CN111335049A - 一种复合印花糊料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合印花糊料及其制备方法，涉及糊料技术领域，该糊料原料包括以下组分：海藻酸钠、改进型聚丙烯酸化乳化糊、增稠剂、软水剂和无水硫酸钠；制备时，三口烧瓶三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，底部安装加热装置；向三口烧瓶中加入海藻酸钠和增稠剂搅拌均匀；向三口烧瓶中加入软水剂，加热搅拌；再向三口烧瓶中加入改进型聚丙烯酸化乳化糊，加热搅拌；最后向三口烧瓶中加入防染盐和无水硫酸钠，在常温下搅拌制得所需复合印花糊料。

Description

一种复合印花糊料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合印花糊料技术领域，具体涉及一种复合印花糊料及其制备方法。
背景技术
印花糊料是指加在印花色浆中能起到增稠作用的高分子化合物。印花糊料在加到印花色浆之前，一般均溶于水或在水中充分溶胀而分散的亲水性高分子稠厚胶体溶液，或者是油/水型或水/油型乳化糊。调制成印花色浆时，一部分染料溶解在水中，另一部分染料则溶解、吸附或分散在印花原糊中。印花糊料是印花色浆的主要组分，它决定着印花运转性能，染料的表面给色量、花纹轮廓的光洁度等。
一直以来，活性染料印花均以海藻酸钠为主要糊料，近些年来随着海藻酸钠价格得不断攀升以及海藻酸钠在圆网、平网印花中暴露出的一些缺陷，例如海藻酸钠用量大、糊料水洗时间长以及印花废水污染大等问题。考虑到印花的清洁生产，需要研制出合适的印花糊料，克服目前使用的印花糊料存在的缺陷。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种复合印花糊料及其制备方法，通过海藻酸钠、改进型聚丙烯酸化乳化糊、增稠剂、软水剂、防染盐、无水硫酸钠等原料经合理调配制备的涂料具有得色量高、色牢度高、污染小以及使用范围广使用方法简单、易操作的印花糊料。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种复合印花糊料及其制备方法，该复合印花糊料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002401547000000021
进一步的，该复合印花糊料原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002401547000000022
进一步的，增稠剂是黄原胶粉、瓜尔豆胶粉、罗旺子胶粉、洋槐豆胶粉、刺云豆胶粉和魔芋胶粉中的一种或任意几种按任意比例配置的混合物。
进一步的，软水剂是磷酸三钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或任意几种按任意比例配置的混合物
进一步的，上述改进型聚丙烯酸化乳化糊的制备方法为：
(1)三口烧瓶A三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶A底部安装加热装置，再向三口烧瓶A中加入适量的水和质量份为20-30份的羧甲基纤维素；
(2)将三口烧瓶A中温度控制在25-35℃下，驱动搅拌桨，使三口烧瓶A中的水和羧甲基纤维素完全溶解，
(3)向烧杯B中加入质量份为0.2-0.5份的过硫酸铵、质量份为200-250份的丙烯酸，最后在-10℃--5℃条件下，加入质量份为200-250份的NaoH溶液中和，
(4)随后将烧杯B中的溶液加入三口烧瓶A中，并加入质量份为1-1.5份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，在40-60℃下反应2-4小时；
(5)冷却至室温，将产物进行沉淀抽滤洗涤，真空干燥至恒定质量备用；
(6)将反应制备的复合糊料利用索氏提取器，用丙酮进行抽提，最终产物真空烘干至恒重。
上述复合印花糊料的制备方法为：
(1)三口烧瓶B三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶B底部安装加热装置；
