CN111360033A - 一种钛铁污泥的资源化处理方法 - Google Patents

一种钛铁污泥的资源化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钛铁污泥的资源化处理方法。将钛铁污泥加入磷酸溶液搅拌浆化，加入双氧水，搅拌反应然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液加入氨水，反应后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经过洗涤后烘干、筛分和除铁，得到掺杂钛电池级磷酸铁，将第二滤液加入氨水继续调节溶液的pH，过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣返回与钛铁污泥混合后处理，第三滤液加入重金属捕捉剂反应，然后过滤，得到第四滤液和第四滤渣，第四滤液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。本发明能够实现其中的铁、钛、镍、锰、锌等的综合利用，且可以回收剩余的氨氮、硫酸根、磷酸根等，得到的产品附加值高，且实现了废弃物的减量化处理。

Description

一种钛铁污泥的资源化处理方法
技术领域
本发明涉及一种钛铁污泥的资源化处理方法，属于废弃物资源化利用领域。
背景技术
硫酸亚铁又称绿矾，是硫酸法钛白粉生产的固体废弃物。每生产1t钛白粉，将产生3t～3.2t的七水硫酸亚铁(FeSO.7H2O)。这些硫酸亚铁部分用于饲料添加剂、净水剂、农肥外，也有一部分用于生产氧化铁红颜料，但大部分仍是无法有效利用，只得采用露天堆放的方式处理，这不但浪费了资源，亦给人们的生存环境带来严重影响。
随着国民经济的快速发展，以石油、煤炭、天然气为代表的不可再生能源逐渐减少，大气污染、水污染、固体废弃物污染不断加剧，能源与环境问题逐渐成为可持续发展面临的挑战。越来越多的国家开始寻求经济发展的“新动力”－可再生能源。锂离子电池因其具有能量密度高、自放电流小、安全性高、可大电流充放电、循环次数多、寿命长等优点，越来越多地应用于手机、笔记本电脑、数码相机、电动汽车、航空航天、军事装备等多个领域。
磷酸铁锂正极材料的理论比容量为170mAh/g，原材料价格低廉丰富，电压平台为3.2V，在全充电状态下具有良好的热稳定性、较小的吸湿性和优良的充放电循环性能，成为动力、储能领域研究和生产开发的重点。
而磷酸铁锂的前驱体一般采用磷酸铁，而钛白粉副产物作为铁源，成为现在磷酸铁生产的主流，其处理方法一般为：加入铁粉，提高溶液的pH，将三价铁还原，同时部分的三价铁水解沉淀下来，铬、铝、钛等也沉淀下来，同时会富集少量的铜、镍等，然后加入絮凝剂后过滤。
而过滤出来的滤渣中含有钛、铁等，其中的组分为硫酸亚铁、氢氧化铁、氢氧化钛等，根据统计，每处理30吨的钛白粉副产物，会产生一吨的滤渣，如何处理这些污泥，成为摆在生产企业面前的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种钛铁污泥的资源化处理方法，能够实现其中的铁、钛、镍、锰、锌等的综合利用，且可以回收剩余的氨氮、硫酸根、磷酸根等，得到的产品附加值高，且实现了废弃物的减量化处理。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种钛铁污泥的资源化处理方法，将钛铁污泥加入磷酸溶液搅拌浆化，然后在温度为50-80℃下，加入双氧水，同时搅拌反应2-4h,然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液加入氨水调节溶液的pH为1.8-2.2，在温度为50-80℃搅拌反应30-60min,然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经过洗涤后烘干、筛分和除铁，得到掺杂钛电池级磷酸铁，将第二滤液加入氨水继续调节溶液的pH为4-4.5，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣返回与钛铁污泥混合后处理，第三滤液加入重金属捕捉剂，在温度为40-60℃搅拌反应10-20min，然后过滤，得到第四滤液和第四滤渣，第四滤液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。
