CN111320519A - 一种聚合级间戊二烯的分离方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从石油碳五馏分中分离聚合级间戊二烯的方法和设备。本发明通过改变阻聚剂的添加方式，克服了阻聚剂以间歇方式加入或随萃取剂加入方式加入体系时，体系内阻聚剂浓度不稳定不均衡的缺点，保证了体系中阻聚剂浓度的稳定和均衡。本发明通过在萃取精馏塔内多个部位增加悬浮罩，悬浮罩内装载阻聚剂，使得定量的阻聚剂完全溶解于萃取剂后按照一定速率释放进入体系，一方面确保阻聚剂在精馏塔的各个位置浓度基本一致，随时间变化不大，另一方面确保了体系中不会存在过量的盐类物质，因而不会导致精馏塔内部结晶形成聚合中心，大大减少了聚合物的形成，提高了设备运行周期和生产效率。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种从粗间戊二烯馏分中将间戊二烯精制至聚合级的方法和设备，特别涉及一种粗间戊二烯馏分通过萃取精馏将间戊二烯精制至聚合级的过程中，有效抑制间戊二烯聚合的分离方法和设备。
背景技术
石油裂解制乙烯的过程中副产相当数量的碳五馏分，碳五馏分中富含间戊二烯(PIP)、异戊二烯(IP)和环戊二烯(CPD)等双烯烃。由碳五分离工艺获得的富集间戊二烯的混合碳五(以下简称粗间戊二烯)组成为间戊二烯65～75wt％，环戊烯和环戊烷的总含量为18～25wt％，2％左右的环戊二烯及炔烃，少量其他C5烃类和C6以上的烃类化合物。通常间戊二烯纯度不高时只能用来制造石油树脂和固化剂，综合利用价值单一。若将其纯度提高至聚合级(99wt％以上)则可用作合成橡胶，价值大大提高。
由于粗间戊二烯原料中的各种组分沸点极为相近，普通精馏方法无法实现将粗间戊二烯提纯至聚合级水平，而采用二次萃取精馏的方法能够实现。萃取精馏在较高的温度下进行，精制过程历程较长，特别是二级萃取精馏间戊二烯浓度高，极易聚合而生成聚合物，这不仅导致物料损耗，还会在设备内部沉积或结垢，使设备或管道堵塞，造成安全隐患或降低设备运行周期和生产效率。因此在精制过程中，体系中必须加入阻聚剂以抑制聚合的发生及结垢物的形成。
现有技术和生产体系中，间戊二烯分离过程中广泛应用的阻聚剂体系均以亚硝酸盐为主，辅助加入哌啶氧自由基类，酚类，羟胺类，亚磷酸脂类、硝基类或胺类等阻聚成分。它们能与系统中的氧及聚合物的游离基结合，使其失去活性，达到抑制产生过氧化物和弹性聚合体的目的。亚硝酸盐等阻聚剂在两级萃取精馏过程中以间歇方式加入或随萃取溶剂加入，间歇方式导致阻聚剂在刚加入时体系浓度过高，然后逐步衰减，因此为保证后期阻聚效果往往过量加入阻聚剂；而随萃取溶剂加入，则阻聚剂在塔内分布不均匀，造成局部聚合物沉积堵塞设备管道，严重影响运行周期和生产效率，造成安全隐患。
中国专利CN01823780.0在分离和提纯共轭二烯时，通过分析测定萃取蒸馏塔底包括亚硝酸钠的阻聚剂浓度的方式，严格控制阻聚剂的加入量。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明公开了一种从粗间戊二烯馏分中将间戊二烯精制至聚合级的方法和设备，通过在萃取精馏塔内多个部位增加悬浮罩，悬浮罩内装载阻聚剂，使得定量的亚硝酸盐溶解后和阻聚剂其它组分按照一定速率释放进入体系，以保证体系中阻聚剂浓度的稳定和均衡。
以下是本发明的具体技术方案：
一种聚合级间戊二烯的分离设备，萃取精馏塔，包括精馏塔塔体，精馏塔塔体的中部设有进料口，精馏塔塔体上靠近塔顶的位置设有溶剂进口，精馏塔塔体的塔底设有塔底管道，塔底管道上连接有釜液泵及加热器，精馏塔塔体的顶部设有回流液进口，精馏塔塔体的顶部通过管道连接回流泵，精馏塔塔体内设有多个用于装载阻聚剂的悬浮罩，悬浮罩由10～80目数的筛网包覆不锈钢支架构成。
优选的，上述萃取精馏塔塔体内，所述悬浮罩设置于精馏塔塔顶、溶剂进口下方、进料口下方、塔釜。
本发明还提供一种利用上述分离设备的聚合级间戊二烯的分离方法，该方法包括以下步骤：
1)粗间戊二烯进入第一萃取精馏塔，塔顶得到富含环戊烯和环戊烷的混合物料，塔釜得到富含间戊二烯和萃取剂的混合物料。其中，粗间戊二烯与萃取剂的进料重量比为1：(6～20)，操作压力为常压，精馏塔塔釜温度为70～150℃，精馏塔塔顶温度为40～60℃，回流比为2～30；
2)步骤1)得到的塔釜物料进入第一汽提塔，塔顶得到含有微量环戊二烯及炔烃的高纯度间戊二烯，塔釜得到萃取剂返回第一萃取塔循环利用。其中，操作压力为常压，汽提塔塔釜温度为80～150℃，汽提塔塔顶温度为30～60℃，回流比为1～10，高纯度间戊二烯中，间戊二烯含量大于97wt％；
