CN111334281B - 一种cob专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤（a）将复合包膜材料与去离子水加入温控反应釜中，控制水温进行搅拌，得到复合包膜液，复合包膜材料包括尿素、铝的可溶物和纳米二氧化硅（b）称取荧光粉加入复合包膜液中，搅拌至完全溶解或完全分散得到混合溶液，调节PH值至6‑7，搅拌静置后倒去上清液，得到第一固体静置物（c）向第一固体静置物中加入无水乙醇，搅拌后静置，倒去上清液后，过滤得到第二固体静置物，烘干后过筛，得到复合包膜黄色荧光粉。本发明COB专用复合包膜黄色荧光粉，在后续的封装过程中不会在产生气孔，从而可以提高COB光源的发光强度和热稳定性、提高发光效率和保障荧光粉具有优异的一次特性和二次特性。

Description

一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于属于发光材料技术领域，尤其涉及一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法。
背景技术
COB光源技术是将LED芯片直接贴在高反光率的镜面金属基板上的高光效集成面光源技术；因此COB光源可以简单理解为高功率集成面光源，可以根据产品外形结构设计光源的出光面积和外形尺寸。COB光源具有高显色、发光均匀、无光斑、健康环保等优点，而且安装简单、使用方便、有利于降低灯具设计难度，节约灯具加工及后续维护成本。COB光源封装是将LED芯片交接贴装在印刷线路板上，芯片与基板的电气连接用引线缝合方法实现，并用树脂覆盖以确保可靠性。现有的黄色荧光粉与芯片封装后，表面存在气孔，会影响发光的效果，从而增加报废率而导致成本增加。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(a)将复合包膜材料与去离子水加入温控反应釜中，控制水温进行搅拌，得到复合包膜液，所述复合包膜材料包括尿素、铝的可溶物和纳米二氧化硅；
(b)称取荧光粉加入所述复合包膜液中，搅拌至完全溶解或完全分散得到混合溶液，调节PH值至6-7，在70-90℃下搅拌保持10-20h，静置后倒去上清液，得到第一固体静置物；
(c)向所述第一固体静置物中加入无水乙醇，搅拌后继续静置，倒去上清液后，再过滤得到第二固体静置物，烘干后过筛，得到所述复合包膜黄色荧光粉。
具体地，步骤(a)中，所述复合包膜材料的质量与所述去离子水的体积比为8-12g/L。
具体地，步骤(a)中，所述尿素、所述铝的可溶物和所述纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为1～2:1～2:1。
具体地，所述铝的可溶物包括硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种，所述纳米二氧化硅的粒径为10-100nm。
具体地，所述荧光粉与所述复合包膜材料的投料质量份数的比例为4-6:1。
具体地，步骤(a)中，所述复合包膜材料需要预先经过前置处理，包括对包膜材料筛分、混合和复配。
具体地，步骤(a)中，控制水温50-70℃进行搅拌10-30min。
具体地，步骤(c)中，烘干的条件为120-150℃下保持1.5-2.5h，过筛的筛子为300-500目的干筛。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明COB专用复合包膜黄色荧光粉，通过在黄色荧光粉表面进行复合包膜，在后续的封装过程中不会在产生气孔，从而可以提高COB光源的发光强度和热稳定性、提高发光效率和保障荧光粉具有优异的一次特性和二次特性。
说明书附图
图1(a)为实施例1中包膜前的荧光粉，(b)为实施例1中包膜后的黄色荧光粉；
图2(a)为对比例1中一个样品的传统封装效果图，(b)为对比例2中一个样品的封装效果图，(c)为实施例1的封装效果图，(d)为实施例2中一个样品的封装效果图，(e)为实施例3中一个样品的封装效果图。
具体实施方式
本发明COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(a)复合包膜材料需要预先经过前置处理，前置处理步骤包括对包膜材料筛分、混合和复配。将经过处理的复合包膜材料【包括尿素、铝的可溶物(包括硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种)和纳米二氧化硅(粒径为10-100nm)】与去离子水加入温控反应釜中，控制水温50-70℃进行搅拌10-30min。，得到复合包膜液；复合包膜材料的质量与去离子水的体积比为8-12g/L；尿素、铝的可溶物和纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为1-2:1-2:1；(b)称取荧光粉加入复合包膜液中，搅拌至完全溶解或完全分散得到混合溶液，调节PH值至6-7(用0.5mol/L的氨水调节PH)，在70-90℃下搅拌保持10-20h，静置后倒去上清液，得到第一固体静置物；荧光粉与复合包膜材料的投料质量份数的比例为4-6:1；(c)向第一固体静置物中加入无水乙醇，搅拌后继续静置，倒去上清液后，再过滤得到第二固体静置物，烘干(120-150℃下保持1.5-2.5h)后过筛(筛子为300-500目的干筛)，得到复合包膜黄色荧光粉。通过在黄色荧光粉表面进行复合包膜，在后续的封装过程中不会在产生气孔，从而可以提高COB光源的发光强度和热稳定性、提高发光效率和保障荧光粉具有优异的一次特性和二次特性。
荧光粉是否合格的测试方法包括如下步骤：
1、A胶与B胶购自广东杰果新材料有限公司，产品型号分别为MZ-002A与MZ-002B，按照质量比为1:1进行混合，混合成AB胶待用；
2、将复合包膜黄色荧光粉与AB胶按照质量比为2:5混合后，涂布(涂布的方法不是唯一的，可以为丝网印刷等常规涂布方法)在直径为5cm的圆玻片上，150℃下烘烤10分钟；同批次做5个平行实验；
3、检验荧光粉是否合格的标准：同批次5组平行实验中，有气孔的圆玻片小于等于2片，且每片圆玻片的气孔数量小于3个，每个气孔的直径小于0.1cm。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