(2)向三口烧瓶B中加入质量份为10-40份的海藻酸钠和质量份为2-30份的增稠剂，在400-600r/min的转速下搅拌20-50min；
(3)向三口烧瓶B中加入质量份为0.2-2份的软水剂，在40-60℃下，在100-200r/min的转速下搅拌60-90min；
(4)向三口烧瓶B中加入质量份为30-100份的改进型聚丙烯酸化乳化糊，在40-60℃下，在100-200r/min的转速下搅拌60-90min；
(5)向三口烧瓶B中加入质量份为0.2-0.8份的防染盐和质量份为1-4份的无水硫酸钠，在常温下，在300-500r/min的转速下搅拌30-60min，制得所需复合印花糊料。
(三)有益效果
本发明提供了一种复合印花糊料及其制备方法，采用海藻酸钠和改进型聚丙烯酸化乳化糊制作复合印花糊料，其中采用本实验以过硫酸铵为引发剂、N，N-亚甲基双丙烯酸胺为交联剂、以丙烯酸和羧甲基纤维素为原料通过聚合反应制备改进型聚丙烯酸化乳化糊，可使得改进后的羧甲基纤维素羟基含量增加、黏度增高以及抱水性良好，改善了普通低取代的羧甲基纤维素含有大量羟基，易于活性染料分子上的活性基发生反应，影响染料上染织物，而高取代的羧甲基纤维素制备工艺不成熟且成本较高的问题。
但是，改进过的羧甲基纤维素其化学相容性依旧低于海藻酸钠，将海藻酸钠和改进型聚丙烯酸化乳化糊以合适配比制作出符合印花糊料；该复合印花糊料的抱水性良好、黏度增高、化学品相容性增加，改善了印花浆黏度指数值PVI，提高表面的色量和花纹轮廓清晰度。
本发明提供了一种复合印花糊料及其制备方法，通过海藻酸钠、改进型聚丙烯酸化乳化糊、增稠剂、软水剂、防染盐、无水硫酸钠等原料经合理调配制备的涂料具有得色量高、色牢度高、污染小以及使用范围广使用方法简单、易操作的印花糊料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例1-6所用到的原料及来源如表1所示。
原料 来源
海藻酸钠 安徽中弘生物工程有限公司
羧甲基纤维素 淄博燕诚工贸有限公司
过硫酸铵 南京化学试剂股份有限公司
丙烯酸 江苏裕廊化工有限公司
N，N-亚甲基双丙烯酰胺 阿拉丁试剂(上海)有限公司
氢氧化钠 天津市永大化学试剂有限公司
瓜尔豆胶粉 济南鲁淮商贸有限公司
磷酸三钠 青州市顺源化工厂
无水硫酸钠 济南德闻化工有限公司
实施例1：
一种复合印花糊料及其制备方法，该复合印花糊料原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002401547000000051
其中，改进型聚丙烯酸化乳化糊的制作方法包括以下步骤：
(1)三口烧瓶A三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶A底部安装加热装置，再向三口烧瓶A中加入适量的水和质量份为20份的羧甲基纤维素；
(2)将三口烧瓶A中温度控制在25℃下，驱动搅拌桨，使三口烧瓶A中的水和羧甲基纤维素完全溶解；
(3)向烧杯B中加入质量份为0.2份的过硫酸铵、质量份为200份的丙烯酸，最后在-5℃条件下，加入质量份为200份的NaoH溶液中和；
(4)随后将烧杯B中的溶液加入三口烧瓶A中，并加入质量份为1份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，在40℃下反应2小时；
(5)冷却至室温，将产物进行沉淀抽滤洗涤，真空干燥至恒定质量备用；
(6)将反应制备的复合糊料利用索氏提取器，用丙酮进行抽提，最终产物真空烘干至恒重。
上述复合印花糊料的制备方法为：
(1)三口烧瓶B三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶B底部安装加热装置；
(2)向三口烧瓶B中加入质量份为10份的海藻酸钠和质量份为2份的增稠剂，在400r/min的转速下搅拌20min；
(3)向三口烧瓶B中加入质量份为0.2份的软水剂，在40℃下，在100r/min的转速下搅拌60min；
(4)向三口烧瓶B中加入质量份为30份的改进型聚丙烯酸化乳化糊，在40℃下，在100r/min的转速下搅拌60min；
(5)向三口烧瓶B中加入质量份为1份的无水硫酸钠，在常温下，在300r/min的转速下搅拌30min，制得所需复合印花糊料。
