CN111334017A - 纤维状填料改性聚碳酸酯复合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维状填料改性聚碳酸酯复合物及其制备方法，该复合物包括第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、纤维状填料和分散剂，其在常规纤维状填料改性聚碳酸酯体系中使用特定的分散剂和第二聚碳酸酯配合使用，利用一个分子链上同时含有两种不同类型的官能团的分散剂，可以控制填料在材料中的界面作用和分散，使得材料的刚性和韧性同时得到进一步的提升；利用具有特定支化度的支化聚碳酸酯，不仅能够改善纤维状填料在树脂中的分散，还能够改善复合物的加工流动性，使其具有较高的熔融指数，特别适用于制成薄壁制品。

Description

纤维状填料改性聚碳酸酯复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯复合物及其制备方法，尤其涉及一种玻纤改性聚碳酸酯复合物及其制备方法，属于改性高分子材料技术领域。
背景技术
聚碳酸酯是性能优异的工程塑料，具有良好的综合性能，如机械强度高、耐冲击韧性好、尺寸稳定、电绝缘性好等，因此被广泛应用于制备各种工业制件和民用制件，如各种透明器件、灯罩、仪表盘等。但同时聚碳酸酯也存在熔体粘度大、流动性差、耐溶剂性差的问题，且在溶剂和碱性环境下易发生应力开裂和溶胀，对缺口的敏感性较大，加工时容易发生应力开裂，且加工温度较高。
一方面，各行业在蓬勃发展，每个行业对材料薄壁化要求的趋势越来越强烈，需要材料具备更高级的综合性能，如刚性和韧性同时提高，还必须保持优异的外观以及加工性能，同时具备稳定的长期效能一致性，因此对聚碳酸酯进行填充增强改性是一种有效的技术手段对材料性能进行全面提升，但填充物质在基体中的分散状态和界面状态对材料的综合性能起到关键的作用。另一方面，聚碳酸酯的特点是熔体强度高，填充材料的加入无疑会给组合物的加工带来不少的困难，尤其是加入填充剂材料后需要提升加工温度、提高剪切来获得更高的熔体流动速率以促进填充材料的分散，导致加工窗口较窄。并且，填充材料的表面特性导致复合材料在加工的高温以及剪切作用下，在长期的使用环境中使聚碳酸酯发生裂化降解，大大影响复合材料的性能以及使用寿命。此外，填充材料的加入虽然能提高复合材料的翘曲特性，但其制品在流动性、内应力性能、脱模性能、色泽等方面未能达到很好的效果，特别是作为薄壁制品方面，上述性能的不足尤其明显。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种玻纤改性聚碳酸酯复合物及其制备方法，该复合物不仅能保证一定的刚性还能保持优异的冲击性能，此外还具有良好的加工性能，且制备方法简便并易于产业化应用。
本发明的技术方案是：
一种纤维状填料改性聚碳酸酯复合物包括40～80重量份的第一聚碳酸酯、20～40重量份的第二聚碳酸酯、15～25重量份的纤维状填料和占纤维状填料总质量10～20wt.％的分散剂。
所述的第一聚碳酸酯为重均分子量为18000～35000且分子量分布为1.9～2.1的直链型聚碳酸酯，优选重均分子量为18000～25000或27000～35000且分子量分布为1.9～2.1的直链型聚碳酸酯。
所述的第二聚碳酸酯为重均分子量25000～30000、支化度为2～7且支化锁长为D10～D50的支化聚碳酸酯，该支化聚碳酸酯能够增强纤维状填料在第一聚碳酸酯中的分散。
上述第一聚碳酸酯和第二聚碳酸酯选自芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香族-脂肪族聚碳酸酯和硅氧烷共聚聚碳酸酯中的至少一种，优选芳香族聚碳酸酯。上述的聚碳酸酯均选自界面聚合法和酯交换法制备而成的聚碳酸酯，优选界面聚合法制备而成的聚碳酸酯。
所述纤维状填料为金属纤维、碳纤维、塑料纤维和玻璃纤维中的至少一种，优选玻璃纤维。该玻璃纤维可以是粗纺玻璃纤维、长玻璃纤维和短玻璃纤维中的至少一种，也可以选自其他玻璃纤维。该玻璃纤维优选为M-玻纤、E-玻纤、A-玻纤、S-玻纤、R-玻纤和C-玻纤中的至少一种，更优选为E-玻纤、A-玻纤和C-玻纤中的至少一种。上述玻璃纤维可以是经过浆料和粘合促进剂全表面处理过的玻璃纤维，也可以是经常规硅烷偶联剂全表面或部分表面处理过的玻璃纤维，还可以表面不经过任何处理的玻璃纤维。该玻璃纤维的直径为1～25μm，优选2～20μm，最优选为4～15μm。
所述分散剂的化学通式为通式I：
Figure BDA0001910094670000021
通式I
其中R1和R2为-CH3和-CH2CH3中的一种，R1和R2可以相同，也可以不同，本申请中R1和R2相同，即均为甲基或均为乙基；
其中R3为
Figure BDA0001910094670000031
和H中的一种；
其中R4为CnH2n+1，且n为2～14之间的整数，包括2和14；
其中m为2～30之间的整数，包括2和30；m优选为6～12之间的整数，包括6和12。
