CN111348924A - 抗钛熔体的耐火耐蚀材料及其制备方法和应用 - Google Patents

抗钛熔体的耐火耐蚀材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗钛熔体的耐火耐蚀材料及其制备方法和应用。属于耐火材料技术领域。抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学式Sr4Zr3‑x‑yYxHfyO10的化学计量比称取Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O和Hf(NO3)4溶于水中，再加入络合燃烧剂和助燃剂反应，待络合反应完成后，加入低沸点醇类溶剂与水共沸，直至得到粘稠状的溶胶；(2)对溶胶加热直至达到燃点，使溶胶发生燃烧反应，待完全燃烧后得到粉末；(3)将上述粉末在600～800℃预煅烧2～4h，然后在1600～1700℃煅烧0.5～1.5h，即得耐火耐蚀材料；其中，0≤x≤0.5，0≤y≤2。本发明方法制备的耐火耐蚀材料主要用于制备高温合金熔炼坩埚材料或者防护材料，可降低Sr4Zr3O10型坩埚的烧结温度，降低生产成本。

Description

抗钛熔体的耐火耐蚀材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种抗钛熔体的耐火耐蚀材料及其制备方法和应用。
背景技术
钛及钛合金具有比强度高、密度小、耐腐蚀等一系列优良特性，广泛应用于现代工业中，例如生物科学、医学工程、航空航天工业、能源、海洋、军事工业等领域。
目前，钛及钛合金的主流熔炼方式是自秏电极电弧炉和电子束熔炼两种。自秏电极电弧炉熔炼钛合金时，存在宏观偏析和微观偏析缺陷，需要多次熔炼才能达到要求，耗时耗电且需制作电极等设备和工序；电子束熔炼过程中，熔池温度高，过热度大，金属处于液态的时间长，因此铸锭在凝固时，柱状晶发展，这就给开坯带来不利的影响，另外，电子束熔铸锭还易产生一些表面冶金缺陷，如表面横向裂纹、冷隔、表面不光滑等。并且，由于钛的熔点和化学性质非常活泼，熔炼时，液态钛几乎能与所有坩埚用的耐火材料如氧化锆、氧化镁、氧化硅和氧化铝均发生反应，因此，导致其熔炼不能采取常规的耐火材料制造的坩埚进行熔炼。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr4Zr3-x-yYxHfyO10的化学计量比称取Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O和Hf(NO3)4溶于水中，加入络合燃烧剂和助燃剂反应，待络合反应完成后，加入低沸点醇类溶剂与水共沸，直至得到粘稠状的溶胶；
(2)对溶胶加热直至达到燃点，使溶胶发生燃烧反应，待完全燃烧后得到粉末；
(3)将上述粉末在600～800℃预煅烧2～4h，然后在1600～1700℃煅烧0.5～1.5h，即得耐火耐蚀材料；
其中，0≤x≤0.5，0≤y≤2。
进一步地，步骤(1)中，Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O和Hf(NO3)4的总摩尔量与络合燃烧剂的摩尔比为1:2～3。
进一步地，步骤(1)中，所述络合燃烧剂选自甘氨酸、柠檬酸、尿素或硬脂酸。
进一步地，步骤(1)中，Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O、Hf(NO3)4和络合燃烧剂的总摩尔量与助燃剂的摩尔比为1:0.004～0.01。
进一步地，步骤(1)中，所述助燃剂为硝酸铵或氯化铵。
进一步地，步骤(1)中，所述低沸点醇类溶剂选自乙二醇、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中，所述络合反应的温度为60～100℃。
进一步地，步骤(2)中，所述络合燃烧剂与低沸点醇类溶剂的摩尔比为1：0.04～1。
本发明还提供了上述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法制备得到的耐火耐蚀材料。
本发明还提供了上述的耐火耐蚀材料在制备坩埚中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明方法制备的耐火耐蚀材料的相成分单一，粒径小(5～10nm)，熔点在2674℃以上，可用于制备高温合金熔炼坩埚材料或防护材料，尤其适用于制备钛合金熔炼坩埚材料；并且本发明材料可以降低钛合金坩埚或者其它高温合金防护材料的烧结温度，从而降低坩埚材料或高温防护材料的制备成本。
本发明耐火耐蚀材料的制备方法简便，易于控制，适用于工业大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的Sr4Zr3O10耐火耐蚀材料的XRD分析图谱。
图2为实施例2制备的含钇的Sr4Zr3O10耐火耐蚀材料的XRD分析图谱。
图3为实施例3制备的Sr4Zr2HfO10耐火耐蚀材料的XRD分析图谱。
具体实施方式
一种抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Sr4Zr3-x-yYxHfyO10的化学计量比称取Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O和Hf(NO3)4溶于水中，加入络合燃烧剂和助燃剂反应，待络合反应完成后，加入低沸点醇类溶剂与水共沸，直至得到粘稠状的溶胶；
