CN111326309B - 一种基于双磁性离子液体的磁流变液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于双磁性离子液体的磁流变液及其制备方法，属于智能材料的制备领域，可解决现有磁流变液材料稳定性差以及处理方法解决效果不佳的问题，该磁流变液由双磁性离子液体、磁性粒子组成。制备方法：通过两步合成法制备了具有特定结构功能化的双磁性离子液体；用乙醇将磁性粒子分散均匀形成分散液；然后将磁性粒子分散液加入双磁性离子液体中，充分混合搅拌均匀后进行超声分散，加热除去乙醇即可制得双磁性离子液体的磁流变液。本发明制备的双磁性离子液体具有更高的热稳定性和环保性，该磁流变液可应用于高温领域的阻尼器。

Description

一种基于双磁性离子液体的磁流变液及其制备方法
技术领域
本发明属于智能材料的制备技术领域，具体涉及一种基于双磁性离子液体的磁流变液及其制备方法。
背景技术
磁流变液材料是一种智能材料，通常是由磁性粒子分散在液体基体中制备而来。这种材料具有磁流变效应，其特征是磁场作用下产生了场致颗粒结构，即材料内部的磁粒从无序状态变为沿着磁场方向取向排列，物理状态表现为从液态变为类固态，可调控范围宽力学性能变化显著，因而在生物医疗、人工智能、电子器件、汽车等领域有着良好的应用前景。然而基体与磁粒之间存在约7倍的密度差，在重力作用下会发生两相分离，因此稳定性差一直是一个制约其工程应用的难题。为了解决这个问题，人们采用了各种方法，包括降低磁粒尺寸、对磁粒进行包覆或钝化处理、引入增稠剂、表面活性剂等添加剂。这些解决方案虽然一定程度上提高了磁流变液的稳定性，但不幸的是又带来了新的问题。如通过降低磁粒尺寸和对磁粒进行包覆均会降低磁性能从而降低磁流变效应，而添加剂的使用限制了磁流变液的使用温度范围。针对磁流变液所面临的稳定性和磁流变效应难以同时优化的问题，由于从磁粒和添加剂角度去解决效果不佳，人们开始尝试从基体上寻求解决方案。
目前报道的磁流变液采用的基体一般为水、硅油、润滑油、离子液体。其中离子液体基磁流变液由于具有适用温度范围宽，绿色无污染，良好的化学稳定性和热力学稳定性等优点而备受青睐。另外，由阴阳离子组成的离子液体结构可按需设计，通过结构调整来调节体系粘度，从而制备出稳定的磁流变液。
磁性离子液体最早是由hayashi等人发现（Hayashi S Hamaguchi, HO.Discovery of a Magnetic Ionic Liquid [bmim]FeCl4 [J]. Chemistry Letters ,2004 , 1590-1591.），将[Bmim]Cl与FeCl3反应制备的，在外加磁场下会受到强烈的磁响应，因而激发了人们的研究兴趣。磁性离子液体自发现以来一直以来被于做萃取剂、催化剂等。
发明内容
本发明针对现有磁流变液材料稳定性差以及处理方法解决效果不佳的问题，提供一种基于双磁性离子液体的磁流变液及其制备方法，通过该方法制备的磁流变液具有耐高温、稳定性良好及磁流变效应高的特点。
本发明采用如下技术方案：
一种基于双磁性离子液体的磁流变液，包括如下质量份数的组分：双磁性离子液体基载液：35-90份、磁性粒子：10-65份。
所述双磁性离子液体基载液由阴离子和功能化处理的阳离子组成。
所述阴离子包括过渡金属阴离子或稀土金属阴离子。
所述过渡金属阴离子包括FeCl4 -、FeBr4 -、MnCl3 -、MnBr3 -、CoCl3 -、CoBr3 -或NiBr3 -。
所述稀土金属阴离子包括GdBr4 -、GdCl4 -、DyBr4 -或DyCl4 -。
所述阳离子包括咪唑类阳离子、砒啶类阳离子、季鏻类阳离子、季铵类阳离子或嘧啶类阳离子。