具有该通式的分散剂是以聚二甲基硅氧烷或聚二乙基硅氧烷作为预聚体，以四氢呋喃等为溶剂，加入催化剂和复配终止剂后，按照常规的聚硅氧烷的制备方法制备而成的，常规聚硅氧烷的制备方法为本领域技术人员所熟知的技术方案，本申请中不再赘述。其中所使用的复配终止剂由两种终止剂复配而成，该终止剂的化学通式为R5 3SiX，该化学通式中R5为卤素基团，可以是-Cl、-Br、-I等，优选为-Cl；该化学通式中X为上述的R3和R4中所述的基团。复配终止剂中的两种终止剂为终止剂R5 3SiR3中的一种和终止剂R5 3SiR4中的一种按照摩尔比1:1复配而成，其总用量根据聚硅氧烷封端用终止剂用量计算，其用量和摩尔比计算均为本领域技术人员所熟知的高分子聚合物合成技术方面的技术方案，本申请中不再赘述。
具有上述化学通式的分散剂中具有两种性质的官能团R3和R4。其中R3官能团为极性官能团，其主要为环氧基团、酸酐官能团和与氧结合后形成的羟基；该极性官能团能够和纤维状填料(尤其是玻璃纤维)表面的多个羟基进行反应，同时还能和第一及第二聚碳酸酯中的极少量羟基反应，从而改善纤维状填料(尤其是玻璃纤维)与聚碳酸酯之间的界面强度。其中R4官能团为非极性官能团，其主要为2～14个碳原子的烷基基团，该非极性官能团可以起到平衡界面作用，只有在界面结合达到平衡时，纤维状填料填充树脂的韧性才能体现，否则无法突破这类填充树脂中中刚性提高但韧性极大损失的普遍规律。
本申请所述的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物根据不同的用途需要，还可以进一步包括其他加工助剂，如抗氧化剂、润滑剂、光稳定剂、阻燃剂、荧光增白剂、增塑剂、增稠剂、抗静电剂、脱模剂、颜料等。其中抗氧化剂可以是本领域常用的抗氧化剂，其可选自受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种，例如1010、168、1076、445、1098中的至少一种。其中润滑剂可以是本领域常用的润滑剂，如季戊四醇酯、蒙旦蜡、硅油中的至少一种。其中光稳定剂可以是本领域常用的光稳定剂，例如受阻胺类或紫外线吸收剂中的至少一种，如UV-944、UV-234、770DF、328、531、5411中的至少一种。其中阻燃剂可以是本领域常用的阻燃剂，如磷系阻燃剂，具体可以为双酚A双(二苯基磷酸酯)BDP、RDP、甲基膦酸二甲酯(DMMP)和乙基膦酸二乙酯(DEEP)中的至少一种。其中荧光增白剂可以是本领域常用的荧光增白剂，如双三嗪氨基二苯乙烯。其中增塑剂可以是本领域常用的增塑剂，如甘油、柠檬酸、柠檬酸丁酯、环氧大豆油等中的至少一种。其中增稠剂可以是本领域常用的增稠剂，例如无机增稠剂、聚丙烯酸酯增稠剂。其中抗静电剂为永久性抗静电剂，可以是本领域常用的永久性抗静电剂，例如PELESTAT-230、PELESTAT-6500、SUNNICO ASA-2500中的至少一种。其中脱模剂可以是本领域常用的脱模剂，例如硅油、石蜡、白矿油、凡士林中的至少一种。其中颜料可以是本领域常用的颜料，例如炭黑、钛白粉、黑种、酞菁蓝、荧光橙等中的至少一种。
本申请还可以根据复合物韧性的具体需要添加抗冲击改性剂和增韧剂。其中抗冲改性剂可以是本领域常用的抗冲改性剂，例如PTW、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物SEBS中的至少一种；其中增韧剂可以是本领域常用的增韧剂，例如EVA型增韧剂、EMA型增韧剂、ASA型增韧剂、AES型增韧剂、SAS型增韧剂、丙烯酸酯类增韧剂和有机硅增韧剂中的至少一种。
本发明还公开了一种上述纤维状填料改性聚碳酸酯复合物的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
(1)准确称取第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、纤维状填料、分散剂和加工助剂，并将上述各组分中呈固态的原料置于120～130℃下进行预烘干处理4～6h后备用，上述各组分中呈液态的原料备用；
(2)将经(1)处理后的第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、分散剂和加工助剂使用混合机混合均匀得到预混物，混合温度为30～50℃，混合时间为5～15min；将该预混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂料至双螺杆挤出机内，将纤维状填料通过双螺杆挤出机的主喂料口或侧喂料口喂料至双螺杆挤出机内，经熔融共混挤出造粒，得到所述纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其中双螺杆挤出机的加工温度为200～280℃，且该双螺杆挤出机上设置有至少一个抽真空口，该抽真空口可位于双螺杆挤出机输料端的末端。