实施例2：
一种复合印花糊料及其制备方法，该复合印花糊料原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002401547000000061
其中，所述改进型聚丙烯酸化乳化糊的制作方法包括以下步骤：
(1)三口烧瓶A三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶A底部安装加热装置，再向三口烧瓶A中加入适量的水和质量份为20-30份的羧甲基纤维素；
(2)将三口烧瓶A中温度控制在35℃下，驱动搅拌桨，使三口烧瓶A中的水和羧甲基纤维素完全溶解；
(3)向烧杯B中加入质量份为0.2-0.5份的过硫酸铵、质量份为250份的丙烯酸，最后在-10℃-条件下，加入质量份为250份的NaoH溶液中和；
(4)随后将烧杯B中的溶液加入三口烧瓶A中，并加入质量份为1.5份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，在60℃下反应4小时；
(5)冷却至室温，将产物进行沉淀抽滤洗涤，真空干燥至恒定质量备用；
(6)将反应制备的复合糊料利用索氏提取器，用丙酮进行抽提，最终产物真空烘干至恒重。
上述复合印花糊料的制备方法为：
(1)三口烧瓶B三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶B底部安装加热装置；
(2)向三口烧瓶B中加入质量份为40份的海藻酸钠和质量份为30份的增稠剂，在600r/min的转速下搅拌50min；
(3)向三口烧瓶B中加入质量份为2份的软水剂，在60℃下，在100-200r/min的转速下搅拌90min；
(4)向三口烧瓶B中加入质量份为100份的改进型聚丙烯酸化乳化糊，在60℃下，在200r/min的转速下搅拌90min；
(5)向三口烧瓶B中加入质量份为4份的无水硫酸钠，在常温下，在500r/min的转速下搅拌60min，制得所需复合印花糊料。
实施例3：
一种复合印花糊料及其制备方法，该复合印花糊料原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002401547000000071
其中，所述改进型聚丙烯酸化乳化糊的制作方法包括以下步骤：
(1)三口烧瓶A三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶A底部安装加热装置，再向三口烧瓶A中加入适量的水和质量份为25份的羧甲基纤维素；
(2)将三口烧瓶A中温度控制在30℃下，驱动搅拌桨，使三口烧瓶A中的水和羧甲基纤维素完全溶解；
(3)向烧杯B中加入质量份为0.4份的过硫酸铵、质量份为220份的丙烯酸，最后在-5℃条件下，加入质量份为220份的NaoH溶液中和；
(4)随后将烧杯B中的溶液加入三口烧瓶A中，并加入质量份为1-1.5份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，在50℃下反应3小时；
(5)冷却至室温，将产物进行沉淀抽滤洗涤，真空干燥至恒定质量备用；
(6)将反应制备的复合糊料利用索氏提取器，用丙酮进行抽提，最终产物真空烘干至恒重。
上述复合印花糊料的制备方法为：
(1)三口烧瓶B三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶B底部安装加热装置；
(2)向三口烧瓶B中加入质量份为30份的海藻酸钠和质量份为2-30份的增稠剂，在500r/min的转速下搅拌20-50min；
(3)向三口烧瓶B中加入质量份为0.5份的软水剂，在50℃下，在150r/min的转速下搅拌70min；
(4)向三口烧瓶B中加入质量份为50份的改进型聚丙烯酸化乳化糊，在50℃下，在150r/min的转速下搅拌70min；
(5)向三口烧瓶B中加入质量份为2份的无水硫酸钠，在常温下，在400r/min的转速下搅拌45min，制得所需复合印花糊料。
实施例4：
一种复合印花糊料及其制备方法，该复合印花糊料原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002401547000000081
