TWI564434B - 用於電化學製造與氧化劑有關之化合物的裝置及方法 - Google Patents

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Description

用於電化學製造與氧化劑有關之化合物的裝置及方法
本發明大體上係關於製造基於氧化劑之化學品，且尤其係關於電化學製造基於氧化劑之殺生物劑。
以下論述並非承認下文所論述之任何內容如先前技術或常識一樣可引用。
基於氧化劑之殺生物劑為用於控制工業水循環系統中之微生物含量的公認處理方法。視工業水循環系統之規格而定，基於氧化劑之殺生物處理程式可包括持續維持劑量、間歇維持劑量或週期性高劑量。因此，操作者通常一直需要大量基於氧化劑之殺生物劑以用於殺生物維持方案並用以解決任何微生物爆發。
次氯酸鈉(NaClO)為基於氧化劑之殺生物劑的一個實例。次氯酸鈉係藉由氯鹼製程，諸如於電化學電池中進行之基於膜之製程來製造。電化學電池包括至少一個陽極及一個陰極以及可選擇性滲透帶正電荷的陽離子之膜。陽離子可滲透膜將電化學電池分隔成陽極液室與陰極液室。將氯化鈉溶液引入陽極液室中，其中帶負電荷的氯離子進行氧化反應，形成氯氣：2Cl- → Cl2+2e- (1)。
將水引入陰極液室中，其中水在陰極處被還原成氫氣及氫氧根離子：2H2O+2e- → H2+2OH- (2)。
帶正電荷的鈉離子通過陽離子可滲透膜與氫氧根離子反應，產生氫氧化鈉，總反應為：2NaCl+2H2O → Cl2+H2+2NaOH (3)。
可在控制條件下使氯氣與氫氧化鈉混合以產生次氯酸鈉。
基於膜之氯鹼製造展現了施加於電化學電池之電壓(亦稱為工作電位)與氯鹼產物產量之間的直接關係。由於此種關係及對氯鹼產物之高需求，故氯鹼製造行業消耗極大量電。因此，需要改良氯鹼製造製程中之能量消耗。
改良基於膜之氯鹼製程之能量消耗的一種方法為使用圖1中所示之氣體擴散膜電解池10。氣體擴散膜電解池10包括電源100、陽極12、氣體擴散陰極14及陽離子可滲透膜18。陽離子可滲透膜18將進料空間分隔成陽極液室16A與陰極液室16B。氣體擴散陰極14可滲透諸如氧氣之氣體，氧氣在陰極液室16B中與還原的水反應產生氫氧根。將氯化鈉溶液引入陽極液室16A中且氧化帶負電荷的氯離子以形成氯氣，同時帶正電荷的鈉離子穿過陽離子可滲透膜18，形成氫氧化鈉。
氣體擴散膜電化學電池相比於在相同電流密度下操作之基於非氣體擴散膜的電解池，展現能量消耗改良。然而，氣體擴散膜電解池仍需要使用昂貴的陽離子可滲透膜，該等膜可能出現積垢，其抑制效率且增加維護及資源替換成本。
用於製造基於氧化劑之殺生物劑的電化學電池描述於以下詳細說明中。電化學電池包含電源供應器、與氣體擴散 陰極間隔開之陽極及適於接收氣體之充氣部。氣體擴散陰極在面向陽極之表面上包括離子交換塗層。充氣部與氣體擴散陰極連通。
在操作中，將濃縮的進料溶液引入電化學電池之氣體擴散陰極與陽極之間的進料空間內。在氣體擴散陰極處，氧氣自充氣部進入氣體擴散陰極。在氣體擴散陰極內，氧氣被還原以產生氫氧根。由離子交換塗層輸送氫氧根以在進料空間內反應，產生基於氧化劑之殺生物劑。
