CN111308866A - 一种用于坩埚检测的显影溶液及其制备方法和使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于坩埚检测的显影溶液及其制备方法和使用方法，属于坩埚无损检测技术领域，该显影溶液按照重量比例包括以下组分：纯水60～70％，蒎烯10%～15%，乙酸正丁酯8%～12%,乙二醇乙醚醋酸酯12%～15%，脂肪酸甘油酯活性剂1～3%，聚异丁烯丁二酰亚胺0.5～1%，该显影溶液用于坩埚无损检测的使用方法：S1：第一次灯光检验；S2：第二次灯光检验；S3：烘干；具有低密度、低电导、稳定性好、沸点低、低金属腐蚀性、低粘度、低凝固点的特性，不会危害环境和人体健康，制备工艺简易且易操作，得到的显影溶液混合均匀且无分层和杂质沉淀，具有制备易操作、制备效果高的优点；用以解决现有技术中的显影溶液检测效率低、检测精度差的技术问题。

Description

一种用于坩埚检测的显影溶液及其制备方法和使用方法

技术领域

本发明涉及一种用于坩埚检测的显影溶液及其制备方法和使用方法，属于坩埚无损检测技术领域。

背景技术

光伏太阳能领域在多晶硅铸锭过程中普遍采用熔融石英作为原料来制作陶瓷坩埚，因陶瓷坩埚具有较高的耐酸碱侵蚀和抗热震性能，特别是热膨胀系数比其他陶瓷材料低的多，所以石英陶瓷坩埚已成为多晶硅生产过程中不可替代的关键性消耗材料。多晶硅铸锭以石英坩埚为容器，先后经过加热、熔化、长晶、退火、冷却等工序，由于坩埚在制作过程中因自身水分蒸发速度，工艺设置、员工操作等因素，造成自身坩埚内不可见的裂纹或缺陷、缺损，而在铸锭过程中最危险和最容易造成重大损失的就是溢流事故，因此对石英坩埚自身的强度、韧性、抗热震性能、坩埚缺损等安全性能指标要求较高。

石英坩埚生产完在投入使用前通常采用灯照检测的方式进行无损检测，借助裂纹等缺陷在光线透射和折射的差异而检出，检测过程中为了增加差异度，会涂刷显影介质，为了确保坩埚的纯度，避免检测过程中引入杂质，现有技术中主要的显影介质是纯水或无水乙醇，涂刷后以增强显影差异，由于纯水的挥发性慢，渗透力较弱，使用纯水检测需大量涂刷，才能检测出坩埚内部的缺陷、裂纹，且检测完成后需要长时间的高温，将坩埚水分烘干，造成水资源浪费，且检测效率较低；无水乙醇的渗透和挥发性优于纯水，但存在刺激性气味，影响员工操作效率，且燃点低，存在安全隐患，碱金属元素含量较高，灯检完成后需要对坩埚进行酸洗来保证坩埚的纯度，影响检测效率。因此，使用什么样的显影溶液既能提高无损检测的效率，又能减少坩埚周转次数，同时又能达到更高的检测精度，是急需解决的技术问题。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种用于坩埚检测的显影溶液及其制备方法和使用方法，用以解决现有技术中的显影溶液检测效率低、检测精度差的技术问题 。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于坩埚检测的显影溶液及其制备方法和使用方法，该显影溶液按照重量比例包括以下组分：纯水60～70％，蒎烯10%～15%，乙酸正丁酯8%～12% ,乙二醇乙醚醋酸酯12%～15% ，脂肪酸甘油酯活性剂1～3%，聚异丁烯丁二酰亚胺0.5～1%。

进一步，该显影溶液还包括正溴丙烷 5%～10%。

进一步，该显影溶液按照重量比例包括以下组分：纯水62％，蒎烯11%，正溴丙烷5%，乙酸正丁酯8% ,乙二醇乙醚醋酸酯12% ，脂肪酸甘油酯活性剂1.5%，聚异丁烯丁二酰亚胺0.5%。

