CN106883392A - 一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，属于聚酯树脂改性技术领域。本发明的聚酯树脂采用多元醇与多元酸缩合而成，获得一定聚合度的高分子聚酯树脂，采用本发明方法制备的聚酯树脂用于生产室外粉末涂料，涂膜机械性能优良，耐候性好，同时具有优异的流平性；本发明确定了低温快速固化用聚酯树脂的最优配方和合成工艺，合成出在130℃‑160℃范围内低温快速固化的粉末涂料用聚酯树脂，具有非常广阔的市场前景；本发明聚酯树脂制成的低温固化的粉末涂料固化温度低，降低了生产过程中的烘烤环节中产生的费用，减少了能源的消耗，节约了资源，在保证涂膜力学性能的同时降低了固化时间，缩短了生产周期，提高了生产效率。

Description

一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯树脂改性技术领域，具体的说，尤其涉及一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
粉末涂料具有零VOC、综合性能优良、成本低等优点，被广泛应用于家用电器、机械设备、防腐管道和建筑材料等领域。然而现有的粉末涂料需要在180～200℃的高温条件下完成固化，才能使涂膜的性能满足使用要求，因此严重限制了它应用范围的拓展。为了进一步拓宽粉末涂料的应用领域，满足国家节能减排的要求，实现粉末涂料低温固化成为粉末涂料行业共同奋斗的方向。
聚酯树脂是粉末涂料的重要组成部分，其比例占粉末涂料组成中的百分之五十以上，它本身的结构和官能团的化学反应活性是实现粉末涂料低温快速固化的关键所在。本发明旨在探索合成一种可实现低温快速固化的聚酯树脂，改善低温快速涂层的流平性，提高低温固化粉末用聚酯树脂的力学能力、耐化学药品性和耐候性等性能。
发明内容
本发明公开了一种可用于生产低温固化粉末涂料的聚酯树脂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实施的：
一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂，由以下质量百分比的原料制成：其中包括30～45％的新戊二醇、1～3％的三羟甲基丙烷、2～5％的环己烷二甲醇、10～15％的对苯二甲酸、40～70％的间苯二甲酸、0.2～0.5％的单丁基氧化锡及1～3％的三苯基溴化膦。
一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
a、将反应釜温度升至80℃，按质量比加入30～45％的新戊二醇、10～15％的对苯二甲酸、1～3％的三羟甲基丙烷、2～5％的环己烷二甲醇及0.2～0.5％的单丁基氧化锡并搅拌混合均匀；
b、将反应釜温度按2-3℃/15min的升温速率升温至240℃，在240℃条件下反应100～120分钟；
c、投入40～70％的间苯二甲酸后，继续在240℃条件下反应120～180分钟；反应后再在0.090～0.095MPa真空下进行缩聚反应180～240分钟；
d、将反应釜降温至180～200℃，加入1～3％的三苯基溴化膦，反应30±2分钟后出料，得到聚酯树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的聚酯树脂采用多元醇与多元酸缩合而成，通过将反应生成的水去除而使酯化反应不断进行，从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂，采用本发明方法制备的聚酯树脂用于生产室外粉末涂料，涂膜机械性能优良，耐候性好，同时具有优异的流平性；本发明确定了低温快速固化用聚酯树脂的最优配方和合成工艺，合成出在130℃-160℃范围内低温快速固化的粉末涂料用聚酯树脂，适用性广，具有非常广阔的市场前景；本发明聚酯树脂制成的低温固化的粉末涂料固化温度低，降低了生产过程中的烘烤环节中产生的费用，减少了能源的消耗，节约了资源，在保证涂膜力学性能的同时降低了固化时间，缩短了生产周期，提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明最进一步的详细说明：
一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂，由以下质量百分比的原料制成：其中包括30～45％的新戊二醇、1～3％的三羟甲基丙烷、2～5％的环己烷二甲醇、10～15％的对苯二甲酸、40～70％的间苯二甲酸、0.2～0.5％的单丁基氧化锡及1～3％的三苯基溴化膦。
一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
a、将反应釜温度升至80℃，按质量比加入30～45％的新戊二醇、10～15％的对苯二甲酸、1～3％的三羟甲基丙烷、2～5％的环己烷二甲醇及0.2～0.5％的单丁基氧化锡并搅拌混合均匀；
b、将反应釜温度按2-3℃/15min的升温速率升温至240℃，在240℃条件下反应100～120分钟；
c、投入40～70％的间苯二甲酸后，继续在240℃条件下反应120～180分钟；反应后再在0.090～0.095MPa真空下进行缩聚反应180～240分钟；
