CN111334816A - 一种电解制备次氯酸水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解制备次氯酸水的方法，该电解系统中，阳极、阴极上均负载有电极反应催化剂，通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：通过阳极端板的进液口向阳极室通入第一NaCl溶液；通过阴极端板的进液口向阴极室通入第二NaCl溶液；将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路。本发明的一种电解制备次氯酸水的方法采用阴离子交换膜替代传统的石棉网隔膜或者涤纶布隔膜，与传统隔膜式电解NaCl溶液制备次氯酸水相比，更加安全、环保，且成本更节约。

Description

一种电解制备次氯酸水的方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，
尤其是，本发明涉及一种电解制备次氯酸水的方法。
背景技术
次氯酸，是一种氯元素的含氧酸，化学式为HClO，结构式H－O－Cl，其中氯元素的化合价为+1价，是氯元素的最低价含氧酸，但其氧化性在氯元素的含氧酸中极强，是氯元素含氧酸中氧化性第二强的酸。它仅存在于溶液中，浓溶液呈黄色，稀溶液无色，有非常刺鼻的、类似氯气的气味，而且极不稳定，是一种很弱的酸，比碳酸弱，和氢硫酸相当。次氯酸也有极强的漂白作用，它的盐类可用做漂白剂和消毒剂。
目前市场上制备次氯酸钠的方法主要是隔膜法电解NaCl溶液，该方法在阳极侧形成次氯和盐酸，在阴极侧形成氢氧化钠溶液。此方法用的隔膜一般采用石棉网或者涤纶布等，这类隔膜无选择性，而且膜电阻很高，不能实现阴阳极区电解液的有效隔离，从而使电解产物相混，杂质离子在电极上放电，影响了电解效率。此外，用普通的隔膜式电解方法生成的消毒液，在生成高浓度氯溶液的同时也会生成高浓度的盐酸，通常会有氯气外逸的情况发生，且外逸现象随酸度提高而迅速加剧；且高酸度对设备的寿命也产生了很大的影响。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电解制备次氯酸水的方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种电解制备次氯酸水的方法，该电解系统中，阳极、阴极上均负载有电极反应催化剂，通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
通过阳极端板的进液口向所述阳极室通入第一NaCl溶液；
通过阴极端板的进液口向所述阴极室通入第二NaCl溶液；
将所述阳极端板、所述阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；
所述第一NaCl溶液经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物Cl2，所述产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在所述阴极上发生反应生成产物H2，所述产物H2通过所述阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过所述阴离子交换膜进入到所述阳极室，与所述阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，所述产物次氯酸水通过所述阳极端板的出液口排出后被收集。
优选地，所述阳极为铱钛阳极板，所述阴极为石墨。
优选地，所述外接电源为3 VDC~5VDC，电流大小为0. 5 A/cm2~1A/cm2。
优选地，所述第一NaCl溶液、所述第二NaCl溶液的质量分数为0.5%~5%。
优选地，所述阳极负载的电极反应催化剂为IrO2催化剂。
优选地，所述阴极负载的电极反应催化剂为铂碳催化剂。
优选地，所述IrO2催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
优选地，所述铂碳催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
优选地，电解反应温度为0℃~50℃。
优选地，所述产物次氯酸水中的有效氯含量为100 ppm~5000ppm。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种电解制备次氯酸水的方法采用阴离子交换膜替代传统的石棉网隔膜或者涤纶布隔膜，与传统隔膜式电解NaCl溶液制备次氯酸水相比，具有以下优点：
（1）更加安全、环保：传统的隔膜式电解方法会有氯气外逸的情况发生，且外逸现象随酸度提高而迅速加剧。本发明的电解方法中产生的氯气大部分参与了与水的反应，基本控制了氯气的逸出浓度。此外，普通的隔膜（石棉网等）是致癌物，对人体有害，阴离子交换膜则无此危害。
（2）成本更节约：传统的隔膜式电解产生的高酸度严重影响设备的使用寿命，设备需要经常维护，维护成本较高；且普通的隔膜（石棉网等）寿命较低，基本在1000h以内，需要经常性更换，而阴离子交换膜寿命可以达到5000h~10000h以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种电解制备次氯酸水的方法，该电解系统中，选用铱钛阳极板为阳极、石墨为阴极，阳极、阴极上均负载有电极反应催化剂。本实施例在阳极上负载IrO2催化剂，负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2，在阴极上负载铂碳催化剂，负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，制备过程包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进液口向阳极室通入第一NaCl溶液；
（2）通过阴极端板的进液口向阴极室通入第二NaCl溶液；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；
