CN111361234A - 一种钛合金陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钛合金陶瓷复合材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)微弧氧化处理：将钛合金置于电解液中进行微弧氧化，所述电解液包含以下浓度的组分：NaSiO3 20‑40g/L、NaF 5‑10g/L、NaOH 10‑15g/L，微弧氧化后取出；(2)粘接和固化：将微弧氧化后的钛合金与陶瓷用包含环氧树脂的树脂组合物进行粘接和压制定型。本发明的复合材料基于特定的电解液，采用微弧氧化法在钛合金表面进行熔覆，形成陶瓷氧化层，再通过环氧树脂材料与陶瓷进行粘接复合制备得到，实现了钛合金/环氧树脂/陶瓷之间的高强连接。

Description

一种钛合金陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种钛合金陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
钛合金具有密度低、比强度高、耐高温和耐腐蚀性等优良的特性，陶瓷的硬度高，抗高速冲击性能好，但塑性差。将钛合金和陶瓷通过粘接的方式进行复合，能充分发挥各组分的优势，得到单一组分无法比拟的综合性能，且制造简单，成本低廉，已经得到广泛的应用。
现有技术中，一般采用树脂材料对钛合金和陶瓷进行粘接复合，但是存在粘接强度不高、容易脱落影响使用的问题，同时，由于钛合金表面有一层致密的氧化膜，在组装过程中容易出现氧化膜破碎从而影响结合效果。
钛合金表面微弧氧化已经是一种成熟的表面处理工艺，但是微弧氧化涂层的结构决定了微弧氧化的弱点，微弧氧化涂层结构分为界面层、致密层和疏松层，疏松层的比例占整个涂层的60％以上，因此现在微弧氧化工艺研究致力于降低疏松层的比例。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钛合金陶瓷复合材料及其制备方法。本方法是用微弧氧化的方法在钛合金表面进行熔覆，形成较薄的一层涂层，再与陶瓷进行粘接复合。
具体来说，本发明提供了如下技术方案：
一种钛合金陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)微弧氧化处理：将钛合金置于电解液中进行微弧氧化，所述电解液包含以下浓度的组分：NaSiO3 20-40g/L、NaF 5-10g/L、NaOH 10-15g/L，微弧氧化后取出；
(2)粘接和固化：将微弧氧化后的钛合金与陶瓷用包含环氧树脂的树脂组合物进行粘接和压制定型，得到钛合金/陶瓷复合材料。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，在所述微弧氧化之前，先将钛合金的表明进行除油、除氧化膜、水洗和干燥处理，进一步优选的，用氢氟酸和硝酸配成的混合酸除去所述氧化膜。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述电解液包含以下浓度的组分：NaSiO327-32g/L、NaF 7-8g/L、NaOH 12-13g/L。
优选的，上述制备方法中，步骤(1)中，所述微弧氧化是将前处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，采用双极性不对称脉冲微弧氧化电源供电，在升压时间为10-20min，正向恒电压为420-450V，负向电压为120V的条件下微弧氧化5min，电流密度3A/cm2，频率1000Hz，占空比30％。
优选的，上述制备方法中，步骤(2)中，所述树脂组合物还包含固化剂和增韧剂，进一步优选的，所述树脂组合物中环氧树脂、固化剂和增韧剂的重量比为100:(15-20):(3-5)。
优选的，上述制备方法中，所述固化剂选自593固化剂或651固化剂，进一步优选为593固化剂。
优选的，上述制备方法中，所述增韧剂选自EVA或CPE，进一步优选为EVA。
优选的，上述制备方法中，步骤(2)中，所述压制定型的压力为10Kg以上，时间为48-72h。
本发明还提供一种钛合金陶瓷复合材料，其由上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果主要如下：
本发明提供了一种钛合金陶瓷复合材料及其制备方法。所述钛合金陶瓷复合材料基于特定的电解液，采用微弧氧化法在钛合金表面进行表面处理，形成一层10-15μm的多孔陶瓷氧化层，再通过环氧树脂材料流动性与陶瓷多孔氧化层骨架进行粘接复合制备得到，实现了钛合金/环氧树脂/陶瓷之间的高强连接，大幅度提高了复合材料抗高速冲击载荷的能力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种钛合金与陶瓷复合板，其通过以下步骤制备得到：
工艺步骤：
第一步，材料的前处理
将TC4钛合金板材(规格为3.0*300*300mm)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，用5％HF+35％HNO3酸洗液除去表面氧化膜，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
SiC陶瓷板(2mm厚度)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
第二步，电解溶液配制
按照NaSiO3 30g/L，NaF 8g/L，NaOH 12g/L成分进行电解溶液配制。
第三步，钛板表面微弧氧化
将前处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，采用双极性不对称脉冲微弧氧化电源供电，在升压时间为15min，正向恒电压为425V，负向电压为120V的条件下微弧氧化5min，电流密度3A/cm2，频率1000Hz，占空比30％。
第四步，粘接
表面微弧氧化后的钛板(3mm厚度)与陶瓷板(2mm厚度)用复合胶粘接在一起，所述复合胶中质量比双酚A二缩水甘油醚：593固化剂：EVA增韧剂＝100:20:3。
第五步，常温固化
粘接好的复合板进行常温固化后，试压10Kg，持续56h，得到钛合金/陶瓷复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种钛合金与陶瓷复合板，其通过以下步骤制备得到：
工艺步骤：
第一步，材料的前处理
将TC4钛合金板材(规格为3.0*300*300mm)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，用5％HF+35％HNO3酸洗液除去表面氧化膜，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
SiC陶瓷板(2mm厚度)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
