CN111349136A - 一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了高纯度人参皂苷Rh2的提取方法，通过自动清洗设备对人参原材进行清理，并通过粉碎机对原材进行粉碎处理，完成粉碎后再通过热烘干设备将其烘干加工至粉状药材，将带有人参皂苷的粉状药材假日乙酸乙酯中，通过温控组件对内部温度设定为20～24℃之间，再通过高转速的自动化搅拌设备进行定时搅拌，通过水泵进行抽滤、干燥，以获得淡黄色粉末状原材。本发明所揭示的一种人参皂苷Rh2的提取纯化方法，实现通过高效加工方式从低价药材中分离并提取出高纯度人参皂苷Rh2，大幅降低了生产成本，且整个加工过程中自动化、智能化，降低人工需求同时，进一步缩短了生产周期，且该生产方式所得参皂苷Rh2纯度更高，提高其治疗效果。
Description
技术领域
本发明涉及Rh2提取技术领域，具体为一种高纯度人参皂苷Rh2 的提取方法。
背景技术
人参皂苷Rh2为人参类皂苷经水解产生的次级皂苷，药效学研究表 明：人参皂苷Rh2对肝癌、黑色素瘤B16、宫颈癌及肉瘤S180等癌 细胞的增殖有显著的特异性的抑制作用。其作用机理为：在癌细胞 增殖过程中，经人参皂苷Rh2作用，使癌细胞停止在一定的增殖期， 并促使其逆转为正常细胞。
现有技术分离人参皂苷Rh2的效果不佳现有技术中无法实现单一提 取特定单体化合物的缺陷，尤其是无法单一地提取人参皂苷Rh2单 体化合物，因此存在一定的局限性，且存在难以富集，体系复杂， 分离纯化难度大的缺陷。同时，由于，人参皂苷Rh2具有热敏、易 水解的特性，从而导致采用上述方法存在对人参皂苷Rh2提取效果 不理想，且现有技术仍然存在提取工艺路线较长的缺陷且工艺繁琐 的缺陷，因此，本发明设计一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方法以 解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方法， 以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度人参 皂苷Rh2的提取方法，包括以下步骤：
步骤一：通过自动清洗设备对人参原材进行清理，并通过粉 碎机对原材进行粉碎处理，完成粉碎后再通过热烘干设备将其烘干 加工至粉状药材；
步骤二：将带有人参皂苷的粉状药材假日乙酸乙酯中，通过 温控组件对内部温度设定为20～24℃之间，再通过高转速的自动化 搅拌设备进行定时搅拌，通过水泵进行抽滤、干燥，以获得淡黄色 粉末状原材；
步骤三：通过运输设备将淡黄色粉末原材挪运，并与纯化水 进行搅拌混匀，通过电加热管对混合液进行100～120℃恒温加热， 且设定加热时长为30min～40min；
步骤四：将占比8～14％的无机溶液加入步骤三所得混合液中， 并在90～110℃条件下加入乙酸乙酯与水混合溶液，再通过高转速 的自动化搅拌设备进行定时搅拌；
步骤五：通过抽滤设备将步骤四所得混合液进行抽滤并得母 液，母液使用饱和碳酸钠水溶液洗涤2～3次后，使用无水碳酸钠在 55～65℃条件下干燥4～5小时，获得固体原料，然后将固体加入乙 酸乙酯及石油醚打浆，抽滤干燥后，得皂苷粗品；
步骤六：取醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯和4-乙烯基吡啶 混合均匀，超声处理4～6h后，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮 二异丁腈后再经超声处理5～10分钟后得混合溶液，使用进样针移 取所述混合溶液至甲醇处理过的一端封口的移液枪枪头内，移液枪枪头用保鲜膜及硅胶封口后55～65℃反应22～26小时后取出，除去 保鲜膜及硅胶，用甲醇洗脱，过滤，得固体，固体研磨至直径22～ 26微米的范围内，装入不锈钢柱内，以制得印迹聚合物柱；
步骤七：将步骤五所得的皂苷粗品配置浓度为20wt％的水溶液， 使用步骤六中的印迹聚合物柱进行分离纯化，TLC检测反应完全，以 洗脱出人参皂苷Rh2。
优选的，所述步骤一中通过粉碎机对其进行多次粉碎与筛滤。
优选的，所述步骤四中搅拌设备包含多组搅拌叶进行搅拌，且 通过传动组件控制多组搅拌叶同时运作。
优选的，所述超声处理中的超声频率为40赫兹。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该高纯度人参皂苷Rh2 的提取方法实现通过高效加工方式从低价药材中分离并提取出高纯 度人参皂苷Rh2，大幅降低了生产成本，且整个加工过程中自动化、 智能化，降低人工需求同时，进一步缩短了生产周期，且该生产方 式所得参皂苷Rh2纯度更高，提高其治疗效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的 实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的 范围。
本发明提供的一种实施例：一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方 法，包括以下步骤：
步骤一：通过自动清洗设备对人参原材进行清理，并通过粉 碎机对原材进行粉碎处理，完成粉碎后再通过热烘干设备将其烘干 加工至粉状药材；
步骤二：将带有人参皂苷的粉状药材假日乙酸乙酯中，通过 温控组件对内部温度设定为20～24℃之间，再通过高转速的自动化 搅拌设备进行定时搅拌，通过水泵进行抽滤、干燥，以获得淡黄色 粉末状原材；
步骤三：通过运输设备将淡黄色粉末原材挪运，并与纯化水 进行搅拌混匀，通过电加热管对混合液进行100～120℃恒温加热， 且设定加热时长为30min～40min；
