CN111334129A - 一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,本发明采用加入混合稳定剂的方法对纳米银颗粒进行保护,可以有效平衡纳米粒子稳定性与烧结性能这一对矛盾;稳定剂A是具有羧基的脂肪酸,羧基与银原子作用力较强因而对纳米粒子具有较好的保护作用,稳定剂B是含有乙氧基单元和烃基的表面活性剂,既可结合于银粒子表面起到阻止团聚作用,同时醚氧原子与银原子作用力较弱,在烧结时较易分解除去;通过调节稳定剂A与稳定剂B各组分的比例,可以将纳米银的烧结温度控制在100℃‑200℃之间。
Description
技术领域
本发明涉及印刷电子学领域,具体是一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法。
背景技术
近年来,高科技与日常生活的融合,使得各类电子器件的小型化、微型化已经成为不可阻挡的趋势,为了适应这一趋势,各种新的印刷线路板(PCB)布线成型技术开始出现,其中“印刷电子学”是比较重要的一种新技术,它主要用于印刷线路板的布线和形成一层导电薄膜,因其适合量化生产而受到广泛关注。
印刷电子学具有许多独特的应用场景,包括打印CPU,打印灯具,打印标签,全打印显示器,传感器,打印线路板,有机太阳能电池,电子书刊,打印存储器,以及射频识别装置等,应用范围非常广泛。
印刷电子线路首先需要具备足够低的电阻率,同时需要足够低的烧结温度,电阻率和烧结温度是喷墨打印墨水的两个重要指标,目前国内市场的导电墨水,采用微米、亚微米级的银粉,银纳米线,碳纳米管,石墨烯等作为导电载体,烧结温度为150-200℃左右,高于常用的OLED基底,如PET的耐温范围,且不容易达到10μΩ·cm以下的电阻率。另一种是单纯采用有机银盐的有机/无机溶液作为导电墨水,该系列导电墨水虽可达到低于10μΩ·cm的低电阻率,但银含量不高,一般为30%以下。且由该系墨水烧结成的导电层刚性较大,耐形变性能较差。第三种导电墨水采用纳米银颗粒作为导电载体,当银颗粒尺寸到达纳米尺度(<100nm)时,其物理性质与块体相比会发生较大变化,表现在表面原子所占比重增加、表面活性增加、粒子倾向于相互聚集在一起以降低表面张力。为阻止纳米粒子的团聚发生,通常要加入高分子稳定剂,通常是表面活性剂,如聚乙烯吡咯烷酮,来增加其稳定性。纳米粒子的稳定性与烧结性能是一对矛盾,例如,在高分子稳定剂保护下,纳米银在溶剂中具有较高的稳定性和分散性,但在烧结阶段,银颗粒表面所包裹的高分子保护剂很难全部除去,从而影响了器件的导电性能。
纳米银墨水所用纳米银,粒径一般在1-100nm之间,纳米银制备技术包括水相法和有机相(油相)法两种,水相法的优点是水作为合成介质本身比较环保,因而对环境影响较小。但水相法合成纳米银不易获得较小的粒径,且需加入水溶性高沸点稳定剂以增加纳米粒子稳定性,较常用的水溶性高分子稳定剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP),这些包裹在银颗粒表面的稳定剂分子在低于200℃的温度下很难分解去除,从而限制了水溶性纳米银在导电墨水中的应用。有机溶剂法是合成纳米银的另一重要方法,在有机相中合成纳米粒子,比较容易获得较小的粒径和更为集中的尺寸分布。由于纳米粒子尺寸效应比较明显,纳米银熔点随着粒径的减小而降低,所以用有机相法合成的纳米银导电墨水,通常具有较低的烧结温度和更优的烧结性能。
比较典型的有机相合成纳米银技术是羧酸银还原法,其原理是用有机长链羧酸的银盐,如碳原子数在8以上的银盐在有机相中还原得到纳米银。羧酸银还原法的优势在于,长链羧酸保护的纳米银具有较高的稳定性,减少了粒子的团聚,粒径及尺寸分布较为集中。其缺点在于,长链脂肪酸保护的纳米银分解温度较高,通常需要200℃以上的温度,因此主要用于中、高温烧结场合,例如高温烧结导电银浆之中。现代各类电子学器件对低温烧结浆料的需求越来越大,真正的低温烧结通常都要求在150℃以下。