CN111349284A - 一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于滚塑制造技术领域,公开了一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料及其制备方法。所述高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料包括聚乙烯和超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂。本发明使用的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂在添加量较少(0.3%~6%)的情况下即可达到良好的降低聚乙烯熔体粘度的效果,不影响或在一定程度上增加聚乙烯基体的力学强度。且由于聚硅氧烷结构的低表面张力效应,有利于滚塑工艺过程中聚乙烯熔体中气泡的排出与消除,进一步提高滚塑成型产品的质量。还可以实现原本熔体粘度较高的高密度聚乙烯、交联聚乙烯的滚塑工艺成型,在一定程度上弥补低密度聚乙烯强度的不足。
Description
技术领域
本发明涉及滚塑制造技术领域,具体为一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料及其制备方法。
背景技术
滚塑又称滚塑成型、旋转成型、回转成型等,是一种热塑性塑料中空成型方法。该方法是先将塑料原料加入模具中,然后模具沿两垂直轴不断旋转并使之加热,模内的塑料原料在重力和热能的作用下,逐渐均匀地涂布、熔融粘附于模腔的整个表面上,成型为所需要的形状,再经冷却定型而成制品。
滚塑对树脂的熔体流动速率和密度有特定的要求。聚乙烯(PE)为主要的滚塑制品原料,其中又以线性低密度聚乙烯(LLDPE)为主。聚乙烯树脂密度高时,材料刚性大,抗冲击性能好,但其熔体流动速率过小,树脂流动性差,成型困难;而密度低时,虽然熔体流动速率较大,可适用于滚塑工艺,但抗冲击性能、强度和刚性差。因此,如何兼顾强度与滚塑工艺成型,是本领域技术人员需要解决的技术问题。
另外,聚乙烯的滚塑工艺过程有一个特殊的现象:在粉末熔融过程中,粉末颗粒之间滞留的空气形成了气泡,随着加热过程的持续、这些气泡又消失了。进一步的研究表明,这些气泡的消失并非由于它们在浮力的作用下移向熔体的自由面,而是因为气泡中的空气逐渐融合在熔融的塑料熔体中。实验表明当温度升至150℃时,聚乙烯熔体中形成了不同尺寸的气泡。由于聚乙烯熔体粘度很大,气泡的浮力不足以把气泡推向自由面。当温度升至200℃时,所有的气泡都消失了。因此,通过降低聚乙烯熔体粘度和升高温度从理论上可以消除聚乙烯制品中的气泡,提高滚塑产品质量。更低熔体粘度的聚乙烯虽然具有较低的刚性,但是较低的刚性也意味着强度较低,无法用于滚塑制造对部分强度要求较高的产品,如防撞桶等。另外,由于滚塑的加热时间有时会较长,特别是制品(如防撞桶)壁较厚时,可能会持续半小时到一小时以上。这时就要求采取措施以防止材料在加热过程中的热氧化和材料性能的降低,通常在聚乙烯塑料中加入抗氧化剂可达到预防的目的。但是,当聚乙烯材料被加热到过高的温度或加热时间过长时,抗氧化剂并不能防止材料的氧化。当制品厚度较大需要加热较长的时间时,必须降低加热温度。如果利用提高温度来缩短加热时间,则有可能因气泡中的空气来不及消失而使气泡保留下来。因此,如何在不降低原料强度的情况下降低聚乙烯的熔体粘度,或促进气泡从聚乙烯熔体中的排出,是本领域技术人员需要解决的技术问题。
专利CN 108059763A公开了一种高流动性滚塑用聚乙烯混合料及其制备方法,通过选用茂金属线性低密度聚乙烯(m-LLDPE),筛选熔体指数相对低的茂金属乙烯-丁烯共聚物(m-EDC)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、纳米氧化锡改性茂金属聚乙烯作为混合料,得以获得高流动性且加工性能好的聚乙烯混合料。但该专利对主体材料有特定的要求,原料来源不够广泛,成本不易控制。
专利CN 106750843 A公开了一种滚塑消泡聚乙烯母料,通过加入气泡成核剂、分散剂和气泡排出剂来改善了熔体的表面张力,使气泡易于逸出,分散剂可以改善添加物与树脂基体的相互作用,使添加剂在基体内分散效果更好,并且气泡成核剂能够将熔体内包含的大小不一的气泡诱导形成大的气泡,也有利于排出气泡,从而能够很好地消除制品中的气泡。但该专利加入了大量(14%~20%)的与基体相容性差的气泡成核剂碳酸钙,将在一定程度上影响产品的力学强度。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,包括聚乙烯和超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂。
进一步地,所述聚乙烯是指线性低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯与高密度聚乙烯、交联聚乙烯中至少一种的混合。
进一步地,所述线性低密度聚乙烯的熔体流动速率为2~20g/10min,密度为0.92~0.94g/cm3;所述高密度聚乙烯的熔体流动速率1.5-2.5g/10min,密度为0.94-0.96g/cm3;所述交联聚乙烯的熔体流动速率1.5-2.5g/10min,密度为0.93-0.95g/cm3。
进一步地,所述超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的加入量为聚乙烯质量的0.1%~6%。
进一步地,所述超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂通过如下方法制备得到:
将含乙烯基的三烷氧基硅烷加入到反应器中,加热至40~80℃,然后滴加酸或碱的水溶液进行水解缩聚反应,水洗干燥,得到超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂。
进一步地,所述含乙烯基的三烷氧基硅烷是指乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。更优选为乙烯基三乙氧基硅烷。
进一步地,所述的酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸;所述的碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步地,所述高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料还包括抗氧化剂、抗紫外线剂、增塑剂、分散剂、偶联剂中的至少一种。