步骤四：将占比8～14％的无机溶液加入步骤三所得混合液中， 并在90～110℃条件下加入乙酸乙酯与水混合溶液，再通过高转速 的自动化搅拌设备进行定时搅拌；
步骤五：通过抽滤设备将步骤四所得混合液进行抽滤并得母 液，母液使用饱和碳酸钠水溶液洗涤2～3次后，使用无水碳酸钠在 55～65℃条件下干燥4～5小时，获得固体原料，然后将固体加入乙 酸乙酯及石油醚打浆，抽滤干燥后，得皂苷粗品；
步骤六：取醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯和4-乙烯基吡啶 混合均匀，超声处理4～6h后，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮 二异丁腈后再经超声处理5～10分钟后得混合溶液，使用进样针移 取所述混合溶液至甲醇处理过的一端封口的移液枪枪头内，移液枪枪头用保鲜膜及硅胶封口后55～65℃反应22～26小时后取出，除去 保鲜膜及硅胶，用甲醇洗脱，过滤，得固体，固体研磨至直径22～ 26微米的范围内，装入不锈钢柱内，以制得印迹聚合物柱；
步骤七：将步骤五所得的皂苷粗品配置浓度为20wt％的水溶液， 使用步骤六中的印迹聚合物柱进行分离纯化，TLC检测反应完全，以 洗脱出人参皂苷Rh2。
在本实施中：步骤一中通过粉碎机对其进行多次粉碎与筛滤， 提高粉碎效果，从而提高提取所得率和纯度，步骤四中搅拌设备包 含多组搅拌叶进行搅拌，且通过传动组件控制多组搅拌叶同时运作， 提高搅拌效果和混匀程度，从而提高加工效果和所得药材的纯度， 超声处理中的超声频率为40赫兹，进一步提高加工效率，本说明中 未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域 的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进 行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在 本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：通过自动清洗设备对人参原材进行清理，并通过粉碎机对原材进行粉碎处理，完成粉碎后再通过热烘干设备将其烘干加工至粉状药材；
步骤二：将带有人参皂苷的粉状药材假日乙酸乙酯中，通过温控组件对内部温度设定为20～24℃之间，再通过高转速的自动化搅拌设备进行定时搅拌，通过水泵进行抽滤、干燥，以获得淡黄色粉末状原材；
步骤三：通过运输设备将淡黄色粉末原材挪运，并与纯化水进行搅拌混匀，通过电加热管对混合液进行100～120℃恒温加热，且设定加热时长为30min～40min；
步骤四：将占比8～14％的无机溶液加入步骤三所得混合液中，并在90～110℃条件下加入乙酸乙酯与水混合溶液，再通过高转速的自动化搅拌设备进行定时搅拌；
步骤五：通过抽滤设备将步骤四所得混合液进行抽滤并得母液，母液使用饱和碳酸钠水溶液洗涤2～3次后，使用无水碳酸钠在55～65℃条件下干燥4～5小时，获得固体原料，然后将固体加入乙酸乙酯及石油醚打浆，抽滤干燥后，得皂苷粗品；
步骤六：取醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯和4-乙烯基吡啶混合均匀，超声处理4～6h后，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁腈后再经超声处理5～10分钟后得混合溶液，使用进样针移取所述混合溶液至甲醇处理过的一端封口的移液枪枪头内，移液枪枪头用保鲜膜及硅胶封口后55～65℃反应22～26小时后取出，除去保鲜膜及硅胶，用甲醇洗脱，过滤，得固体，固体研磨至直径22～26微米的范围内，装入不锈钢柱内，以制得印迹聚合物柱；
步骤七：将步骤五所得的皂苷粗品配置浓度为20wt％的水溶液，使用步骤六中的印迹聚合物柱进行分离纯化，TLC检测反应完全，以洗脱出人参皂苷Rh2。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方法，其特征在于：所述步骤一中通过粉碎机对其进行多次粉碎与筛滤。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方法，其特征在于：所述步骤四中搅拌设备包含多组搅拌叶进行搅拌，且通过传动组件控制多组搅拌叶同时运作。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度人参皂苷Rh2的提取方法，其特征在于：所述超声处理中的超声频率为40赫兹。
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|---|---|---|---|---|
| CN113209664A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-06 | 杭州双马生物科技股份有限公司 | 一种从人参中提取rh2的装置及方法 |
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| CN104610410A (zh) * | 2015-01-05 | 2015-05-13 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 一种人参皂苷Rd的提取工艺 |
| CN107805270A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-16 | 江苏吉生源生物科技有限公司 | 一种人参皂苷Rh2的提取方法 |
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