Figure BDA0002401547000000091
其中，所述改进型聚丙烯酸化乳化糊的制作方法包括以下步骤：
(1)三口烧瓶A三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶A底部安装加热装置，再向三口烧瓶A中加入适量的水和质量份为25份的羧甲基纤维素；
(2)将三口烧瓶A中温度控制在30℃下，驱动搅拌桨，使三口烧瓶A中的水和羧甲基纤维素完全溶解；
(3)向烧杯B中加入质量份为0.4份的过硫酸铵、质量份为220份的丙烯酸，最后在-7℃条件下，加入质量份为220份的NaoH溶液中和；
(4)随后将烧杯B中的溶液加入三口烧瓶A中，并加入质量份为1.2份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，在50℃下反应3小时；
(5)冷却至室温，将产物进行沉淀抽滤洗涤，真空干燥至恒定质量备用；
(6)将反应制备的复合糊料利用索氏提取器，用丙酮进行抽提，最终产物真空烘干至恒重。
上述复合印花糊料的制备方法为：
(1)三口烧瓶B三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶B底部安装加热装置；
(2)向三口烧瓶B中加入质量份为25份的海藻酸钠和质量份为20份的增稠剂，在500r/min的转速下搅拌40min；
(3)向三口烧瓶B中加入质量份为1份的软水剂，在50℃下，在150r/min的转速下搅拌70min；
(4)向三口烧瓶B中加入质量份为95份的改进型聚丙烯酸化乳化糊，在50℃下，在150r/min的转速下搅拌70min；
(5)向三口烧瓶B中加入质量份为3份的无水硫酸钠，在常温下，在300-500r/min的转速下搅拌30-60min，制得所需复合印花糊料。
实施例5：
一种复合印花糊料及其制备方法，该复合印花糊料原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002401547000000101
其中，所述改进型聚丙烯酸化乳化糊的制作方法包括以下步骤：
(1)三口烧瓶A三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶A底部安装加热装置，再向三口烧瓶A中加入适量的水和质量份为25份的羧甲基纤维素；
(2)将三口烧瓶A中温度控制在30℃下，驱动搅拌桨，使三口烧瓶A中的水和羧甲基纤维素完全溶解；
(3)向烧杯B中加入质量份为0.25份的过硫酸铵、质量份为220份的丙烯酸，最后在-8℃条件下，加入质量份为220份的NaoH溶液中和；
(4)随后将烧杯B中的溶液加入三口烧瓶A中，并加入质量份为0.75份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，在50℃下反应3小时；
(5)冷却至室温，将产物进行沉淀抽滤洗涤，真空干燥至恒定质量备用；
(6)将反应制备的复合糊料利用索氏提取器，用丙酮进行抽提，最终产物真空烘干至恒重。
上述复合印花糊料的制备方法为：
(1)三口烧瓶B三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶B底部安装加热装置；
(2)向三口烧瓶B中加入质量份为20份的海藻酸钠和质量份为12份的增稠剂，在500r/min的转速下搅拌40min；
(3)向三口烧瓶B中加入质量份为0.5份的软水剂，在50℃下，在150r/min的转速下搅拌70min；
(4)向三口烧瓶B中加入质量份为90份的改进型聚丙烯酸化乳化糊，在50℃下，在150r/min的转速下搅拌70min；
(5)向三口烧瓶B中加入质量份为2.5份的无水硫酸钠，在常温下，在400r/min的转速下搅拌50min，制得所需复合印花糊料。
对实施例1-5制备的复合印花糊料进行黏度、抱水性、化学相容性、储存稳定性以及羟基含量的测试。
(1)黏度测定：取1克制备的复合印花糊料加入蒸馏水制成100克原糊，在室温下采用4号转子在DVI-Ⅱ+Pro型粘度计上测定原糊在6r/min的转速下的粘度值。
(2)抱水性测定：称取25质量分数1％原糊放入烧杯中，加入25ml的蒸馏水，不断搅拌使其混合均匀，将长×宽为10cm×1cm划有刻线标记的定量滤纸插入糊中，使最低处的刻线与糊面保持一致，30min后用游标卡尺量取水在滤纸上的爬升高度。