所述功能化处理是指将功能化基团引入到阳离子上，所述功能化基团包括含有N-O基团的普通烷基链、含有N-O基团的醚基烷基链、含有N-O基团的酯基烷基链或含有N-O基团的羟基烷基链，所述烷基链的碳原子数为1~10。
所述磁性粒子包括羰基铁球形磁粒、羰基铁纤维状磁粒或Fe3O4球形磁粒，其粒径为1~100微米，长径比为1~1000。
一种基于双磁性离子液体的磁流变液的制备方法，包括如下步骤：
第一步，双磁性离子液体的制备：
（1）将含有功能化基团的卤化物置于充有N2气氛三口瓶中，置于冰水浴中避免光照，以1~10滴/s的速度滴加含有阳离子的反应物，同时以500~1000r/min的转速搅拌，滴加完后，将水浴锅的温度调为30~80℃，继续反应1~2h，反应结束后，得到功能化的阳离子预产物；
（2）将含有阴离子的卤化物加入功能化的阳离子预产物中，60℃条件下反应2h，搅拌速度为500r/min；
（3）反应结束后，依次用二氯甲烷、乙酸乙酯分别洗涤3次、分液，再用旋转蒸发仪处理残余的溶剂，旋蒸温度为65℃，最后在真空烘箱中，60℃条件下干燥24h，得到双磁性离子液体基载液；
第二步，磁性粒子的制备：
将磁性粒子置于烧杯中，按比例加入乙醇溶剂，进行超声分散，超声分散的功率为100W，分散时间为30~60min，得到磁性粒子的悬浮液；
第三步，基于双磁性离子液体的磁流变液的制备：
（1）将磁性粒子的悬浮液加入双磁性离子液体基载液中，超声分散30~60min，分散功率为100W，得到悬浮液；
（2）将悬浮液置于水浴锅中，机械搅拌1~2h，搅拌速度为500~1000r/min，水浴温度为80℃，反应结束后，得到基于双磁性离子液体的磁流变液。
第一步中所述含有阳离子的反应物与含有功能化基团的卤化物的物质的量比为1~1.3:1。
第一步中所述含有阴离子的卤化物与含有阳离子的反应物的物质的量比为1~1.3:1。
第二步中所述磁性粒子与乙醇的质量比为1:10。
所述磁性粒子的悬浮液与所述双磁性离子液体之间质量比，具体数值取决于所要制备的磁流变液中的磁粒的质量分数。
将含有N-O基团等烷基链引入阳离子功能化处理，制备出来的磁性离子液体为双磁性离子液体。双磁性离子液体的磁性能比普通磁性离子液体优异，磁性能分别来源于阳离子中N-O电子自旋和阴离子金属中心电子自旋。
本发明的有益效果如下：
本发明制备的一种基于双磁性离子液体的磁流变液，创新点在于：
1. 双磁性离子液体具有丰富的官能团，可以直接与磁性粒子形成物理吸附作用，双磁性离子液体兼具载液和表面稳定性剂双重作用，可以有效提高了磁性粒子的稳定性，同时避免传统磁流变液引入非磁性的表面稳定剂，可有效提高磁流变效应。
2. 双磁性离子液体具有更高的热稳定性和环保性，该磁流变液可应用于高温领域的阻尼器。
附图说明
图1为本发明的实施例制备的磁流变液在不同磁场强度下的剪切应力与剪切速率的关系曲线图。
图2为本发明的实施例制备的磁流变液在不同磁场强度下的磁流变效率与剪切速率的关系曲线图。
图3为本发明的实施例1和实施例2制备的磁流变液的抗沉降温度性图，即磁流变液静置沉降后沉降物的体积分数随时间变化曲线。
具体实施方式
本发明采用奥地利安东帕磁流变仪MCR302测试了磁流变液的流变特性。
采用的磁性粒子均是羰基铁，形状是纤维状，平均粒径是4微米，长径比是100。
实施例1
第一步，双磁性离子液体的制备：
（1）将0.1mol的含N-O基团的溴甲基乙基醚置于冰水浴、避免光照并充有N2气氛三口瓶中，以5滴/s的速度滴加0.101mol的1-丁基咪唑，同时以500r/min的速度搅拌，待滴加完后，将水浴锅的温度调为50℃，继续反应1h，制得功能化的阳离子预产物；
（2）将0.1mol的FeBr3加入功能化的阳离子预产物中，60℃条件下反应2h，搅拌速度为500r/min；
（3）反应结束后，依次用二氯甲烷、乙酸乙酯分别洗涤3次、分液，再用旋转蒸发仪处理残余的溶剂，旋蒸温度为65℃，最后在真空烘箱中，60℃条件下干燥24h，得到双磁性离子液体基载液；
