CN106753081A - 一种fpc用胶膜及其制备方法和fpc - Google Patents

一种fpc用胶膜及其制备方法和fpc Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种FPC用胶膜及其制备方法和FPC。该FPC用胶膜包括粘结层，所述粘结层由含有如下组分的原料制成：丙烯酸酯胶黏剂50‑80重量份；固化剂3‑10重量份；固化促进剂0.01‑1重量份；催化剂0.01‑0.2重量份；所述丙烯酸酯胶黏剂含环氧基官能团，具有低温下不固化，加热后固化，高温固化时间短、溢胶量小，对金属和塑料均有高的剥离强度，耐高温且过无铅回流焊后不起泡不分层等优点。

Description

一种FPC用胶膜及其制备方法和FPC
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及FPC用胶黏剂，具体涉及一种FPC用胶膜及其制备方法和FPC。
背景技术
FPC(柔性线路板)用胶黏剂市场多为丙烯酸酯类、环氧树脂和聚酯类胶黏剂。国内对于FPC用胶黏剂的研究较少，国外大量研究主要集中在改性环氧树脂胶黏剂，据报道，改性环氧树脂类胶黏剂制备的胶膜固化时往往需要60min以上，或者加压固化30min后再高温烘烤30min，才能获得较优的性能。固化时间过长，增加了生产成本和降低效率的同时，也增加了生产中的能耗。相对丙烯酸酯类胶黏剂具有成本低、溢胶量少和优异的粘结性等优点，但现有丙烯酸酯胶黏剂的官能团多为羟基或羧基，制得的丙烯酸酯类胶黏剂耐高温性差、尺寸稳定性差，这些缺点很大程度限制了其在FPC中的应用。
发明内容
本发明为克服现有丙烯酸酯类胶黏剂耐高温性差、尺寸稳定性差，限制了其在FPC中的应用的技术问题，提供一种低温下不固化，加热后固化，高温固化时间短、溢胶量小，对金属和塑料均有高的剥离强度，耐高温且过无铅回流焊后不起泡不分层等的FPC用胶膜及其制备方法和FPC。
本发明的第一个目的是提供一种FPC用胶膜，其包括粘结层，所述粘结层由含有如下组分的原料制成：
其中，丙烯酸酯胶黏剂含环氧基官能团。
本发明的第二个目的是提供上述FPC用胶膜的制备方法，步骤包括：将如权利要求1-9任意一项所述的FPC用胶膜的原料混合后，涂敷在基体上，烘干得粘结层。
本发明的第三个目的是提供一种FPC，包括上述FPC用胶膜或上述FPC用胶膜的制备方法制备得到的FPC用胶膜。
本申请的发明人意外发现本发明通过特定组合的原料特别是丙烯酸酯胶黏剂含环氧基官能团，制备的粘结层得到FPC用胶膜，兼具环氧树脂类胶黏剂和丙烯酸酯类胶黏剂的优点，低温下不固化，加热后固化，具有一定的潜伏性；同时高温固化时间短、溢胶量小，特别是对金属和塑料均有高的剥离强度；且耐高温，过无铅回流焊后不起泡不分层。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种FPC用胶膜，其包括粘结层，所述粘结层由含有如下组分的原料制成：
其中丙稀酸酯胶黏剂含环氧基官能团。低温下不固化，加热后固化，具有一定的潜伏性；同时高温固化时间短、溢胶量小，特别是对金属和塑料均有高的剥离强度；且耐高温，过无铅回流焊后不起泡不分层。
优选，粘结层的厚度为30-90μm，进一步优选粘结层的厚度为37μm-43μm。
优选，丙烯酸酯胶黏剂由含有如下组分的单体在引发剂的条件下共聚制得；
软单体5-20重量份；本发明的软单体是相对于硬单体来说的，一般其均聚物的分子链较柔软、玻璃化转变温度较低，一般均低于0℃；
硬单体8-30重量份；本发明的硬单体是相对于软单体来说的，一般，其均聚物的分子链较硬、玻璃化转变温度较高，一般均高于0℃即本发明的软单体及硬单体是相对的，优选，软单体的玻璃化转变温度低于硬单体的玻璃化转变温度；
功能单体0.5-5重量份，其中，功能单体即含有可反应的基团的单体，具体的功能单体可含有如羟基、羧基等官能团，以提供交联点、增加胶黏剂的分子量。进一步优选，软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种；所述硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯中的一种或几种；所述功能单体选自丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸中的一种或几种。
