CN111344377B - 螺接构件用密封剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于防止在将螺接构件用密封剂涂敷于螺接构件时在挥发成分的干燥工序中螺接构件的涂膜偏斜。解决的方案是一种螺接构件用密封剂,其包含:(a)自交联型的水性乳液、(b)纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质、和(c)由混合物构成的成膜助剂,所述混合物包含由下述式1表示的化合物:CH3O‑(CH2CH2O)n‑H...(式1),式中的n为4以上,且所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上。CH3O‑(CH2CH2O)n‑H···(式1)。

Description

螺接构件用密封剂
技术领域
本发明涉及螺接构件用密封剂以及螺接构件及其制造方法。
背景技术
以往,在配管的接头等螺接部的密接中,使用密封带作为密封剂。将密封带用于螺接部的目的是通过填埋产生于配管的连接部分等的间隙来防止液体、气体等的泄漏。密封带以氟树脂为主原料,由于其柔软性而容易与螺接部密接,在拧入到器材时,氟树脂也柔软地变形,能够填埋与器材的间隙,因此作为密封剂使用。作为利用该密封带被覆螺接构件的方法,通过使用缠绕装置或手工作业来进行密封带的缠绕。这样的密封带缠绕装置、例如专利文献1的装置将螺接构件和密封带分别设置在装置上,通过开关的接通-断开切换进行被覆。但是,对于每一个装置只能通过一次开关的接通-断开的切换而被覆一根,必须连续地进行螺接构件的安装作业,因此作业效率差,在生产率方面存在问题。
因此,为了解决该课题,开发了由液状树脂组合物构成的密封剂。如果是液状树脂组合物,则不必逐一加工螺接构件,例如将螺接构件排列于螺接构件固定用面板的一面,对其进行一次浸渍作业。由此,能够对多个螺接构件进行加工。另外,由于组合物为液状,因此与密封带相比施工范围的自由度高。因此,能够利用专用机械对各种尺寸进行自动涂敷化。
由液状树脂组合物构成的密封剂(由使用分散介质(水)的液状树脂组合物构成的密封剂)需要在向螺接构件涂敷后使该分散介质(水)挥发的干燥工序。该干燥工序一般考虑量产性,使用干燥炉等利用热风进行干燥来进行。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平10-120311号公报
发明内容
本发明要解决的问题
然而,将由液状树脂组合物构成的密封剂涂敷于螺接构件后,在分散介质(水)还未挥发的状态下利用热风而干燥时,存在因涂膜偏斜、品质不良而无法商品化的问题。作为该品质不良,可举出:将由液状树脂组合物构成的密封剂涂敷于螺接构件,使挥发成分干燥时涂膜偏斜,由此在观察螺接构件(例如螺纹切削部)时涂膜变得不均匀,即,代表性地可列举外观不良。该外观不良根据情况有时会引起密封性的降低。
综上所述,本发明的目的在于解决如上所述的现有技术的课题,提供在将由液状树脂组合物构成的密封剂涂敷于螺接构件后,在分散介质的水未挥发的状态下通过热风使其干燥也不会引起涂膜偏斜的技术。
用于解决问题的手段
用于达成上述课题的至少一个的、反映了本发明的某一侧面的螺接构件用密封剂具有以下的构成:
一种螺接构件用密封剂,其包含:(a)自交联型的水性乳液、(b)纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质、和(c)由混合物构成的成膜助剂,所述混合物含有由下述式1表示的化合物,
[化1]
CH3O-(CH2CH2O)n-H···(式1)
其中,式中的n为4以上,所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上。
发明的效果
将由液状树脂组合物构成的密封剂涂敷于螺接构件后,即使在分散介质的水未挥发的状态下利用热风使其干燥,也不会引起涂膜的偏斜。
附图说明
图1是表示密封试验夹具的一个实施方式的图。
具体实施方式
本发明为一种螺接构件用密封剂,其包含:(a)自交联型的水性乳液、(b)纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质(可简单的用“芳族聚酰胺纤维”的用语规定)、和(c)由混合物构成的成膜助剂,所述混合物含有由下述式1表示的化合物,
[化2]
CH3O-(CH2CH2O)n-H···(式1)
其中,式中的n为4以上,所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上。根据该构成,将由液状树脂组合物构成的密封剂涂敷于螺接构件后,即使在分散介质的水未挥发的状态下利用热风使其干燥,也不会引起涂膜的偏斜。