第一NaCl溶液经过电解反应，在阳极上被分解成产物Cl2，产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在阴极上发生反应生成产物H2，产物H2通过阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过阴离子交换膜进入到阳极室，与阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，直至电解系统的pH值下降至某一值后，反应停止，由此制取高浓度的次氯酸水。产物次氯酸水通过阳极端板的出液口排出后被收集。电极反应如下：
阳极反应：2Cl--2e-→Cl2
Cl2+ H2O→HCl+ HClO
HCl+ HClO+2OH-→Cl-+ClO-+2H2O
阴极反应：2H+ +2e-→H2
其中，步骤（1）的第一NaCl溶液、步骤（2）中的第二NaCl溶液的质量分数为0.5%~5%。步骤（3）中外接电源为3 VDC~5VDC，电流大小为0. 5 A/cm2~1A/cm2。控制电解反应温度为0℃~50℃。
本发明的制备方法制备的产物次氯酸水中的有效氯含量为100 ppm~5000ppm，相比传统的隔膜法，制备的次氯酸水有效氯浓度更高。本发明的一种电解制备次氯酸水的方法采用阴离子交换膜替代传统的石棉网隔膜或者涤纶布隔膜，与传统隔膜式电解NaCl溶液制备次氯酸水相比，具有以下优点：
（1）更加安全、环保：传统的隔膜式电解方法会有氯气外逸的情况发生，且外逸现象随酸度提高而迅速加剧。本发明的电解方法中产生的氯气大部分参与了与水的反应，基本控制了氯气的逸出浓度。此外，普通的隔膜（石棉网等）是致癌物，对人体有害，阴离子交换膜则无此危害。
（2）成本更节约：传统的隔膜式电解产生的高酸度严重影响设备的使用寿命，设备需要经常维护，维护成本较高；且普通的隔膜（石棉网等）寿命较低，基本在1000h以内，需要经常性更换，而阴离子交换膜寿命可以达到5000h~10000h以上。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种电解制备次氯酸水的方法，具体如下：
铱钛阳极板为阳极，石墨为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为1.8mg/cm2，在阴极上负铂碳催化剂，负载量为2.0mg/cm2。通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进液口向阳极室通入质量分数为5%的NaCl溶液；
（2）通过阴极端板的进液口向阴极室通入质量分数为5%的NaCl溶液；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为25℃~35℃。
NaCl溶液经过电解反应，在阳极上被分解成产物Cl2，产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在阴极上发生反应生成产物H2，产物H2通过阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过阴离子交换膜进入到阳极室，与阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，直至电解系统的pH值下降至某一值后，反应停止，由此制取高浓度的次氯酸水。产物次氯酸水通过阳极端板的出液口排出后被收集。检测产物次氯酸水中的有效氯含量为4860ppm。
实施例2
本发明实施例2提供一种电解制备次氯酸水的方法，具体如下：
铱钛阳极板为阳极，石墨为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为0.6mg/cm2，在阴极上负铂碳催化剂，负载量为0.8mg/cm2。通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进液口向阳极室通入质量分数为0.5%的NaCl溶液；
（2）通过阴极端板的进液口向阴极室通入质量分数为0.5%的NaCl溶液；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为25℃~35℃。
NaCl溶液经过电解反应，在阳极上被分解成产物Cl2，产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在阴极上发生反应生成产物H2，产物H2通过阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过阴离子交换膜进入到阳极室，与阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，直至电解系统的pH值下降至某一值后，反应停止，由此制取高浓度的次氯酸水。产物次氯酸水通过阳极端板的出液口排出后被收集。检测产物次氯酸水中的有效氯含量为126ppm。
实施例3
本发明实施例3提供一种电解制备次氯酸水的方法，具体如下：
铱钛阳极板为阳极，石墨为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为1.0mg/cm2，在阴极上负铂碳催化剂，负载量为1.2mg/cm2。通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进液口向阳极室通入质量分数为1.5%的NaCl溶液；
（2）通过阴极端板的进液口向阴极室通入质量分数为1.5%的NaCl溶液；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为25℃~35℃。
NaCl溶液经过电解反应，在阳极上被分解成产物Cl2，产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在阴极上发生反应生成产物H2，产物H2通过阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过阴离子交换膜进入到阳极室，与阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，直至电解系统的pH值下降至某一值后，反应停止，由此制取高浓度的次氯酸水。产物次氯酸水通过阳极端板的出液口排出后被收集。检测产物次氯酸水中的有效氯含量为694ppm。