该显影溶液的制备方法是：Z1：准备原料：将纯水、蒎烯、乙酸正丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、脂肪酸甘油酯活性剂、聚异丁烯丁二酰亚胺按照重量比例进行称取备用；

Z2：将纯水置于搅拌器中，搅拌过程中持续加入聚异丁烯丁二酰亚胺使其混合均匀无分层，得到A溶液；

Z3：将A溶液继续搅拌过程中持续加入脂肪酸甘油酯活性剂，持续搅拌，得到透明且无分层现象的显影溶液。

进一步,Z1步骤中原料按重量比例增加正溴丙烷。

进一步,Z2步骤中制备过程为在室温下且保证通风，搅拌转速为5-20HZ。

进一步,Z3步骤中持续搅拌时间为30-60分钟。

进一步，Z3步骤得到的显影溶液应采用密封容器进行密封保存。

该显影溶液用于坩埚无损检测的使用方法：S1：第一次灯光检验：在坩埚内壁涂刷显影溶液，使用强光在坩埚外壁进行照射，如有裂纹缺陷，在显影溶液的强渗透力和光折射在不同介质下的差别，在坩埚内壁会出现与裂纹对应的光影；

S2：第二次灯光检验：在坩埚内壁涂刷显影溶液，使用强光在坩埚外壁进行照射，如有裂纹缺陷，在坩埚内壁出现与裂纹对应的光影；

S3：烘干：采用烘干设备将坩埚烘干入库。

进一步，在S1和S2步骤中，显影溶液的涂刷方式为毛刷点蘸。

本发明的有益效果是：①通过采用本申请的组分配制的显影溶液，添加蒎烯、乙酸正丁酯和乙二醇乙醚醋酸酯等非离子有机溶剂，添加脂肪酸甘油酯活性剂作为表面活性剂，添加聚异丁烯丁二酰亚胺作为分散剂，通过添加有机溶剂，利用其渗透性强，粘度低，无腐蚀的特性，增强水和表面活性剂之间均匀互溶的效果，通过添加表面活性剂和分散剂，提高了该溶液的渗透性和挥发性，其渗透和挥发性能明显优于纯水，确保了检测速度和烘干彻底，同时又具有不存在刺激性气味、燃点与水相似的特性，确保了环境和人体健康，而且不进入碱金属离子的分散剂和表面活性剂，具有低密度、低电导、稳定性好、沸点低、低金属腐蚀性、低粘度、低凝固点的特性，低皮肤刺激性和毒性，不会危害环境和人体健康；

②通过采用本申请的显影溶液的制备方法，制备工艺简易且易操作，得到的显影溶液混合均匀且无分层和杂质沉淀，具有制备易操作、制备效果高的优点；

③通过采用本申请的显影溶液的使用方法，通过第一次灯光检验，借助显影溶液的强渗透性以及光折射在不同介质下的差别，对坩埚存在的裂纹缺陷进行检测，通过第二次灯光检验，对坩埚进行复检，有利于避免因人工漏检产生检测盲区，提高裂纹缺陷的检验精准率；与采用纯水进行灯光检验相比，因为该显影溶液具有较强的挥发性，而纯水作为检测溶液则需要较长时间进行烘干，所以本申请省去了两次灯光检验之间的烘干操作，与采用无水乙醇进行灯光检验相比，因为该显影溶液的碱金属含量较低，而无水乙醇中的碱金属元素含量较高，所以本申请省去了两次灯光检验后的酸洗操作，因此使用该显影溶液进行检验，简化了检验流程和减少了坩埚周转次数，节省了检验工时，提高了坩埚的缺损检测率和检验效率。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。