简明地说,本发明想要提供一种通过在螺接构件用密封剂中含有自交联型的水性乳液、纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质以及成膜助剂,从而防止热风干燥时的涂膜的偏斜的技术。根据本发明的优选方式,由于螺接构件用密封剂能够防止涂膜的偏斜,所以能够提供外观优异的所谓预涂螺栓。
以下对发明的详细情况进行说明。
<(a)成分>
本发明的螺接构件用密封剂包含自交联型的水性乳液。
本发明中使用的(a)成分只要是自交联型的水性乳液即可,没有特别限定。水性乳液是指在可聚合的单体中加入表面活性剂和聚合引发剂并使之乳液聚合,由此所制作的聚合物粒子稳定地分散于水中的乳液。在干燥过程中水挥发时,聚合物颗粒彼此聚集而熔融粘合。更具体而言,自交联型的水性乳液在干燥过程中,不溶于水的小滴状态的聚合物彼此熔融粘合时,在聚合物彼此之间进行交联反应。在此,本说明书中,对于干燥工序(或者有时也简称为“干燥”)的条件,作为温度,优选为20~150℃,更优选为40~120℃,进一步优选为50~110℃,更进一步优选为60~100℃,更进一步优选为70~95℃。另外,时间优选为10~300分钟,更优选为15~100分钟,进一步优选为20~50分钟,更进一步优选为25~40分钟。
作为上述水性乳液的自交联的机理,推测为以下情况。例如,在水中添加具有官能团(例如侧链官能团,pendant functionality)的聚合物和具有2个以上官能团的交联剂物质。在干燥过程中,当水挥发时,聚合物所具有的官能团与交联剂所具有的官能团发生反应,从而进行自交联。例如,通过作为侧链官能团具有羰基的聚合物与具有2个以上官能团的成为交联剂的成分(例如聚酰肼)分别反应而进行自交联。此外,例如在水中添加具有官能团(例如侧链官能团)的聚合物。但是,该水不含作为交联剂的物质。在干燥过程中,水挥发时,垂饰(pendant)于聚合物上的官能团与垂饰于其他聚合物上的官能团发生反应,从而进行自交联。或者,在干燥过程中,当水挥发时,垂饰于聚合物上的官能团与能够存在于螺接构件的涂敷螺接构件用密封剂的面(被涂面)上的反应基团(例如羟基)中的至少一个反应,从而进行自交联。更具体而言,可以举出垂饰有具有水解性基团的硅烷的聚合物彼此的反应、或垂饰有具有水解性基团的硅烷的聚合物与被涂面的羟基等的反应等。自交联型的水性乳液存在这些类型,但并不限定于这些类型。
在本发明的实施方式中,所述自交联型水性乳液可以含有脂肪族乙烯基单体或芳香族乙烯基单体的均聚物,也可以是含有脂肪族乙烯基单体和芳香族乙烯基单体中至少一者的共聚物。作为脂肪族乙烯基单体,可举出丙烯酸或其酯、甲基丙烯酸或其酯、衣康酸或其酯、马来酸或其酯、富马酸或其酯等具有羧基的脂肪族乙烯基单体。在此,作为酯也没有限制,优选例如甲基、乙基、丁基或2-乙基己基的酯。作为芳香族乙烯基单体,可以使用苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-乙基苯乙烯、3-乙基苯乙烯、4-乙基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、5-叔丁基-2-甲基苯乙烯、乙烯基萘、二甲基氨基甲基苯乙烯、二甲基氨基乙基苯乙烯等。
在本发明的实施方式中,优选含有(甲基)丙烯酸酯共聚物和(甲基)丙烯酸酯均聚物中的至少一者的自交联型的水性乳液;含有苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物的自交联型的水性乳液等。因此,根据本发明的实施方式,所述(a)成分为苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物乳液。
此外,这些既可以单独使用一种,也可以混合两种以上使用。
作为含有(甲基)丙烯酸酯共聚物和(甲基)丙烯酸酯均聚物的至少一者的自交联型水性乳液的市售品,例如有UW-600、UW-550CS(大成精细化学株式会社)、ARON NW-400、ARON A-3611A(东亚合成株式会社)、Neocryl XK-12、Neocryl XK-16(楠本化成株式会社)等。另外,作为含有苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物的自交联型的水性乳液的市售品,例如可列举出ARON NW-7060(东亚合成株式会社)、ACRONAL YS-800ap(BASF日本株式会社)等。
在本发明的实施方式中,作为用于制作(调制)本发明的螺接构件用密封剂的原料,自交联型的水性乳液的水分散液中的固体成分浓度优选为20~60质量%,更优选为30~55质量%,进一步优选为40~50质量%。
在本发明的实施方式中,对于螺接构件用密封剂中的自交联型的水性乳液的含量(固体成分)而言,在除作为分散介质的水以外的螺接构件用密封剂的量(其中,包含作为原料的水性乳液的水分散液中所含的水)为84~86质量份时,优选为9~24质量份,更优选为11~22质量份,进一步优选为13~19质量份。另外,在本说明书中,在使用两种以上的物质的情况下,其含量是指其总量。
<(b)成分>
