，H8(SiO1.5)8和H1R7(SiO1.5)8的重量比可以为1:5、1:4、1:3或1:2。
本发明的钛白粉优选金红石型钛白粉。
本发明的耐高温油墨组合物中，优选的方案中，所述分散剂选自聚合物型分散剂。本发明的聚合物型分散剂可以选自聚羧酸盐型分散剂。
本发明的耐高温油墨组合物中，优选的方案中，所述防沉剂选自有机膨润土、气相法二氧化硅、蓖麻油衍生物、聚酰胺蜡和改性氢化蓖麻油中的至少一种。
本发明的耐高温油墨组合物中，优选的方案中，所述消泡剂选自有机硅消泡剂。本发明的有机硅消泡剂中也可以含有纳米级二氧化硅。
本发明的耐高温油墨组合物中，优选的方案中，所述附着力促进剂选自硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂更优选环氧基硅烷偶联剂或者氨基硅烷偶联剂。环氧基硅烷偶联剂可以选自3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。氨基硅烷偶联剂可以选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷和N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明的耐高温油墨组合物中，优选的方案中，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、正丁醇、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、丙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、乙酸丁酯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯中的至少一种。
本发明的油墨组合物的制备方法，包括以下步骤，
S1、按配方准确称取各原料成分重量，将所述钛白粉、所述聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
S2、将步骤S1中获得的混合物料、所述含氢基笼型聚倍半硅氧烷、所述消泡剂、所述防沉剂、所述附着力促进剂依次投入到所述有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
S3、将步骤S2获得的油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散，获得所述油墨组合物。
本发明的耐高温油墨组合物的粘度(25℃)为1～20mPa·s。
本发明的油墨组合物的应用方法，将所述油墨组合物直接喷涂在200～350℃的钢件或铁件上。本发明的油墨组合物也可以在常温下喷涂在基材，比如铁件、钢件的表面，再升温至200～300℃进行固化。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用聚酯改性甲基苯基硅树脂作为主体树脂，既有硅树脂的耐高温性能，而且聚酯也可以提供柔韧性，提高粘结性能，固化后对基材具有较好的附着性能；本发明在配方中加入含氢基笼型聚倍半硅氧烷，发现能显著提高油墨固化后的耐热性。
(2)本发明的油墨组合物的应用方法较为多样，既可以像普通油墨一样常温下喷涂在基材上后再加热固化，又可以直接喷涂在较高温度下(比如250℃、300℃)的钢件或铁件上，而且都能具有较高的耐温性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施例1
按配方：20份聚酯改性甲基苯基硅树脂、0.5份氢基七苯基笼型八聚倍半硅氧烷、15份钛白粉、0.5份聚合物型分散剂、0.5份气相法二氧化硅、0.4份有机硅消泡剂、1.5份3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、10份正丁醇和25份二丙二醇单甲醚，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、氢基七苯基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、气相法二氧化硅、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷依次投入到正丁醇和二丙二醇单甲醚组成的有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-1。
实施例2
按配方：50份聚酯改性甲基苯基硅树脂、1份八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、2份氢基七苯基笼型八聚倍半硅氧烷、35份钛白粉、2份聚合物型分散剂、1份有机膨润土、0.8份有机硅消泡剂、5份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、35份乙酸丁酯和35份丙二醇单甲醚，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、氢基七苯基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、有机膨润土、3-氨基丙基三甲氧基硅烷依次投入到乙酸丁酯和丙二醇单甲醚组成的有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-2。
实施例3
按配方：30份聚酯改性甲基苯基硅树脂、0.3份八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、1.2份氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、25份钛白粉、1份聚合物型分散剂、0.8份聚酰胺蜡、0.5份有机硅消泡剂、2份3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和50份丙二醇单甲醚，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、聚酰胺蜡、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷依次投入到丙二醇单甲醚中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-3。
实施例4
按配方：40份聚酯改性甲基苯基硅树脂、2份二氢基六苯基笼型八聚倍半硅氧烷、25份钛白粉、1.5份聚合物型分散剂、0.8份防沉剂、0.5份有机膨润土、0.7份有机硅消泡剂、3.5份2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和40份二乙二醇单甲醚，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、二氢基六苯基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、有机膨润土、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷依次投入到正丁醇和二乙二醇单甲醚组成的有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-4。
实施例5
按配方：45份聚酯改性甲基苯基硅树脂、1.5份八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、20份钛白粉、1.2份聚合物型分散剂、0.7份气相法二氧化硅、0.5份有机硅消泡剂、2.5份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和60份DMF，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、气相法二氧化硅、3-氨基丙基三乙氧基硅烷依次投入到DMF中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-5。
实施例6