所述磷酸溶液的浓度为2.5-3.5mol/L,钛铁污泥中的水分含量为10-20wt％，磷酸溶液与钛铁污泥的质量比为3-9:1。
加入的双氧水的摩尔数为钛铁污泥中亚铁、镍、铜总摩尔数的1.1-1.25：2。
所述第二滤渣经过洗涤后烘干时，烘干温度为100-150℃，烘干至水分含量低于1wt％后停止烘干，除铁采用电磁干粉除铁器进行除铁，进行3-6级电磁除铁。
所述第三滤液加入重金属捕捉剂过程，重金属捕捉剂加入的质量为第三滤液中镍、铜、锌、锰总质量的3-5倍。
所述第四滤渣经过高温煅烧后，加入硫酸溶解，得到的溶液采用P204萃取剂萃取，然后分段反萃，得到锌溶液、铜锰溶液和镍溶液，锌溶液和镍溶液经过浓缩结晶得到锌盐结晶和镍盐结晶，铜锰溶液经过铜萃取剂分离铜和锰。
所述高温煅烧过程，煅烧温度为450-600℃，煅烧时间为3-5h。
本发明的目的在于资源化处理钛铁污泥，由于钛铁污泥中含有钛、铁(三价铁和亚铁)、锰锌镍等重金属，本发明通过磷酸浸出，将其中的铁、钛、重金属等浸出出来，然后加入氨水调节溶液的pH为1.8-2.2，可以将其中的磷酸铁沉淀出来，然后继续加入氨水调节pH为4-4.5，然后过滤，可以将三价铁全部沉淀出来，再加入重金属捕捉剂，可以将重金属沉淀出来，然后母液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。
本发明能够资源化利用钛铁污泥渣中的全部元素，同时得到的磷酸铁为钛掺杂磷酸铁，此磷酸铁比表面积大，振实密度高，且用于制备的磷酸铁锂电性能优越。
本发明的有益效果是：能够实现其中的铁、钛、镍、锰、锌等的综合利用，且可以回收剩余的氨氮、硫酸根、磷酸根等，得到的产品附加值高，且实现了废弃物的减量化处理。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种钛铁污泥的资源化处理方法，将钛铁污泥加入磷酸溶液搅拌浆化，然后在温度为50-80℃下，加入双氧水，同时搅拌反应2-4h,然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液加入氨水调节溶液的pH为1.8-2.2，在温度为50-80℃搅拌反应30-60min,然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经过洗涤后烘干、筛分和除铁，得到掺杂钛电池级磷酸铁，将第二滤液加入氨水继续调节溶液的pH为4-4.5，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣返回与钛铁污泥混合后处理，第三滤液加入重金属捕捉剂，在温度为40-60℃搅拌反应10-20min，然后过滤，得到第四滤液和第四滤渣，第四滤液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。
所述磷酸溶液的浓度为2.5-3.5mol/L,钛铁污泥中的水分含量为10-20wt％，磷酸溶液与钛铁污泥的质量比为3-9:1。
加入的双氧水的摩尔数为钛铁污泥中亚铁、镍、铜总摩尔数的1.1-1.25：2。
所述第二滤渣经过洗涤后烘干时，烘干温度为100-150℃，烘干至水分含量低于1wt％后停止烘干，除铁采用电磁干粉除铁器进行除铁，进行3-6级电磁除铁。
所述第三滤液加入重金属捕捉剂过程，重金属捕捉剂加入的质量为第三滤液中镍、铜、锌、锰总质量的3-5倍。
所述第四滤渣经过高温煅烧后，加入硫酸溶解，得到的溶液采用P204萃取剂萃取，然后分段反萃，得到锌溶液、铜锰溶液和镍溶液，锌溶液和镍溶液经过浓缩结晶得到锌盐结晶和镍盐结晶，铜锰溶液经过铜萃取剂分离铜和锰。
所述高温煅烧过程，煅烧温度为450-600℃，煅烧时间为3-5h。
实施例1
一种钛铁污泥的资源化处理方法，
将钛铁污泥取样，检测其元素如下：
元素 Fe Ti Ni Cu
数值 24.3％ 0.8％ 0.83％ 0.56％
水分 硫酸根 Zn Mn
15.7％ 1.5％ 0.48％ 1.1％
