CN111334196B - 一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合材料壳体界面粘接用胶及其制备方法。本发明的复合材料壳体界面粘接用胶，是由苯乙烯、含环氧基丙烯酸酯、氯丙烯、乙烯基胺、引发剂按比例混合制成，具有耐热性高，对聚烯烃类材料以及环氧树脂材料均有良好的粘接性能，抗老化性能好，可有效解决复合材料发动机壳体绝热层与结构层分层的问题，同时有效提高环氧树脂层韧性等优点。另外，本发明的制备方法有操作方便、可重复性好等优点。

Description

一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂组合物，更详细而言，涉及一种对纤维复合材料发动机壳体绝热层、缠绕层的粘接特别有效的胶粘剂组合物。
背景技术
随着复合材料的不断发展和提高，应用轻质、高强的先进树脂基复合材料作为承力件以替代合金材料具有重大意义。近年来国内针对复合材料发动机壳体进行了大量研究。复合材料发动机壳体结构主要包括绝热层、缠绕层，绝热层为三元乙丙橡胶，缠绕层为环氧树脂浸渍纤维缠绕而成，三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处均需涂抹胶粘剂以提高二者粘接性能，常用的胶粘剂为聚烯烃类，但该类胶粘剂与环氧树脂粘接性能差，导致复合材料发动机壳体存在分层现象，限制了复合材料发动机壳体的应用。
CN101896569A公开了一种胶粘剂组合物，包括至少1个不饱和键的苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯含量为15wt%以上的氢化苯乙烯嵌段共聚物、具有不饱和键的硅烷化合物、酸改性聚烯烃树脂、聚合引发剂以及适量溶剂、粘合剂、赋予粘合性的树脂等各种添加剂。该胶粘剂组合物对聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃具有优异的胶粘性，但其同样存在与环氧树脂浸渍纤维层粘接性能差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对复合材料发动机壳体绝热层、结构层具有优异胶粘性能的胶粘剂组合物。
本发明的目的是这样实现的：将苯乙烯、含环氧基丙烯酸酯、氯丙烯、乙烯基胺、引发剂按比例混合于溶剂中制得胶粘剂。氯丙烯、丙烯酸酯极性强可提高胶粘剂与环氧树脂的相容性，使用时将胶粘剂涂抹于三元乙丙橡胶层表面，溶剂挥发，形成胶膜。烯键在引发剂作用下加成聚合反应，与三元乙丙橡胶具有良好的粘接性能。同时乙烯基胺中的氨基可引发丙烯酸酯中的环氧基团以及环氧树脂中环氧基团发生交联反应，使胶粘剂与环氧树脂键合，形成互穿网络结构，从而大大提高复合材料发动机壳体绝热层与结构层界面粘接性能，同时可改善环氧树脂层韧性差的问题。
本发明涉及的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其物料组成及含量为：
质量比为1：（1～1.5）的丙酮与二甲苯混合液 30～35质量份；
苯乙烯 40～50质量份；
含环氧基丙烯酸酯 20～30质量份；
氯丙烯 10～15质量份；
乙烯基胺 5～10质量份；
引发剂 5～7质量份。
本发明涉及的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
苯乙烯 45～48质量份；
含环氧基丙烯酸酯 22～24质量份；
氯丙烯 12～13质量份；
乙烯基胺 5～7质量份。
本发明涉及的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
质量比为1：（1～1.5）的丙酮与二甲苯混合液 30质量份；
苯乙烯 45质量份；
含环氧基丙烯酸酯 22质量份；
氯丙烯 12质量份；
乙烯基胺 5质量份；
引发剂 5质量份。
本发明涉及的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
质量比为1：（1～1.5）的丙酮与二甲苯混合液 32质量份；
苯乙烯 46质量份；
含环氧基丙烯酸酯 23质量份；
氯丙烯 12.5质量份；
乙烯基胺 6质量份；
引发剂 6质量份。
本发明涉及的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
质量比为1：（1～1.5）的丙酮与二甲苯混合液 33质量份；
苯乙烯 47质量份；
含环氧基丙烯酸酯 24质量份；
氯丙烯 13质量份；
乙烯基胺 5质量份；
引发剂 7质量份。
本发明涉及的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
质量比为1：（1～1.5）的丙酮与二甲苯混合液 34质量份；
苯乙烯 48质量份；
含环氧基丙烯酸酯 24质量份；
氯丙烯 12质量份；
乙烯基胺 7质量份；
引发剂 5质量份。
本发明涉及的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述乙烯基胺为乙二胺和二乙烯三胺的一种；所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈的一种。
本发明涉及的复合材料发动机壳体界面粘接用胶的制备方法，其操作步骤为：
1）将质量比为1：（1～1.5）的丙酮与二甲苯混合，制成有机溶剂；
2）称取40～50质量份的苯乙烯、20～30质量份的含环氧基丙烯酸酯、10～15质量份的氯丙烯、5～10质量份的乙烯基胺和5～7质量份的引发剂，溶入30～35质量份的有机溶剂内，制成混合液；
3）将混合液加热至60℃～80℃，在冷凝液作用下，将其搅拌混合均匀，即制成复合材料发动机壳体界面粘接用胶。
本发明涉及的复合材料发动机壳体界面粘接用胶的制备方法，其特征在于：制备混合液的步骤中，所述溶入30～35质量份有机溶剂内的苯乙烯为 45～48质量份、含环氧基丙烯酸酯为22～24质量份、氯丙烯为 12～13质量份、乙烯基胺为5～7质量份以及引发剂5～7质量份。
本发明涉及的复合材料壳体界面粘接用胶，具有耐热性高，对聚烯烃类材料以及环氧树脂材料均有良好的粘接性能，抗老化性能好，可有效解决复合材料发动机壳体绝热层与结构层分层的问题，同时有效提高环氧树脂层韧性等优点。另外，本发明的制备方法有操作方便、可重复性好等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，然而本发明技术方案却不局限于以下所列举的具体实施方式。本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例一