離子交換塗層具有提供保護氣體擴散電極之性質。該保護包括物理保護氣體擴散陰極內之高表面積區域。此物理保護允許流動速率高於典型基於膜之氣體擴散電化學電池中所用的流動速率。進料溶液之較高流動速率可提高電化學電池之電流效率及生產力。離子交換塗層亦藉由防止會降解氣體擴散陰極內之高表面積區域之化學反應而提供化學保護。另外，離子交換塗層將氫氧根離子自氣體擴散陰極內輸送出來以在進料空間內反應。不受理論約束，相比於僅依靠擴散作為將氫氧根離子輸送至氣體擴散陰極外之機制的氣體擴散陰極，此輸送減小氣體擴散陰極之電阻。 以此方式，減小氣體擴散陰極處之電阻且亦降低電化學電池之工作電位要求。
用於製造基於氧化劑之殺生物劑的電化學電池包含電源、陽極、氣體擴散陰極及氣體之充氣部。氣體擴散陰極在面向陽極之表面上包括離子交換塗層。氣體之充氣部與 氣體擴散陰極連通。
圖2描繪用於製造基於氧化劑之殺生物劑的電化學電池20。電化學電池20包含電源100、進料空間26、氣體空間28、陽極22及氣體擴散陰極24。
電源100為流過電解電路之DC電流源。當含有電解質之流體存在於進料空間26中時，電解電路閉合。電解流體內之離子在陽極22與氣體擴散陰極24之間轉移電流。電源供應器視情況可為AC電源。
進料空間26安置於陽極22與氣體擴散陰極24之間。進料空間26適於接收含有解離的陰離子及陽離子之進料溶液。舉例而言，進料溶液可為含有解離的氯陰離子及鈉陽離子之氯化鈉溶液。進料空間26不需要選擇性可滲透膜。
氣體空間28為與氣體擴散電極24流體連通之充氣部。氣體空間28適於接收並轉移具有至少一些氧氣之氣體(例如純氧氣)或含有至少一些氧氣之氣體混合物(諸如空氣)。
陽極22包含例如由鈦或鈦合金構成之電極基材。陽極22之形狀可為整體平坦的，具有第一陽極側21及第二陽極側23。第二陽極側23與進料空間26流體連通。當電解電路閉合時，陽極氧化來自氯化鈉溶液之氯陰離子，產生氯氣及電子：2Cl- → Cl2+2e- (1)。
氣體擴散陰極24之形狀可為整體平坦的，具有第一陰極側25及第二陰極側27。第一陰極側25與進料空間26流體連通，且第二陰極側27與氣體空間28流體連通。氣體擴散陰極24具有包含例如鈦網之集電器(未圖示)。集電器將電流 自電源100傳導至氣體擴散陰極24之反應部分。氣體擴散陰極24之反應部分可為位於第一陰極側25與第二陰極側27之間的高表面積活性碳基材。
第一陰極側25為水可滲透的，以允許水自進料空間26進入活性碳基材中。第二陰極側27對氣體可滲透，其允許氣體自氣體空間28進入活性碳基材中。在氣體擴散陰極24之活性碳基材內，氧氣與液態水以四電子還原反應進行反應：2H2O+O2+4e- → 4OH- (4)。
由四電子還原反應產生之氫氧根離子自氣體擴散陰極24之固相移動穿過離子交換塗層30至進料空間26。離子交換塗層30安置於第一陰極側25上。離子交換塗層30係由具有離子交換性質之不溶性且視情況不透氣的交聯聚合物構成。聚合物在強氧化劑(諸如氯、過氧化氫、臭氧、次氯酸鹽物質及其類似物)或諸如苛性鹼(諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀及其類似物)之其他化學品存在下可為穩定的。在一個選項中，聚合物在氧化劑及苛性鹼中均穩定。出於本發明之目的，術語「穩定」係指在強氧化劑及/或苛性鹼存在下，在正常操作條件下，在使用壽命期間，聚合物不發生諸如降解、分解、腐蝕或其他反應之反應。藉由不以此方式反應，在氣體擴散陰極24之實際使用期限期間，聚合物維持離子交換性質及其他有用性質。