本发明的有益技术效果是：该复合物在常规纤维状填料改性聚碳酸酯体系中使用特定的分散剂和第二聚碳酸酯配合使用，利用一个分子链上同时含有两种不同类型的官能团的分散剂，可以控制填料在材料中的界面作用和分散，使得材料的刚性和韧性同时得到进一步的提升；利用具有特定支化度的支化聚碳酸酯，不仅能够改善纤维状填料在树脂中的分散，还能够改善复合物的加工流动性，使其具有较高的熔融指数，特别适用于制成薄壁制品。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下述具体实施例和对比例所选用的第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、玻璃纤维、分散剂和助剂如下所述，但下述各组分的举例仅用于说明本发明，并不用于限制本发明技术方案。
第一聚碳酸酯(PC1)：三菱S-2000F。
第二聚碳酸酯(PC2)：三菱DS3002。
玻璃纤维：重庆巨石的ECS303W-K。
分散剂1：具有化学通式I，其中R1和R2均为-CH3，R3为
Figure BDA0001910094670000051
R4为C5H11的直链烷基，m为8。
分散剂2：具有化学通式I，其中R1和R2均为-CH3，R3为
Figure BDA0001910094670000061
R4为C4H9的直链烷基，m为6。
分散剂3：具有化学通式I，其中R1和R2均为-CH2CH3，R3为H，R4为C10H21的直链烷基，m为12。
分散剂4：具体化学通式I，其中R1和R2均为-CH2CH3，R3为
Figure BDA0001910094670000062
R4为C12H25的直链烷基，m为10。
分散剂1’：KH560，其结构式为CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3。
分散剂2’：KH550，其结构式为NH2(CH2)3Si(OCH3)3。
助剂使用抗氧剂和润滑剂，其中抗氧剂为BASF 1076；润滑剂为FineOrganicG749。
按照表1中具体实施例和对比例各组分用量以下述制备方法进行纤维状填料改性聚碳酸酯复合物的制备：
(1)准确称取第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、纤维状填料、分散剂和加工助剂，并将上述各组分中呈固态的原料置于120～130℃下进行预烘干处理4～6h后备用，上述各组分中呈液态的原料备用；
(2)将经(1)处理后的第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、分散剂和加工助剂使用混合机混合均匀得到预混物，混合温度为30～50℃，混合时间为5～15min；将该预混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂料至双螺杆挤出机内，将纤维状填料通过双螺杆挤出机的主喂料口或侧喂料口喂料至双螺杆挤出机内，经熔融共混挤出造粒，得到所述纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其中双螺杆挤出机的加工温度为200～280℃，且该双螺杆挤出机上设置有至少一个抽真空口，该抽真空口可位于双螺杆挤出机输料端的末端。
表1具体实施例和对比例各组分用量
Figure BDA0001910094670000063
Figure BDA0001910094670000071
注：表1中分散剂的用量为玻璃纤维总质量的百分比(wt.％)。
将上述具体实施例和对比例制备得到的聚碳酸酯进行力学性能测试和加工性能测试，其中力学性能测试为弯曲性能测试和冲击强度测试，加工性能测试为熔融指数测试。弯曲性能测试按照ISO178标准进行，冲击强度测试按照ISO179标准进行，熔融指数测试按照ISO1133标准进行，测试结果参见表2所述。
表2具体实施例和对比例性能测试结果
Figure BDA0001910094670000072
Figure BDA0001910094670000081
从上述具体实施例和对比例聚碳酸酯性能测试结果来看，使用本申请所述分散剂和第二聚碳酸酯配合使用，能够得到弯曲性能、抗冲击性能良好且加工流动性优异的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物；而使用目前市面上常见的硅烷偶联剂、单独使用本申请所述分散剂、单独使用本申请所述第二聚碳酸酯均不能得到上述三个性能同时都非常优异的聚碳酸酯复合物。
对比例1是以具体实施例6为参照，使用常规的硅烷偶联剂KH560的情况；对比例2是以具体实施例6为参照，使用常规的硅烷偶联剂KH550的情况。对比例1和2与具体实施例6对比可知，使用常规硅烷偶联剂其刚性、韧性和流动性均不及本申请。
对比例3是以具体实施例6为参照，不使用分散剂的情况，可见当不使用分散剂而使用第二聚碳酸酯时，虽然能够利用第二聚碳酸酯在一定程度上改善纤维状填料在树脂中的分散情况，但其能达到的程度在实际生产中仍然不能满足生产需求。