按质量比1：1称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取30g有机溶剂，40g苯乙烯、20g含环氧基丙烯酸酯、10g氯丙烯、5g乙二胺，5g过氧化苯甲酰，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为70℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以100转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到70℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为100.5 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为4%。
实施例二
按质量比1：1.5称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取32g有机溶剂，45g苯乙烯，25g含环氧基丙烯酸酯，12g氯丙烯，7g二乙烯三胺，6g偶氮二异丁腈，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，再放置于磁力搅拌器底座上，三口瓶内加入转子。三口瓶的一个开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另两个开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为80℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动磁力搅拌器，使转子以80转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到80℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为108 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为4.5%。
实施例三
按质量比1：1.25称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取35g有机溶剂，50g苯乙烯，30g含环氧基丙烯酸酯，15g氯丙烯，10g乙二胺，7g过氧化苯甲酰，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进、出水口通过橡皮管与水冷式冷凝器相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为60℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以90转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到60℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为112.7 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为5%。
实施例四
按质量比1：1称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取30g有机溶剂，45g苯乙烯，22g含环氧基丙烯酸酯，12g氯丙烯，5g二乙烯三胺，5g偶氮二异丁腈，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为60℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以80转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到60℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为120 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为7%。
实施例五
按质量比1：1.3称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取32g有机溶剂，46g苯乙烯，23g含环氧基丙烯酸酯，12.5g氯丙烯，6g乙二胺，6g过氧化苯甲酰，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为60℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以90转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到60℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为125 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为6.5%。
实施例六
按质量比1：1.5称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取33g有机溶剂，47g苯乙烯，24g含环氧基丙烯酸酯，13g氯丙烯，5g二乙烯三胺，7g偶氮二异丁腈，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为80℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以100转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到80℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为130 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为7%。
实施例七