聚合物可基於丙烯醯胺或基於丙烯酸。舉例而言，由MacDonald等人描述於U.S.7,968,663(該案之揭示內容藉此以引用的方式併入本申請案中)中之聚合物為下式之陰 離子交換聚合物：
其中R為-[CH2-CH(OH)]2-W；R1為氫或C1-C12烷基；a為約0至約0.75，b及c各獨立地為約0.25至約1.0；Z為氧或N-R3；R2為-[CH2] n -；R3為氫或-[CH2] m -CH3；R4及R5各獨立地為-[CH2] m -CH3；X係選自由Cl、Br、I及乙酸鹽組成之群；W為橋基或橋原子；m為0至20之整數；n為1至20之整數；且Y係選自由以下組成之群：
其中R6、R7及R8各獨立地選自由氫、-[CH2] q -CH3及-CH(CH3)2組成之群；R9為-[CH2] p ；p為3至6之數字且q為0至3之數字。如由MacDonald等人揭示之此聚合物為基於丙烯醯胺之聚合物的一個實例，其適用於離子交換塗層30且 在氯及氫氧化鈉存在下穩定。
在另一實例中，離子交換塗層30可為如下單體化合物之交聯聚合物： R=CH3、CH2CH3或CH(CH3)2；n=1或2；且m=1、2或3。
此第二聚合物為基於丙烯醯胺之聚合物的一個實例，其適用於離子交換塗層30且在氯存在下穩定。
離子交換塗層30將氫氧根離子輸送出氣體擴散陰極24之活性碳基材外且進入進料空間26。在進料空間26內，當使用氯化鈉進料溶液時，化學物質相對於彼此之莫耳比可驅動以下總反應：Cl2+2NaOH → NaClO+NaCl+H2O (5)。
此總反應產生次氯酸鈉(NaClO)及氯化鈉溶液之氧化劑殺生物劑產物。
可視情況將不同進料溶液引入進料空間26中以產生不同基於氧化劑之殺生物劑。舉例而言，單價鹼金屬鹵化物溶液可用於產生不同鹼金屬次鹵酸鹽產物。
第二陽極側23視情況極接近離子交換塗層30之表面，使得進料空間26之尺寸極緊湊。此緊湊的進料空間26足夠大以准許進料溶液流入電化學電池20中且反應產物流出電化學電池20。此視情況存在之特徵可改良以上總反應(5)之效率。
氣體空間28內之氣體可視情況為空氣且含有痕量氣體， 諸如二氧化碳、氦氣、氫氣及其類似氣體。在此選項中，在氣體空間28內存在二氧化碳可能需要在將進料溶液引入進料空間26中之前對其進行水軟化處理(未圖示)。水軟化減少或移除水硬度離子，諸如鈣、鎂、鉀、鍶、鋇及其類似離子。水軟化處理防止二氧化碳與水硬度離子反應，該反應會導致在氣體擴散陰極24內形成非所需的碳酸根離子及碳酸鹽。碳酸根離子及碳酸鹽會降低氣體擴散速率，從而降低氣體擴散陰極24之效率。另外，碳酸根離子可削弱離子交換塗層30輸送氫氧根離子或與其競爭。
在陽極22之一個選項中，金屬氧化物催化劑塗層(未圖示)至少塗佈於與進料空間26連通之第二陽極側23上。金屬氧化物催化劑塗層可為氧化釕、氧化銥及其類似物。金屬氧化物催化劑塗層提高氯離子氧化產生氯氣及電子(參見以上方程式(1))之效率。
在氣體擴散陰極24之一個選項中，活性碳基材含有催化粒子。適合的催化粒子係選自鉑、釕、銥、銠及二氧化錳及其類似物。催化粒子提高以上產生氫氧根離子之反應(4)之效率。
