CN111363316A - 一种无辐射夜瞄荧光发光组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光材料技术领域，具体为一种无辐射夜瞄荧光发光组合物及其制备方法。本发明利用低成本的长余辉发光材料结合胶粘剂、固化剂、消泡剂、偶联剂、辅助固化剂、热稳定剂、防霉剂、增韧增强剂构成一种荧光发光组合物，该发光材料具有较长的发光时间以及发光亮度，使原本发光时长只有半小时左右的长余辉发光材料的发光时间增寿到10个小时以上，60min亮度也由原来的5mcd·m2，增加到90mcd·m2。同时本发明的荧光组合物可以制作成部队可以直接应用的胶体状，非常适合基层部队组织使用，该荧光组合物的原料成本低廉，且制备工艺简单，可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，特别是涉及一种无辐射夜瞄荧光发光组合物及其制备方法。
背景技术
自从5.8mm步枪研发以来，增加了夜间瞄准用装置——夜瞄荧光点。但是无论是最初采用的放射性元素——钷(147Pm，其半衰期为2.6年)，还是现行的氚光管(将氢元素的放射性同位素-氚封闭在玻璃管中)，都有一定的放射性，给部队使用造成了很大的麻烦。而且原材料生产需要昂贵的专用设备，成本居高不下。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的是提供了一种无辐射夜瞄荧光发光组合物及其制备方法，本发明采用长余辉发光材料结合多种助剂，经过高温活化和增亮增寿等技术处理，提高了发光材料的发光时间和发光强度，且该发光组合物的成本低廉，制备方法简便、可操作性强。
本发明的无辐射夜瞄荧光发光组合物，包括以下重量百分数的原料：
所述原料重量之和为100％。
具体而言，在一些实施例中，本发明所述长余辉发光材料是由石榴石结构的锗铝酸盐和钙钛矿结构的锆酸钙盐的混合物作为基质，含Pr3+或Tb3+的化合物为激活剂构成。优选的，所述基质中石榴石结构的锗铝酸盐和钙钛矿结构的锆酸钙盐的重量比为5:1，所述激活剂的加入量为基质重量的5％。
具体而言，在一些实施例中本发明所述长余辉发光材料的制备方法如下：
(1)将称量好的基质和激活剂装入研钵中研磨20-30分钟，充分混合均匀；
(2)将研磨好的原料装入氧化铝坩埚中，把氧化铝坩埚放入管式高温炉中，在还原气氛下于1400℃～1500℃烧结3h，然后随炉温自然冷却至室温；
(3)粉碎并过300目筛，得到长余辉发光材料。
优选的，步骤(2)所述的还原气氛为体积比1:19的H2和N2混合气体。
具体而言，在一些实施例中本发明所述胶粘剂为环氧树脂E-44，所述固化剂为650低分子聚酰胺，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述偶联剂为KH-560，所述辅助固化剂为环烷酸锌，所述热稳定剂为气相纳米二氧化硅，所述防霉剂为二正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，所述增韧增强剂为硫酸钙晶须。
本发明所述的无辐射夜瞄荧光发光组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分：把长余辉发光材料和偶联剂充分研磨备用，将胶粘剂加入到反应釜中加热到55℃，边搅拌边加入研磨后的长余辉发光材料，然后分别加入消泡剂和热稳定剂，保温搅拌2小时，即得A组分；
(2)B组分的制备：依次将固化剂、辅助固化剂、增韧增强剂和防霉剂加到另一反应釜中，45℃加热搅拌1小时，即得B组分；
(3)将A组分和B组分，充分混合均匀，制成本发明所述的无辐射夜瞄荧光发光组成物。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的荧光发光组合物的配方新颖独特，利用低成本的长余辉发光材料结合多种助剂，经过高温活化和增亮增寿等技术处理，极大地提高了发光材料的发光时间以及发光亮度，使原本发光时长只有半小时左右的长余辉发光材料的发光时间增寿到10个小时以上，60min亮度也由原来的5mcd·m2，增加到90mcd·m2。同时本发明的荧光组合物可以制作成部队可以直接应用的胶体状，非常适合基层部队组织使用，该荧光组合物的原料成本低廉，且制备工艺简单，可操作性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种无辐射夜瞄荧光发光组合物，包括以下质量百分数的原料：
其中，长余辉发光材料的基质为石榴石结构的锗铝酸盐(Cd3Al2Ge3O12)和钙钛矿结构的锆酸钙盐(CaZrO3)的混合物，激活剂为Pr(NO3)3；将Cd3Al2Ge3O12和CaZrO3按照质量比5：1混合，并加入占基质重量5％的Pr(NO3)3，其合成工艺为：将称量好的基质和激活剂装入研钵中研磨20-30分钟，充分混合均匀；将研磨好的原料装入氧化铝坩埚中，把氧化铝坩埚放入管式高温炉中，在体积比为1:19的氢气/氮气气氛下于1400℃烧结3h，随炉温自然冷却至室温；将烧结成块体的发光材料，粉碎后，过300目筛，得到粒度适中的长余辉发光材料。
本发明的无辐射夜瞄荧光发光组合物的制备方法如下：
(1)A组分：把长余辉发光材料和偶联剂KH-560充分研磨备用，将胶粘剂环氧树脂E-44加入到反应釜中加热到55℃，边搅拌边加入研磨后的长余辉发光材料，然后分别加入消泡剂聚二甲基硅氧烷和热稳定剂气相纳米二氧化硅，保温搅拌2小时，即得A组分；
(2)B组分的制备：依次将固化剂650低分子聚酰胺、辅助固化剂环烷酸锌、增韧增强剂硫酸钙晶须和防霉剂二正辛基-4-异噻唑啉-3-酮加到另一反应釜中，45℃加热搅拌1小时，即得B组分；
