CN111333913A - 一种功能性微胶囊化次磷酸盐阻燃剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种功能性微胶囊化次磷酸盐阻燃剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，其特征在于：以次磷酸盐为芯材，以四烷氧基硅烷，含功能性反应基团的硅烷偶联剂为囊材前驱体，通过一步溶胶‑凝胶法制备功能性微胶囊化次磷酸盐阻燃剂。

Description

一种功能性微胶囊化次磷酸盐阻燃剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种功能性微胶囊化次磷酸盐及其制备方法与应用。
背景技术
聚氨酯弹性体由于其良好的力学性能和耐环境性广泛应用于手机、电脑、汽车等周边线缆材料。但是，由于其有机材质本质，聚氨酯弹性体材料极其容易燃烧，未添加任何阻燃剂的纯聚氨酯弹性体材料极限氧指数仅为22.5vol％,热释放速率峰值高达956kW/m2。近年来，发生的大量电器火灾事故，都是由于聚氨酯线缆材料未进行阻燃或阻燃不充分造成的。目前，对于聚氨酯弹性体主要采用含卤阻燃体系，但是含卤阻燃剂燃烧过程中会生成大量卤化氢，并且增大材料燃烧过程中的发烟量，因此无卤阻燃剂异军突起，正在迅速取代含卤阻燃剂。
次磷酸盐阻燃剂(主要包括次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸锌、次磷酸镁)作为一类新型无卤阻燃剂，具有含磷量高，热稳定性好等优点，广泛用于聚氨酯弹性体阻燃。但是，由于聚氨酯弹性体和次磷酸盐颗粒之间相容性差，使得次磷酸盐阻燃聚氨酯弹性体复合材的力学性能明显下降；与此同时，次磷酸盐阻燃剂主要通过磷元素发挥阻燃作用，阻燃效率有待提高。
通过微胶囊技术对阻燃剂进行微胶囊处理，可以改善阻燃剂耐水性以及与聚合物基体相容性，同时提高阻燃剂的阻燃效率。专利 CN105457574A采用三聚氰胺-甲醛树脂对次磷酸铝进行微胶囊处理并在热塑性聚氨酯中进行应用，处理后的次磷酸铝耐水性有一定提升； CN107955210 A引入原位聚合技术用聚苯乙烯对次磷酸铝进行微胶囊处理，可以在一定程度上提高次磷酸铝阻燃剂颗粒与聚合物基体相容性。但是，三聚氰胺-甲醛微胶囊化处理的次磷酸铝在使用过程中会释放致癌性的甲醛；聚苯乙烯微胶囊化次磷酸铝制备工艺复杂，制造成本高，影响其进一步广泛使用；上述微胶囊技术主要引入有机包覆层，对于微胶囊化次磷酸铝阻燃效率提升不明显。
本发明采用微胶囊化技术和有机-无机杂化技术，选择含功能性反应基团的硅烷偶联剂，采用溶胶-凝胶法制备出含有反应性官能团的有机-无机杂化微胶囊化次磷酸盐阻燃剂。反应性官能团可以通过热加工过程与聚氨酯端基发生反应形成有效键合，从而可以有效强化微胶囊化次磷酸盐阻燃剂颗粒与聚氨酯基体的相互作用，提高其界面性能，有利于次磷酸盐阻燃剂在聚氨酯弹性体中的分散，从而有效提高聚氨酯弹性体复合材料力学性能；与此同时，硅凝胶壳层与次磷酸盐阻燃剂本体之间可以通过磷-硅协效机制有效提高次磷酸盐阻燃剂的阻燃效率。
附图说明：图1为本发明功能性微胶囊化次磷酸盐制备原理图；
图2为本发明功能性微胶囊与聚氨酯弹性体界面性能提升原理图；
发明内容
为了解决克服现有技术中次磷酸盐阻燃剂与聚氨酯弹性界面相容性差以及次磷酸盐阻燃效率不高的缺陷，本发明的首要目的在于提供一种功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述方法制备的功能性微胶囊化次磷酸盐。该功能性微胶囊化次磷酸盐是一种与聚氨酯弹性体基体相容性好的阻燃剂，并且能够用于制备力学性能优异的高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料。
本发明的另一目的在于通过上述方法制备的功能性微胶囊化次磷酸盐。该功能性微胶囊化次磷酸盐可以通过次磷酸盐本体与微胶囊壳层之间的磷-硅协效，制备阻燃效率更高的阻燃聚氨酯弹性体复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述功能性微胶囊化次磷酸盐在制备高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料的应用。
本发明的再一目的在于提供通过上述制备方法制备得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：以次磷酸盐为芯材，以四烷氧基硅烷，含功能性反应基团的硅烷偶联剂为囊材前驱体，通过一步溶胶-凝胶法制备功能性微胶囊化次磷酸盐阻燃剂。
所述的次磷酸盐是指次磷酸铝，次磷酸镁，次磷酸锌，次磷酸钙中的一种或多种组合。
所述的四烷氧基硅烷是指四甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷，四丙氧基硅烷，四丁氧基硅烷，四戊氧基硅烷，四己氧基硅烷中的一种或多种组合。
所述的含功能性反应基团的硅烷偶联剂是指γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，γ-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
所述的功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，包括如下具体步骤：取50质量份次磷酸盐，加入0-250质量份水和0-250质量份的工业乙醇，加入0-10质量份的非离子表面活性剂，用pH调节剂调节 pH＝8-14，升温并恒温搅拌，1-120分钟内滴加1-20质量份的四烷氧基硅烷，恒温搅拌0.1-6小时，1-120分钟内滴加0.5-20质量份的含功能性反应基团的硅烷偶联剂，恒温搅拌0.1-6小时，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得到白色粉末即为功能性微胶囊化次磷酸盐。
所述非离子表面活性剂为OP-7,OP-9,OP-10,OP-11，斯潘-20, 斯潘-40,斯潘-60,斯潘-80,吐温-20，吐温-40，吐温-60，吐温-80 中的一种或多种组合。
所述PH调节剂为氨水和氢氧化钠溶液中的一种或两种组合。
所述的升温并恒温搅拌的条件优选为升温至30-75℃。
所述一种功能性微胶囊化次磷酸盐，通过上述制备方法制备得到。
所述的功能性微胶囊化次磷酸盐在制备高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料中的应用。
所述的高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料，包括上述功能性微胶囊化次磷酸盐。
所述的高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，通过熔融共混、挤出、拉条、冷却、切粒和烘干工艺流程，通过添加功能性微胶囊化次磷酸盐，同时获得良好力学性能和高阻燃性。