在氣體擴散陰極24之其他選項中，集電器係由鎳網或由導電性鈦及鎳合金構成之網製成。
可視情況將聚四氟乙烯(PTFE)塗層安置於氣體擴散陰極24之第二陰極側27上，以為氣體空間28提供疏水性障壁。
在電化學電池20之視情況存在之特徵中，可串聯置放至少兩個電化學電池20，以便進料溶液自一個電化學電池20 流至下一個。此串聯排列可提高基於氧化劑之殺生物劑的產量。
在操作中，將電解質進料溶液(例如氯化鈉)引入陽極22與氣體擴散陰極24之間。解離的鈉離子及氯離子之存在使得電路在陽極22與氣體擴散陰極24之間閉合。閉合電路提供電子流以驅動氧化反應，從而在陽極22處產生氧化產物。例如參見方程式(1)。電子流亦驅動還原反應，在氣體擴散陰極24處產生還原產物，例如參見方程式(4)。當進料溶液為氯化鈉時，氯離子在陽極22處被氧化成氯氣。而來自氣體空間28之氧氣在氣體擴散陰極24處被還原形成氫氧根離子。氣體擴散陰極24之離子交換塗層30將氫氧根離子輸送出氣體擴散陰極24，與進料空間26內之氯氣反應，產生次氯酸鈉。
圖3描繪電化學電池20在水處理系統150中用於處理目標水循環系統之用途。水處理系統150包含輸入線152、輸出線154及下游加工156。輸入線152引導進料溶液朝向電化學電池20，電化學電池20適於在進料空間26內接收進料溶液。輸出線154引導電化學產物(例如次氯酸鈉及氯化鈉)離開進料空間26至下游加工156。可將水處理系統150物理定位成與目標水循環系統足夠接近，以便輸出線154可將基於氧化劑之殺生物劑產物直接引導至目標水循環系統中，如圖3中之下游加工156所示。另外，下游加工156可包括儲存容器(未圖示)，其中儲存有用於需要時，例如當電化學電池20產量超過目標水循環系統之需求時，引入至目標 工業水循環系統中之電化學產物。
水處理系統150視情況定位在與目標水循環系統不同的物理位置處。在此選項中，下游加工156為儲存用於輸送至目標水循環系統之基於氧化劑之殺生物劑產物的儲存容器。
在水處理系統150之附加視情況存在之特徵中，包括再循環線158(如圖3中之點線所示)以使至少一部分電化學產物再循環返回至輸入線152中或直接至電化學電池20中。在此視情況存在之特徵中，再循環線158可包括抽汲系統(未圖示)及可能存在之二級儲存容器(未圖示)。
以下表3提供典型的基於膜之電解池與電化學電池20之一些計算特徵的比較。
表3之計算特徵之此比較係基於在氣體空間28內使用純氧且陽極及陰極不具有電阻之假設。根據表3，電化學電池20之優點至少包括：工作電位降低；每質量產物的能量消耗降低；極少至無氫氣產生，氫氣產生會造成安全危害；廣泛範圍之進料溶液濃度，高達且包括飽和進料溶液；產物濃度增加及每質量產物的用水量降低。
進行一項實驗以測定電化學電池20在控制條件下之實際產量及電學性質。在此實驗中，陽極22及氣體擴散陰極24之大小均為16 cm×8 cm，且陽極22為市售的經鈦塗佈之電極。活性碳基材內之催化粒子為二氧化錳。離子交換塗層30為以下所提供之單體結構之共聚及交聯反應的產物：
圖4、圖5、圖6及圖7描繪在此實驗期間量測之結果。在實驗期間，使用四種不同濃度之氯化鈉進料溶液：50 g/l、100 g/l、200 g/l及300 g/l。