引发剂本发明没有限制，可以为本领域技术人员公知的各种引发剂，本发明优选引发剂为过氧化苯甲酰，进一步优选，所述过氧化苯甲酰的量为0.01-1.00重量份，更进一步优选为0.01-0.1重量份，此处的重量份是相对于上述组分的单体而言。
一般，共聚反应也可以在溶剂中进行，溶剂本发明也没有限制，可以为本领域技术人员公知的各种溶剂，例如甲苯、乙酸乙酯等。
优选，原料还包括
增韧剂 0.05-0.5重量份
硅烷偶联剂 0.05-0.5重量份，
此处的重量份是相对于上述组分的原料而言。
进一步优选，固化剂为酚醛树脂和改性酚醛树脂中的至少一种。
优选，固化剂促进剂为脂肪胺、咪唑、氮丙啶、取代脲、路易斯酸-胺络合物、聚酰胺和酰胺-胺中的至少一种，可以用作胶黏剂的潜伏性固化剂，也可作为胶黏剂与固化剂反应的促进剂。
优选，催化剂为醋酸、对苯二甲酸、硬脂酸、乙二酸、苯乙酸和丁二酸中的至少一种，能加速热压时固化促进剂对固化剂的促进作用。
优选，增韧剂为纳米二氧化硅，能防止胶膜太硬而测试时发生跳胶
硅烷偶联剂本发明没有限制，可以为本领域技术人员公知的各种硅烷偶联剂，优选，γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，例如可以为KH-560。
一般原料中还可含有溶剂，通过溶剂将原料制备成浆料，涂敷成浆料层后干燥，溶剂挥发得到粘结层，优选，原料还包括3-9重量份的溶剂；此处的重量份是相对于上述组分的原料而言。进一步优选，溶剂为乙酸乙酯和/或甲苯。
优选，粘结层表面还附着有剥离膜，通过剥离膜作为载体，更优的制备、运输和储存。进一步优选，粘结层的两侧表面上分别覆有一层单面剥离PET膜层；优选，所述单面剥离PET膜层的厚度为20μm-80μm，进一步优选为72μm-78μm。
本发明同时还提供了上述FPC用胶膜的制备方法，其步骤包括：将50-80重量份的丙烯酸酯胶黏剂、3-10重量份的固化剂、0.01-1重量份的固化促进剂、0.01-0.2重量份的催化剂、可选的0.05-0.5重量份的增韧剂、可选的0.05-0.5重量份的硅烷偶联剂和溶剂混合后，涂敷在基体上，烘干得粘结层，烘干的温度可以为100-125℃，一般将溶剂蒸干、形成胶膜，3min左右即可。优选，丙烯酸酯胶黏剂的制备包括将5-20重量份的软单体、8-30重量份的硬单体、0.5-5重量份的功能单体、0.01-1.00重量份优选0.01-0.1重量份的引发剂和溶剂混合后，在50℃-70℃优选60℃-62℃条件下反应。基体本发明没有限制，可以为本领域技术人员公知的各种基体，优选，基体直接为剥离膜，进一步优选单面剥离PET膜层。
具体可以包括以下步骤：
(1)将丙烯酸丁酯10重量份，甲基丙烯酸甲酯13重量份，甲基丙烯酸缩水甘油醚2重量份，甲苯19.8重量份，乙酸乙酯13.2重量份，过氧化苯甲酰0.05重量份混合后，在60℃-62℃条件下反应20h后出料，再加入12重量份甲苯稀释均匀。
(2)先将催化剂0.01-0.1重量份用少量乙酸乙酯溶解，再依次加入丙烯酸酯胶黏剂50-80重量份，固化剂3-10重量份，固化促进剂0.01-1重量份，催化剂0.01-0.2重量份，增韧剂0.05-0.5重量份，硅烷偶联剂0.05-0.5重量份和溶剂甲苯20-36重量份混合后，室温下搅拌均匀。
(3)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得制品。
一般成品制备完成后需低温(0-10℃)保存，且3个月内使用最佳。
本发明同时提供了一种FPC，其包括上述FPC用胶膜或上述FPC用胶膜的制备方法制备得到的FPC用胶膜。
本发明具有以下的优点：
(1)低温下不固化，加热后固化，具有一定的潜伏性。
(2)高温固化时间短、溢胶量小，对金属和塑料均有高的剥离强度。
(3)耐高温，过无铅回流焊后不起泡不分层。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是本实施例只用于对本发明进行的详细说明，不能理解为本发明保护范围的限制。
丙烯酸酯胶黏剂的制备：
将丙烯酸丁酯10重量份，甲基丙烯酸甲酯13重量份，甲基丙烯酸缩水甘油醚2重量份，甲苯19.8重量份，乙酸乙酯13.2重量份，过氧化苯甲酰0.05重量份混合后，在60℃条件下反应20h后出料。再加入12重量份甲苯稀释均匀待用。
实施例1