所述的高性能聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将15-35质量份的功能性微胶囊化次磷酸盐和95-65质量份的聚氨酯弹性体，硅酮粉0.5-4.0质量份，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.3-1.5质量份，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)0.4-2.8质量份搅拌均匀，在175-215℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备的功能性微胶囊化次磷酸盐与聚氨酯弹性体基体相容性好，能够明显提高聚氨酯弹性体复合材料的力学性能。
(2)本发明制备的功能性能微胶囊化次磷酸盐相对于传统次磷酸盐阻燃剂，由于次磷酸盐和有机无机硅凝胶之间的磷-硅协效机制，其阻燃效率明显提升。
(3)本发明制备的功能性微胶囊化次磷酸盐囊材为常见工业品，如四乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷等，生产流程短，生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取50g次磷酸铝，加入50g水和150g工业乙醇，加入0.25g OP-10 和0.25g斯潘-80,用氨水调节pH＝10，升温至50℃并搅拌0.8小时， 50分钟内滴加10g四甲氧基硅烷，50℃下搅拌0.6小时，30分钟内滴加5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，50℃下搅拌0.5小时，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥得到白色粉末为功能性微胶囊化次磷酸铝。
将20g功能性微胶囊化次磷酸铝和80g聚氨酯弹性体，硅酮粉 1.5g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.5g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)1.0g质量份搅拌均匀，在185℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
实施例2
取50g次磷酸钙，加入50g水和200g工业乙醇，加入0.5g OP-10, 用氢氧化钠溶液调节pH＝11，升温至40℃并搅拌0.6小时，30分钟内滴加15g四乙氧基硅烷，40℃下搅拌0.2小时，30分钟内滴加2.5g γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，2.5gγ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，40℃下搅拌0.3小时，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥得到白色粉末为功能性微胶囊化次磷酸钙。
将30g功能性微胶囊化次磷酸钙和70g聚氨酯弹性体，硅酮粉 1.0g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.8g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)0.8g搅拌均匀，在195℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
实施例3
取50g次磷酸锌，加入20g水和180g工业乙醇，加入0.4g OP-10 和0.2g斯潘-20,用氢氧化钠溶液调节pH＝11，升温至45℃并搅拌0.2 小时，20分钟内滴加10g四乙氧基硅烷和5g四甲氧基硅烷，45℃下搅拌0.5小时，40分钟内滴加3gγ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)，3gγ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，45℃下搅拌3小时，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥得到白色粉末为功能性微胶囊化次磷酸锌。
将25g功能性微胶囊化次磷酸锌和75g聚氨酯弹性体，硅酮粉 0.8g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.5g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)1.0g搅拌均匀，在200℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
实施例4
取50g次磷酸镁，加入40g水和160g工业乙醇，加入0.2g OP-10 和0.4g斯潘-80,用氨水和氢氧化钠溶液调节pH＝10，升温至35℃并搅拌0.4小时，50分钟内滴加12g四甲氧基硅烷和3g四丙氧基硅烷，35℃下搅拌1.0小时，30分钟内滴加2gγ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)，3gγ-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷，35℃下搅拌3 小时，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥得到白色粉末为功能性微胶囊化次磷酸锌。
将20g功能性微胶囊化次磷酸镁和80g聚氨酯弹性体，硅酮粉 0.6g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.6g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)1.2g搅拌均匀，在190℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行燃烧以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
实施例5
取20g次磷酸镁和30g次磷酸铝，加入30g水和150g工业乙醇，加入0.25g OP-10和0.35g吐温-80,用氢氧化钠溶液调节PH＝10，升温至45℃并搅拌0.3小时，40分钟内滴加10g四乙氧基硅烷和5g四戊氧基硅烷，35℃下搅拌2.0小时，25分钟内滴加4gγ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)，1gγ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)， 35℃下搅拌1.0小时，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥得到白色粉末为功能性微胶囊化次磷酸盐。
将25g功能性微胶囊化次磷酸盐和75g聚氨酯弹性体，硅酮粉 0.6g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.6g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)0.8g搅拌均匀，在195℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