d、将反应釜降温至180～200℃，加入1～3％的三苯基溴化膦，反应30±2分钟后出料，得到聚酯树脂。
实施例1：
将反应釜温度升至80℃，按质量比加入30％的新戊二醇、12％的对苯二甲酸、1.5％的三羟甲基丙烷、3％的环己烷二甲醇及0.2％的单丁基氧化锡并搅拌混合均匀；将反应釜温度按2-3℃/15min的升温速率升温至240℃，在240℃条件下反应100分钟；投入51.8％的间苯二甲酸后，继续在240℃条件下反应150分钟；反应后再在0.090～0.095MPa真空下进行缩聚反应200分钟；将反应釜降温至180℃，加入1.5％的三苯基溴化膦，反应30分钟后出料，得到聚酯树脂，所得聚酯树脂的酸值为28.8mgKOH/g，粘度为128.7泊，用broolfield锥板粘度计测量，测量温度为175℃，玻璃化温度为57℃。
实施例2：
将反应釜温度升至80℃，按质量比加入35％的新戊二醇、13％的对苯二甲酸、2％的三羟甲基丙烷、4％的环己烷二甲醇及0.3％的单丁基氧化锡并搅拌混合均匀；将反应釜温度按2-3℃/15min的升温速率升温至240℃，在240℃条件下反应120分钟；投入43.7％的间苯二甲酸后，继续在240℃条件下反应120分钟；反应后再在0.090～0.095MPa真空下进行缩聚反应190分钟；将反应釜降温至185℃，加入2％的三苯基溴化膦，反应30分钟后出料，得到聚酯树脂，所得聚酯树脂的酸值为31.5mgKOH/g，粘度为135.2泊，用broolfield锥板粘度计测量，测量温度为175℃，玻璃化温度为60℃。
实施例3：
将反应釜温度升至80℃，按质量比加入40％的新戊二醇、10％的对苯二甲酸、2.5％的三羟甲基丙烷、5％的环己烷二甲醇及0.2％的单丁基氧化锡并搅拌混合均匀；将反应釜温度按2-3℃/15min的升温速率升温至240℃，在240℃条件下反应100分钟；投入40.3％的间苯二甲酸后，继续在240℃条件下反应150分钟；反应后再在0.090～0.095MPa真空下进行缩聚反应200分钟；将反应釜降温至180℃，加入2.0％的三苯基溴化膦，反应30分钟后出料，得到聚酯树脂，所得聚酯树脂的酸值为34.8mgKOH/g，粘度为148.1泊，用broolfield锥板粘度计测量，测量温度为175℃，玻璃化温度为54℃。
实施例中的聚酯树脂由多元醇与多元酸在单丁基氧化锡为催化剂的作用下缩合而成，通过去除反应中生成的水而使酯化反应不断进行，从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂，制得的聚酯树脂与β-羟烷基酰胺固化剂固化生产的户外粉末涂料更加环保，且节省能源。通过降低树脂本身地熔融温度、粘度、软化点、增加树脂的官能团、提高交联度、加入适当助剂、应用适当的催化剂实现了粉末涂料的低温固化。
上述实施例制得的聚酯树脂所制备的粉末涂料在低温130-160℃时能够迅速固化，聚酯/TGIC比率为93:7，固化温度为140℃时固化时间为15min，固化温度为130℃时固化时间为30min，固化温度为160℃时固化时间为3min，每降低10℃固化温度大约节能10％，节约能源降低了成本，扩大了粉末涂料的涂装范围，更好地与溶剂型涂装接轨，引导粉末涂料向低温固化型方向发展。
本发明的聚酯树脂采用多元醇与多元酸缩合而成，通过将反应生成的水去除而使酯化反应不断进行，从而获得一定聚合度的高分子聚酯树脂，采用本发明方法制备的聚酯树脂用于生产室外粉末涂料，涂膜机械性能优良，耐候性好，同时具有优异的流平性；本发明确定了低温快速固化用聚酯树脂的最优配方和合成工艺，合成出在130℃-160℃范围内低温快速固化的粉末涂料用聚酯树脂，适用性广，具有非常广阔的市场前景；本发明聚酯树脂制成的低温固化的粉末涂料固化温度低，降低了生产过程中的烘烤环节中产生的费用，减少了能源的消耗，节约了资源，在保证涂膜力学性能的同时降低了固化时间，缩短了生产周期，提高了生产效率。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (2)

1.一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于:由以下质量百分比的原料制成：其中包括30～45％的新戊二醇、1～3％的三羟甲基丙烷、2～5％的环己烷二甲醇、10～15％的对苯二甲酸、40～70％的间苯二甲酸、0.2～0.5％的单丁基氧化锡及1～3％的三苯基溴化膦。
2.一种低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将反应釜温度升至80℃，按质量比加入30～45％的新戊二醇、10～15％的对苯二甲酸、1～3％的三羟甲基丙烷、2～5％的环己烷二甲醇及0.2～0.5％的单丁基氧化锡并搅拌混合均匀；
b、将反应釜温度按2-3℃/15min的升温速率升温至240℃，在240℃条件下反应100～120分钟；
c、投入40～70％的间苯二甲酸后，继续在240℃条件下反应120～180分钟；反应后再在0.090～0.095MPa真空下进行缩聚反应180～240分钟；
d、将反应釜降温至180～200℃，加入1～3％的三苯基溴化膦，反应30±2分钟后出料，得到聚酯树脂。
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