(1)先量取对甲苯磺酸0.03g，加入2g乙酸乙酯溶解，搅拌均匀，再依次加入30g上述制备的丙烯酸酯胶黏剂、3.6g苯并噁嗪树脂、0.08g 2,4-甲苯双二甲脲、0.1g纳米二氧化硅，0.07g KH-560和15g甲苯混合，室温下搅拌均匀；
(2)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得样品S1。
实施例2
(1)先量取对甲苯磺酸0.03g，加入2g乙酸乙酯溶解，搅拌均匀，再依次加入30g上述制备的丙烯酸酯胶黏剂、3.6g苯并噁嗪树脂、0.1g 2-乙基-4-甲基咪唑、0.1g纳米二氧化硅、0.07g KH-560和15g甲苯混合，室温下搅拌均匀；
(2)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得样品S2。
实施例3
(1)先量取对甲苯磺酸0.03g，加入2g乙酸乙酯溶解，搅拌均匀，再依次加入30g上述制备的丙烯酸酯胶黏剂、3.5g双酚A型酚醛树脂、0.08g三氟化硼-胺络合物和15g乙酸乙酯混合，室温下搅拌均匀；
(2)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得样品S3。
实施例4
(1)先量取对甲苯磺酸0.03g，加入2g乙酸乙酯溶解，搅拌均匀，再依次加入36g上述制备的丙烯酸酯胶黏剂、4.5g苯并噁嗪树脂、0.3g三氟化硼-胺络合物和15g甲苯混合，室温下搅拌均匀；
(2)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得样品S4。
实施例5
(1)先量取对苯二甲酸0.04g，加入2g乙酸乙酯溶解，搅拌均匀，再依次加入30g上述制备的丙烯酸酯胶黏剂、4.0g苯并噁嗪树脂、0.25g氮丙啶和15g甲苯混合，室温下搅拌均匀；
(2)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得样品S5。
实施例6
(1)先量取对甲苯磺酸0.03g，加入2g乙酸乙酯溶解，搅拌均匀，再依次加入30g上述制备的丙烯酸酯胶黏剂、3.6g苯并噁嗪树脂、0.036g 2-乙基-4-甲基咪唑、0.1g纳米二氧化硅、0.07g KH-560和15g甲苯混合，室温下搅拌均匀；
(2)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得样品S6。
实施例7
(1)先量取对甲苯磺酸0.05g，加入2g乙酸乙酯溶解，搅拌均匀，再依次加入30g上述制备的丙烯酸酯胶黏剂、3.6g苯并噁嗪树脂、0.1g 2-乙基-4-甲基咪唑、0.15g纳米二氧化硅、0.1g KH-560和15g甲苯混合，室温下搅拌均匀；
(2)将上述混合料涂在单面剥离PET膜上，在100℃烘干后，再覆盖一层单面剥离PET膜，即得样品S7。
对比例13MTMBonding Film AF42或3M CBF-300
性能测试
1.丙烯酸酯胶黏剂性能测试
(1)固含量
采用质量法计算。首先将烘干的称量瓶称重，反应结束后，取少量样品置于称量瓶中。将称量瓶置于150℃烤箱中烘烤至恒重，冷却后称重。根据下式计算丙烯酸酯胶黏剂的固含量W。
其中，m1表示称量瓶质量；m2表示(称量瓶+试样)质量；m3表示(称量瓶+烘干试样)质量。
(2)旋转粘度
用NDJ—8S旋转粘度计测定丙烯酸酯胶黏剂的粘度，测试温度为25℃，选择4号转子，转速为3转/分钟。
(3)分子量及其分布
采用Agilent Technologies 1260Infinity凝胶渗透色谱仪测试丙烯酸酯共聚物的分子量，色谱柱为PLgel 5μm MIXED-C(3000*7.5mm)，柱温为35℃，用THF作淋洗液(1.0mL/min)，标准聚苯乙烯作为参比。
测试结果详见表1。
2.FPC用胶膜性能测试
将胶膜样品S1-S7裁成100mm*10mm(长*宽)，在150℃/0.2-0.3MPa条件下预贴10s后，在170-180℃/0.8-1.0MPa条件下热压2-3min，记录溢胶情况，并测试热固胶膜固化后对钢板、PI和铜箔的90°和180°剥离强度，拉伸速度为50mm/min。样品S2的测试结果详见表2，其他热压条件下样品S1-S7的测试结果详见表3。
表1
表2
表3