本发明的螺接构件用密封剂含有纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质。通过将纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质添加到螺接构件用密封剂中,能够防止挥发成分的干燥工序中的涂膜的偏斜。作为在不添加纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的情况下产生涂膜的偏斜的原因,认为是因为以涂敷于螺接构件的密封剂中的乳液最初开始成膜的部分为核,密封剂的成膜持续进行,因此树脂整体被核部分牵拉。与此相对的是,推测是由于通过含有纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质(优选使其均匀地分散于树脂(密封剂)中),能够防止树脂(密封剂)被牵拉至一部分的核部分。该推测不限制本发明的技术范围。
本发明中使用的(b)成分只要是纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质,就没有特别限定。纳米纤维化是指制成纤维直径为1~1000nm、长度为纤维直径的例如100倍以上的纤维。在本发明的实施方式中,芳族聚酰胺纤维物质的单纤维的平均纤维直径优选为60nm以上且小于1000nm,更优选为60~950nm,进一步优选为100~500nm,更进一步优选为150~400nm,更进一步优选为180~350nm。在此,作为纤维直径的测定方法,例如能够根据由扫描型电子显微镜得到的二次电子像测定并求出数均纤维直径,但并不限于此。更具体而言,可使用通过扫描型电子显微镜放大到30~1000倍拍摄的照片,实际测量随机选出的10处(如果是统计上能够信赖的数值,则不限于10处)的纤维的直径,通过平均值算出。另一方面,作为纤维长度的测定方法,例如有使用了纤维长度测定机的激光解析法,通过求出纤维长度分布,能够算出数均纤维长度、长度加权平均纤维长度以及长度-长度加权平均纤维长度。长度加权平均纤维长度是在能够假设所有纤维为相同粗度时成立的长度,另外,长度-长度加权平均纤维长度是建立在纤维的粗度与长度成比例的假设之上成立的长度。在这样假定成立的情况下,用长度加权平均纤维长度或者长度-长度加权平均纤维长度进行计算,可以比用数均纤维长度进行计算以更高精度(对分母数加权)求出。需要说明的是,为纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的情况下,从其制造方法的观点出发,可以假定纤维的粗度与长度成比例,因此可以使用长度-长度加权平均纤维长度的值,但并不限定于此。
在本发明的实施方式中,上述纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的长度-长度加权平均纤维长度优选为100~900μm,更优选为300~800μm,进一步优选为400~700μm。
在本发明的实施方式中,上述纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质优选单一纤维中的长径比为1000~3500,更优选为1000~3000,进一步优选为1200~3000,也可以为1500~2500。长径比是指芳族聚酰胺纤维物质的纵向长度(纤维长度)与横向长度(纤维直径)之比来表示的数值,其计算方法可以通过将纵向长度的平均值除以横向长度的平均值来求出。
作为纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的制造方法,例如,如日本特开2010-222717号公报所示,有通过对纤维集合体供给气蚀能量使其纳米纤维化的方法,但并不特别限定于该制法。
在此,芳族聚酰胺纤维物质是指仅由芳香族骨架构成的聚酰胺物质,有间位芳族聚酰胺、对位芳族聚酰胺,在本发明中只要是纳米纤维化的物质,则不限定于任一种。在本发明的优选的实施方式中,作为纳米纤维化的纤维,优选对位芳族聚酰胺纤维(聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(东丽-杜邦公司制造的″KEVLAR(注册商标)″、帝人芳纶公司制造的″Twaron″);共聚对亚苯基-3,4-二苯基醚对苯二甲酰胺纤维(帝人Techno-Product公司制造的″Technora(注册商标)″)等)、间位芳族聚酰胺纤维(聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(杜邦公司制造的商品名″Nomex″)、帝人Techno-Product公司制造的″Conex″))。使用这些纤维制作纤维集合体时,可以并用1种或者2种以上制作这些纤维。
作为所述纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的市售品,例如可列举出Tiara KY-400S(东丽-杜邦株式会社制),但只要是以芳族聚酰胺为原料进行纳米纤维化的物质,则没有特别限定。