加入磷酸溶液搅拌浆化，然后在温度为70℃下，加入双氧水，同时搅拌反应3h,然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液加入氨水调节溶液的pH为2.1，在温度为70℃搅拌反应50min,然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经过洗涤后烘干、筛分和除铁，得到掺杂钛电池级磷酸铁，将第二滤液加入氨水继续调节溶液的pH为4.3，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣返回与钛铁污泥混合后处理，第三滤液加入重金属捕捉剂，在温度为55℃搅拌反应15min，然后过滤，得到第四滤液和第四滤渣，第四滤液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。
所述磷酸溶液的浓度为2.9mol/L,钛铁污泥中的水分含量为15.7wt％，磷酸溶液与钛铁污泥的质量比为4:1。
加入的双氧水的摩尔数为钛铁污泥中亚铁、镍、铜总摩尔数的1.2：2。
所述第二滤渣经过洗涤后烘干时，烘干温度为130℃，烘干至水分含量低于1wt％后停止烘干，除铁采用电磁干粉除铁器进行除铁，进行4级电磁除铁。
所述第三滤液加入重金属捕捉剂过程，重金属捕捉剂加入的质量为第三滤液中镍、铜、锌、锰总质量的3.5倍。
所述第四滤渣经过高温煅烧后，加入硫酸溶解，得到的溶液采用P204萃取剂萃取，然后分段反萃，得到锌溶液、铜锰溶液和镍溶液，锌溶液和镍溶液经过浓缩结晶得到锌盐结晶和镍盐结晶，铜锰溶液经过铜萃取剂分离铜和锰。
所述高温煅烧过程，煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
最终得到的磷酸铁的检测数据如下：
Figure BDA0002421037790000041
实施例2
一种钛铁污泥的资源化处理方法，将钛铁污泥加入磷酸溶液搅拌浆化，然后在温度为65℃下，加入双氧水，同时搅拌反应3h,然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液加入氨水调节溶液的pH为1.95，在温度为70℃搅拌反应50min,然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经过洗涤后烘干、筛分和除铁，得到掺杂钛电池级磷酸铁，将第二滤液加入氨水继续调节溶液的pH为4.2，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣返回与钛铁污泥混合后处理，第三滤液加入重金属捕捉剂，在温度为50℃搅拌反应20min，然后过滤，得到第四滤液和第四滤渣，第四滤液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。
所述磷酸溶液的浓度为3.1mol/L,钛铁污泥中的水分含量为16.5wt％，磷酸溶液与钛铁污泥的质量比为6:1。
加入的双氧水的摩尔数为钛铁污泥中亚铁、镍、铜总摩尔数的1.15：2。
所述第二滤渣经过洗涤后烘干时，烘干温度为120℃，烘干至水分含量低于1wt％后停止烘干，除铁采用电磁干粉除铁器进行除铁，进行4级电磁除铁。
所述第三滤液加入重金属捕捉剂过程，重金属捕捉剂加入的质量为第三滤液中镍、铜、锌、锰总质量的4倍。
所述第四滤渣经过高温煅烧后，加入硫酸溶解，得到的溶液采用P204萃取剂萃取，然后分段反萃，得到锌溶液、铜锰溶液和镍溶液，锌溶液和镍溶液经过浓缩结晶得到锌盐结晶和镍盐结晶，铜锰溶液经过铜萃取剂分离铜和锰。
所述高温煅烧过程，煅烧温度为550℃，煅烧时间为4h。
最终得到的磷酸铁的检测数据如下：
Figure BDA0002421037790000051
实施例3
一种钛铁污泥的资源化处理方法，将钛铁污泥加入磷酸溶液搅拌浆化，然后在温度为65℃下，加入双氧水，同时搅拌反应3h,然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液加入氨水调节溶液的pH为1.9，在温度为70℃搅拌反应50min,然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经过洗涤后烘干、筛分和除铁，得到掺杂钛电池级磷酸铁，将第二滤液加入氨水继续调节溶液的pH为4.3，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣返回与钛铁污泥混合后处理，第三滤液加入重金属捕捉剂，在温度为50℃搅拌反应15min，然后过滤，得到第四滤液和第四滤渣，第四滤液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。
