CN111320746A - 一种低温固化聚酯树脂 - Google Patents

一种低温固化聚酯树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温固化聚酯树脂，包括以下制备原料：二元醇、二元酸、酯化催化剂、固化促进剂，所述制备原料的质量份为：二元醇20‑30份、二元酸30‑45份、酯化催化剂5‑12份、固化促进剂3‑7份，聚酯树脂采用二元醇与二元酸缩合而成，通过将反应生成的水去除而使酯化反应不断进行，从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂，该高分子聚酯树脂胶粘剂粘度小、易润湿、工艺性好，固化后的胶层硬度大、透明性好、光亮度高、可室温加压快速固化、耐热性较好，采用本发明方法制备的聚酯树脂用于生产室外粉末涂料，涂膜机械性能优良，耐候性好，同时具有优异的流平性；适用性广，具有非常广阔的市场前景；本发明聚酯树脂制成的低温固化的粉末涂料固化温度低。

Description

一种低温固化聚酯树脂
技术领域
本发明涉及一种聚酯树脂，特别涉及一种低温固化聚酯树脂。
背景技术
聚酯树脂是不饱和聚酯胶粘剂的简称。不饱和聚酯胶粘剂主要由不饱和聚酯树脂、引发剂、促进剂、填料、触变剂等组成。主链中含有-CH=CH-双键的一种线型结构（见线型高分子）聚酯树脂，能与烯类单体，如苯乙烯、丙烯酸酯、乙酸乙烯酯等混合后，在引发剂和促进剂的作用下，于常温下聚合成不溶、不熔产物。不饱和聚酯的英文缩写为UP。 主要用于生产卷材涂料。
不饱和聚酯(UP)树脂组合物适用于建筑目的，其包含可共聚的单体作为反应性稀释剂。目前用于获得结构部件使用的一种聚酯树脂的制备方法组合物通常包含大量苯乙烯作为可共聚的反应性稀释剂。存在苯乙烯的结果是，在制备和固化期间甚至在其预期的长期使用期间，苯乙烯可能逸出，从而产生不期望的气味，甚至可能产生毒性效应。因此期望降低苯乙烯的挥发。由于一种聚酯树脂的制备方法仅是可共聚的这一事实，无法使含苯乙烯的树脂中苯乙烯的量进一步减小而不对固化复合材料的机械性能产生不利的影响。因此需要可均聚的一种聚酯树脂的制备方法。合成聚酯树脂时，若通过化学反应引入一些其它成份，可拥有聚酯树脂原本不具备的性能，达到改善和突出某种性能目的，来达到特殊的应用性能要求，目前使用较多的是环氧、丙烯酸、有机硅改性聚酯树脂求，不同的原料对树脂性能做出不同的贡献，选择原料时要视对树脂的性能要求，选择相应的能对树脂所要求性能有帮助的原料，从提供浓度、硬度、柔韧性等多方面来考虑。
发明内容
本发明提供一种低温固化聚酯树脂。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种低温固化聚酯树脂，包括以下制备原料：二元醇、二元酸、酯化催化剂、固化促进剂，所述制备原料的质量份为：二元醇20-30份、二元酸30-45份、酯化催化剂5-12份、固化促进剂3-7份。
作为本发明的一种优选技术方案，所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇中的一种或几种的混合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇的质量比为7-9:1-3:0.5-1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐中的一种或几种的混合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的质量比为4-7:2-6:1-2:0.5-1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、对甲基苯磺酸、氯化亚砜中的一种或几种的混合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述固化促进剂为三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类化合物的一种或几种的混合物。
作为本发明的一种优选技术方案，具体步骤为：
（1）第一阶段：将按比例配好的二元醇加入反应釜中，加热温度到120-150℃，搅拌均匀，加入按比例配好的二元酸和酯化催化剂，投料后密封反应釜，首先升高加热温度到180-190℃，再以1～1.5℃/15min的速度升高温度到250-270℃；
（2）第二阶段：以3～5℃/15min的速度降低温度到150-180℃，投入二元酸，升高温度至200-220℃维持1-3小时；
（3）第三阶段：在200-220℃条件下，以真空度-0.084～-0.095MPa抽真空2.5～4h，粘度为1200～2400mPa.s，反应2-3小时；
（4）第四阶段：将反应釜的温度降低到150-180℃，加入固化促进剂，反应0.5-1.5小时后，出料，得聚酯树脂。