实施例1本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(a)复合包膜材料需要预先经过前置处理，前置处理步骤包括对包膜材料筛分、混合和复配。将经过处理的复合包膜材料：包括15g尿素、15g硝酸铝和10g纳米二氧化硅(粒径为10-100nm)，与4L去离子水加入温控反应釜中，控制水温50℃进行搅拌20min，得到复合包膜液；
(b)称取200g荧光粉加入复合包膜液中，搅拌至完全溶解或完全分散得到混合溶液，调节PH值至6.5，在780℃下搅拌保持15h，静置后倒去上清液，得到第一固体静置物；
(c)向第一固体静置物中加入2L无水乙醇，搅拌后继续静置，倒去上清液后，再过滤得到第二固体静置物，烘干(135℃下保持2h)后过筛(筛子为300-500目的干筛)，得到复合包膜黄色荧光粉。
实施例2本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：荧光粉与复合包膜材料的投料质量份数的比例为4:1，步骤(b)中，加入荧光粉160g。
实施例3本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：荧光粉与复合包膜材料的投料质量份数的比例为6:1，步骤(b)中，加入荧光粉240g。
实施例4本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：尿素、硝酸铝和纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为2:1.5:1，步骤(a)中，加入尿素20g。
实施例5本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：尿素、硝酸铝和纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为1.5:2:1，步骤(a)中，加入硝酸铝20g。
实施例6本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例5中的基本一致，不同的是：尿素、硝酸铝和纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为1:2:1，步骤(a)中，加入尿素10g。
实施例7本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例4中的基本一致，不同的是：尿素、硝酸铝和纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为2:1:1，步骤(a)中，加硝酸铝10g。
实施例8本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：将硝酸铝替换成硫酸铝。
实施例9本实施例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：将硝酸铝替换成氯化铝。
对比例1本对比例为不经过包膜的黄色荧光粉。
对比例2本对比例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：荧光粉与复合包膜材料的投料质量份数的比例为3:1，步骤(b)中，加入荧光粉120g。
对比例3本对比例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：荧光粉与复合包膜材料的投料质量份数的比例为7:1，步骤(b)中，加入荧光粉280g。
对比例4本对比例提供一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，它与实施例7中的基本一致，不同的是：尿素、硝酸铝和纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为3:1:1，步骤(a)中，加入尿素30g。
表1实施例1-9及对比例1-4的气孔数据：
Figure BDA0002402249280000051
Figure BDA0002402249280000061
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）将复合包膜材料与去离子水加入温控反应釜中，控制水温进行搅拌，得到复合包膜液，所述复合包膜材料包括尿素、铝的可溶物和纳米二氧化硅；所述尿素、所述铝的可溶物和所述纳米二氧化硅的投料质量份数的比例为1-2:1-2:1，
（b）称取荧光粉加入所述复合包膜液中，搅拌至完全溶解或完全分散得到混合溶液，调节PH值至6-7，在70-90℃下搅拌保持10-20h，静置后倒去上清液，得到第一固体静置物；所述荧光粉与所述复合包膜材料的投料质量份数的比例为4-6:1；
（c）向所述第一固体静置物中加入无水乙醇，搅拌后继续静置，倒去上清液后，再过滤得到第二固体静置物，烘干后过筛，得到所述复合包膜黄色荧光粉。
2.根据权利要求1所述COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述复合包膜材料的质量与所述去离子水的体积比为8-12g/L。
3.根据权利要求1所述COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述铝的可溶物包括硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种，所述纳米二氧化硅的粒径为10-100nm。
4.根据权利要求1所述COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述复合包膜材料需要预先经过前置处理，包括对包膜材料筛分、混合和复配。
5.根据权利要求1所述COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，控制水温50-70℃进行搅拌10-30min。
6.根据权利要求1所述COB专用复合包膜黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，烘干的条件为120-150℃下保持1.5-2.5h，过筛的筛子为300-500目的干筛。
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