所述磷酸溶液的浓度为3.2mol/L,钛铁污泥中的水分含量为12.5wt％，磷酸溶液与钛铁污泥的质量比为6:1。
加入的双氧水的摩尔数为钛铁污泥中亚铁、镍、铜总摩尔数的1.15：2。
所述第二滤渣经过洗涤后烘干时，烘干温度为135℃，烘干至水分含量低于1wt％后停止烘干，除铁采用电磁干粉除铁器进行除铁，进行5级电磁除铁。
所述第三滤液加入重金属捕捉剂过程，重金属捕捉剂加入的质量为第三滤液中镍、铜、锌、锰总质量的4.2倍。
所述第四滤渣经过高温煅烧后，加入硫酸溶解，得到的溶液采用P204萃取剂萃取，然后分段反萃，得到锌溶液、铜锰溶液和镍溶液，锌溶液和镍溶液经过浓缩结晶得到锌盐结晶和镍盐结晶，铜锰溶液经过铜萃取剂分离铜和锰。
所述高温煅烧过程，煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h。
最终得到的磷酸铁的检测数据如下：
Figure BDA0002421037790000061
同时，将实施例1-3得到的锌盐、锰盐、铜盐和镍盐取样测纯度，同时将氮磷复合肥测量氮和磷，结果如下：
Figure BDA0002421037790000062
将实施例1-3制备的磷酸铁采用固相法来制备碳包覆的磷酸铁锂，最终产品的碳包覆量为1.5％左右，烧结温度为790℃，最终得到的磷酸铁锂结果如下：
Figure BDA0002421037790000063
Figure BDA0002421037790000071
压实密度的测试方法为，称取2g的粉末，放在压实密度测试仪上，在压力为3T情况下压至体积不再变化为止，用质量除以体积得到粉体压实密度。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种钛铁污泥的资源化处理方法，其特征在于，将钛铁污泥加入磷酸溶液搅拌浆化，然后在温度为50-80℃下，加入双氧水，同时搅拌反应2-4h,然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤液加入氨水调节溶液的pH为1.8-2.2，在温度为50-80℃搅拌反应30-60min,然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经过洗涤后烘干、筛分和除铁，得到掺杂钛电池级磷酸铁，将第二滤液加入氨水继续调节溶液的pH为4-4.5，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣返回与钛铁污泥混合后处理，第三滤液加入重金属捕捉剂，在温度为40-60℃搅拌反应10-20min，然后过滤，得到第四滤液和第四滤渣，第四滤液经过浓缩结晶得到氮磷复合肥。
2.根据权利要求1所述的一种钛铁污泥的资源化处理方法，其特征在于：所述磷酸溶液的浓度为2.5-3.5mol/L,钛铁污泥中的水分含量为10-20wt％，磷酸溶液与钛铁污泥的质量比为3-9:1。
3.根据权利要求1所述的一种钛铁污泥的资源化处理方法，其特征在于：加入的双氧水的摩尔数为钛铁污泥中亚铁、镍、铜总摩尔数的1.1-1.25：2。
4.根据权利要求1所述的一种钛铁污泥的资源化处理方法，其特征在于：所述第二滤渣经过洗涤后烘干时，烘干温度为100-150℃，烘干至水分含量低于1wt％后停止烘干，除铁采用电磁干粉除铁器进行除铁，进行3-6级电磁除铁。
5.根据权利要求1所述的一种钛铁污泥的资源化处理方法，其特征在于：所述第三滤液加入重金属捕捉剂过程，重金属捕捉剂加入的质量为第三滤液中镍、铜、锌、锰总质量的3-5倍。
6.根据权利要求1所述的一种钛铁污泥的资源化处理方法，其特征在于：所述第四滤渣经过高温煅烧后，加入硫酸溶解，得到的溶液采用P204萃取剂萃取，然后分段反萃，得到锌溶液、铜锰溶液和镍溶液，锌溶液和镍溶液经过浓缩结晶得到锌盐结晶和镍盐结晶，铜锰溶液经过铜萃取剂分离铜和锰。
7.根据权利要求6所述的一种钛铁污泥的资源化处理方法，其特征在于：所述高温煅烧过程，煅烧温度为450-600℃，煅烧时间为3-5h。
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