CN111333863A - 一种静态封闭的无异味离子膜成膜法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，包括如下步骤：1）、将化学纯级无水乙醇与电阻率>0.5MΩcm的纯水混合均匀，制备成为溶剂A，其中无水乙醇所占比例M1=40%‑60%；2）、选用化学纯级乙二醇为溶剂B，将溶剂A和溶剂B混合均匀成为新型溶剂C，其中溶剂B所占比例M2=5%‑15%；3）、将溶质溶解于新型溶剂C制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW＝900‑1100g/eq，铸膜液浓度为1‑5%。在本发明中，因为乙醇和乙二醇具有香味，而纯水是无味的，所以混合溶液的不再具有刺激性异味，成膜之后也不具有刺激性异味，优化了工作环境，保证了工人身体健康。
Description
技术领域
本发明涉及制膜技术领域，尤其涉及一种静态封闭的无异味离子膜成膜法。
背景技术
现有制膜方法通常为动态开放的拉伸法、挤膜法、流延法，但存在工艺复杂，设备昂贵，制膜成本高，成品膜存在结晶度低、各向异性等缺陷。
例如200680044207.2提出了一种静态封闭的溶液铸膜法，基本克服了拉伸法、挤膜法、流延法的上述缺陷。但在实践中发现，该溶液铸膜法还存在下列不足：
一、由于用于溶解全氟磺酸树脂的溶剂选用为二甲基甲酰胺（沸点约153℃）。该溶剂具有刺激鱼腥味，虽然成膜之后通过对膜进行处理可以去除膜表面异味（用双氧水和稀硫酸分别处理掉膜中有机杂质和无机杂质），但是实际应用到富氢水杯、氢气发生器和燃料电池等对异味非常敏感的设备中仍然会在使用过程中产生刺激气味，从而无法使用。
二、由于二甲基甲酰胺具有显著的刺激性气味，在铸膜过程中的高温条件下会产生许多蒸汽，难闻的刺激性气味既严重影响车间工人的生产，长期吸收刺激性气味也将对工人的身体造成损害。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种静态封闭的无异味离子膜成膜法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，包括如下步骤：
1）、将化学纯级无水乙醇与电阻率> 0.5MΩcm的纯水混合均匀，制备成为溶剂A，其中无水乙醇所占比例M1=40%-60%；
2）、选用化学纯级乙二醇为溶剂B，将溶剂A和溶剂B混合均匀成为新型溶剂C，其中溶剂B所占比例M2=5%-15%；
3）、将溶质溶解于新型溶剂C制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW＝900-1100g/eq，铸膜液浓度为1-5%。
优选的，铸膜液制备使用封闭反应釜，溶解温度200-220℃，溶解时间4-6小时。
本发明提出的一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，在本发明中，由于新型混合溶剂中的成分为乙醇和乙二醇以及纯水，因为乙醇和乙二醇具有香味，而纯水是无味的，所以混合溶液的不再具有刺激性异味，成膜之后也不具有刺激性异味，成功解决了传统方法使用二甲基甲酰胺铸膜导致膜在使用过程中产生强烈刺激性异味的问题，优化了工作环境，保证了工人身体健康。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例一
一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，包括如下步骤：
1）、将化学纯级无水乙醇与电阻率> 0.5MΩcm的纯水混合均匀，制备成为溶剂A，其中无水乙醇所占比例M1=43%；
2）、选用化学纯级乙二醇为溶剂B，将溶剂A和溶剂B混合均匀成为新型溶剂C，其中溶剂B所占比例M2=6%；
3）、将溶质溶解于新型溶剂C制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW＝900g/eq，铸膜液浓度为1-5%。
优选的，铸膜液制备使用封闭反应釜，溶解温度200℃，溶解时间4小时。
实施例二
一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，包括如下步骤：
1）、将化学纯级无水乙醇与电阻率> 0.5MΩcm的纯水混合均匀，制备成为溶剂A，其中无水乙醇所占比例M1=48%；
2）、选用化学纯级乙二醇为溶剂B，将溶剂A和溶剂B混合均匀成为新型溶剂C，其中溶剂B所占比例M2=9%；
3）、将溶质溶解于新型溶剂C制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW＝980g/eq，铸膜液浓度为1-5%。
优选的，铸膜液制备使用封闭反应釜，溶解温度205℃，溶解时间4.5小时。
实施例三
一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，包括如下步骤：
1）、将化学纯级无水乙醇与电阻率> 0.5MΩcm的纯水混合均匀，制备成为溶剂A，其中无水乙醇所占比例M1=52%；
2）、选用化学纯级乙二醇为溶剂B，将溶剂A和溶剂B混合均匀成为新型溶剂C，其中溶剂B所占比例M2=11%；
3）、将溶质溶解于新型溶剂C制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW＝1000g/eq，铸膜液浓度为1-5%。
优选的，铸膜液制备使用封闭反应釜，溶解温度210℃，溶解时间5小时。
实施例四
一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，包括如下步骤：
1）、将化学纯级无水乙醇与电阻率> 0.5MΩcm的纯水混合均匀，制备成为溶剂A，其中无水乙醇所占比例M1=58%；
2）、选用化学纯级乙二醇为溶剂B，将溶剂A和溶剂B混合均匀成为新型溶剂C，其中溶剂B所占比例M2=14%；
3）、将溶质溶解于新型溶剂C制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW＝1100g/eq，铸膜液浓度为1-5%。
优选的，铸膜液制备使用封闭反应釜，溶解温度220℃，溶解时间5.5小时。
本发明的实验数据如下所述：
当M1＜40%时，较低含量的乙醇溶剂无法完全溶解树脂。
当M1＞60%时，过高的乙醇溶剂含量在制作溶液过程中产生更大的釜内压力，易造成安全隐患。同时也浪费乙醇溶剂。
实验数据对比如下表所示：
| M1值 | 30% | 50% | 70% |
| 溶解程度 | 85% | 100% | 100% |
| 釜内压力 | 1.7MPa | 2Mpa | 2.5Mpa |
当M2＜5%时，由于溶剂C中乙醇溶液含量较多，乙二醇溶剂含量较少，导致混合溶剂C沸点较低，成膜后膜易脆，甚至无法成膜。
当M2＞15%时，由于溶剂C中乙二醇含量过多，乙二醇沸点较高，铸膜过程中溶剂蒸发过慢，影响铸膜效率。
实验数据对比如下表所示：
| M2值 | 2% | 10% | 20% |
| 成膜外观 | 龟裂纹 | 平整均匀 | 平整均匀 |
| 成膜时间 | 2.5h | 4h | 6h |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，其特征在于，包括如下步骤：
1）、将化学纯级无水乙醇与电阻率> 0.5MΩcm的纯水混合均匀，制备成为溶剂A，其中无水乙醇所占比例M1=40%-60%；
2）、选用化学纯级乙二醇为溶剂B，将溶剂A和溶剂B混合均匀成为新型溶剂C，其中溶剂B所占比例M2=5%-15%；
3）、将溶质溶解于新型溶剂C制备铸膜液，铸膜液的溶质为全氟磺酸离子交换树脂，其当量重量EW＝900-1100g/eq，铸膜液浓度为1-5%。
2.根据权利要求1所述的一种静态封闭的无异味离子膜成膜法，其特征在于，铸膜液制备使用封闭反应釜，溶解温度200-220℃，溶解时间4-6小时。
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