CN111303832A - 一种环氧有机硅导电胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂25～35份、含环氧基团的化合物1～3份、银粉50～55份、硅烷偶联剂0.3～0.7份、酸酐化合物0.3～0.7份、增韧剂2～4份、固化剂5～10份。本发明通过结合特定的有机硅树脂和环氧树脂，改善了两者的相容性，提高了改性效果，制得的导电胶具有极低的体积电阻率，导电性能优异，且在基材上的粘结力高，不易脱落，力学性能佳，具有较长的使用寿命，非常适宜在太阳能电池领域应用。

Description

一种环氧有机硅导电胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导电胶技术领域，尤其涉及一种环氧有机硅导电胶及其制备方法和应用。
背景技术
导电胶是一种固化后具有一定导电性能的胶粘剂，它通常以基体和导电粒子为主要组成成分，通过基体固化后的粘接作用把导电粒子和粘接基材结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。目前导电胶主要有双组分导电胶和单组分导电胶，其中单组分导电胶是指树脂、固化剂和导电粒子混合在一起，室温或者低温存放，使用时通过一定方式固化，使用工艺简单，可操作期相对较长。
有机硅树脂具有低表面能、耐热、耐候、憎水等优点，在胶粘剂领域逐渐受到重视，但其存在机械性能、附着力、耐有机溶剂性较差，成本较高等缺点，研发人员会通过对有机硅树脂改性来提高有机硅树脂作为胶粘剂的应用性，但有机硅树脂的憎水特点使其与很多树脂的相容性差，改性效果不佳；此外将有机硅树脂进一步应用到导电胶领域时，其导电性能也需进一步提高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂25～35份、含环氧基团的化合物1～3份、银粉50～55份、硅烷偶联剂0.3～0.7份、酸酐化合物0.3～0.7份、增韧剂2～4份、固化剂5～10份。
作为一种优选的技术方案，所述含环氧基团的化合物中环氧基团的个数≥2。
作为一种优选的技术方案，所述含环氧基团的化合物选自乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、四乙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述含环氧基团的化合物选自甘油三(1，2-环氧)丙醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三丙氧基三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述酸酐化合物选自偏苯三酸酐、三甲基乙酸酐、三甲基己二酸酐、苯六甲酸三酸酐、1，2，4-环己烷三甲酸酐中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述增韧剂选自丁腈橡胶、聚醚、聚醚砜、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述固化剂选自乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、间苯二胺、二胺基二苯砜、咪唑化合物、己二酸二酰肼、琥珀酸酰肼中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂选自KH560、KH550、KH570、KH792、KH551、KH540中的一种或多种的混合。
本发明的第二方面提供了一种如上所述的环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
本发明的第三方面提供了一种如上所述的环氧有机硅导电胶在太阳能电池领域的应用。
有益效果：本发明提供了一种环氧有机硅导电胶及其制备方法和应用，通过结合特定的有机硅树脂和环氧树脂，改善了两者的相容性，提高了改性效果，制得的导电胶具有极低的体积电阻率，导电性能优异，且在基材上的粘结力高，不易脱落，力学性能佳，具有较长的使用寿命，非常适宜在太阳能电池领域应用。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂25～35份、含环氧基团的化合物1～3份、银粉50～55份、硅烷偶联剂0.3～0.7份、酸酐化合物0.3～0.7份、增韧剂2～4份、固化剂5～10份。
有机硅树脂是一类由硅原子和氧原子交替连接组成股价，不同的有机基团再与硅原子连接的聚合物的统称，其结构中既含有有机基团，又含有无机结构，因此具备多种优异的性能，例如耐候性、绝缘性、热稳定性等，然而当其应用在胶粘剂领域时尚存在一些问题，如机械性能、附着力、韧性等方面需要进一步改善，通过对有机硅树脂进行改性能够有效提高其在胶粘剂领域，尤其是导电胶领域的适用性。
在一些优选的实施方式中，所述环氧有机硅树脂的制备原料包括有机硅树脂和环氧树脂，有机硅树脂和环氧树脂的重量比为(3～9)：(1～7)；进一步优选的，所述有机硅树脂和环氧树脂的重量比为(5～7)：(2～6)。
在一些优选的实施方式中，所述有机硅树脂为氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷；进一步优选的，所述氨基为伯氨基。
本申请中的伯氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷可为市售，例如嘉兴联合化学有限公司生产的UC-2330。
在一些优选的实施方式中，所述环氧树脂的环氧当量为200～250g/mol；进一步优选的，所述环氧树脂的环氧当量为210～240g/mol。