实施例4
本发明实施例4提供一种电解制备次氯酸水的方法，具体如下：
铱钛阳极板为阳极，石墨为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为1.5mg/cm2，在阴极上负铂碳催化剂，负载量为1.8mg/cm2。通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进液口向阳极室通入质量分数为3.5%的NaCl溶液；
（2）通过阴极端板的进液口向阴极室通入质量分数为3.5%的NaCl溶液；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为25℃~35℃。
NaCl溶液经过电解反应，在阳极上被分解成产物Cl2，产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在阴极上发生反应生成产物H2，产物H2通过阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过阴离子交换膜进入到阳极室，与阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，直至电解系统的pH值下降至某一值后，反应停止，由此制取高浓度的次氯酸水。产物次氯酸水通过阳极端板的出液口排出后被收集。检测产物次氯酸水中的有效氯含量为3677ppm。
实施例5
本发明实施例5提供一种电解制备次氯酸水的方法，具体如下：
铱钛阳极板为阳极，石墨为阴极，阳极上负载IrO2催化剂，负载量为2mg/cm2，在阴极上负铂碳催化剂，负载量为1.5mg/cm2。通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
（1）通过阳极端板的进液口向阳极室通入质量分数为4.5%的NaCl溶液；
（2）通过阴极端板的进液口向阴极室通入质量分数为4.5%的NaCl溶液；
（3）将阳极端板、阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；外接电源电压为3 VDC~5VDC，电流大小为0.05 A/cm2~0.5A/cm2。控制电解反应温度为35℃~50℃。
NaCl溶液经过电解反应，在阳极上被分解成产物Cl2，产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在阴极上发生反应生成产物H2，产物H2通过阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过阴离子交换膜进入到阳极室，与阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，直至电解系统的pH值下降至某一值后，反应停止，由此制取高浓度的次氯酸水。产物次氯酸水通过阳极端板的出液口排出后被收集。检测产物次氯酸水中的有效氯含量为4925ppm。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，该电解系统中，阳极、阴极上均负载有电极反应催化剂，通过阴离子交换膜将电解系统分为阳极室和阴极室，包括以下步骤：
通过阳极端板的进液口向所述阳极室通入第一NaCl溶液；
通过阴极端板的进液口向所述阴极室通入第二NaCl溶液；
将所述阳极端板、所述阴极端板与外接电源接通，形成电解通路；
所述第一NaCl溶液经过电解反应，在所述阳极上被分解成产物Cl2，所述产物Cl2与水反应生成HCl、HClO；
H+在所述阴极上发生反应生成产物H2，所述产物H2通过所述阴极端板的排气口排出；同时氢氧根离子通过所述阴离子交换膜进入到所述阳极室，与所述阳极室内的HCl、HClO发生中和反应，生成NaCl和NaClO；生成的NaCl继续被电解，如此循环；当电解系统的氢氧根离子被完全中和后，电解生成的HCl中和NaClO生成产物次氯酸水，所述产物次氯酸水通过所述阳极端板的出液口排出后被收集。
2.如权利要求1所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述阳极为铱钛阳极板，所述阴极为石墨。
3.如权利要求1所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述外接电源为3VDC~5VDC，电流大小为0. 5 A/cm2~1A/cm2。
4.如权利要求3所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述第一NaCl溶液、所述第二NaCl溶液的质量分数为0.5%~5%。
5.如权利要求1所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述阳极负载的电极反应催化剂为IrO2催化剂。
6.如权利要求1所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述阴极负载的电极反应催化剂为铂碳催化剂。
7.如权利要求5所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述IrO2催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
8.如权利要求6所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述铂碳催化剂的负载量为0.5 mg/cm2~2mg/cm2。
9.如权利要求1~8任一项所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，电解反应温度为0℃~50℃。
10.如权利要求9所述的一种电解制备次氯酸水的方法，其特征在于，所述产物次氯酸水中的有效氯含量为100 ppm~5000ppm。
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