在本发明的实施方式中,作为用于制作(调制)本发明的螺接构件用密封剂的原料的、纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的水分散液的固体成分浓度优选为5~40质量%,更优选为10~35质量%,进一步优选为15~25质量%。
在本发明的实施方式中,对于螺接构件用密封剂中的纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的含量(固体成分),当除了作为分散介质的水以外的螺接构件用密封剂的量(其中,包含作为原料的纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质的分散液中所含的水)为84~86质量份时,优选为0.01~1.0质量份,更优选为0.02~0.8质量份。
在本发明的实施方式中,相对于(a)成分的固体成分100质量份,(b)成分的固体成分的添加量优选为0.1~3.0质量份,更优选为0.15~2.5质量份,进一步优选为0.2~2.5质量份。在(b)成分的固体成分相对于(a)成分的固体成分的添加量少于0.1质量份时,由于其为并非能充分防止涂膜偏斜的量,有时会产生涂膜偏斜。另一方面,在(b)成分的固体成分的添加量相对于(a)成分的固体成分多于3.0质量份时,密封剂的粘度变得过高,有可能导致例如在使用自动涂敷装置涂敷至螺接构件时无法形成匀质的涂膜这样的作业性降低。为了解决其作业性降低,也有将密封剂用分散介质(水)稀释而降低粘度的方法,但如果过度稀释,则存在如下担忧:(a)成分的固体成分(不挥发成分)在分散介质(水)中的比例变小,在涂敷于螺接构件并使其干燥为止的期间内容易发生滴流。另外,在本发明的实施方式中,(b)成分的固体成分的添加量相对于(a)成分的固体成分100质量份为0.33质量份以上。通过为该实施方式,具有防止涂膜偏斜的技术效果。
<(c)成分>
本发明的螺接构件用密封剂包含由混合物构成的成膜助剂,所述混合物含有由下述式1表示的的化合物。
[化3]
CH3O----(CH2CH2O)n----H···(式1)
其中,式中的n为4以上,所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上。
在此,式1中,n=1的物质被称为乙二醇单甲醚(沸点124℃),n=2的物质被称为二乙二醇单甲醚(沸点194℃),n=3的物质被称为三乙二醇单甲醚(沸点249℃)。当n为2以上时,式1所表示的化合物通常被称为聚乙二醇单甲醚。本发明的成膜助剂所含有的式1所表示的化合物的n只要为4以上则没有特别限制,优选为15以下,更优选为11以下,进一步优选为8以下。
在此,回流是指液体持续反复进行沸腾和冷凝的状态,一般通过将冷却器连接于添加了溶液的烧瓶并加热而实现。在回流时,反应在取决于溶剂的一定的沸点下进行,将此时的温度称为平衡回流沸点(有时为省略也简称为“回流沸点”)。
本发明的螺接构件用密封剂,包含由混合物构成的成膜助剂,所述混合物含有由下述式1所示的化合物,
[化4]
CH3O----(CH2CH2O)n----H···(式1)
其中,式中的n为4以上,使所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上,通过上述特征而具有以下的效果:即,即使在使用热风干燥机进行干燥工序中的挥发成分的干燥这样的容易产生涂膜偏斜的环境下,也能够防止涂膜偏斜。推测产生该作用的机制如下:即,通过将具有比分散介质(水)显著高的沸点的成膜助剂(化合物)添加到螺接构件用密封剂中,从而能够抑制因热风使分散介质(水)急剧挥发。因此,推测乳液熔融粘合时(成膜时)产生的成膜收缩力得到缓和,其结果是防止涂膜的偏斜。此外,本发明的技术范围不会因上述推测而被限制。在此,热风干燥机是指在所设定的温度的环境下能够使干燥机内的空气持续流动的设备。在此,即使含有上述式1中的n为4以上的化合物,若混合物整体的平衡回流沸点小于280℃,则也有可能产生涂膜的偏斜。在本发明的实施方式中,通过使用能够使干燥机内的空气持续流动的干燥机,能够将干燥机内的温度保持一定,能够实现无不均的干燥,获得稳定(无不均)的密合性。
在本发明的实施方式中,所述混合物优选含有50质量%以上的上述化合物,更优选含有60质量%以上的上述化合物,进一步优选含有65质量%以上的上述化合物。通过为该实施方式,能够防止涂膜的偏斜。作为上限也没有特别的限制,为100质量%以下、99质量%以下或98质量%以下。通过为该实施方式,能够防止涂膜的偏斜。
