CN111349241A - 一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：（1）将DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70‑80℃，搅拌混合4‑6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；（2）将八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70‑80℃，搅拌混合60‑90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；（3）将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入碱胶催化剂，加热至90‑110℃后搅拌混合4‑6小时得到混合物；（4）将混合物继续升温至150‑165℃，搅拌条件下分解碱胶催化剂0.5‑1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。本发明制备出的乙烯基苯基硅油具有较高的折射率、透光率以及较好的耐热性。

Description

一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法。
背景技术
在有机硅产品中硅油的种类繁多，其中苯基硅油是其主要品种之一。苯基硅油具备绝缘性、抗臭氧性、憎水防潮、耐高低温及抗辐射性，广泛用于电子、机械及日化用品等领域。高折射率的LED(发光二极管)封装胶属于LED封装材料中的高端产品，其作用是使LED芯片的发光通量最大限度地输出，同时控制输出光的空间分布状态，起到光学透镜的作用。乙烯基苯基硅油是制备LED有机硅封装胶的重要原料，其折射率、透光率越大，取光效率越高，界面折射带来的光损失越少。因此，乙烯基苯基硅油折射率、透光率的大小直接影响到LED灯的使用品质。传统的苯基硅油是通过二苯基二烷氧基硅烷与二甲基二烷氧基硅烷先水解后缩合的方法制成，得到的苯基硅油折射率和透光率不高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其制备出的乙烯基苯基硅油具有较高的折射率、透光率以及较好的耐热性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70-80℃，搅拌混合4-6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；
(2)将八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70-80℃，搅拌混合60-90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；
(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至90-110℃后搅拌混合4-6小时得到混合物；
(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至150-165℃，搅拌条件下分解碱胶催化剂0.5-1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，DMC、四甲基氢氧化铵五水化合物的质量比为(60-80):(20-40)。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，搅拌混合的速度为300-600r/min。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷的质量比为(65-85):(15-30)。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为(1-3):100:1。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，搅拌混合的速度为300-600r/min。
进一步地，本发明所述步骤(4)中，分解碱胶催化剂时的搅拌速度为300-500r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明用二乙烯基四苯基二硅氧烷作为功能材料，用甲基四环体和苯基四环体作为基础原料，利用功能材料进行封端制得乙烯基苯基硅油，该乙烯基苯基硅油的苯基含量较高，并具有较高的折射率、透光率以及较好的耐热性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：
(1)将质量比为70:30的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至75℃，400r/min速度下搅拌混合5小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；
(2)将质量比为75:25的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至75℃，搅拌混合75分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；
(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至100℃后400r/min速度下搅拌混合5小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为2:100:1；
(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至155℃，搅拌(搅拌速度为400r/min)条件下分解碱胶催化剂1小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。
实施例2
按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：
(1)将质量比为60:20的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70℃，600r/min速度下搅拌混合4小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；
(2)将质量比为65:15的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70℃，搅拌混合90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；
(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至90℃后600r/min速度下搅拌混合4小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为1:100:1；
(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至150℃，搅拌(搅拌速度为500r/min)条件下分解碱胶催化剂0.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。
实施例3
按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：
(1)将质量比为80:40的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至80℃，300r/min速度下搅拌混合6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；
(2)将质量比为85:30的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至80℃，搅拌混合60分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；
(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至110℃后300r/min速度下搅拌混合6小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为3:100:1；
(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至160℃，搅拌(搅拌速度为300r/min)条件下分解碱胶催化剂1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。
实施例4
按照以下步骤制备高苯基含量的乙烯基苯基硅油：
(1)将质量比为75:35的DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至75℃，500r/min速度下搅拌混合4.5小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；
(2)将质量比为80:20的八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至75℃，搅拌混合80分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；
(3)将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤(2)所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤(1)所得碱胶催化剂，加热至105℃后500r/min速度下搅拌混合4.5小时得到混合物，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为1.5:100:1；
(4)将步骤(3)所得混合物继续升温至155℃，搅拌(搅拌速度为450r/min)条件下分解碱胶催化剂1小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。
对比例1
与实施例1不同的省去步骤(2)，步骤(3)中的甲基苯基环硅氧烷混合物替换为八苯基环四硅氧烷。
对比例2
与实施例1不同的省去步骤(2)，步骤(3)中的甲基苯基环硅氧烷混合物替换为八甲基环四硅氧烷。
对比例3
与实施例1不同的是步骤(3)中的二乙烯基四苯基二硅氧烷替换为四甲基二乙烯基二硅氮烷。
光性能测试
分别测定实施例1-4、对比例1-3制得的乙烯基苯基硅油的折射率、透光率，测试结果如表1所示：
折射率 透光率(％)
实施例1 1.545 95.1
实施例2 1.540 94.2
实施例3 1.542 94.8
实施例4 1.543 94.5
对比例1 1.544 87.4
对比例2 1.358 95.1
对比例3 1.544 95.0
表1
由表1可看出，实施例1-4制得的高苯基含量的乙烯基苯基硅油的折射率、透光率均较高。对比例1-3的部分步骤与实施例1不同，其中，对比例1的透光率、对比例2的折射率均有所降低，说明八甲基环四硅氧烷能提高乙烯基苯基硅油的透光率，八苯基环四硅氧烷能提高乙烯基苯基硅油的折射率。
热性能测试
将实施例1-4、对比例1-3制得的乙烯基苯基硅油进行热老化试验，测定各乙烯基苯基硅油加热在300℃并保温4小时后的拉伸强度下降率，拉伸强度下降率＝(试验前拉伸强度-试验后拉伸强度)/试验前拉伸强度×100％，拉伸强度下降率越低表明耐热性越好。测试结果如表2所示：
拉伸强度下降率(％)
实施例1 6.26
实施例2 6.29
实施例3 6.28
实施例4 6.30
对比例1 6.26
对比例2 10.15
对比例3 12.42
表2
由表2可看出，实施例1-4制得的高苯基含量的乙烯基苯基硅油的拉伸强度下降率均较低。对比例1-3的部分步骤与实施例1不同，其中，对比例2、对比例3的拉伸强度下降率均明显升高，说明八苯基环四硅氧烷、二乙烯基四苯基二硅氧烷均能提高乙烯基苯基硅油的耐热性，且后者的提高效果更佳。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将DMC和四甲基氢氧化铵五水化合物升温至70-80℃，搅拌混合4-6小时，抽真空回流除水得到碱胶催化剂；
（2）将八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷升温至70-80℃，搅拌混合60-90分钟，抽真空脱水1小时得到甲基苯基环硅氧烷混合物；
（3）将二乙烯基四苯基二硅氧烷加入步骤（2）所得甲基苯基环硅氧烷混合物中混合均匀，然后加入步骤（1）所得碱胶催化剂，加热至90-110℃后搅拌混合4-6小时得到混合物；
（4）将步骤（3）所得混合物继续升温至150-165℃，搅拌条件下分解碱胶催化剂0.5-1.5小时，抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到高苯基含量的乙烯基苯基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，DMC、四甲基氢氧化铵五水化合物的质量比为（60-80）:（20-40）。
3.根据权利要求1所述的一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，搅拌混合的速度为300-600r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷的质量比为（65-85）:（15-30）。
5.根据权利要求1所述的一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，二乙烯基四苯基二硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷混合物、碱胶催化剂的质量比为（1-3）: 100:1。
6.根据权利要求1所述的一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌混合的速度为300-600r/min。
7.根据权利要求1所述的一种高苯基含量的乙烯基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，分解碱胶催化剂时的搅拌速度为300-500r/min。
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