3)步骤2)得到的塔顶物料进入第二萃取精馏塔，塔顶得到富含间戊二烯的物料。其中，塔顶物料与萃取剂的进料重量比为1：(6～20)，操作压力为常压，精馏塔塔釜温度为70～150℃，精馏塔塔顶温度为40～60℃，回流比为2～30；
4)步骤3)得到的塔顶物料进入第二汽提塔，塔顶脱除环戊二烯与炔烃等微量杂质，塔侧线馏出聚合级间戊二烯产品。其中，操作压力为常压，汽提塔塔釜温度为80～150℃，汽提塔塔顶温度为35～60℃，回流比为20～50。
上述步骤1)、步骤3)所述的萃取剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈或水含量为5～15wt％的乙腈水溶液中的任何一种。
上述步骤1)、步骤3)所述的第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔中，悬浮罩内装载的阻聚剂为以亚硝酸盐为主，辅助添加氮氧自由基类，酚类，羟胺类，亚磷酸脂类、硝基类，胺类等阻聚成分中一种或几种组合。作为亚硝酸盐，可以是亚硝酸钠和亚硝酸钾等。辅助阻聚剂可以是4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基、2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基、4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基、2,4-二硝基苯酚、2,6-二硝基对甲酚、特丁基邻苯二酚、邻硝基酚、二乙基羟胺、二甲基羟胺、甲基乙基羟胺、亚磷酸二哌啶氮氧自由基氢酯、亚磷酸三哌啶氮氧自由基酯，亚磷酸三酯、亚磷酸二酯。
上述步骤1)所述的粗间戊二烯与萃取剂的进料重量比最好为1：(8～16)，精馏塔塔釜温度最好为75～125℃，精馏塔塔顶温度最好为43～48℃，回流比最好为4～8。
上述步骤2)所述的汽提塔塔釜温度最好为90～110℃，汽提塔塔顶温度最好为42～46℃，回流比最好为2～5。
上述步骤3)所述的塔顶物料与萃取剂的进料重量比最好为1：(8～16)，精馏塔塔釜温度最好为80～110℃，精馏塔塔顶温度最好为43～48℃，回流比最好为10～20。
上述步骤4)所述的汽提塔塔釜温度最好为90～110℃，汽提塔塔顶温度最好为45～55℃，回流比最好为30～40。
下面对本发明的技术方案再进一步地详细说明。
分离石油裂解制乙烯副产碳五馏分得到的粗间戊二烯物料中，各组分沸点比较相近，采用简单精馏的方法很难将他们分离，为了获得聚合级的间戊二烯，需要较高的回流比，能耗较大，因此一般采用的是在阻聚剂的存在下经过二次萃取精馏的方法，有效地将间戊二烯与其他组分进行分离。而阻聚剂在常规的间歇或随萃取溶剂加入时，存在阻聚剂浓度不稳定不均衡的缺点。且间戊二烯是活性较高的一种双烯烃，阻聚剂量不足的情况下，可发生交联聚合，在塔的各部位摆放悬浮罩，可促使阻聚剂在塔内均匀分布。发明人在萃取精馏塔内多个部位增加悬浮罩，悬浮罩内装载阻聚剂，悬浮罩分布在塔内，包括塔顶，溶剂进口下方，进料口下方和塔釜。在本申请的一个实施例中，悬浮罩分布于塔内多个位置，包括塔顶，溶剂进口下方，进料口下方，塔釜。通过对悬浮罩结构和分布设计，实现萃取剂充分溶解阻聚剂，阻聚剂按照一定速率释放进入体系。本申请的本质是通过改变阻聚剂的添加方式来克服现有技术中存在的缺陷。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.阻聚剂在萃取精馏塔的各个位置浓度基本一致，随时间变化不大，克服了随萃取剂加入时，体系中阻聚剂浓度不稳定、不均衡的缺点；
2.亚硝酸盐等阻聚剂完全溶解于萃取剂后缓释进入体系，体系中不会存在过量的亚硝酸盐，因而不会导致阻聚剂在萃取精馏塔内部结晶形成聚合中心，大大减少了聚合物的形成，提高了设备运行周期和生产效率。
附图说明
图1是实施例1～10的工艺流程图。图2是本发明中萃取精馏塔的示意图，其中，萃取精馏塔内设有多个用于装载阻聚剂的悬浮罩，悬浮罩由10～80目数的筛网包覆不锈钢支架构成。
符号说明：
图1中，1-第一萃取精馏塔，2-第一汽提塔，3-第二萃取精馏塔，4-第二汽提塔，W1-粗间戊二烯，W2-聚合级间戊二烯产品。