本发明所达到的有益效果是：本发明一种低温固化聚酯树脂，聚酯树脂采用二元醇与二元酸缩合而成，通过将反应生成的水去除而使酯化反应不断进行，从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂，该高分子聚酯树脂胶粘剂粘度小、易润湿、工艺性好，固化后的胶层硬度大、透明性好、光亮度高、可室温加压快速固化、耐热性较好，采用本发明方法制备的聚酯树脂用于生产室外粉末涂料，涂膜机械性能优良，耐候性好，同时具有优异的流平性；适用性广，具有非常广阔的市场前景；本发明聚酯树脂制成的低温固化的粉末涂料固化温度低，降低了生产过程中的烘烤环节中产生的费用，减少了能源的消耗，节约了资源，在保证涂膜力学性能的同时降低了固化时间，缩短了生产周期，提高了生产效率，有效简化工序、提高经济效益、节约能源，适合推广使用。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明一种低温固化聚酯树脂，包括以下制备原料：二元醇、二元酸、酯化催化剂、固化促进剂，所述制备原料的质量份为：二元醇20份、二元酸30份、酯化催化剂5份、固化促进剂3份。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇和1,4-丁二醇的混合物。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇、1,4-丁二醇的质量比为7:2:1。
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的混合物。
所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的质量比为4:4:1:1。
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、对甲基苯磺酸、氯化亚砜中的一种或几种的混合物。
所述固化促进剂为三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类化合物的一种或几种的混合物。
具体步骤为：
（1）第一阶段：将按比例配好的二元醇加入反应釜中，加热温度到120℃，搅拌均匀，加入按比例配好的二元酸和酯化催化剂，投料后密封反应釜，首先升高加热温度到180℃，再以1℃/15min的速度升高温度到250℃；
（2）第二阶段：以3℃/15min的速度降低温度到150℃，投入二元酸，升高温度至200℃维持1小时；
（3）第三阶段：在200℃条件下，以真空度-0.084MPa抽真空2.5h，粘度为1200mPa.s，反应2小时；
（4）第四阶段：将反应釜的温度降低到150℃，加入固化促进剂，反应0.5小时后，出料，得聚酯树脂。
实施例2
本发明一种低温固化聚酯树脂，包括以下制备原料：二元醇、二元酸、酯化催化剂、固化促进剂，所述制备原料的质量份为：二元醇30份、二元酸45份、酯化催化剂12份、固化促进剂7份。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇的混合物。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇的质量比为8:1:1。
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的混合物。
所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的质量比为6:2:1:1。
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、对甲基苯磺酸、氯化亚砜中的一种或几种的混合物。
所述固化促进剂为三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类化合物的一种或几种的混合物。
具体步骤为：
（1）第一阶段：将按比例配好的二元醇加入反应釜中，加热温度到150℃，搅拌均匀，加入按比例配好的二元酸和酯化催化剂，投料后密封反应釜，首先升高加热温度到190℃，再以1.5℃/15min的速度升高温度到270℃；
（2）第二阶段：以5℃/15min的速度降低温度到180℃，投入二元酸，升高温度至220℃维持3小时；
（3）第三阶段：在220℃条件下，以真空度-0.095MPa抽真空4h，粘度为2400mPa.s，反应3小时；
（4）第四阶段：将反应釜的温度降低到180℃，加入固化促进剂，反应1.5小时后，出料，得聚酯树脂。
实施例3
本发明一种低温固化聚酯树脂，包括以下制备原料：二元醇、二元酸、酯化催化剂、固化促进剂，所述制备原料的质量份为：二元醇25份、二元酸37份、酯化催化剂8份、固化促进剂5份。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇的混合物。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇的质量比为7:2.5:0.5。
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的混合物。
所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的质量比为5:3:1.5:0.5。
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、对甲基苯磺酸、氯化亚砜的混合物。
所述固化促进剂为三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类化合物的混合物。
具体步骤为：
（1）第一阶段：将按比例配好的二元醇加入反应釜中，加热温度到135℃，搅拌均匀，加入按比例配好的二元酸和酯化催化剂，投料后密封反应釜，首先升高加热温度到185℃，再以1.5℃/15min的速度升高温度到260℃；
（2）第二阶段：以4℃/15min的速度降低温度到115℃，投入二元酸，升高温度至210℃维持2小时；
（3）第三阶段：在200-220℃条件下，以真空度-0.090MPa抽真空3h，粘度为1900mPa.s，反应2.5小时；