在本发明中,所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上,但在本发明的实施方式中,优选所述混合物整体的平衡回流沸点为282℃以上,更优选所述混合物整体的平衡回流沸点为285℃以上,进一步优选所述混合物整体的平衡回流沸点为287℃以上。通过为该实施方式,能够更有效地防止涂膜的偏斜。作为上限也没有特别的限制,但优选为330℃以下,更优选为320℃以下,进一步优选为310℃以下。通过为该实施方式,能够良好地保持保存性。
作为由混合物构成的成膜助剂,且所述混合物含有由下述式1所示的化合物,
[化5]
CH3O----(CH2CH2O)n----H···(式1)
其中,式中的n为4以上,且所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上的成膜助剂的市售品,例如可列举出MPG(日本乳化剂株式会社制)、聚乙二醇单甲醚550(东京化成工业株式会社)等,但不限于此。
本发明的螺接构件用密封剂中的(c)成分的含量,在除作为分散介质的水以外的螺接构件用密封剂的量为84~86质量份时,优选为3~20质量份,更优选为5~15质量份,进一步优选为8~13质量份。
在本发明的实施方式中,相对于(a)成分的固体成分100质量份,(c)成分的添加量优选为54~79质量份,更优选为57~75质量份,进一步优选为60~73质量份。在(c)成分的添加量相对于(a)成分的固体成分100质量份而言为少于54质量份时,由于并非充分防止涂膜偏斜的量,因此有时会产生涂膜偏斜。另一方面,(c)成分的添加量相对于(a)成分的固体成分100质量份而言为多于79质量份时,有可能由过度的粘度变化等导致的密封性降低、或经时的保存稳定性降低。
本发明的螺接构件用密封剂中,将分散介质设为水,以上述(a)成分、(b)成分和(c)成分为主要构成成分,但根据需要也可以添加其他成分。例如,可以在不妨碍本发明的功能的范围内添加必要量的填充剂、pH调节剂、防锈剂、消泡剂、颜料、密合性赋予剂、分散剂等,从而调整为适当的物性。另外,在本发明的螺接构件用密封剂中含有填充剂的情况下,上述(a)成分也可以作为填充剂的粘结剂发挥功能。此外,对于该主要的构成成分(以固体成分换算)的下限,在将除了作为分散介质的水以外的螺纹构件用密封剂整体的量(其中,包括投料原料中所含的水)设为84~86质量份时,优选为12质量份以上,更优选为15质量份以上,进一步优选为20质量份以上。作为上限也没有限制,优选为60质量份以下,更优选为50质量份以下,进一步优选为40质量份以下,更进一步优选为30质量份以下。
对于上述填充剂而言,例如可以使用二氧化硅、滑石、云母、硅藻土、丙烯酸类树脂粉、聚乙烯树脂粉、聚四氟乙烯树脂粉、尼龙树脂粉、玻璃微粒粉、金属氧化物微粒粉、微胶囊等。从密封性的观点出发,优选使用具有柔软性的聚乙烯树脂粉、氟树脂粉,从耐热性的观点出发,更优选使用聚四氟乙烯树脂粉。
在本发明的实施方式中,当使用粉状物质作为填充剂时,平均粒径(D50)优选为0.1~200μm,更优选为0.5~150μm,进一步优选为1~80μm。在此,平均粒径(D50)的测定方法采用激光衍射散射法。在本发明的实施方式中,作为填充剂,优选并用两种以上平均粒径的填充剂使用。这是由于基于这样的实施方式,在涂敷于螺接部时容易取得最密填充结构而外观良好地连接,因此优选。在本发明的实施方式中,作为填充剂,在同时使用两种以上平均粒径的填充剂时,相对最大的平均粒径(D50)与相对最小的平均粒径(D50)的比值优选为1.5~400,更优选为2~100,进一步优选为2~30,更进一步优选为3~20,更进一步优选为4~15,更进一步优选为5~10,更进一步优选为6~9,更进一步优选为7~8。根据上述实施方式,由于容易取得最密填充结构且外观良好地连接,因此具有优选的技术效果。
在本发明的实施方式中,当设定除了作为分散介质的水以外的螺接构件用密封剂的量为84~86质量份时,螺接构件用密封剂中的填充剂的含量优选为10~65质量份,更优选为20~60质量份,进一步优选为25~50质量份。
作为所述pH调节剂,可举出任意的碱性水溶液。例如氨水、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、单甲胺、二甲胺、吗啉、N-甲基吗啉、N,N-二甲基乙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺等是合适的。
在本发明的实施方式中,当设定除了作为分散介质的水以外的螺接构件用密封剂的量为84~86质量份时,螺接构件用密封剂中的pH调节剂的含量优选为0.01~10质量份,更优选为0.5~8.0质量份,进一步优选为0.5~5.0质量份。