按配方：30份聚酯改性甲基苯基硅树脂、0.5份八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、1份氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、22份钛白粉、1份聚合物型分散剂、0.6份改性氢化蓖麻油、0.5份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和50份DMF，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到正丁醇和DMF组成的有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-6。
对比例1
按配方：35份聚酯改性甲基苯基硅树脂、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到正丁醇和DMF组成的有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-7。
对比例2
按配方：35份甲基苯基硅树脂、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-8。
对比例3
按配方：35份甲基苯基硅树脂、0.5份八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、1份氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到正丁醇和DMF组成的有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-9。
对比例4
按配方：35份聚酯改性甲基苯基硅树脂、1.5份八甲基笼型聚倍半硅氧烷、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、八甲基笼型聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到正丁醇和DMF组成的有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-10。
对比例5
按配方：35份聚酯改性甲基苯基硅树脂、1.5份八苯基笼型聚倍半硅氧烷、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
将上述混合物料、八苯基笼型聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-11。
对比例6
按配方：35份饱和聚酯树脂、0.5份八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、1份氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、饱和聚酯树脂、八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-12。
对比例7
按配方：35份饱和聚酯树脂、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、饱和聚酯树脂、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-13。
对比例8
按配方：35份环氧酚醛树脂、0.5份八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、1份氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、环氧酚醛树脂、八氢基笼型八聚倍半硅氧烷、氢基七甲基笼型八聚倍半硅氧烷、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-14。
对比例9
按配方：35份环氧酚醛树脂、20份钛白粉、0.8份聚合物型分散剂、0.7份改性氢化蓖麻油、0.6份有机硅消泡剂、2.5份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、15份正丁醇和45份DMF，准备原料。
将钛白粉、环氧酚醛树脂、有机硅消泡剂、改性氢化蓖麻油、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷依次投入到有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
将上述油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散至细度不超过20μm，200目滤网过滤，获得油墨组合物，记为I-15。
油墨组合物I-1～I-15的性能如表1所示。
油墨I-1～I-15分别置于常温下3个月和45℃放置20天，观察稳定性，结果如表1所示。
将油墨组合物I-1～I-15采用喷涂方式分别喷在300℃的铁件上，保温20分钟后观察固化后的涂层的状态，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002486597760000081
Figure BDA0002486597760000091
分别将油墨组合物I-1～I-7、I-10和I-11喷涂在300℃铁件上，然后置于300℃下烘烤20分钟，再分别置于900℃下烘烤4小时和5小时、1000℃下2小时，观察涂层的状态，结果如表2所示。变色用肉眼观察，附着力用刀片抠测试。
表2
Figure BDA0002486597760000092
Figure BDA0002486597760000101
因此，本发明的耐高温油墨组合物固化后具有很好的耐高温性能，附着力好、不易变色。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种耐高温油墨组合物，其特征在于，按重量份数计，包括以下各组分，20～50份聚酯改性甲基苯基硅树脂、0.5～3份含氢基笼型聚倍半硅氧烷、15～35份钛白粉、0.5～2份分散剂、0.5～1份防沉剂、0.3～0.8份消泡剂、1～5份附着力促进剂和35～70份有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的油墨组合物，所述含氢基笼型聚倍半硅氧烷的通式为HaR8-a(SiO1.5)8，其中a＝1、2、3、4、5、6、7或8，R选自甲基或苯基。
3.根据权利要求1所述的油墨组合物，所述分散剂选自聚合物型分散剂。
4.根据权利要求1所述的油墨组合物，所述防沉剂选自有机膨润土、气相法二氧化硅、蓖麻油衍生物、聚酰胺蜡和改性氢化蓖麻油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的油墨组合物，所述消泡剂选自有机硅消泡剂。
6.根据权利要求1所述的油墨组合物，所述附着力促进剂选自硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的油墨组合物，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、N,N-二甲基乙酰胺、丙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、乙酸丁酯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯中的至少一种。
8.一种权利要求1-7任一项所述的油墨组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、按配方准确称取各原料成分重量，将所述钛白粉、所述聚酯改性甲基苯基硅树脂混合均匀后研磨至粒径不超过1000nm，得到混合物料；
S2、将步骤S1中获得的混合物料、所述含氢基笼型聚倍半硅氧烷、所述消泡剂、所述防沉剂、所述附着力促进剂依次投入到所述有机溶剂中，搅拌均匀得到油墨浆料；
S3、将步骤S2获得的油墨浆料送入到高剪切分散设备中高速分散，获得所述油墨组合物。
9.一种权利要求1-7任一项所述的油墨组合物的应用方法，其特征在于，将所述油墨组合物直接喷涂在200～350℃的钢件或铁件上。
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