第二步，磁性粒子的制备：
将10g磁性粒子置于500mL的烧杯中，加入100g乙醇溶剂，进行超声分散，功率为100W，分散时间为50min，得到磁性粒子的悬浮液；这一步操作的目的是将磁性粒子充分分散开来，以降低团聚。
第三步，基于双磁性离子液体的磁流变液的制备：
（1）将磁性粒子的悬浮液110g加入双磁性离子液体基载液中，超声分散50min，分散功率为100W，得到悬浮液。
（2）将悬浮液置于水浴锅中，机械搅拌2h，以除去悬浮液中的乙醇溶剂，其中搅拌速度为500r/min，水浴温度为80℃，反应结束后，得到基于双磁性离子液体的磁流变液，磁流变液中的磁性粒子的质量分数为30%。
实施例2
第一步，双磁性离子液体的制备：
（1）将0.1mol的含N-O基团的1-氯甲基丁酯置于冰水浴、避免光照并充有N2气氛三口瓶中，以4滴/s的速度滴加0.101mol的2-戊基砒啶，同时以500r/min的速度搅拌，待滴加完后，将水浴锅的温度调为50℃，继续反应1h，制得功能化的阳离子预产物；
（2）将0.1mol的FeCl3加入功能化的阳离子预产物中，50℃条件下反应2h，搅拌速度为800r/min；
（3）反应结束后，依次用二氯甲烷、乙酸乙酯分别洗涤3次、分液，再用旋转蒸发仪处理残余的溶剂，旋蒸温度为75℃，最后在真空烘箱中，65℃条件下干燥48h，得到双磁性离子液体基载液；
第二步，磁性粒子的制备：
将10g磁性粒子置于500mL的烧杯中，加入100g乙醇溶剂，进行超声分散，功率为100W，分散时间为50min，得到磁性粒子的悬浮液；这一步操作的目的是将磁性粒子充分分散开来，以降低团聚。
第三步，基于双磁性离子液体的磁流变液的制备：
（1）将磁性粒子的悬浮液110g加入双磁性离子液体基载液中，超声分散50min，分散功率为100W，得到悬浮液。
（2）将悬浮液置于水浴锅中，机械搅拌2h，以除去悬浮液中的乙醇溶剂，其中搅拌速度为500r/min，水浴温度为80℃，反应结束后，得到基于双磁性离子液体的磁流变液，磁流变液中的磁性粒子的质量分数为29%。
实施例3
第一步，双磁性离子液体的制备：
（1）将0.1mol的含N-O基团的1-溴丙基辛醚置于冰水浴、避免光照并充有N2气氛三口瓶中，以3滴/s的速度滴加0.101mol的十四烷基氯化鏻，同时以700r/min的速度搅拌，待滴加完后，将水浴锅的温度调为60℃，继续反应2h，制得功能化的阳离子预产物；
（2）将0.1mol的CoCl2加入功能化的阳离子预产物中，60℃条件下反应2h，搅拌速度为500r/min；
（3）反应结束后，依次用二氯甲烷、乙酸乙酯分别洗涤3次、分液，再用旋转蒸发仪处理残余的溶剂，旋蒸温度为65℃，最后在真空烘箱中，65℃条件下干燥36h，得到双磁性离子液体基载液；
第二步，磁性粒子的制备：
将9g磁性粒子置于500mL的烧杯中，加入90g乙醇溶剂，进行超声分散，功率为100W，分散时间为60min，得到磁性粒子的悬浮液；这一步操作的目的是将磁性粒子充分分散开来，以降低团聚。
第三步，基于双磁性离子液体的磁流变液的制备：
（1）将磁性粒子的悬浮液99g加入双磁性离子液体基载液中，超声分散50min，分散功率为100W，得到悬浮液。
（2）将悬浮液置于水浴锅中，机械搅拌2h，以除去悬浮液中的乙醇溶剂，其中搅拌速度为600r/min，水浴温度为80℃，反应结束后，得到基于双磁性离子液体的磁流变液，磁流变液中的磁性粒子的质量分数为31.2%。
实施例4
第一步，双磁性离子液体的制备：
（1）将0.1mol的含N-O基团的溴甲基丁基醇置于冰水浴、避免光照并充有N2气氛三口瓶中，以4滴/s的速度滴加0.101mol的1-乙基咪唑，同时以500r/min的速度搅拌，待滴加完后，将水浴锅的温度调为50℃，继续反应1h，制得功能化的阳离子预产物；