作为上述防锈剂,例如铬酸盐(例如,铬酸锌、铬酸钙、铬酸锶、铬酸钡、铬酸锌钾、四碱式铬酸锌等)、磷酸盐(例如,磷酸锌、磷硅酸锌、磷酸铝锌、磷酸钙锌、磷酸钙、焦磷酸铝、焦磷酸钙、三聚磷酸二氢铝、偏磷酸铝、偏磷酸钙、磷钼酸锌、磷钼酸铝等)、亚硝酸盐(例如,亚硝酸钠、亚硝酸钙、亚硝酸锶、亚硝酸钡、亚硝酸铵等)、植酸盐(例如,植酸锌、植酸钠、植酸钾、植酸钙等)、单宁酸盐(例如,单宁酸钠、单宁酸钾等)、多胺化合物(例如,N-(2-羟基乙基)乙二胺三乙酸(HEDTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、丙二胺四乙酸(PDTA)、亚氨基二乙酸、氮川三乙酸(NTA)、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸(DTPMP)、以及这些的碱金属盐);将单烷基胺或多胺、季铵离子等插入三聚磷酸二氢铝等层状磷酸盐而成的层间化合物;MIO、氨基氰铅、偏钒酸铵、氟锆酸铵、钼酸锌、钼酸铝、偏硼酸钡、有机硝基化合物锌盐等是合适的。
在本发明的实施方式中,当设定除了作为分散介质的水以外的螺接构件用密封剂的量为84~86质量份时,螺接构件用密封剂中的防锈剂的含量优选为0.01~15质量份,更优选为0.5~13质量份,进一步优选为0.5~10质量份。
作为上述消泡剂,例如优选硅酮系消泡剂(硅酮系表面活性剂)、改性硅酮系消泡剂、炔属醇系表面活性剂、二氧化硅系消泡剂、蜡、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、石蜡系油、破泡性脂肪族衍生物等。
在本发明的实施方式中,当设定除了作为分散介质的水以外的螺接构件用密封剂的量为84~86质量份时,螺接构件用密封剂中的消泡剂的含量优选为0.1~10质量份,更优选为0.5~5.0质量份,进一步优选为1.0~3.0质量份。
作为所述颜料,优选有机系颜料或无机颜料等。作为有机颜料,例如可列举出异吲哚啉酮、异吲哚啉、甲亚胺、苝、蒽醌、二噁嗪、酞菁等,在无机颜料中,例如优选炭黑、群青、普鲁士蓝、氧化铁红、二氧化钛、立德粉等。
在本发明的实施方式中,螺接构件用密封剂中的消泡剂的含量,在设定除作为分散介质的水外的螺接构件用密封剂为84~86质量份时,优选为0.01~8质量份,更优选为0.1~7质量份,进一步优选为0.3~5质量份,更进一步优选为1~4质量份。
[螺接构件用密封剂的制造方法]
本发明的螺接构件用密封剂可以通过对上述说明的各成分进行搅拌混合来制造。作为添加顺序,没有特别限定,但为了使纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维均匀地分散,优选首先搅拌作为分散介质的水、纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维、填充剂、消泡剂,然后添加其他原料。作为搅拌装置,可以列举出PRIMIX公司的HOMO DISPER、新东科学株式会社的Three-one motor等,但只要是能够使各成分均匀地分散的装置即可,并不特别限定于这些。作为搅拌时间,为了均匀地分散,优选为10~180分钟,更优选为30~120分钟。另外,作为搅拌速度,为了使其均匀地分散,优选为150rpm~3000rpm,更优选为200rpm~2000rpm。作为搅拌桨叶,涡轮桨叶、倾斜桨叶、倾斜涡轮桨叶、螺旋桨叶之类的搅拌桨叶是合适的。这些时间、转速等可适当设定。
[涂敷有螺接构件用密封剂的螺接构件]
本发明中提供具有涂敷所述螺接构件用密封剂的步骤的螺接构件的制造方法。
本发明的螺接构件用密封剂与螺接构件的密合性优异。特别是,即使在螺纹面涂敷螺接构件用密封剂而形成涂膜,由于螺接构件朝向内螺纹或基材等拧紧而产生的摩擦,显著抑制了该涂膜从螺纹界面的剥落(优选不会剥落)。剥落被显著抑制(优选不会剥落)是指,能够使对螺纹切削部的被覆形成持续进行。因此,例如,在需要防止液体、气体的泄漏的部件中,能够防止液体、气体从部件的螺接部的泄漏。因此,涂敷有螺接构件用密封剂的螺接构件作为预涂型的螺纹密封剂是有用的。
[螺接构件]
本发明提供一种螺接构件,其通过涂敷螺接构件用密封剂而成。
在本发明的实施方式中,作为螺接构件,除了上述的螺纹以外,例如举出具有螺纹切削部的螺口接头、套筒、锥形塞、弯头等的螺纹接头、螺母的内周等,但并不特别限定于此。
实施例
以下,通过以下的实施例和比较例进一步具体说明本发明的螺接构件用密封剂,其用于帮助理解本发明,本发明不受这些例子的任何限定。需要说明的是,除非另有说明,否则“%”及“份”分别表示“质量%”及“质量份”。另外,在下述实施例中,只要没有特别说明,操作在室温(25℃)/相对湿度40~50%RH的条件下进行。
螺接构件用密封剂的制作
通过按照表1所示的组成用搅拌装置适当搅拌混合各成分,调制实施例及比较例的螺接构件用密封剂。更具体而言,为了使纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维均匀地分散,首先对作为分散介质的水、纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维、聚四氟乙烯粉末和表面活性剂进行搅拌,然后添加其它原料。
(实施例1~5、比较例1~10)
[(a)成分]