目前国内市场上的低温烧结导电墨水,多是采用有机银复合物溶液,这种有机银复合物溶液在墨水中并没有纳米银颗粒存在,因此并不是真正的纳米银导电墨水,此类导电墨水虽可实现低温烧结,但墨水储存稳定性不高,墨水在烧结过程释放的气体会在导致烧结体内部及表面产生较多缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供针对高分子量脂肪酸银还原法所存在的纳米银烧结温度过高的问题,提出一种制备纳米银的新方法,以低分子量脂肪酸银为起始原料,同时加入可有效降低烧结温度的复合稳定剂对银颗粒进行保护,并用合成的纳米银配制出导电墨水,银含量高于30%,最高可达50%,可以实现在100-150℃下低温烧结,烧结电阻率可达5-72μΩ·cm,可适应多种应用场景中对耐温极限、导电性的不同要求,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、羧酸盐的合成,低分子量羧酸盐与硝酸银发生置换反应,制备羧酸银;
步骤2、在反应容器中加入有机溶剂、羧酸银粉末;
步骤3、按一定比例在反应容器中加入具有特定官能团的稳定剂A和稳定剂B;
步骤4、将体系温度升高至60-100℃,加入还原剂,恒温搅拌进行还原反应;
步骤6、还原反应结束后,将体系温度降至室温;
步骤7、加入适量丙酮并搅拌,然后离心分离,倾倒上层清液;
步骤8、向湿粉末中加入丙酮进行洗涤,再次离心分离,得蓝色纳米银粉末;
步骤9、向纳米银粉末中加入一定量的溶剂,经过均匀分散后得纳米银导电墨水;
进一步的,所述步骤1用于短链脂肪羧酸银合成,采用碳原子数为3或4的脂肪酸盐与无机银盐反应制得;所述羧酸银也可由碳原子数为3或4的脂肪酸与氧化银反应制得。
进一步的,所述步骤1中的低分子量羧酸盐是碳原子数为3或4的羧酸的钠盐、钾盐和胺盐,包括丙酸钠,丙酸钾,丙酸胺,丁酸钠,丁酸钾,丁酸铵,2-甲基丙酸钠,2-甲基丙酸钠,2-甲基丙酸铵。
进一步的,所述步骤2中合成所用溶剂为乙二醇,乙二醇甲醚,乙二醇二甲醚,丙二醇,丙二醇甲醚,丙二醇二甲醚。
进一步的,所述步骤3中,合成时加入混合稳定剂以对纳米粒子进行保护,所述混合稳定剂由带有羧基的稳定剂A,与带有醚键的稳定剂B混合而成,其中稳定剂A以及羧酸银还原所产生的短链脂肪酸,可吸附于纳米银颗粒表面,因与银原子作用力较强而对纳米粒子具有较好的保护作用,有效阻止团聚发生;稳定剂B也可吸附于纳米银颗粒表面,但与银原子作用力较弱而在烧结中较易分解除去;
具体的,所述稳定剂A由一种或一种以上的脂肪酸组成,例如碳原子数为6-18的长链饱和或非饱和脂肪酸,可以带有支链,结构式为CH3(CH2)n=4~16COOH;
具体的,所述稳定剂B是一种或一种以上含有乙氧基单元和烃基的非离子型表面活性剂,结构式为HO-(CH2-CH2-O)n=1~2-(CH2)n=4~12-CH3;
具体的,所述稳定剂A和稳定剂B的摩尔比为0.05-0.1;
具体的,所述稳定剂A和稳定剂B的总摩尔数与银原子的摩尔比为1~10,优选为4。
进一步的,所述步骤4中合成纳米银所用还原剂为苯肼,二甲基苯肼等含有苯环和肼基的有机物,还原剂与银原子的摩尔比为1-10,优选2-8,最优选4。
进一步的,所述步骤9中,用于配制纳米银墨水的溶剂可以采用单一溶剂C,溶剂C的沸点低于300℃,溶剂C为乙二醇单甲醚,乙二醇单乙醚,乙二醇二甲醚,乙二醇二乙醚,二乙二醇二甲醚,二乙二醇单甲醚,二乙二醇二丁醚,二乙二醇单丁醚,脂肪醇,带五元环或六元环的醇,脂肪胺,带五元环或六元环的脂肪胺其中的一种。
进一步的,所述步骤9中,用于配制纳米银墨水的溶剂也可以采用单一的溶剂D,溶剂D为乙酸乙酯,乙二醇二丁酯等,松节油,松节油衍生物,饱和脂肪烃,不饱和脂肪烃,饱和环烷烃,不饱和环烷烃,苯甲醇,苯乙醇其中的一种。
进一步的,用于配制纳米银墨水的溶剂也可以是上述极性溶剂C与非极性溶剂D按一定比例组成组成的混合物,C的体积百分数在10~100%之间;D的体积百分数在0~90%之间。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
传统的长链羧酸保护的纳米银烧结温度较高,无法应用于柔性电子器件,本发明采用采用低分子量脂肪酸银还原,同时加复合稳定剂保护的方法制备纳米银,此法可根据需要设计、选择稳定剂,实现在特定温度下烧结,尤其是低温下烧结的目标;