(3)将A组分和B组分，充分混合均匀，制成本发明所述的无辐射夜瞄荧光发光组成物。
委托河北省辐射环境管理站对该荧光发光组合物的辐射性能进行检测：最大检出辐射剂量25.1Bq/kg。
实施例2
将实施例1中激活剂Pr(NO3)3修改为Tb(NO3)3，其余工艺不变，制备荧光发光组合物。
实施例3
一种无辐射夜瞄荧光发光组合物，包括以下质量百分数的原料：
其中，长余辉发光材料的基质为石榴石结构的锗铝酸盐(Cd3Al2Ge3O12)和钙钛矿结构的锆酸钙盐(CaZrO3)的混合物，激活剂为PrCl3；将Cd3Al2Ge3O12和CaZrO3按照质量比5：1混合，并加入占基质重量5％的PrCl3，其合成工艺为：将称量好的基质和激活剂装入研钵中研磨20-30分钟，充分混合均匀；将研磨好的原料装入氧化铝坩埚中，把氧化铝坩埚放入管式高温炉中，在体积比为1:19的氢气/氮气气氛下于1450℃烧结3h，随炉温自然冷却至室温；将烧结成块体的发光材料，粉碎后，过300目筛，得到粒度适中的长余辉发光材料。
实施例4
将实施例3中的激活剂修改为TbCl3，其余工艺均与实施例3相同。
对比例1
一种荧光发光组合物，包括以下质量百分数的原料：
其中，长余辉发光材料的基质全部采用石榴石结构的锗铝酸盐(Cd3Al2Ge3O12)，激活离子为5％的稀土元素Pr3+，其合成工艺不变。
对比例2
将对比例1中的锗铝酸盐(Cd3Al2Ge3O12：Pr3+)替换为Cd3Al2Ge3O12：Tb3+,其余工艺步骤均与对比例1相同，获得一种荧光发光组合物。
对比例3
一种荧光发光组合物，包括以下质量百分数的原料：
其中，长余辉发光材料的基质全部采用钙钛矿结构的锆酸钙盐(CaZrO3)，激活离子为5％的稀土元素Pr3+，其合成工艺不变。
对比例4
将对比例3中的锆酸钙盐(CaZrO3：Pr3+)替换为CaZrO3：Tb3+，配方和工艺均与对比例3相同，获得一种荧光发光组合物。
对比例5
一种荧光发光组合物，包括以下质量百分数的原料：
所述长余辉发光材料与对比例1相同。所述荧光发光组合物的制备工艺与实施例1相同。
将本发明实施例1-4以及对比例1-5所制备的荧光发光组合物进行检测，检测结果如表1所示。
表1
由此可见，本发明的荧光发光材料的安全性能高，且发光时间和发光强度远远高于对比例1-5。本发明的荧光发光材料采用的原料成本低廉，制备工艺简单，可操作性高。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种无辐射夜瞄荧光发光组合物，其特征在于，包括以下重量百分数的原料：
所述原料重量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的无辐射夜瞄荧光发光组合物，其特征在于，所述长余辉发光材料是由石榴石结构的锗铝酸盐和钙钛矿结构的锆酸钙盐的混合物作为基质，含Pr3+或Tb3+的化合物为激活剂构成。
3.根据权利要求2所述的无辐射夜瞄荧光发光组合物，其特征在于，所述基质中石榴石结构的锗铝酸盐和钙钛矿结构的锆酸钙盐的重量比为5:1，所述激活剂的加入量为基质重量的5％。
4.根据权利要求3所述的无辐射夜瞄荧光发光组合物，其特征在于，所述长余辉发光材料的制备方法如下：
(1)将称量好的基质和激活剂装入研钵中研磨20-30分钟，充分混合均匀；
(2)将研磨好的原料装入氧化铝坩埚中，把氧化铝坩埚放入管式高温炉中，在还原气氛下于1400℃～1500℃烧结3h，然后随炉温自然冷却至室温；
(3)粉碎并过300目筛，得到长余辉发光材料。
5.根据权利要求4所述的无辐射夜瞄荧光发光组合物，其特征在于，步骤(2)所述的还原气氛为体积比1:19的H2和N2混合气体。
6.根据权利要求1所述的无辐射夜瞄荧光发光组合物，其特征在于，所述胶粘剂为环氧树脂E-44，所述固化剂为650低分子聚酰胺，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述偶联剂为KH-560，所述辅助固化剂为环烷酸锌，所述热稳定剂为气相纳米二氧化硅，所述防霉剂为二正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，所述增韧增强剂为硫酸钙晶须。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的无辐射夜瞄荧光发光组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)A组分：把长余辉发光材料和偶联剂充分研磨备用，将胶粘剂加入到反应釜中加热到55℃，边搅拌边加入研磨后的长余辉发光材料，然后分别加入消泡剂和热稳定剂，保温搅拌2小时，即得A组分；
(2)B组分的制备：依次将固化剂、辅助固化剂、增韧增强剂和防霉剂加到另一反应釜中，45℃加热搅拌1小时，即得B组分；
(3)将A组分和B组分，充分混合均匀，制成本发明所述的无辐射夜瞄荧光发光组成物。
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| CN109705842A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-03 | 温州大学 | 一种新型长余辉发光复合材料及其制备方法 |
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2020
- 2020-04-23 CN CN202010324967.0A patent/CN111363316B/zh active Active
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