·ACRONAL(注册商标)YS-800ap(包含苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物的自交联型的乳液、固体成分47重量%、BASF日本株式会社制)
[(a’)成分]
·Movinyl(注册商标)6969,包含((甲基)丙烯酸酯共聚物或(甲基)丙烯酸酯均聚物的非自交联型的乳液,固体成分50重量%,日本合成化学株式会社制)
[(b)成分]
·Tiara KY-400S(纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维,浓度:20%(100%中的80%是水分),纤维直径:200~300nm,长度-长度加权平均纤维长度:500~600μm,长径比:1500~3000,东丽杜邦公司制)
[(b’)成分]
·KEVLAR K29(未被纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维,浓度:93%(100%中7%为水分),纤维直径:12μm纤维长度:3.0mm,长径比:250,东杜邦株式会社制)
·纤维素纳米纤维CNF-500(纤维素纳米纤维、浓度:5%、纤维直径:30~200nm、纤维长度:不能测定、长径比(推测):100~500、Mori-Machinery株式会社制)。
[(c)成分]·
聚乙二醇甲基醚(包含全部混合物的70质量%以上的式1中的n为4以上的化合物,平衡回流沸点295℃、MPG(日本乳化剂株式会社制))
[(c’)成分]·
二甘醇甲基醚(含有全部混合物的99质量%以上的式1中的n为2的化合物,沸点190℃,日本乳化剂株式会社制)
·三甘醇甲基醚(含有全部混合物的99质量%以上的式1中的n为3的化合物,沸点249℃,日本乳化剂株式会社制)
·三甘醇丁基醚(含有低于全部混合物的50质量%的式1中的n为3的化合物,沸点271.2℃、日本乳化剂株式会社制)。
[其他添加成分]·
Lubron(注册商标)L-5F(平均粒径D50:5μm的聚四氟乙烯粉末、大金工业株式会社制)
·KT-300M(平均粒径D50:40μm的聚四氟乙烯粉末,株式会社喜多村制)
·BYK-019(硅酮类表面活性剂、BYK-Chemi公司制)
·Olfine(注册商标)SK-14(炔属醇系表面活性剂,日信化学工业株式会社制)
·SN THICKENER-651(聚丙烯酸未中和制品,圣诺普科株式会社制)。
表1中记载的数值表示分别添加的质量份。
[表1]
Figure BDA0002486085330000161
涂敷了螺接构件用密封剂而成的螺接构件的制作
以下示出通过涂敷实施例和比较例所示的螺接构件用密封剂来制作涂敷有螺接构件用密封剂而成的螺接构件的方法。
(实施例1~5、比较例1~10)
[涂敷螺接构件用密封剂而成的螺接构件的制作方法]
准备实施了镀锌层铬酸盐处理的螺栓(螺栓尺寸M10(直径)×1.5(螺距)×20mm(长度)的六角螺栓)。
利用分散介质(稀释剂)(水)将上述调制的螺接构件用密封剂调整为粘度350mPa·s,准备加工液。更具体而言,用搅拌机均匀地搅拌各组合物(各螺接构件用密封剂)10分钟,随后,按照JIS K 7117-2:1999(BL型粘度计、60rpm、转子No.2、25℃×55%RH)中规定的粘度测定法分别进行粘度的测定。重复投入适量的水作为稀释剂、利用搅拌机将螺接构件用密封剂均匀地搅拌10分钟来进行粘度测定的作业直至螺接构件用密封剂的粘度成为350mPa·s,准备了加工液。
通过在用手抓握所述螺栓的六角部或者利用浸渍涂敷用的磁铁固定的状态下,使所述螺栓相对于所述加工液的液面垂直地向下移动,从而将所述加工液涂敷到螺纹切削部的8~9成处(浸渍涂敷),数秒后,缓慢地从液面取出所述螺栓后,在使螺纹前端朝向下方的状态下利用擦布擦拭附着于螺纹前端的密封剂,在涂敷到螺纹切削部的加工液中的稀释剂的水未挥发时(大致30分钟以内),保持使螺纹前端朝向下方的状态,用热风干燥机进行90℃×30分钟的加热干燥,由此制作涂敷螺接构件用密封剂而成的螺接构件(预涂螺栓)。
<螺接构件用密封剂的特性评价方法>
[外观评价方法]
外观评价通过目视进行。
○:没有涂膜的偏斜、龟裂等损害外观的主因。
×:存在涂膜的偏斜、龟裂等损害外观的主因。
[加工液的保存性]
在外观评价中,对于○的样品(实施例、比较例),将上述加工液(调整为350mPa·s的样品)放入聚丙烯制的300ml容器中,在40℃保存1个月。进行了评价保存后的粘度变化和密封性(通过下述方法试验)的保存性的确认。
○:保存后的粘度为350+100mPa·s,并且保存后的密封性与初始的密封性相同。
×:保存后的粘度低于250mPa·s或高于450mPa·s、或者保存后的密封性比初始的密封性恶化。
[密封性(气密)]