(2)对溶胶加热直至达到燃点，使溶胶发生燃烧反应，待完全燃烧后得到粉末；
(3)将上述粉末在600～800℃预煅烧2～4h，然后在1600～1700℃煅烧0.5～1.5h，即得耐火耐蚀材料；
其中，0≤x≤0.5，0≤y≤2。
在Sr4Zr3O10的基础上添加Y有利于稳定耐火耐蚀材料的结构，添加Hf有利于提高耐火耐蚀材料的熔点和耐热温度。
进一步地，步骤(1)中，Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O和Hf(NO3)4的总摩尔量与络合燃烧剂的摩尔比为1:2～3。
进一步地，步骤(1)中，所述络合燃烧剂选自甘氨酸、柠檬酸、尿素或硬脂酸。
进一步地，步骤(1)中，Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O、Hf(NO3)4和络合燃烧剂的总摩尔量与助燃剂的摩尔比为1:0.004～0.01。
进一步地，步骤(1)中，所述助燃剂是指在燃烧反应时能够释放气体的物质，优选为硝酸铵或氯化铵。
进一步地，步骤(1)中，所述低沸点醇类溶剂选自乙二醇、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中，所述络合反应的温度为60～100℃。
进一步地，步骤(2)中，所述络合燃烧剂与低沸点醇类溶剂的摩尔比为1：0.04～1。
采用上述方法制备的耐火耐蚀材料相成分单一，粒径小(5～10nm)，表面能高，压制成块材后的界面具有高能量，在烧结中高的界面能成为原子运动的驱动力，有利于界面附近的原子扩散、界面中的空洞收缩及空位团的湮没。因此，在较低温度下烧结就能达到致密化目的，即本发明的耐火耐蚀材料在较低的烧结温度下就可以制备得到坩埚材料，降低了坩埚材料的制备成本。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取0.4mol的Sr(NO3)2和0.3molZr(NO3)4·5H2O溶入10ml去离子水中，再取2.1mol的甘氨酸和1g的NH4NO3加入去离子水中，在80℃恒温水浴中搅拌1h，加入5ml乙二醇与水共沸除去水分，直到形成粘稠的溶胶。将溶胶置于电炉上继续加热直至达到燃点，使溶胶发生燃烧反应，待燃烧完全后得到疏松的粉末。将得到的粉末在600-800℃预煅烧2-4h，然后在1600-1700℃煅烧1h，获得所需Sr4Zr3O10粉末，粒径为5～10nm，熔点为2674℃，耐热温度为1800℃。XRD分析图谱见图1，从图1可以看出Sr4Zr3O10耐火耐蚀材料是单一的Sr4Zr3O10相。
实施例2
取0.4mol的Sr(NO3)2和0.28mol Zr(NO3)4·5H2O和0.02molY(NO3)3·6H2O溶入10ml去离子水中，再取1.4mol的柠檬酸和1g的NH4NO3加入去离子水中，在80℃恒温水浴中搅拌1h，加入5ml乙二醇与水共沸除去水分，直到形成粘稠的溶胶。将溶胶置于电炉上继续加热直至达到燃点，使溶胶发生燃烧反应，待燃烧完全后得到疏松的粉末。将得到的粉末在600-800℃预煅烧2-4h，然后在1600-1700℃煅烧1h，获得所需含钇的Sr4Zr3O10粉末，粒径为5～10nm，XRD分析图谱见图2，从图2可以看出含钇的Sr4Zr3O10耐火耐蚀材料依然是单一相。
实施例3
取0.4mol的Sr(NO3)2和0.2mol Zr(NO3)4·5H2O和0.1mol Hf(NO3)4溶入10ml去离子水中，再取1.4mol的柠檬酸和1g的NH4NO3加入去离子水中，在80℃恒温水浴中搅拌1h，加入5ml乙二醇与水共沸除去水分，直到形成粘稠的溶胶。将溶胶置于电炉上继续加热直至达到燃点，使溶胶发生燃烧反应，待燃烧完全后得到疏松的粉末。将得到的粉末在600-800℃预煅烧2-4h，然后在1600-1700℃煅烧1h，获得所需的Sr4Zr2HfO10粉末，粒径为5～10nm，XRD分析图谱见图3，从图3可以看出，随着Hf的加入，XRD衍射谱向左偏移，但整个材料依然是单一相。
实施例4
取实施例1中制备得到的Sr4Zr3O10粉末，掺入2％质量分数的助熔剂纳米TiO2(粒径5-10nm)，球磨均匀，120℃下干燥后将装入模具中，采用冷等静压并保压2-3min取出，得到坩埚胚体，在600℃预烧1-2小时，然后在1550-1650℃烧结2-3h，即得Sr4Zr3O10型耐火耐蚀坩埚。
实施例5
取实施例2中制备得到的含钇的Sr4Zr3O10粉末，掺入2％质量分数的助熔剂纳米TiO2(粒径5-10nm)，球磨均匀，120℃下干燥后将装入模具中，采用冷等静压并保压2-3min取出，得到坩埚胚体，在600℃预烧1-2小时，然后在1550-1650℃烧结2-3h，即得Sr4Zr3O10型耐火耐蚀坩埚。
实施例6
取实施例3制备得到的Sr4Zr2HfO10粉末，掺入2％质量分数的助熔剂纳米TiO2(粒径5-10nm)，球磨均匀，120℃下干燥后将装入模具中，采用冷等静压并保压2-3min取出，得到坩埚胚体，在600℃预烧1-2小时，然后在1550-1650℃烧结2-3h，即得Sr4Zr3O10型耐火耐蚀坩埚。
对比例1
取市售Sr4Zr3O10粉末(5-10mm)，掺入2％质量分数的助熔剂纳米TiO2(粒径5-10nm)，球磨均匀，120℃下干燥后将装入模具中，采用冷等静压并保压2-3min取出，得到坩埚胚体，在600℃预烧1-2小时，然后在1750℃烧结4h，即得Sr4Zr3O10型耐火耐蚀坩埚。

