CN111362297A - 一种CuO纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料领域，特别是涉及一种氧化铜纳米管及其制备方法，所述制备方法包括在铜离子水溶液中逐滴加入吡咯水溶液中，搅拌一定时间，形成溶液A；将溶液A装入反应釜中进行水热反应，获得CuO纳米管前躯体；并将CuO纳米管前躯体在空气气氛下退火处理，获得CuO纳米管。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，对设备要求低，可控程度高，所得产品均匀、形貌新颖，具有优良的可见光光催化性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体，涉及一种CuO纳米管及其制备方法。
背景技术
氧化铜(CuO)是一种铜的黑色氧化物，略显两性，稍有吸湿性。相对分子质量为79.545，密度为6.3～6.9g/cm，熔点1326℃。不溶于水和乙醇，溶于酸、氯化铵及氰化钾溶液，氨溶液中缓慢溶解，能与强碱反应。其带隙能约为1.7ev，在可见光区的吸收系数较高。氧化铜主要用于制人造丝、陶瓷、釉及搪瓷、电池、石油脱硫剂、杀虫剂，也供制氢、催化剂、绿色玻璃等用。近几年，因其独特的光、电、磁学性能，且无毒，储量丰富，制备成本较低，价格低廉，其在各领域的用途逐渐得到人们的研究和开发，已经被证明具有一些很好的应用，如在太阳能转换、电子学、磁储存装置、生物传感及催化方面有着潜在的应用。
近些年来，采用不同方法制备形貌和尺寸可控的CuO纳米晶已经成为各国研究人员关注的热点。目前，已有不少关于CuO纳米材料制备过程中控制其形貌和尺寸来优化其相应性质的研究成果报道，例如科研者已经用磁控溅射法、低温固相法、水热法、气相沉积法、溶剂热法及电化学沉积等方法制备合成出CuO纳米球、纳米线、立方体、空心球、薄膜、八面体和十二面体等形貌。这些方法虽然都制备出氧化铜，但很少能得到性能稳定、粒径均一的氧化铜，而且很多制备方法比较繁琐复杂，如磁控溅射法不但方法复杂而且对设备要求很高；固相法制备的氧化铜往往无均一形貌。因此，利用简单的方法、较低的成本，制备出形貌可控、纯度高的纳米CuO具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的氧化铜纳米管的制备方法。
本发明提供的技术方案为：一种CuO纳米管制备方法，包括以下步骤：在铜离子水溶液中逐滴加入吡咯水溶液中，搅拌一定时间，形成溶液A；将溶液A装入反应釜中进行水热反应，获得CuO纳米管前躯体；并将CuO纳米管前躯体在空气气氛下退火处理，获得CuO纳米管。
进一步地，所述空气气氛下退火的温度为200-400℃，退火时间为60-300min。
进一步地，所述铜离子水溶液中铜离子的浓度为2-8mmol/L；所述吡咯水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
进一步地，所述水热反应的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20小时。
进一步地，所述铜离子水溶液通过铜源溶于去离子水中，搅拌一定时间获得，所述铜源为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜或氯化铜的一种或几种的混合物。
进一步地，所述搅拌一定时间为10-60分钟。
进一步地，吡咯水溶液为将吡咯溶于去离子水中，搅拌10-60分钟。
本发明还包括第二种技术方案，一种CuO纳米管，CuO纳米管由上述制备方法制备而得，所述CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
本发明的有益效果：本发明的氧化铜纳米管的制备方法，无需贵重仪器设备，通过合理的工艺控制，实现氧化铜纳米管的制备。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的CuO纳米管大小均匀、稳定性好、尺寸可调、分散良好，具有优良的可见光光催化性能，可应用于光催化、气敏、吸附等领域。
附图说明
图1是实例1所制备氧化铜纳米管材料的X射线衍射图谱。
图2是实例1所制备氧化铜纳米管材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种CuO纳米管制备方法，其步骤包括：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火30min，得到CuO纳米管。
附图1和2分别为本实施例制成的CuO纳米管的XRD和SEM图，从SEM图可以看出制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm，从XRD图可以看出制备的CuO纳米管结晶性较好，为CuO晶体。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤1中醋酸铜的量改变为0.12g，退火温度为200℃。其他与实施例1相同，具体如下：一种CuO纳米管的制备方法，包括：步骤一，将012g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中200℃退火30min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中吡咯的量改变为0.21ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.21ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火30min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中反应温度改变为140℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，140℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火30min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中反应时间改变为12小时，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应12小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火30min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例6：
一种CuO纳米管的制备方法，包括：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，200℃下反应20小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中350℃退火30min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例7：
一种CuO纳米管的制备方法，包括：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，120℃下反应8小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火60min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一到步骤三中搅拌时间改变为60min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌60min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌60min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌60min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火30min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例9：
一种CuO纳米管的制备方法，包括：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应8小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火300min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例10：
一种CuO纳米管的制备方法，包括：步骤一，将0.1024g硫酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成硫酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到硫酸铜溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应8小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火300min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
实施例11：
一种CuO纳米管的制备方法，包括：步骤一，将将0.0215g氯化铜和0.0602g硝酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成铜离子溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到铜离子溶液液中，并搅拌30min，前躯体溶液A；步骤四，将前躯体溶液A装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应8小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到CuO纳米管前躯体，步骤六，将CuO纳米管前躯体粉末置于管式炉中，空气中400℃退火300min，得到CuO纳米管。制备的CuO纳米管分散性较好，颗粒比较均匀，CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
Claims (8)
1.一种CuO纳米管的制备方法，其特征在于，在铜离子水溶液中逐滴加入吡咯水溶液中，搅拌一定时间，形成溶液A；将溶液A装入反应釜中进行水热反应，获得CuO纳米管前躯体；并将CuO纳米管前躯体在空气气氛下退火处理，获得CuO纳米管。
2.如权利要求1中所述的CuO纳米管的制备方法，其特征在于，所述空气气氛下退火的温度为200-400℃，退火时间为60-300min。
3.如权利要求1中所述的CuO纳米管的制备方法，其特征在于，所述铜离子水溶液中铜离子的浓度为2-8mmol/L；所述吡咯水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
4.如权利要求1中所述的CuO纳米管的制备方法，其特征在于，所述水热反应的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20小时。
5.如权利要求1中所述的CuO纳米管的制备方法，其特征在于，所述铜离子水溶液通过铜源溶于去离子水中，搅拌一定时间获得，所述铜源为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜或氯化铜的一种或几种的混合物。
6.如权利要求5中所述的CuO纳米管的制备方法，其特征在于，所述搅拌一定时间为10-60分钟。
7.如权利要求1中所述的CuO纳米管的制备方法，其特征在于，吡咯水溶液为将吡咯溶于去离子水中，搅拌10-60分钟。
8.一种CuO纳米管，其特征在于：所述CuO纳米管由权利要求1-7任一项的制备方法制备而得，所述CuO纳米管的直径分布为50nm-1μm。
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