在配合样品后,放入密闭容器中。其后,在1周以内制作预涂螺栓,进行密封性的确认。将预涂螺栓在如图1所示的铝制密封试验模块的螺栓插入孔a各组装10根后,将气体封入孔bl组装于密封试验机,用缠绕有密封带的锥形插塞堵住另一个气体封入孔b2,以使封入的气体不会从密封试验机泄漏。预涂螺栓向铝制密封试验模块的组装以紧固扭矩为30N·m方式进行。将所述铝制密封试验模块放入装有水的容器中,利用从所述密封试验机供给的氮气进行压力的供给,进行气密性的评价。施加于密封试验模块的氮气的压力最初为0.5MPa,保持2分钟来确认泄漏的有无,每2分钟阶段性地逐级上升0.5MPa,目视来确认发生从紧固所述螺栓的部位泄漏的时刻的压力。需要说明的是,最终的压力为2.0MPa,记录未发生泄漏的最大压力。压力计安装于密封试验器,一边读取压力计一边进行升压。需要说明的是,将上述铝制密封试验模块放入装有水的容器中进行密封试验的理由是为了容易确认泄漏的发生。本密封性试验中,显示1.5MPa以上的密封性时,提示为优选的结果。
在表2中示出特性评价结果。
[表2]
Figure BDA0002486085330000191
Figure BDA0002486085330000192
根据表2的结果,通过分别使用(b)成分(纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维)和(c)成分(含有上述式1所示的化合物、且式中的n为4以上的化合物,且平衡回流沸点为280℃以上的成膜助剂),能够使外观、保存性、密封性优异。
实施例1~3及比较例1是在将相对于(a)成分的固体成分100质量份的(b)成分的固体成分添加量设为0.33质量份时改变(c)成分的添加量的例子。
实施例2、4、5及比较例10是将相对于(a)成分的固体成分100质量份的(c)成分的添加量设为66质量份时,改变(b)成分的添加量的例子。
比较例2~4是将相对于(a)成分的固体成分100质量份的(b)成分的固体成分的添加量设为0.33质量份时(c′)成分以相对于(a)成分的固体成分100质量份为66质量份的方式添加时的结果。
由这些结果可知,对于实质上仅含有不具有上述式1的结构的化合物、或者n=3以下的化合物的成分,特性不良。另外,对使用n=3的化合物的比较例4可知,虽然具有不产生涂膜的偏斜的倾向,但是存在密封性和经时的保存稳定性变差的倾向。
比较例7和8是将相对于(a)成分的固体成分100质量份的(c)成分的添加量设为66质量份时,相对于(a)成分的固体成分100质量份添加0.33质量份的(b’)成分时的结果。由这些结果可知,使用纳米纤维化的纤维素、或者未纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维时,特性不好。
比较例9是在相对于(a’)成分的固体成分100质量份的(b)成分的固体成分的添加量为0.33质量份时,以相对于(a’)成分的固体成分100质量份的(c)成分的添加量为66质量份的方式进行添加时的结果。
由此可知,在使用含有(甲基)丙烯酸酯共聚物或(甲基)丙烯酸酯均聚物的非自交联型的乳液的情况下,特性不良。
比较例5是使用(a)成分而未添加(b)成分及(c)成分时的结果,比较例6是使用(a’)成分而未添加(b)成分及(c)成分时的结果。可知如果均不使用(b)和(c)成分,则特性不好。
产业上的可利用性
本发明的螺接部剂用密封剂能够防止在加工成螺接构件、因热风干燥使挥发成分挥发时产生的涂膜的偏斜,提供作为预涂螺栓的外观优异的产品。
附图标记说明
a螺栓插入孔
b-1、b-2气体封入孔。
此外,本申请基于2017年12月6日申请的日本专利申请第2017-234206号,并将其公开内容作为参照而整体引用。

Claims (7)

1.一种螺接构件用密封剂,其含有
(a)自交联型的水性乳液、
(b)纳米纤维化的芳族聚酰胺纤维物质、和
(c)由混合物构成的成膜助剂,
其中,所述混合物含有由下述式1表示的化合物,
CH3O-(CH2CH2O)n-H…(式1)
其中,式中的n为4以上,所述混合物整体的平衡回流沸点为280℃以上,
所述混合物包含50质量%以上的式1表示的化合物。
2.根据权利要求1所述的螺接构件用密封剂,其中,所述(a)成分为苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物乳液。
3.根据权利要求1或2所述的螺接构件用密封剂,其中,所述(b)成分的长径比为1000~3000。
4.根据权利要求1或2所述的螺接构件用密封剂,其中,相对于所述(a)成分的固体成分100质量份,所述(b)成分的固体成分的添加量为0.1质量份~3.0质量份。
5.根据权利要求1或2所述的螺接构件用密封剂,其中,相对于所述(a)成分的固体成分100质量份,所述(c)成分的添加量为54质量份~79质量份。
6.一种螺接构件的制造方法,其具有涂敷权利要求1~5中任一项所述的螺接构件用密封剂的工序。
7.一种螺接构件,其是涂敷权利要求1~5中任一项所述的螺接构件用密封剂而成的。
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