按质量比1：1称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取34g有机溶剂，48g苯乙烯，24g含环氧基丙烯酸酯，12g氯丙烯，7g乙二胺，5g过氧化苯甲酰，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为60℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以100转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到60℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为128 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为6%。
实施例八
按质量比1：1.25称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取32g有机溶剂，46g苯乙烯，23g含环氧基丙烯酸酯，12.5g氯丙烯，9g二乙烯三胺，6g偶氮二异丁腈，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为70℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以90转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到70℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为105.5 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为5%。
实施例九
按质量比1：1.5称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取35g有机溶剂，45g苯乙烯，24g含环氧基丙烯酸酯，13g氯丙烯，8g乙二胺，7g过氧化苯甲酰，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为80℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以80转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到80℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为107 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为5.5%。
实施例十
按质量比1：1.2称取丙酮和二甲苯溶液，倒入烧杯中，常温下，用玻璃棒搅拌混合10min，制备成有机溶剂。
称取32g有机溶剂，45g苯乙烯，25g含环氧基丙烯酸酯，12.5g氯丙烯，10g二乙烯三胺，5g偶氮二异丁腈，依次加入至三口瓶中。将三口瓶置于加热套中，三口瓶竖直开口处设置电动搅拌装置，其中的一个侧开口处设置冷凝回流装置，冷凝回流装置的进水口通过橡皮管与自来水管相连，另外一个侧开口用木塞堵塞。设置加热套的加热温度为80℃。
试验时，依次启动加热套，打开自来水开关，以及启动电动搅拌装置，使其以80转/分的速度搅拌三口瓶内的混合液，待加热套温度达到80℃时，继续搅拌30min，即制得复合材料壳体绝热层粘接用胶。
180°剥离试验结果显示本实施例制备的胶粘剂剥离强度为110 N/2.5cm。
将本实施例制备的胶液涂抹于三元乙丙橡胶接头处以及三元乙丙橡胶与缠绕层界面处，然后缠绕、固化成型复合材料发动机壳体。对壳体进行高低温老化试验，高温试验温度为70℃，持续时间500h，低温试验温度为-70℃，持续时间500h，结果显示三元乙丙橡胶层与缠绕层界面处不开裂，无分层现象。对壳体进行水压爆破试验发现爆破应变为5%。

Claims (9)

1.一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其物料组成及含量为：
Figure FDA0003434390390000011
2.根据权利要求1所述的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
Figure FDA0003434390390000012
3.根据权利要求2所述的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
Figure FDA0003434390390000013
4.根据权利要求2所述的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
Figure FDA0003434390390000014
5.根据权利要求2所述的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
Figure FDA0003434390390000021
6.根据权利要求2所述的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述
Figure FDA0003434390390000022
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种复合材料发动机壳体界面粘接用胶，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈的一种。
8.一种权利要求1所述复合材料发动机壳体界面粘接用胶的制备方法，其操作步骤为：
1)将质量比为1：(1～1.5)的丙酮与二甲苯均匀混合，制成有机溶剂；
2)称取40～50质量份的苯乙烯、20～30质量份的含环氧基丙烯酸酯、10～15质量份的氯丙烯、5～10质量份的乙二胺或二乙烯三胺和5～7质量份的引发剂，溶入30～35质量份的有机溶剂内，制成混合液；
3)将混合液加热至60℃～80℃，在冷凝液作用下，将其搅拌混合均匀，即制成复合材料发动机壳体界面粘接用胶。
9.根据权利要求8所述复合材料发动机壳体界面粘接用胶的制备方法，其特征在于：制备混合液的步骤中，所述溶入30～35质量份有机溶剂内的苯乙烯为45～48质量份、含环氧基丙烯酸酯为22～24质量份、氯丙烯为12～13质量份、乙二胺或二乙烯三胺为5～7质量份以及引发剂5～7质量份。
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