CN109342254A - 一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法 - Google Patents

一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法 Download PDF

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周同金
张华霞
滕乐金
马秀萍
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Abstract

本发明属于夹杂物定量评定领域，涉及一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法。本发明首先采用电子束熔炼方式将夹杂物聚集，采用化学方法将合金中夹杂物上附着的碳化物清洗，将夹杂物暴露，采用强碱溶解夹杂物，保留基体，从而计算得到夹杂物的含量比。与传统的电解萃取腐蚀基体保留夹杂物的方式测定高温合金中夹杂物含量相比，本发明方法可以快速测定，每个试样的定量评定时间仅需2～3h，并且采用强碱腐蚀不破坏合金基体，只将夹杂物腐蚀溶解掉，夹杂物评定准确，适合工程批量化应用。

Description

一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法
技术领域
本发明属于夹杂物定量评定领域，涉及一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法。
技术背景
高温合金由于其出色的耐温能力广泛应用于航空航天、化工及汽车领域。由于环境比较苛刻，因此对高温合金的高温强度、使用寿命等方面提出非常高的要求。合金在使用过程中，夹杂物可能成为合金的裂纹源，进而影响合金的力学性能，所以需严控高温合金中夹杂物的含量。对于如何测定高温合金中夹杂物的含量，目前，普遍采用真空感应重熔浮渣定量测定的方法，但在液态下浮渣的聚集量与工艺有很大关系，因此可能造成测定结果的偏差,而且结果只能与标准图片对比，测定结果人为因素大，无法准确确定含量。另外，还有采用电解萃取基体保留夹杂物的方式测定含量，但此方法每个样品大约需要几天至十几天时间，耗时长，无法实现快速定量评定，因为工程批量化操作具有局限性。
发明内容
本发明的目的：针对高温合金中夹杂物含量无法准确确定的问题，提出一种快速定量分析高温合金夹杂含量的方法。
本发明的技术方案是：
1)根据高温合金类型，使用电子束重熔工艺，将合金中夹杂物聚集，待高温合金凝固后，得到电子束重熔合金锭，电子束重熔合金锭的重量M0；
2)清洗表面碳化物，使用硝酸清洗电子束重熔合金锭的表面碳化物，其中硝酸浓度为50％～100％，清洗时间为10～60min，将表面碳化物清洗干净，合金锭称重M1；
3)过滤烘干称重，将硝酸清洗后的溶液过滤，烘干，烘干后粉末称重M2；
4)腐蚀合金表面夹杂物，使用强碱腐蚀经过表面清洗的合金锭及烘干后的粉末，氢氧化钾浓度为50％～100％，溶液温度为50～100℃，腐蚀时间为30～60min,得到剩余合金锭重量M3，将强碱腐蚀液过滤烘干并称重，重量M4；
5)计算夹杂物含量，合金中夹杂物含量比＝(M1+M2-M3-M4)/M0。
所述清洗表面碳化物时，硝酸浓度为大于80％，清洗时间大于30min。
所述过滤烘干时，使用过滤纸的孔径为30～50μm。
所述氢氧化钾浓度大于80％,溶液温度为50～100℃，腐蚀时间为30～60min.
本发明具有的优点和有益效果，本发明首先采用电子束熔炼方式将夹杂物聚集，采用化学方法将合金中夹杂物上附着的碳化物清洗，将夹杂物暴露，采用强碱溶解夹杂物，保留基体，从而计算得到夹杂物的含量比。与传统的电解萃取腐蚀基体保留夹杂物的方式测定高温合金中夹杂物含量相比，本发明方法可以快速测定，每个试样的定量评定时间仅需2～3h，并且采用强碱腐蚀不破坏合金基体，只将夹杂物腐蚀溶解掉，夹杂物评定准确，适合工程批量化应用。
具体实施方式
下面通过具体的实施案例对本发明作进一步详细描述。
针对高温合金中夹杂定含量的问题，提出一种快速定量分析高温合金夹杂含量的方法。通过1)电子束重熔合金锭；2)清洗表面碳化物；3)腐蚀合金表面夹杂物；4)计算夹杂物含量百分比等工艺快速定量分析高温合金夹杂含量的方法。
一种快速定量分析高温合金夹杂含量的方法，其特征在于步骤如下：
1)根据高温合金类型，使用电子束重熔工艺，将合金中夹杂物聚集，待高温合金凝固后，得到电子束重熔合金锭，电子束重熔合金锭的重量M0；
2)清洗表面碳化物，使用硝酸清洗电子束重熔合金锭的表面碳化物，其中硝酸浓度为50％～100％，清洗时间为10～60min，将表面碳化物清洗干净，合金锭称重M1；
3)过滤烘干称重，将硝酸清洗后的溶液过滤，烘干，烘干后粉末称重M2；
4)腐蚀合金表面夹杂物，使用强碱腐蚀经过表面清洗的合金锭及烘干后的粉末，氢氧化钾浓度为50％～100％，溶液温度为50～100℃，腐蚀时间为30～60min,得到剩余合金锭重量M3，将强碱腐蚀液过滤烘干并称重，重量M4；
5)计算夹杂物含量，合金中夹杂物含量比＝(M1+M2-M3-M4)/M0。
通过电子束重熔，使合金夹杂物顺利上浮聚集；夹杂物去除干净，分析准确，结果可靠；操作过程快速方便。
实施例
定量分析高温合金K4169合金锭中夹杂物含量
1)电子束重熔合金锭。切取要分析的高温合金锭，并酒精溶液清洗。使用电子束重熔工艺，将合金中夹杂物上浮聚集，凝固形成纽扣锭。重量为1312.15g。
2)清洗表面碳化物。使用硝酸：水，其中硝酸浓度为85％。清洗时间为30min，清洗合金时注意放置于玻璃容器中，将表面碳化物清洗干净，纽扣锭清洗后使用酒精再次清洗并吹干，称重为1284.07g。
3)过滤烘干称重。将腐蚀后的酸溶液过滤，过滤滤纸的孔径为40μm，将粉末烘干后称重，粉末重量为5.87g。
4)腐蚀合金表面夹杂物。强碱配比为80％，溶液温度为80℃，搅拌均匀后放入带加热器的塑料器皿中，将纽扣锭放入溶液中，腐蚀表面夹杂物，腐蚀时间为50min，用酒精冲洗吹干纽扣锭后，得到剩余合金锭重量1284.00g，烘干称重经过碱液后粉体重量5.30g。
5)合金中夹杂物含量比为(1284.07g+5.87g-1284.00g-5.30g)/1312.15g＝488mg/kg。
即合金中夹杂物含量比为488mg/kg。