對於50 g/l進料溶液實驗，施加120 mA/cm2、172 mA/cm2及258 mA/cm2之電流密度。對於100 g/l進料溶液實驗，施加86 mA/cm2、120 mA/cm2及172 mA/cm2之電流密度。對於200 g/l進料溶液實驗，施加120 mA/cm2、172 mA/cm2及215 mA/cm2之電流密度。對於300 g/l進料溶液實驗，施加172 mA/cm2、215 mA/cm2及258 mA/cm2之電流
在各種流動速率下，將進料溶液引入至進料空間26中，如圖4、圖5、圖6及圖7之X軸值所示。另外，空氣通過氣體空間28之流動速率比氧氣之四電子還原反應(參見以上反應(4))之化學計量要求高大約2至6倍。
圖4顯示電化學電池20在各種進料溶液濃度及各種電流密度下產生次氯酸鈉產物。如圖4D中所示之最高進料溶液濃度300 g/l具有所測試之所有進料溶液濃度之最高產量。在圖4D中，最高電流密度258 mA/cm2造成所測試之所有參數之最高產量。
圖5顯示可用電化學電池20達成實質上大於80%之電流效率。藉由比較總反應之化學計量計算電流效率；參見以上反應(5)，其中轉移2莫耳電子產生1莫耳氯氣及2莫耳氫氧根離子，最終產生1莫耳NaClO。將此1莫耳次氯酸鈉與實際產生次氯酸鈉之量相比以測定電流效率。
圖6顯示可在每公斤產生的次氯酸鈉大約3千瓦小時之能量消耗下操作電化學電池20。
圖7顯示串聯置放兩個電化學電池20提高次氯酸鈉之總產量。
表4展示空白壓延電極、具有選擇性可滲透離子交換膜之壓延電極、具有選擇性可滲透離子交換膜之螢幕印刷電極及壓延塗佈(經如上所述之離子交換塗層30塗佈)電極之間的電流效率及電阻之比較數據。在此等實驗中，使用濃度為800 ppm且流動速率為10 cm/s之氯化鈉進料溶液。
在相同電流效率下，壓延及塗佈電極相比於具有選擇性可滲透離子交換膜之壓延電極顯示電阻降低約56%。在相同電流效率下，壓延及塗佈電極相比於具有選擇性可滲透離子交換膜之螢幕印刷電極顯示電阻降低約40%。
圖8顯示與選擇性可滲透離子交換膜一起使用之塗佈鈦之碳電極與經如上所述之離子交換塗層30塗佈之塗佈電極之間的能量消耗之比較。在電流起始時，陰離子交換塗佈電極之電壓為53%以下。
此書面說明書使用實例，包括最佳模式來揭示本發明，使得任何熟習此項技術者能夠實踐本發明，包括製造且使用任何裝置或系統並執行任何所併入之方法。本發明之可獲專利範疇係由申請專利範圍界定，且可包括熟習此項技術者所想到之其他實例。
10‧‧‧氣體擴散膜電解池
12‧‧‧陽極
14‧‧‧氣體擴散陰極
16A‧‧‧陽極液室
16B‧‧‧陰極液室
18‧‧‧陽離子可滲透膜
20‧‧‧電化學電池
21‧‧‧第一陽極側
22‧‧‧陽極
23‧‧‧第二陽極側
24‧‧‧氣體擴散陰極
25‧‧‧第一陰極側
26‧‧‧進料空間
27‧‧‧第二陰極側
28‧‧‧氣體空間
30‧‧‧離子交換塗層
100‧‧‧電源
150‧‧‧水處理系統
152‧‧‧輸入線
154‧‧‧輸出線
156‧‧‧下游加工
158‧‧‧再循環線
圖1為先前技術氣體擴散膜製程之截面示意圖。
圖2為用於製造基於氧化劑之殺生物劑的電化學電池之截面示意圖。
圖3為水處理系統之示意圖。
圖4A、圖4B、圖4C及圖4D為描繪來自四種濃度的由圖2 之電化學電池處理之進料溶液之實驗生產力(公克/日)結果的線圖。
