CN111348629B - 氮氧化硫n2o5s3的合成方法 - Google Patents

氮氧化硫n2o5s3的合成方法 Download PDF

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Abstract

氮氧化硫N2O5S3的合成方法，所述的氮氧化硫N2O5S3的结构式为
Figure DDA0001915807680000011
以氨基磺酸为原料，加入氯化亚砜，回流反应10‑14h，反应完毕后，加入二氯甲烷，然后水洗三次，有机相干燥，常压、40℃浓缩，将浓缩后的产物加入甲苯，回流条件下，开始滴加PCl5，0.5‑0.8h滴完，滴加完毕后回流3h，水洗三次，常压浓缩，降温析晶，得到所述的氮氧化硫N2O5S3。本发明合成方法简单，合成路线简短，反应过程温和稳定，合成收率高。

Description

氮氧化硫N2O5S3的合成方法
技术领域
本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及氮氧化硫N2O5S3作为电池电解液的添加剂，具体涉及氮氧化硫N2O5S3的合成方法。本发明合成方法简单，合成路线简短，反应过程温和稳定，合成收率高。
背景技术
电解液作为锂离子电池的重要组成部分，号称为锂离子电池的“血液”，承担着传输离子的作用，并对电池的容量、工作电压、温度范围、循环寿命及安全性能等具有重要的影响。近年来，随着对电池性能要求的提高，同时对电解液的性能也提出了更高的要求，尤其对电解液在不同温度下的循环性能和安全性能提出了更高的要求。电解液主要由溶剂、锂盐和添加剂组成。添加剂作为锂离子电池电解液不可或缺的一部分，在电池的充放电容量、高低温性能、循环性能、安全性能等问题的提高上起到了关键的作用。
电解液添加剂的加入是为了改善电解液的电化学性能和提高阴极沉积质量。电解液添加剂不参加电解过程的电极反应，但可以改替电解质体系的电化学性能，影响离子的放电条件，使电解过程处于更佳的状态，是电解质体系不可缺少的部分。因此电池电解液添加剂的研究对锂离子电池的发展有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种电池电解液添加剂氮氧化硫N2O5S3的合成方法。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
氮氧化硫N2O5S3的合成方法，所述的氮氧化硫N2O5S3的结构式为
Figure GDA0003589141810000021
以氨基磺酸为原料，加入氯化亚砜，回流反应10- 14h，反应完毕后，加入二氯甲烷，然后水洗三次，有机相干燥，常压、40℃浓缩，将浓缩后的产物加入甲苯，回流条件下，开始滴加PCl5,0.5-0.8h滴完，滴加完毕后回流3-4h，水洗三次，常压浓缩，降温析晶，得到所述的氮氧化硫N2O5S3。
控制氨基磺酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1。
氨基磺酸与PCl5的摩尔比为1：(2-5)。
降温析晶时，控制温度为-5～25℃。
本发明的有益效果是：
本发明合成方法收率高，获得的氮氧化硫N2O5S3的总收率达70％以上，添加到电池电解液后可以显著改善电池的循环性能、低温性能，延长电池的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明的合成路线如下：
Figure GDA0003589141810000022
一、具体实施例
实施例1
以氨基磺酸为原料，在四口烧瓶中加入氨基磺酸 48.5g(0.5mol)，加入59g氯化亚砜(0.5mol)，回流反应12h，反应完毕后，加入300ml二氯甲烷，加入50ml水洗三次，有机相干燥，常压、40℃浓缩，得到浓缩产物，96.4g，收率86.8％；
将上述浓缩产物55.5g(0.25mol)加入到四口瓶中，加入甲苯 300ml，回流下，开始滴加PCl5 1mol，0.5h滴完，滴加完毕后回流 3h，加入100ml水洗三次，常压、110℃浓缩，-5℃降温析晶，得到产品41.5g，收率81.37％。
实施例2
在四口烧瓶中加入氨基磺酸49.5g(0.51mol)，加入71.5g氯化亚砜(0.6mol)，回流反应14h，反应完毕后，加入400ml二氯甲烷，加入50ml水洗三次，有机相干燥，常压、40℃浓缩，得到第一步产品，96.9g，收率85.58％；
第一步产品55.5g(0.25mol)加入到四口瓶中，加入甲苯300ml，回流下，开始滴加PCl5 5mol，0.6h滴完，滴加完毕后回流4h，加入 100ml水洗三次，常压、110℃浓缩，10℃降温析晶，得到产品 41.9g，收率82.15％。
实施例3
在四口烧瓶中加入氨基磺酸48.5g(0.5mol)，加入47.6g氯化亚砜(0.4mol)，回流反应13h，反应完毕后，加入300ml二氯甲烷，加入50ml水洗三次，有机相干燥，常压、40℃浓缩，得到第一步产品76.6g，收率86.26％；
第一步产品55.5g(0.25mol)加入到四口瓶中，加入甲苯300ml，回流下，开始滴加PCl5 1.75mol，0.6h滴完，滴加完毕后回流3.5h，加入100ml水洗三次，常压、110℃浓缩，25℃降温析晶，得到产品41.4g，收率81.2％。
二、性能试验
将本发明组装电池后进行循环性能测试，以钴酸锂为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成软包电池，注入电解液后，在手套箱中组装成软包电池，静置8小时后进行测试。所述电解液是通过将碳酸乙烯酯与三氟乙酸甲酯以4：6的容积比混合的混合溶剂中溶解LiPF6以获得 1.0M溶液，且将该溶液作为基电解液。
以添加有电解液重量0.5％本发明氮氧化硫N2O5S3的锂电池为实验组、不添加的锂电池空白组进行电池性能对比，结果参见下表1和表2。
表1
1、分别于50℃循环后，测定容量保持率，结果如下表1：
Figure GDA0003589141810000041
2、将电池搁置在低温箱中，分别控制温度为-20℃，搁置时间 5h，随后测量电池的容量保持率。
表2
项目 -20℃放电容量％
空白组 60.2
实施例1 80.8
实施例2 81.6
实施例3 82.7
由上述表1-2可以看出，本发明氮氧化硫N2O5S3可以提高电池的放置稳定性，提高电池的使用寿命。

Claims (1)

1.氮氧化硫N2O5S3的合成方法，其特征在于，所述的氮氧化硫N2O5S3的结构式为
Figure FDA0003589141800000011
以氨基磺酸为原料，加入氯化亚砜，回流反应10-14h，反应完毕后，加入二氯甲烷，然后水洗三次，有机相干燥，常压、40℃浓缩，将浓缩后的产物加入甲苯，回流条件下，开始滴加PCl5，0.5-0.8h滴完，滴加完毕后回流3-4h，水洗三次，常压浓缩，降温析晶，得到所述的氮氧化硫N2O5S3，控制氨基磺酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1，氨基磺酸与PCl5的摩尔比为1：(2-5)，降温析晶时，控制温度为-5～25℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US3711475A (en) * 1969-08-08 1973-01-16 Bayer Ag 2,3-dihydro-1-oxa-4-thia-3,5-diazin-2-one-4,4-dioxides
CN103524387A (zh) * 2013-10-25 2014-01-22 中国海洋石油总公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
EP2818461A1 (en) * 2013-06-26 2014-12-31 Lonza Ltd Method for preparation of 6-trifluoromethylpyridine-3-carboxylic acid derivatives from 4,4,4-trifluoro-3-oxobutanoyl chloride

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