上述高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料的制备方法,包括如下步骤:
将聚乙烯和超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,然后经磨粉机磨粉,得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
进一步地,所述熔融混合的温度为120~140℃;所述挤出造粒的温度为140~160℃;所述磨粉的目数为10~40目。
本发明原理为:超支化聚合物由于其独特的支化分子结构,分子之间无缠结,并且含有大量的端基,因此表现出高溶解度、低黏度、高的化学反应活性等特殊性能。本发明将超支化乙烯基聚硅氧烷添加到聚乙烯中,超支化乙烯基聚硅氧烷含有大量的端乙烯基,与聚乙烯具有极好的相容性,熔融后的聚乙烯在超支化乙烯基聚硅氧烷的外围通过分子自组装形成超支化结构,可显著降低聚乙烯的熔体粘度,使得聚乙烯能够在更低的温度下滚塑工艺成型,在一定程度上防止了聚乙烯在高温环境下的氧化与分解;同时有利于聚乙烯熔体中气泡的排出。另外还可以实现原本熔体粘度较高的高密度聚乙烯、交联聚乙烯的滚塑工艺成型,在一定程度上弥补低密度聚乙烯强度的不足。最后,本发明所用超支化乙烯基聚硅氧烷含有表面张力较低的聚硅氧烷结构,可在一定程度上起到消除聚乙烯熔体中气泡的作用,进一步提高滚塑成型产品的质量。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明使用的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂在添加量较少(0.3%~6%)的情况下即可达到良好的降低聚乙烯熔体粘度的效果,不影响或在一定程度上增加聚乙烯基体的力学强度。
(2)本发明使用的超支化乙烯基聚硅氧烷相比其他超支化聚合物,由于聚硅氧烷结构的低表面张力效应,超支化的乙烯基在聚乙烯熔体中得到尽量的伸展,使得熔融后的聚乙烯在超支化乙烯基聚硅氧烷的外围通过分子自组装形成超支化结构,降低熔体粘度效果更为显著。
(3)本发明使用的超支化乙烯基聚硅氧烷相比其他超支化聚合物,由于聚硅氧烷结构的低表面张力效应,有利于滚塑工艺过程中聚乙烯熔体中气泡的排出与消除,进一步提高滚塑成型产品的质量。
(4)本发明的聚乙烯混合料还可以实现原本熔体粘度较高的高密度聚乙烯、交联聚乙烯的滚塑工艺成型,在一定程度上弥补低密度聚乙烯强度的不足。
(5)本发明的聚乙烯混合料可实现在更低的温度下实现滚塑工艺成型,在一定程度上防止了聚乙烯在高温环境下的氧化与分解。
附图说明
图1为本发明实施例中所用超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的结构式,其中R表示乙烯基。
具体实施方式
以下结合实例与附图对本发明的具体实施作进一步详细说明,但本发明的实施方式不限于此。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂通过如下方法制备得到:
将乙烯基三乙氧基硅烷加入到反应器中,加热至40~80℃,然后滴加浓度为1M的盐酸进行水解缩聚反应,产物水洗干燥,得到透明粘稠的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂。所得超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的结构式如图1所示。其中R表示乙烯基。
实施例1
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)和0.3wt.%的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为10.9g/10min,相比原线性低密度聚乙烯增加9%。
实施例2
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)和1wt.%的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为12.4g/10min,相比原线性低密度聚乙烯增加24%。
实施例3
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)和2wt.%的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为14.3g/10min,相比原线性低密度聚乙烯增加43%。
实施例4
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)和4wt.%的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为15.8g/10min,相比原线性低密度聚乙烯增加58%。
实施例5
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)和6wt.%的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为16.5g/10min,相比原线性低密度聚乙烯增加65%。
实施例6
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将80质量份线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)、20质量份高密度聚乙烯(熔体流动速率2g/10min,密度为0.95g/cm3)和2wt.%(相对于线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量)的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为11.53g/10min,相比未加入超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的混合聚乙烯(7.9g/10min)增加46%。
实施例7
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将50质量份线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)、50质量份高密度聚乙烯(熔体流动速率2g/10min,密度为0.95g/cm3)和2wt.%(相对于线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量)的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为8.0g/10min,相比未加入超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的混合聚乙烯(5.4g/10min)增加48%。