(3)化学相容性测定：在70原糊中加入30ml蒸馏水，搅拌均匀，用DVI-Ⅱ+Pro型粘度计测定转速为6r/min的粘度值作为参比粘度，分别取70克的原糊分别加入上述配置好的浓度的化学药品30ml，搅拌均匀测定转速为6r/min的粘度，并在放置2小时、4小时和48小时后再测定粘度，用加入尿素的粘度与加入蒸馏水的参比粘度差值与参比粘度的比值来表示粘度变化率。
(4)储存稳定性测定：将原糊在30℃左右存放6天，测定原糊的粘度变化，计算内原糊的粘度离散度。原糊粘度离散度值越大，表示原糊的储存稳定性越差。
其结果如表2所示。
表2：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
黏度/(Mpa·s) 1977 1951 2109 2237 2354
抱水性/(mm) 3.4 4.1 4.3 4.7 4.8
化学相容性/(％) 9.7 9.2 11.2 11.6 11.4
储存稳定性/(％) 7.7 7.9 7.1 7.4 6.2
由表2可看出，本发明实施例1-5制备的复合印花糊料得色量高、色牢度高、污染小以及使用范围广使用方法简单、易操作的印花糊料。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种复合印花糊料，其特征在于，该糊料原料包括如下重量份的组分：
Figure FDA0002401546990000011
2.如权利要求1所述的复合印花糊料，其特征在于，该糊料原料包括如下重量份的组分：
Figure FDA0002401546990000012
3.如权利要求1或2所述的复合印花糊料，其特征在于，所述增稠剂是黄原胶粉、瓜尔豆胶粉、罗旺子胶粉、洋槐豆胶粉、刺云豆胶粉和魔芋胶粉中的一种或任意几种按任意比例配置的混合物。
4.如权利要求1或2所述的复合印花糊料，其特征在于，所述软水剂是磷酸三钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或任意几种按任意比例配置的混合物。
5.如权利要求1或2所述的复合印花糊料，其特征在于，所述改进型聚丙烯酸化乳化糊的制作方法包括以下步骤：
(1)三口烧瓶A三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶A底部安装加热装置，再向三口烧瓶A中加入适量的水和质量份为20-30份的羧甲基纤维素；
(2)将三口烧瓶A中温度控制在25-35℃下，驱动搅拌桨，使三口烧瓶A中的水和羧甲基纤维素完全溶解；
(3)向烧杯B中加入质量份为0.2-0.5份的过硫酸铵、质量份为200-250份的丙烯酸，最后在-10℃～-5℃条件下，加入质量份为200-250份的NaoH溶液中和；
(4)随后将烧杯B中的溶液加入三口烧瓶A中，并加入质量份为1-1.5份的N，N-亚甲基双丙烯酰胺，通入氮气，在40-60℃下反应2-4小时；
(5)冷却至室温，将产物进行沉淀抽滤洗涤，真空干燥至恒定质量备用；
(6)将反应制备的复合糊料利用索氏提取器，用丙酮进行抽提，最终产物真空烘干至恒重。
6.如权利要求1或2所述的复合印花糊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)三口烧瓶B三个瓶口分别设置有回流冷凝管、氦气导入管以及搅拌桨，三口烧瓶B底部安装加热装置；
(2)向三口烧瓶B中加入质量份为10-40份的海藻酸钠和质量份为2-30份的增稠剂，在400-600r/min的转速下搅拌20-50min；
(3)向三口烧瓶B中加入质量份为0.2-2份的软水剂，在40-60℃下，在100-200r/min的转速下搅拌60-90min；
(4)向三口烧瓶B中加入质量份为30-100份的改进型聚丙烯酸化乳化糊，在40-60℃下，在100-200r/min的转速下搅拌60-90min；
(5)向三口烧瓶B中加入质量份为1-4份的无水硫酸钠，在常温下，在300-500r/min的转速下搅拌30-60min，制得所需复合印花糊料。
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