（2）将0.1mol的NiBr2加入功能化的阳离子预产物中，65℃条件下反应2h，搅拌速度为500r/min；
（3）反应结束后，依次用二氯甲烷、乙酸乙酯分别洗涤3次、分液，再用旋转蒸发仪处理残余的溶剂，旋蒸温度为60℃，最后在真空烘箱中，70℃条件下干燥24h，得到双磁性离子液体基载液；
第二步，磁性粒子的制备：
将11g磁性粒子置于500mL的烧杯中，加入110g乙醇溶剂，进行超声分散，功率为100W，分散时间为50min，得到磁性粒子的悬浮液；这一步操作的目的是将磁性粒子充分分散开来，以降低团聚。
第三步，基于双磁性离子液体的磁流变液的制备：
（1）将磁性粒子的悬浮液120g加入双磁性离子液体基载液中，超声分散50min，分散功率为100W，得到悬浮液。
（2）将悬浮液置于水浴锅中，机械搅拌2h，以除去悬浮液中的乙醇溶剂，其中搅拌速度为500r/min，水浴温度为80℃，反应结束后，得到基于双磁性离子液体的磁流变液，磁流变液中的磁性粒子的质量分数为33%。

Claims (5)

1.一种基于双磁性离子液体的磁流变液，其特征在于：包括如下质量份数的组分：双磁性离子液体：35-90份、磁性粒子：10-65份；
所述双磁性离子液体由阴离子和功能化处理的阳离子组成；所述功能化处理是指将功能化基团引入到阳离子上，所述功能化基团包括含有N-O基团的普通烷基链、含有N-O基团的醚基烷基链、含有N-O基团的酯基烷基链或含有N-O基团的羟基烷基链，所述烷基链的碳原子数为1~10；
所述阴离子包括FeCl4 -；
所述阳离子包括丁基咪唑；
所述磁性粒子包括羰基铁纤维状磁粒，纤维直径平均为4微米，长径比是100。
2.一种如权利要求1所述的基于双磁性离子液体的磁流变液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，双磁性离子液体的制备：
（1）将含有功能化基团的卤化物置于充有N2气氛三口瓶中，置于冰水浴中避免光照，以1~10滴/s的速度滴加含有阳离子的反应物，同时以500~1000r/min的转速搅拌，滴加完后，将水浴锅的温度调为30~80℃，继续反应1~2h，反应结束后，得到功能化的阳离子预产物；
（2）将含有阴离子的卤化物加入功能化的阳离子预产物中，60℃条件下反应2h，搅拌速度为500r/min；
（3）反应结束后，依次用二氯甲烷、乙酸乙酯分别洗涤3次、分液，再用旋转蒸发仪处理残余的溶剂，旋蒸温度为65℃，最后在真空烘箱中，60℃条件下干燥24h，得双磁性离子液体；
第二步，磁性粒子的制备：
将磁性粒子置于烧杯中，按比例加入乙醇溶剂，进行超声分散，超声分散的功率为100W，分散时间为30~60min，得到磁性粒子的悬浮液；
第三步，基于双磁性离子液体的磁流变液的制备：
（1）将磁性粒子的悬浮液加入双磁性离子液体中，超声分散30~60min，分散功率为100W，得到悬浮液；
（2）将悬浮液置于水浴锅中，机械搅拌1~2h，搅拌速度为500~1000r/min，水浴温度为80℃，反应结束后，得到基于双磁性离子液体的磁流变液。
3.根据权利要求2所述的一种基于双磁性离子液体的磁流变液的制备方法，其特征在于：第一步中所述含有阳离子的反应物与含有功能化基团的卤化物的物质的量比为1~1.3:1。
4.根据权利要求2所述的一种基于双磁性离子液体的磁流变液的制备方法，其特征在于：第一步中所述含有阴离子的卤化物与含有阳离子的反应物的物质的量比为1~1.3:1。
5.根据权利要求2所述的一种基于双磁性离子液体的磁流变液的制备方法，其特征在于：第二步中所述磁性粒子与乙醇的质量比为1:10。
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