第二步，电解溶液配制
按照NaSiO3 20g/L，NaF 10g/L，NaOH 15g/L成分进行电解溶液配制。
第三步，钛板表面微弧氧化
将前处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，采用双极性不对称脉冲微弧氧化电源供电，在升压时间为15min，正向恒电压为425V，负向电压为120V的条件下微弧氧化5min，电流密度3A/cm2，频率1000Hz，占空比30％。
第四步，粘接
表面微弧氧化后的钛板(3mm厚度)与陶瓷板(2mm厚度)用复合胶(双酚A二缩水甘油醚：593固化剂：EVA增韧剂＝100:20:3)粘接在一起。
第五步，常温固化
粘接好的复合板进行常温固化后，试压10Kg，持续56h，得到钛合金/陶瓷复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种钛合金与陶瓷复合板，其通过以下步骤制备得到：
工艺步骤：
第一步，材料的前处理
将TC4钛合金板材(规格为3.0*300*300mm)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，用5％HF+35％HNO3酸洗液除去表面氧化膜，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
SiC陶瓷板(2mm厚度)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
第二步，电解溶液配制
按照NaSiO3 40g/L，NaF 5g/L，NaOH 10g/L成分进行电解溶液配制。
第三步，钛板表面微弧氧化
将前处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，采用双极性不对称脉冲微弧氧化电源供电，在升压时间为15min，正向恒电压为425V，负向电压为120V的条件下微弧氧化5min，电流密度3A/cm2，频率1000Hz，占空比30％。
第四步，粘接
表面微弧氧化后的钛板(3mm厚度)与陶瓷板(2mm厚度)用复合胶(双酚A二缩水甘油醚：593固化剂：EVA增韧剂＝100:20:3)粘接在一起。
第五步，常温固化
粘接好的复合板进行常温固化后，试压10Kg，持续56h，得到钛合金/陶瓷复合材料。
对比例1
本对比例提供了一种钛合金与陶瓷复合板，其通过以下步骤制备得到：
工艺步骤：
第一步，材料的前处理
将TC4钛合金板材(规格为3.0*300*300mm)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，用5％HF+35％HNO3酸洗液除去表面氧化膜，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
SiC陶瓷板(2mm厚度)浸入丙酮溶液中，在50℃水浴保温30min，除去油脂，，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
第二步，粘接
将钛板(3mm厚度)与陶瓷板(2mm厚度)用复合胶粘接在一起，所述复合胶中质量比双酚A二缩水甘油醚：593固化剂：EVA增韧剂＝100:20:3。
第三步，常温固化
粘接好的复合板进行常温固化后，试压10Kg，持续56h，得到钛合金/陶瓷复合材料。
试验例
对实施例1-3和对比例1制备的钛合金/陶瓷复合材料进行打靶测试。
检测标准：根据GJB 59.18-88
检测仪器设备：枪械：7.62mm普通弹；
弹药：53式7.62mm普通弹；
射距100m，射角0°。
靶试结果
实施例1，靶试结果陶瓷破碎，钛板背面凸起，但没有裂纹，弹孔周围陶瓷和钛合金板材未见分离，损伤级别为2级合格；实施例2和实施例3，靶试结果陶瓷破碎，钛板背面凸起且有裂纹，弹孔周围出现陶瓷和钛合金板材分离，损伤级别为5级；对比例1，靶试结果陶瓷破碎，子弹穿透靶板，损伤级别为8级不合格。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种钛合金陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)微弧氧化处理：将钛合金置于电解液中进行微弧氧化，所述电解液包含以下浓度的组分：NaSiO3 20-40g/L、NaF 5-10g/L、NaOH 10-15g/L，微弧氧化后取出；
(2)粘接和固化：将微弧氧化后的钛合金与陶瓷用包含环氧树脂的树脂组合物进行粘接和压制定型，得到钛合金/陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，在所述微弧氧化之前，先将钛合金的表明进行除油、除氧化膜、水洗和干燥处理，优选的，用氢氟酸和硝酸配成的混合酸除去所述氧化膜。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述电解液包含以下浓度的组分：NaSiO3 27-32g/L、NaF 7-8g/L、NaOH 12-13g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述微弧氧化是将前处理后的钛合金与电源的正极相连接，作为阳极，采用双极性不对称脉冲微弧氧化电源供电，在升压时间为10-20min，正向恒电压为420-450V，负向电压为120V的条件下微弧氧化5min，电流密度3A/cm2，频率1000Hz，占空比30％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述树脂组合物还包含固化剂和增韧剂，优选的，所述树脂组合物中环氧树脂、固化剂和增韧剂的重量比为100:(15-20):(3-5)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述固化剂选自593固化剂或651固化剂，优选为593固化剂。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述增韧剂选自EVA或CPE，优选为EVA。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，所述压制定型的压力为10Kg以上，时间为48-72h。
9.一种钛合金陶瓷复合材料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
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CN114957765A (zh) * 2022-06-17 2022-08-30 哈尔滨工业大学 一种在树脂及树脂基复合材料表面覆陶瓷层的方法
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