本发明所采用的复合稳定剂,由稳定剂A和稳定剂B组成,A和B具有不同的化学结构,与银颗粒表面具有不同的作用力,调节各组分的比例,可获得在100-200℃温度下烧结的纳米银墨水;特别是可获得烧结温度在100-150℃的低温烧结纳米银导电墨水;在100-200℃温度范围内,烧结层电阻率随温度的升高而降低。
用本发明的纳米银制备的导电墨水,在120℃烧结温度下,电阻率最低可达5μΩ·cm;
本发明所合成的纳米银墨水,具有良好的储存稳定性,金属化后与基底具有优异的附着力;
本发明所制备的纳米银墨水最高银含量可达50%,有效保证了应用场景的导电率;
本发明所制备的纳米银墨水在柔性基底上烧结之后,具有良好的耐形变、抗弯折性能,可满足柔性电子学对印刷线路的要求。
附图说明
图1为一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法中纳米银的TEM照片。
图2为一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法中导电墨水的烧结电阻率与温度的关系。
图3为一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法中纳米银的纳米银粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例一,一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,包括以下步骤:
第一步、将11g丁酸钠加入到100毫升蒸馏水中,在50℃搅拌使之溶解;
第二步、将16.9克硝酸银加入到50毫升蒸馏水中,搅拌使之溶解。然后将硝酸银溶液滴加至丁酸钠溶液中,搅拌30min;将得到的悬浊液冷却至室温,过滤,40℃下真空干燥得白色粉末;
第三步、在三口烧瓶中加入10g乙二醇单甲醚作溶剂,准确称量1.96g(0.01mol)步骤二所得白色粉末,加入到乙二醇单甲醚中,边搅拌边加热。
第四步、向三口烧瓶中加入6.09克(0.035mol)稳定剂聚乙二醇单辛醚(n=1),搅拌均匀;
第五步、在氮气保护下,将烧瓶内液体温度升至90℃;
第六步、加入1.36克2,6-二甲基苯肼,在90℃度恒温搅拌、还原1小时;
第七步,反应结束,将反应物温度降至室温,向烧瓶中加入10g丙酮,静置分层,倾倒上层液体;
第八步、再加入10克丙酮,静置分层,倾倒上层清液,得湿纳米银粉末;将湿纳米银粉末进行低温、真空干燥,得干纳米银粉末;
第九步、将上述干燥的纳米银粉末加入到一定量的乙二醇单甲醚中,经过均匀分散后得一定浓度的纳米银导电墨水。
对比例1:
与实施例一的不同之处在于,第四步改为:向三口烧瓶中加入0.23g(0.002mol)稳定剂A:己酸,6.09g(0.035mol)聚乙二醇异辛醚(n=1),其余步骤与实施例一相同;
对比例2:
与实施例一的不同之处在于,第四步改为:向三口烧瓶中加入0.46g(0.004mol)己酸和7.64g(0.036mol)聚乙二醇异辛醚(n=2),其余步骤与实施例一相同;
对比例3:
与实施例一的不同之处在于,第四步改为:向三口烧瓶中加入0.57g(0.004mol)辛酸和6.09g(0.035mol)聚乙二醇异辛醚(n=1),其余步骤与实施例一相同;
对比例4:
与实施例一的不同之处在于,第四步改为:向三口烧瓶中加入0.8克(0.004mol)月桂酸和7.84g(0.036mol)聚乙二醇单辛醚(n=2),其余步骤与实施例一相同;
粒径表征和统计分布:
将实施例所制备的纳米银干燥粉末进行透射电镜表征,统计粒径分布。
导电墨水性能测试:
将实施例及对比例所制备的纳米银导电墨水涂在PET薄膜及玻璃基底上上,测试了在100-200℃的不同烧结条件下的电阻率,烧结时间30分钟,所得烧结层呈亮银色,同时测试烧结层与PET及玻璃基底的附着力。结果如表1所示。
导电墨水烧结电阻随温度的变化数据:
将所制备的导电墨水涂在玻璃基底上,测试在100-200℃温度范围内的烧结电阻。结果如图2所示。
表一
○代表测试通过;×代表测试未通过;—代表不适用。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (9)