一种用于坩埚检测的显影溶液及其制备方法和使用方法，该显影溶液按照重量比例包括以下组分：纯水60～70％，蒎烯10%～15%，正溴丙烷 5%～10%，乙酸正丁酯8%～12% ,乙二醇乙醚醋酸酯12%～15% ，脂肪酸甘油酯活性剂1～3%，聚异丁烯丁二酰亚胺0.5～1%，通过采用本申请的组分配制的显影溶液，添加蒎烯、乙酸正丁酯和乙二醇乙醚醋酸酯等非离子有机溶剂，添加脂肪酸甘油酯活性剂作为表面活性剂，添加聚异丁烯丁二酰亚胺作为分散剂，通过添加有机溶剂，利用其渗透性强，粘度低，无腐蚀的特性，增强水和表面活性剂之间均匀互溶的效果，通过添加表面活性剂和分散剂，提高了该溶液的渗透性和挥发性，其渗透和挥发性能明显优于纯水，确保了检测速度和烘干彻底，同时又具有不存在刺激性气味、燃点与水相似的特性，确保了环境和人体健康，而且不进入碱金属离子的分散剂和表面活性剂，具有低密度、低电导、稳定性好、沸点低、低金属腐蚀性、低粘度、低凝固点的特性，低皮肤刺激性和毒性，不会危害环境和人体健康。

该显影溶液的制备方法是：Z1：准备原料：按照重量比例进行称取备用：纯水62％，蒎烯11%，正溴丙烷5%，乙酸正丁酯8% ,乙二醇乙醚醋酸酯12% ，脂肪酸甘油酯活性剂1.5%，聚异丁烯丁二酰亚胺0.5%；

Z2：在室温下且保证通风，将纯水置于搅拌器中，搅拌转速为5-20HZ，搅拌过程中持续加入聚异丁烯丁二酰亚胺使其混合均匀无分层，得到A溶液；

Z3：将A溶液继续搅拌过程中持续加入脂肪酸甘油酯活性剂，持续搅拌，持续搅拌时间为30-60分钟，得到透明且无分层现象的显影溶液，采用密封容器进行密封保存,通过采用本申请的显影溶液的制备方法，制备工艺简易且易操作，得到的显影溶液混合均匀且无分层和杂质沉淀，具有制备易操作、制备效果高的优点。

该显影溶液用于坩埚无损检测的使用方法：S1：第一次灯光检验：在坩埚内壁采用毛刷点蘸的方式涂刷显影溶液，使用强光在坩埚外壁进行照射，如有裂纹缺陷，在显影溶液的强渗透力和光折射在不同介质下的差别，在坩埚内壁会出现与裂纹对应的光影；

S2：第二次灯光检验：在坩埚内壁采用毛刷点蘸的方式涂刷显影溶液，使用强光在坩埚外壁进行照射，如有裂纹缺陷，在坩埚内壁出现与裂纹对应的光影；

S3：烘干：采用烘干设备将坩埚烘干入库。

通过采用本申请的显影溶液的使用方法，通过第一次灯光检验，借助显影溶液的强渗透性以及光折射在不同介质下的差别，对坩埚存在的裂纹缺陷进行检测，通过第二次灯光检验，对坩埚进行复检，有利于避免因人工漏检产生检测盲区，提高裂纹缺陷的检验精准率；与采用纯水进行灯光检验相比，因为该显影溶液具有较强的挥发性，而纯水作为检测溶液则需要较长时间进行烘干，所以本申请省去了两次灯光检验之间的烘干操作，与采用无水乙醇进行灯光检验相比，因为该显影溶液的碱金属含量较低，而无水乙醇中的碱金属元素含量较高，所以本申请省去了两次灯光检验后的酸洗操作，因此使用该显影溶液进行检验，简化了检验流程和减少了坩埚周转次数，节省了检验工时，提高了坩埚的缺损检测率和检验效率。

实验数据对比：

实验一：

选取相同时段成型坩埚100只，分为一组和二组，每组50只，一组使用纯水检测，二组使用本申请的显影溶液进行检测，相同灯检人员，进行灯检实验，分别统计缺损数量和检测工时，数据统计如下：