从表3可以看出：对比例1的胶膜，在180℃/0.4MPa条件下热压15min，并继续在150℃烤箱中烘烤60min，对钢板的90°剥离强度为≥10N/10mm；并因为热压时间较久，溢胶情况比较严重。实施例1制备的胶膜在180℃/0.3MPa条件下热压3min对钢板的90°剥离强度为8.8N/10mm，溢胶情况轻微。实施例2制备的胶膜在180℃/0.5MPa条件下热压3min对钢板的90°剥离强度为达到了18.4N/10mm，剪切强度为4.3MPa，且无溢胶；且表2数据显示实施例2的胶膜热压后对聚酰亚胺薄膜和铜箔均有较优的粘结(90°剥离强度≥10N/10mm)。实施例3制备的胶膜在150℃/0.4MPa条件下热压5min对钢板测试90°剥离强度时出现跳胶和粘基破坏的现象，且基本无溢胶。实施例4制备的胶膜在180℃/0.4MPa条件下热压5min对钢板的90°剥离强度为11.7N/10mm，且溢胶情况轻微。实施例5制备的胶膜在180℃/0.4MPa条件下热压20min对钢板的90°剥离强度为14.7N/10mm，且溢胶情况轻微。实施例6制备的胶膜在150℃/0.3MPa条件下热压3min，再在180℃/0.4MPa条件下热压2min对钢板的90°剥离强度为8.8N/10mm，且无溢胶。实施例7制备的胶膜在150℃/0.3MPa条件下热压3min，再在180℃/0.4MPa条件下热压2min对钢板的90°剥离强度为10.7N/10mm，且基本无溢胶。均优于现有的对比例1，本发明制备的胶膜性能优异。且本发明的实施例热压2-3min，剥离强度即可达到10N/cm以上，而对比例需要热压时间较久(热压需要15min，而热压后需再加热60min)才能达到10N/cm以上，本发明的产品固化时间比较短，有效的降低了了生产成本和提高生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种FPC用胶膜，其特征在于，包括粘结层，所述粘结层由含有如下组分的原料制成：
所述丙烯酸酯胶黏剂含环氧基官能团。
2.根据权利要求1所述的胶膜，其特征在于，所述粘结层的厚度为30-90μm。
3.根据权利要求1所述的胶膜，其特征在于，所述丙烯酸酯胶黏剂由含有如下组分的单体在引发剂的条件下共聚制得；
软单体5-20重量份；
硬单体8-30重量份；
所述软单体的玻璃化转变温度低于硬单体的玻璃化转变温度；
功能单体0.5-5重量份，所述功能单体含有可反应的基团。
4.根据权利要求3所述的胶膜，其特征在于，所述软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种；所述硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯中的一种或几种；所述功能单体选自丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚、甲基丙烯酸中的一种或几种；所述引发剂为过氧化苯甲酰，优选，所述过氧化苯甲酰的量为0.01-1.00重量份。
5.根据权利要求1所述的胶膜，其特征在于，所述原料还包括
增韧剂 0.05-0.5重量份
硅烷偶联剂 0.05-0.5重量份。
6.根据权利要求5所述的胶膜，其特征在于，所述固化剂为酚醛树脂和改性酚醛树脂中的至少一种；
所述固化剂促进剂为脂肪胺、咪唑、氮丙啶、取代脲、路易斯酸-胺络合物、聚酰胺和酰胺-胺中的至少一种；
所述催化剂为醋酸、对苯二甲酸、硬脂酸、乙二酸、苯乙酸和丁二酸中的至少一种；
所述增韧剂为纳米二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的胶膜，其特征在于，所述原料还包括3-9重量份的溶剂；优选，所述溶剂为乙酸乙酯和/或甲苯。
8.根据权利要求1所述的胶膜，其特征在于，所述粘结层表面还附着有剥离膜，优选，所述粘结层的两侧表面上分别覆有一层单面剥离PET膜层；优选，所述单面剥离PET膜层的厚度为20μm-80μm。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的FPC用胶膜的制备方法，其特征在于，步骤包括：
将如权利要求1-8任意一项所述的FPC用胶膜的原料混合后，涂敷在基体上，烘干得粘结层。
10.一种FPC，其特征在于，包括如权利要求1-8任意一项所述的FPC用胶膜或如权利要求9所述的FPC用胶膜的制备方法制备得到的FPC用胶膜。
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