实施例8
本实施例的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,通过如下方法制备得到:
将20质量份线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)、80质量份高密度聚乙烯(熔体流动速率2g/10min,密度为0.95g/cm3)和2wt.%(相对于线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量)的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融(130℃)混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒(150℃),然后经磨粉机磨粉(20目),得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
本实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料经测试熔体流动速率为4.9g/10min,相比未加入超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的混合聚乙烯(3.2g/10min)增加53%。
对以上实施例所得高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料进行滚塑成型(将聚乙烯混合料装入模具中,将装好物料的模具送入加热炉,边转动边加热,使聚乙烯粘附于模腔的整个表面,然后边转动边使模具降温定型,脱模),测试相应的力学强度。拉伸强度测试依据GB/T 1040,1-2006,测试设备:微机控制电子式万能试验机等;冲击强度测试依据GB/T1843-2008,测试设备:摆锤式冲击试验机等。并目测成型样品截面气孔情况。以未加入超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的线性低密度聚乙烯(熔体流动速率为10g/10min,密度为0.928g/cm3)作为对照组,测试结果见下表1。
表1
通过表1结果可以看出,本发明使用的超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂在添加量较少(0.3%~6%)的情况下即可达到良好的降低聚乙烯熔体粘度的效果,并可在一定程度上增加聚乙烯基体的力学强度,其原因可能是高温滚塑过程中产生了一定的交联效果。还可以实现原本熔体粘度较高的高密度聚乙烯的滚塑工艺成型,在一定程度上弥补低密度聚乙烯强度的不足。且通过加入超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂,有利于滚塑工艺过程中聚乙烯熔体中气泡的排出与消除,消除气孔,进一步提高滚塑成型产品的质量。
Claims (10)
1.一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:包括聚乙烯和超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:所述聚乙烯是指线性低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯与高密度聚乙烯、交联聚乙烯中至少一种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:所述线性低密度聚乙烯的熔体流动速率为2~20g/10min,密度为0.92~0.94g/cm3;所述高密度聚乙烯的熔体流动速率1.5-2.5g/10min,密度为0.94-0.96g/cm3;所述交联聚乙烯的熔体流动速率1.5-2.5g/10min,密度为0.93-0.95g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:所述超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂的加入量为聚乙烯质量的0.1%~6%。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:所述超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂通过如下方法制备得到:
将含乙烯基的三烷氧基硅烷加入到反应器中,加热至40~80℃,然后滴加酸或碱的水溶液进行水解缩聚反应,水洗干燥,得到超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:所述含乙烯基的三烷氧基硅烷是指乙烯基三乙氧基硅烷或甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:所述的酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸;所述的碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料,其特征在于:所述高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料还包括抗氧化剂、抗紫外线剂、增塑剂、分散剂、偶联剂中的至少一种。
9.权利要求1~8任一项所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将聚乙烯和超支化乙烯基聚硅氧烷添加剂经高速混合机熔融混合后,加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,然后经磨粉机磨粉,得到高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料。
10.根据权利要求9所述的一种高流动性高强度滚塑用聚乙烯混合料的制备方法,其特征在于:所述熔融混合的温度为120~140℃;所述挤出造粒的温度为140~160℃;所述磨粉的目数为10~40目。
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陈卫星等: "紫外光固化聚硅氧烷的合成及性能研究", 《西安工业大学学报》 * |
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