对比例1
将20g次磷酸铝和80g聚氨酯弹性体，硅酮粉1.5g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.5g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)1.0g质量份搅拌均匀，在185℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
对比例2
将30g次磷酸钙和70g聚氨酯弹性体，硅酮粉1.0g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.8g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)0.8g搅拌均匀，在195℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
对比例3
将25g次磷酸锌和75g聚氨酯弹性体，硅酮粉0.8g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.5g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)1.0g搅拌均匀，在200℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
对比例4
将20g次磷酸镁和80g聚氨酯弹性体，硅酮粉0.6g，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.6g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)1.2g搅拌均匀，在190℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
对比例5
将10g次磷酸镁、15g次磷酸铝和75g聚氨酯弹性体，硅酮粉0.6g， 4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.6g，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)0.8g搅拌均匀，在195℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
采用注塑机注塑出用于极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试以及拉伸测试样条进行阻燃以及力学性能测试。极限氧指数测试根据国际标准ASTM D2863进行，UL-94垂直燃烧测试根据ASTM D3801进行，拉伸强度测试根据国际标准ASTM D638进行。
表一为实施例1-5以及对比例1-5的拉伸强度，断裂伸长率，极限氧指数(LOI)和UL-94测试结果。
表一
Figure BDA0002416510610000121
Figure BDA0002416510610000131
上述实施例为本发明最佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，其特征在于：以次磷酸盐为芯材，以四烷氧基硅烷，含功能性反应基团的硅烷偶联剂为囊材前驱体，通过一步溶胶-凝胶法制备功能性微胶囊化次磷酸盐阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，其特征在于：
所述的次磷酸盐是指次磷酸铝，次磷酸镁，次磷酸锌，次磷酸钙中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，其特征在于：
所述的四烷氧基硅烷是指四甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷，四丙氧基硅烷，四丁氧基硅烷，四戊氧基硅烷，四己氧基硅烷中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，其特征在于：
所述的含功能性反应基团的硅烷偶联剂是指γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，γ-(2,3环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：取50质量份次磷酸盐，加入0-250质量份水和0-250质量份的工业乙醇，加入0-10质量份的非离子表面活性剂，用pH调节剂调节pH＝8-14，升温并恒温搅拌，1-120分钟内滴加1-20质量份的四烷氧基硅烷，恒温搅拌0.1-6小时，1-120分钟内滴加0.5-20质量份的含功能性反应基团的硅烷偶联剂，恒温搅拌0.1-6小时，得到悬浮液；将所得悬浮液抽滤，洗涤，干燥，得到白色粉末即为功能性微胶囊化次磷酸盐。
6.根据权利要求5所述的功能性微胶囊化次磷酸盐的制备方法，其特征在于：
所述非离子表面活性剂为OP-7,OP-9,OP-10,OP-11，斯潘-20,斯潘-40,斯潘-60,斯潘-80,吐温-20，吐温-40，吐温-60，吐温-80中的一种或多种组合；
所述PH调节剂为氨水和氢氧化钠溶液中的一种或两种组合；
所述的升温并恒温搅拌的条件优选为升温至30-75℃。
7.一种功能性微胶囊化次磷酸盐，其特征在于，是通过权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种功能性微胶囊化次磷酸盐，其特征在于：该功能性微胶囊化次磷酸盐用于制备高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料。
9.根据权利要求8所述的高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料，其特征在于：所述的高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，通过熔融共混、挤出、拉条、冷却、切粒和烘干工艺流程，通过添加功能性微胶囊化次磷酸盐，同时获得良好力学性能，耐环境性和高阻燃性。
10.根据权利要求8所述的高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料，其特征在于：所述的高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将15-35质量份的功能性微胶囊化次磷酸盐和95-65质量份的聚氨酯弹性体，硅酮粉0.5-4.0质量份，4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(主抗氧剂300)0.3-1.5质量份，硫代二丙酸二月桂酯(辅抗氧剂DLTP)0.4-2.8质量份搅拌均匀，在175-215℃条件下熔融共混、挤出、拉条、造粒和烘干得到高性能阻燃聚氨酯弹性体复合材料粒子。
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