对比例4是以具体实施例6为参照，不使用第二聚碳酸酯的情况，可见当不使用第二聚碳酸酯而使用本申请所述分散剂时，虽然纤维状填料能够在一定程度上均匀分散于树脂基体中，其刚性和韧性略有改善，但加工流动性却不够理想。
对比例5是以具体实施例6为参照，第二聚碳酸酯用量低于本申请所限定范围的情况；对比例6是以具体实施例6为参照，第二聚碳酸酯用量高于本申请所限定范围的情况。可见当第二聚碳酸酯的用量较低时，复合材料的刚性和韧性较好但流动性较低；当第二聚碳酸酯的用量较高时，复合材料的流动性较好，但刚性和韧性较差。
现有技术中通常是在聚碳酸酯材料中添加纤维状填料来补强，提高复合材料的刚性，但填料的加入会极大的降低聚碳酸酯本身所具有的高韧性性能，同时也会大大降低复合材料的生产流动性。本申请通过在现有的聚碳酸酯材料中添加分散剂和第二聚碳酸酯来改善现有材料的刚性、韧性和流动性，所得复合物具有刚性高、抗冲击氢能优异且加工性能好的优点。这是因为加入的第二聚碳酸酯为支化聚碳酸酯，其可以提高复合物的熔融指数，改善其加工流动性。虽然加入的第二聚碳酸酯在一定程度上能加强纤维状填料的分散，但效果并不理想。由于本申请使用的分散剂有两种类型的官能团，一种是极性官能团如本申请中所述的R3官能团，另一种是非极性的官能团如本申请中所述的R4官能团，其中极性官能团可以和纤维状填料尤其是玻纤表面的羟基以及聚碳酸酯具体反应，能够改善玻纤和聚碳酸酯的界面强度；非极性官能团可以平衡界面作用，使界面结合达到平衡，这样复合材料的韧性才能彻底体现出来，从而实现在添加填料提高刚性的同时也提高了材料的韧性和流动性。该聚碳酸酯复合物适用于薄壁制品如电子电器外壳、个人携带工具外壳和家电等外壳等中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其特征在于：包括40～80重量份的第一聚碳酸酯、20～40重量份的第二聚碳酸酯、15～25重量份的纤维状填料和占纤维状填料总质量10～20wt.％的分散剂；
所述分散剂的化学通式为通式I：
Figure FDA0001910094660000011
其中R1和R2为-CH3和-CH2CH3中的一种；
其中R3为
Figure FDA0001910094660000012
和-H中的一种；
其中R4为CnH2n+1，且n为2～14之间的整数，包括2和14；
其中m为2～30之间的整数，包括2和30。
2.根据权利要求1所述的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其特征在于：所述第一聚碳酸酯为重均分子量为18000～35000且分子量分布为1.9～2.1的直链型聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其特征在于：所述第二聚碳酸酯为重均分子量25000～30000、支化度为2～7且支化锁长为D10～D50的支化聚碳酸酯。
4.根据权利要求1所述的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其特征在于：所述纤维状填料为金属纤维、碳纤维、塑料纤维和玻璃纤维中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其特征在于：所述纤维状填料为玻璃纤维，且该玻璃纤维的直径为1～25μm。
6.根据权利要求5所述的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其特征在于：所述玻璃纤维为M-玻纤、E-玻纤、A-玻纤、S-玻纤、R-玻纤和C-玻纤中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其特征在于：所述纤维状填料改性聚碳酸酯复合物还包括其他加工助剂。
8.一种权利要求1至7中任一权利要求所述纤维状填料改性聚碳酸酯复合物的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)准确称取第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、纤维状填料、分散剂和加工助剂，并将上述各组分中呈固态的原料置于120～130℃下进行预烘干处理4～6h备用，上述各组分中呈液态的原料备用；
(2)将经(1)处理后的第一聚碳酸酯、第二聚碳酸酯、分散剂和加工助剂使用混合机混合均匀得到预混物，将该预混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂料至双螺杆挤出机内，将纤维状填料通过双螺杆挤出机的主喂料口或侧喂料口喂料至双螺杆挤出机内，经熔融共混挤出造粒，得到所述纤维状填料改性聚碳酸酯复合物，其中双螺杆挤出机的加工温度为200～280℃。
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