（4）第四阶段：将反应釜的温度降低到150-180℃，加入固化促进剂，反应1小时后，出料，得聚酯树脂。
实施例4
本发明一种低温固化聚酯树脂，包括以下制备原料：二元醇、二元酸、酯化催化剂、固化促进剂，所述制备原料的质量份为：二元醇20份、二元酸45份、酯化催化剂5份、固化促进剂7份。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇混合物。
所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇的质量比为7:2:1。
所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的混合物。
所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的质量比为5:3.5:1:0.5。
所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、对甲基苯磺酸、氯化亚砜的混合物。
所述固化促进剂为三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类化合物的混合物。
具体步骤为：
（1）第一阶段：将按比例配好的二元醇加入反应釜中，加热温度到130℃，搅拌均匀，加入按比例配好的二元酸和酯化催化剂，投料后密封反应釜，首先升高加热温度到185℃，再以1℃/15min的速度升高温度到270℃；
（2）第二阶段：以5℃/15min的速度降低温度到180℃，投入二元酸，升高温度至220℃维持2小时；
（3）第三阶段：在200℃条件下，以真空度-0.095MPa抽真空3h，粘度为2000mPa.s，反应2.5小时；
（4）第四阶段：将反应釜的温度降低到150℃，加入固化促进剂，反应1小时后，出料，得聚酯树脂。
本发明一种低温固化聚酯树脂，聚酯树脂采用二元醇与二元酸缩合而成，通过将反应生成的水去除而使酯化反应不断进行，从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂，该高分子聚酯树脂胶粘剂粘度小、易润湿、工艺性好，固化后的胶层硬度大、透明性好、光亮度高、可室温加压快速固化、耐热性较好，采用本发明方法制备的聚酯树脂用于生产室外粉末涂料，涂膜机械性能优良，耐候性好，同时具有优异的流平性；适用性广，具有非常广阔的市场前景；本发明聚酯树脂制成的低温固化的粉末涂料固化温度低，降低了生产过程中的烘烤环节中产生的费用，减少了能源的消耗，节约了资源，在保证涂膜力学性能的同时降低了固化时间，缩短了生产周期，提高了生产效率，有效简化工序、提高经济效益、节约能源，适合推广使用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低温固化聚酯树脂，其特征在于，包括以下制备原料：二元醇、二元酸、酯化催化剂、固化促进剂，所述制备原料的质量份为：二元醇20-30份、二元酸30-45份、酯化催化剂5-12份、固化促进剂3-7份。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化聚酯树脂，其特征在于，所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求3所述的一种低温固化聚酯树脂，其特征在于，所述二元醇为新戊二醇、环己烷二甲醇或1,4-丁二醇的质量比为7-9:1-3:0.5-1。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化聚酯树脂，其特征在于，所述二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求5所述的一种低温固化聚酯树脂，其特征在于，所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、环己烷二甲酸、六氢苯酐的质量比为4-7:2-6:1-2:0.5-1。
6.根据权利要求1所述的一种低温固化聚酯树脂，其特征在于，所述酯化催化剂为单丁基氧化锡、对甲基苯磺酸、氯化亚砜中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低温固化聚酯树脂，其特征在于，所述固化促进剂为三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类化合物的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1-7所述的一种低温固化聚酯树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一阶段：将按比例配好的二元醇加入反应釜中，加热温度到120-150℃，搅拌均匀，加入按比例配好的二元酸和酯化催化剂，投料后密封反应釜，首先升高加热温度到180-190℃，再以1～1.5℃/15min的速度升高温度到250-270℃；
第二阶段：以3～5℃/15min的速度降低温度到150-180℃，投入二元酸，升高温度至200-220℃维持1-3小时；
第三阶段：在200-220℃条件下，以真空度-0.084～-0.095MPa抽真空2.5～4h，粘度为1200～2400mPa.s，反应2-3小时；
第四阶段：将反应釜的温度降低到150-180℃，加入固化促进剂，反应0.5-1.5小时后，出料，得聚酯树脂。
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