Claims (10)

1.抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按化学式Sr4Zr3-x-yYxHfyO10的化学计量比称取Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O和Hf(NO3)4溶于水中，加入络合燃烧剂和助燃剂反应，待络合反应完成后，加入低沸点醇类溶剂与水共沸，直至得到粘稠状的溶胶；
(2)对溶胶加热直至达到燃点，使溶胶发生燃烧反应，待反应完全后得到粉末；
(3)将上述粉末在600～800℃预煅烧2～4h，然后在1600～1700℃煅烧0.5～1.5h，即得耐火耐蚀材料；
其中，0≤x≤0.5，0≤y≤2。
2.根据权利要求1所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O和Hf(NO3)4的总摩尔量与络合燃烧剂的摩尔比为1:2～3。
3.根据权利要求1所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述络合燃烧剂选自甘氨酸、柠檬酸、尿素或硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Sr(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Y(NO3)3·6H2O、Hf(NO3)4和络合燃烧剂的总摩尔量与助燃剂的摩尔比为1:0.004～0.01。
5.根据权利要求1所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述助燃剂为硝酸铵或氯化铵。
6.根据权利要求1所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：所述低沸点醇类溶剂选自乙二醇、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述络合反应的温度为60～100℃。
8.根据权利要求1所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述络合燃烧剂与低沸点醇类溶剂的摩尔比为1：0.04～1。
9.权利要求1～7任一项所述的抗钛熔体的耐火耐蚀材料的制备方法制备得到的耐火耐蚀材料。
10.权利要求9所述的耐火耐蚀材料在制备坩埚中的应用。
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