1.一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、羧酸盐的合成,低分子量羧酸盐与硝酸银发生置换反应,制备羧酸银;
步骤2、在反应容器中加入有机溶剂、羧酸银粉末;
步骤3、按一定比例在反应容器中加入具有特定官能团的稳定剂A和稳定剂B;
步骤4、将体系温度升高至60-100℃,加入还原剂,恒温搅拌进行还原反应;
步骤6、还原反应结束后,将体系温度降至室温;
步骤7、加入适量丙酮并搅拌,然后离心分离,倾倒上层清液;
步骤8、向湿粉末中加入丙酮进行洗涤,再次离心分离,得蓝色纳米银粉末;
步骤9、向纳米银粉末中加入一定量的溶剂,经过均匀分散后得纳米银导电墨水。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤1用于短链脂肪羧酸银合成,采用碳原子数为3或4的脂肪酸盐与无机银盐反应制得;所述羧酸银也可由碳原子数为3或4的脂肪酸与氧化银反应制得;
所述步骤1中的低分子量羧酸盐是碳原子数为3或4的羧酸的钠盐、钾盐和胺盐,包括丙酸钠,丙酸钾,丙酸胺,丁酸钠,丁酸钾,丁酸铵,2-甲基丙酸钠,2-甲基丙酸钠,2-甲基丙酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤2中合成所用溶剂为乙二醇,乙二醇甲醚,乙二醇二甲醚,丙二醇,丙二醇甲醚,丙二醇二甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,合成时加入混合稳定剂以对纳米粒子进行保护,所述混合稳定剂由带有羧基的稳定剂A,与带有醚键的稳定剂B混合而成,其中稳定剂A以及羧酸银还原所产生的短链脂肪酸,可吸附于纳米银颗粒表面,因与银原子作用力较强而对纳米粒子具有较好的保护作用,有效阻止团聚发生;稳定剂B也可吸附于纳米银颗粒表面,但与银原子作用力较弱而在烧结中较易分解除去。
5.根据权利要求1所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,所述稳定剂A由一种或一种以上的脂肪酸组成,例如碳原子数为6~18的长链饱和或非饱和脂肪酸,可以带有支链,结构式为CH3(CH2)n=4~16COOH;
具体的,所述稳定剂B是一种或一种以上含有乙氧基单元和烃基的表面活性剂,结构式为HO-(CH2-CH2-O)n=1~2-(CH2)n=4~12-CH3;
具体的,所述稳定剂A和稳定剂B的摩尔比为0.05-0.1;
具体的,所述稳定剂A和稳定剂B的总摩尔数与银原子的摩尔比为1~10,优选为4。
6.根据权利要求1所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤4中合成纳米银所用还原剂为苯肼,二甲基苯肼等含有苯环和肼基的有机物,还原剂与银原子的摩尔比为1-10,优选2-8,最优选4。
7.根据权利要求1所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤9中,用于配制纳米银墨水的溶剂可以采用单一溶剂C,溶剂C的沸点低于300℃,溶剂C为乙二醇单甲醚,乙二醇单乙醚,乙二醇二甲醚,乙二醇二乙醚,二乙二醇二甲醚,二乙二醇单甲醚,二乙二醇二丁醚,二乙二醇单丁醚,脂肪醇,带五元环或六元环的醇,脂肪胺,带五元环或六元环的脂肪胺其中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤9中,用于配制纳米银墨水的溶剂也可以采用单一的溶剂D,溶剂D为乙酸乙酯,乙二醇二丁酯等,松节油,松节油衍生物,饱和脂肪烃,不饱和脂肪烃,饱和环烷烃,不饱和环烷烃,苯甲醇,苯乙醇其中的一种。
9.根据权利要求7和8所述的一种低温烧结纳米银导电墨水的制备方法,其特征在于,用于配制纳米银墨水的溶剂也可以是上述极性溶剂C与非极性溶剂D按一定比例组成组成的混合物,C的体积百分数在10~100%之间;D的体积百分数在0~90%之间。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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