Claims (4)

1.一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法,其分析步骤如下：
1)根据高温合金类型，使用电子束重熔工艺，将合金中夹杂物聚集，待高温合金凝固后，得到电子束重熔合金锭，电子束重熔合金锭的重量M0；
2)清洗表面碳化物，使用硝酸清洗电子束重熔合金锭的表面碳化物，其中硝酸浓度为50％～100％，清洗时间为10min～60min，将表面碳化物清洗干净，合金锭称重M1；
3)过滤烘干称重，将硝酸清洗后的溶液过滤，烘干，烘干后粉末称重M2；
4)腐蚀合金表面夹杂物，使用强碱腐蚀经过表面清洗的合金锭及烘干后的粉末，氢氧化钾浓度为50％～100％，溶液温度为50～100℃，腐蚀时间为30～60min,得到剩余合金锭重量M3，将强碱腐蚀液过滤烘干并称重，重量M4；
5)计算夹杂物含量，合金中夹杂物含量比＝(M1+M2-M3-M4)/M0。
2.根据权利要求1所述的一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法,其特征是，所述清洗表面碳化物时，硝酸浓度大于80％，清洗时间大于30min。
3.根据权利要求1所述的一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法,其特征是，所述过滤烘干时，使用过滤纸的孔径为30～50μm。
4.根据权利要求1所述的一种快速定量分析高温合金夹杂物含量的方法,其特征是，所述氢氧化钾浓度大于80％,溶液温度为50～100℃，腐蚀时间为30～60min。
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