圖5A、圖5B、圖5C及圖5D為描繪來自四種濃度的由圖2之電化學電池處理之進料溶液之實驗電流效率(%)結果的線圖。
圖6A、圖6B、圖6C及圖6D為描繪來自四種濃度的由圖2之電化學電池處理之進料溶液之實驗能量消耗(kWh/kg)結果的線圖。
圖7為描繪來自兩個串聯運行之電化學電池之實驗生產力(公克/日)結果的線圖。
圖8為表示當將電流施加於對照電極及離子交換塗佈電極時，電流與開路電壓之間隨時間推移之關係的兩個線圖。
20‧‧‧電化學電池
21‧‧‧第一陽極側
22‧‧‧陽極
23‧‧‧第二陽極側
24‧‧‧氣體擴散陰極
25‧‧‧第一陰極側
26‧‧‧進料空間
27‧‧‧第二陰極側
28‧‧‧氣體空間
30‧‧‧離子交換塗層
100‧‧‧電源

Claims (14)

  1. 一種用於製造基於氧化劑之化合物的電化學電池，其包含：a.電源；b.具有離子交換塗層之氣體擴散陰極；c.與該離子交換塗層相對之陽極；d.適於接收氣體且與該氣體擴散陰極流體連通之充氣部，其中該氣體包括至少一些氧氣；及e.該電化學電池適於接收在該陽極與該離子交換塗層之間的流體，該流體閉合該陽極與該氣體擴散陰極之間的電路，其中該流體包含單價鹼金屬鹵化物溶液。
  2. 如請求項1之電化學電池，其中該離子交換塗層為陰離子交換塗層。
  3. 如請求項2之電化學電池，其中該陰離子交換塗層對氧化劑穩定。
  4. 如請求項2之電化學電池，其中該陰離子交換塗層對氧化劑穩定且對苛性鹼穩定。
  5. 如請求項1之電化學電池，其中該離子交換塗層係安置於該氣體擴散陰極之第一側上；該充氣部係與該氣體擴散陰極之第二側連通；且該第一側係與該第二側相對。
  6. 如請求項5之電化學電池，該氣體擴散陰極進一步包含電子收集器及活性碳基材，該電子收集器及該活性碳基材係安置於該第一側與該第二側之間。
  7. 如請求項4之電化學電池，該活性碳基材進一步包含選 自由鉑、釕、銥、銠及二氧化錳組成之群之催化粒子。
  8. 如請求項1之電化學電池，其進一步包含介於該充氣部與該氣體擴散陰極之間的聚四氟乙烯層。
  9. 如請求項1之電化學電池，該陽極進一步包含催化劑層，該催化劑層面向該離子交換塗層且包括氧化釕或氧化銥。
  10. 如請求項1之電化學電池，其中該陽極係與該離子交換塗層緊密近接。
  11. 如請求項1之電化學電池，其中該流體為氯化鈉溶液且所產生之該基於氧化劑之化合物為次氯酸鈉。
  12. 一種製造基於氧化劑之化合物的方法，該方法包含：a.提供電流穿過包括複數個解離的陰離子及複數個解離的陽離子之進料溶液，其中該進料溶液為鹼金屬鹵化物溶液；b.氧化至少一部分該複數個解離的陰離子以產生氧化產物；c.還原至少一些氧氣以產生複數個氫氧根離子；d.將該複數個氫氧根離子輸送至接近該等氧化產物；及e.提供驅動該複數個氫氧根離子與該等氧化產物及該複數個解離的陽離子反應之莫耳比，以產生基於氧化劑之化合物。
  13. 如請求項12之方法，其中該等氧化產物為二原子鹵化物氣體且該基於氧化劑之化合物為鹼金屬次鹵酸鹽。
  14. 如請求項12之方法，其中該鹼金屬鹵化物溶液為氯化鈉。
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