图2中，5-悬浮罩，W1-粗间戊二烯，W3-萃取剂。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提供从石油碳五馏分中分离间戊二烯的方法和设备作进一步详细说明。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
各实施例中涉及间戊二烯收率计算公式如下：
实施例1～10的工艺流程见图1，第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔的示意图见图2，萃取精馏塔多个部位设置悬浮罩，悬浮罩由一定目数的筛网包覆不锈钢支架，内装载阻聚剂，悬浮罩目数见表5。实施例中，原料为粗间戊二烯，第一萃取精馏塔、第一汽提塔、第二萃取精馏塔和第二汽提塔的工艺操作条件分别见表1、表2、表3和表4，第一萃取精馏塔、第一汽提塔、第二萃取精馏塔和第二汽提塔的操作压力为常压。采用气相色谱测定组分含量，结果见表6。
表1
表2
表3.
表4
表5
表6
Claims (9)
1.一种聚合级间戊二烯的分离设备，萃取精馏塔，包括精馏塔塔体，精馏塔塔体的中部设有进料口，精馏塔塔体上靠近塔顶的位置设有溶剂进口，精馏塔塔体的塔底设有塔底管道，塔底管道上连接有釜液泵及加热器，精馏塔塔体的顶部设有回流液进口，精馏塔塔体的顶部通过管道连接回流泵，其特征在于，所述精馏塔塔体内设有多个用于装载阻聚剂的悬浮罩，悬浮罩由10～80目数的筛网包覆不锈钢支架构成。
2.根据权利要求1所述的分离设备，其特征在于，所述悬浮罩设置于精馏塔塔体内的塔顶、溶剂进口下方、进料口下方、塔釜。
3.一种利用权利要求1或权利要求2所述的分离设备的聚合级间戊二烯的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗间戊二烯进入第一萃取精馏塔，塔顶得到富含环戊烯和环戊烷的混合物料，塔釜得到富含间戊二烯和萃取剂的混合物料；其中，粗间戊二烯与萃取剂的进料重量比为1：(6～20)，操作压力为常压，精馏塔塔釜温度为70～150℃，精馏塔塔顶温度为40～60℃，回流比为2～30；
(2)步骤1)得到的塔釜物料进入第一汽提塔，塔顶得到含有微量环戊二烯及炔烃的高纯度间戊二烯，塔釜得到萃取剂返回第一萃取塔循环利用；其中，操作压力为常压，汽提塔塔釜温度为80～150℃，汽提塔塔顶温度为30～60℃，回流比为1～10，高纯度间戊二烯中，间戊二烯含量大于97wt％；
(3)步骤2)得到的塔顶物料进入第二萃取精馏塔，塔顶得到富含间戊二烯的物料；其中，塔顶物料与萃取剂的进料重量比为1：(6～20)，操作压力为常压，精馏塔塔釜温度为70～150℃，精馏塔塔顶温度为40～60℃，回流比为2～30；
(4)步骤3)得到的塔顶物料进入第二汽提塔，塔顶脱除环戊二烯与炔烃等微量杂质，塔侧线馏出聚合级间戊二烯产品；其中，操作压力为常压，汽提塔塔釜温度为80～150℃，汽提塔塔顶温度为35～60℃，回流比为20～50。
4.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，所述第一萃取精馏塔和第二萃取精馏塔中，悬浮罩内装载的阻聚剂为以亚硝酸盐为主，辅助添加氮氧自由基类、酚类、羟胺类、亚磷酸脂类、硝基类、胺类中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，所述萃取剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、水含量为5～15wt％的乙腈水溶液中的任意一种。
6.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的粗间戊二烯与萃取剂的进料重量比为1：(8～16)，精馏塔塔釜温度为75～125℃，回流比为4～8。
7.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的汽提塔塔釜温度为90～110℃，回流比为2～5。
8.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的塔顶物料与萃取剂的进料重量比为1：(8～16)，精馏塔塔釜温度为80～110℃，精馏塔塔顶温度为43～48℃，回流比为10～20。
9.根据权利要求3所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的汽提塔塔釜温度为90～110℃，汽提塔塔顶温度为45～55℃，回流比为30～40。
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