将一组中水检合格的坩埚使用本申请显影溶液复检，灯检检出沿口5mm存在两条小裂纹；将二组中使用本申请显影溶液检测出的合格坩埚使用纯水进行复检，没有检出不合格坩埚。

实验二：

在连续月份中选取整月分别进行纯水和本申请显影溶液进行实验，跟踪合格坩埚在客户端使用情况，分别统计缺损数量和溢流事故数据如下：

实验三：

选取相同时段成型坩埚100只，分别使用纯水和本申请显影溶液进行灯检检测，选取50只先进行水检，水检完成后重复干燥，称重复核，保证烘干的情况下使用本申请显影溶液进行检测，另50只先使用本申请显影溶液进行检测，完成后重复干燥，称重复核，保证烘干的情况下使用纯水进行检测，全程监控检测，专人操作避免碰撞磕碰，灯检员安排两人灯检，复检时人员不变，随机检测，避免由于个人习惯引起误差，统计缺损数量和工时数据如下：

由以上三组实验数据进行分析得出以下结论：采用本申请记载的技术方案得到的显影溶液与纯水相比，在对坩埚缺损检测时，提高了缺损检测率和检测效率，同时降低了事故率，具有更有益的技术效果。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于坩埚检测的显影溶液，其特征在于：该显影溶液按照重量比例包括以下组分：纯水60～70％，蒎烯10%～15%，乙酸正丁酯8%～12% ,乙二醇乙醚醋酸酯12%～15% ，脂肪酸甘油酯活性剂1～3%，聚异丁烯丁二酰亚胺0.5～1%。

2.根据权利要求1所述的一种用于坩埚检测的显影溶液，其特征在于：该显影溶液还包括正溴丙烷 5%～10%。

3.根据权利要求2所述的一种用于坩埚检测的显影溶液，其特征在于：该显影溶液按照重量比例包括以下组分：纯水62％，蒎烯11%，正溴丙烷5%，乙酸正丁酯8% ,乙二醇乙醚醋酸酯12% ，脂肪酸甘油酯活性剂1.5%，聚异丁烯丁二酰亚胺0.5%。

4.一种用于坩埚检测的显影溶液的制备方法，该显影溶液为权利要求1-3任一所述的显影溶液，其特征在于：该显影溶液的制备方法是：Z1：准备原料：将纯水、蒎烯、乙酸正丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、脂肪酸甘油酯活性剂、聚异丁烯丁二酰亚胺按照重量比例进行称取备用；Z2：将纯水置于搅拌器中，搅拌过程中持续加入聚异丁烯丁二酰亚胺使其混合均匀无分层，得到A溶液；Z3：将A溶液继续搅拌过程中持续加入脂肪酸甘油酯活性剂，持续搅拌，得到透明且无分层现象的显影溶液。

5.根据权利要求4所述的一种用于坩埚检测的显影溶液的制备方法，其特征在于：Z1步骤中原料按重量比例增加正溴丙烷。

6.根据权利要求4所述的一种用于坩埚检测的显影溶液的制备方法，其特征在于：Z2步骤中制备过程为在室温下且保证通风，搅拌转速为5-20HZ。

7.根据权利要求4所述的一种用于坩埚检测的显影溶液的制备方法，其特征在于：Z3步骤中持续搅拌时间为30-60分钟。

8.根据权利要求4所述的一种用于坩埚检测的显影溶液的制备方法，其特征在于：Z3步骤得到的显影溶液应采用密封容器进行密封保存。

9.一种用于坩埚检测的显影溶液的使用方法，该显影溶液为权利要求1-3任一所述的显影溶液，其特征在于：该显影溶液用于坩埚无损检测的使用方法：S1：第一次灯光检验：在坩埚内壁涂刷显影溶液，使用强光在坩埚外壁进行照射，如有裂纹缺陷，在显影溶液的强渗透力和光折射在不同介质下的差别，在坩埚内壁会出现与裂纹对应的光影；S2：第二次灯光检验：在坩埚内壁涂刷显影溶液，使用强光在坩埚外壁进行照射，如有裂纹缺陷，在坩埚内壁出现与裂纹对应的光影；S3：烘干：采用烘干设备将坩埚烘干入库。

10.根据权利要求9所述的一种用于坩埚检测的显影溶液的使用方法，其特征在于：在S1和S2步骤中，显影溶液的涂刷方式为毛刷点蘸。