本申请中的环氧当量是指含有一摩尔环氧基的环氧树脂克数，其测定方法可为本领域技术人员熟知的任何一种，例如GB/T 4612-2008。
本申请中的环氧树脂可为市售，例如巴陵石化生产的CYD系列产品，或E-44、E-42、E-39D等；优选为E-44。
本申请中环氧有机硅树脂的制备方法可为本领域技术人员熟知的任何一种，例如在50～80℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应0.5～2h，即得目标产物。
发明人在仔细的研究中发现，当使用伯氨基封端的有机硅树脂与特定环氧当量的环氧树脂反应时，制得的导电胶机械性能和附着力均显著提高，其原因在于，伯氨基具有较高的亲核性，同时位阻较小，利于与环氧基团发生亲核开环加成，提高有机硅树脂与环氧树脂的相容性，硅氧链段平衡了双酚A结构的刚性，改善了导电胶的柔韧性，提高了胶料的物理附着力，环氧树脂为导电胶引入活性基团，又赋予了导电胶化学附着力。当环氧当量过低时，两种树脂的交联不足，相容性差，胶粘剂的各项性能无明显改善，反之当环氧当量过高时，一个伯氨基会引发多个环氧基团开环交联，使导电胶的内聚力提高，柔韧性和附着力均大幅降低。
在一些优选的实施方式中，所述含环氧基团的化合物中环氧基团的个数≥2。含环氧基团的化合物可以参与导电胶的固化反应，为其分子结构增加交联，改善导电胶的力学性能，延长使用寿命。
作为环氧基团的个数为2的含环氧基团的化合物，可举例乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、四乙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种的混合。
作为环氧基团的个数为3的含环氧基团的化合物，可举例甘油三(1，2-环氧)丙醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三丙氧基三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚中的一种或多种的混合。
为了平衡导电胶的附着力和机械性能，在一些优选的实施方式中，所述含环氧基团的化合物中环氧基团的个数为2个；进一步优选的，所述含环氧基团的化合物为乙二醇二缩甘油醚。
在一些优选的实施方式中，所述酸酐化合物选自偏苯三酸酐、三甲基乙酸酐、三甲基己二酸酐、苯六甲酸三酸酐、1，2，4-环己烷三甲酸酐中的一种或多种的混合。发明人发现，在导电胶体系中加入酸酐化合物可以提高胶体的内聚力，其原因在于，酸酐化合物通过与主要原料树脂中的活性基团相互作用，增加结构中的交联点，尤其是偏苯三酸酐不仅活性高，其环状结构还能提高导电胶的热稳定性、力学强度等性能。
在一些优选的实施方式中，所述增韧剂选自丁腈橡胶、聚醚、聚醚砜、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述增韧剂为丁腈橡胶；更进一步的，所述丁腈橡胶为液体丁腈橡胶。
本申请中的液体丁腈橡胶可为市售，例如兰州石化的LNBR系列产品。
在一些优选的实施方式中，所述固化剂选自乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、间苯二胺、二胺基二苯砜、咪唑化合物、己二酸二酰肼、琥珀酸酰肼中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述固化剂为咪唑化合物；更进一步的，所述固化剂为咪唑加成物。发明人发现，含氮化合物可以通过氨基与环氧树脂之间的反应使胶粘剂快速固化，而咪唑化合物中同时含有仲氨基和叔胺基，对引发交联具有良好的活性，此外还可对咪唑化合物进行修饰改性，使其在特定条件下发生反应，避免导电胶在贮存过程中反应变质。
本申请中的咪唑加成物可为市售，例如常州市马蹄莲树脂有限公司生产的M-10潜伏型咪唑固化剂。
在一些优选的实施方式中，所述硅烷偶联剂选自KH560、KH550、KH570、KH792、KH551、KH540中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述硅烷偶联剂为KH560和/或KH550。发明人发现，当硅烷偶联剂选则KH560或KH550时，不仅能够明显改善银粉在导电胶中的分散性，提高导电性能，还可以改善导电胶的机械性能，其原因在于，KH560和KH550中含有特定的活性基团，恰好能与环氧有机硅树脂中的活性基团产生极性作用，既可以增加银粉与有机相的相容性，又能够提高体系的交联密度。
在一些优选的实施方式中，所述银粉为片状银粉和/或球形银粉。
本申请中的片状银粉和球形银粉均可市售获得，形貌可与厂家订制。
为了提高导电胶的导电性能，在一些优选的实施方式中，所述银粉为片状银粉和球形银粉的混合，重量比为(16～20)：1。发明人在仔细的研究中发现，当一定比例的片状银粉和球形银粉加入导电胶时，导电胶的导电性能显著提高，其原因在于，片状银粉在导电胶中成面-面接触，接触面积大，导电效率更高，而球形银粉则可以填补片状银粉之间的空隙，成为非接触片状银粉之间的通路桥梁，降低体积电阻。发明人在大量的实践中发现，当片状银粉的比例过大时，球形银粉的填补作用不明显，对导电性能的影响不明显，反之片状银粉的比例过小时，导电胶内导电体的接触面积变小，导电性能差。
本发明的第二方面提供了一种如上所述的环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
本发明的第三方面提供了一种如上所述的环氧有机硅导电胶在太阳能电池领域的应用。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。如无特殊说明，本发明中的原料均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂30份、乙二醇二缩甘油醚2份、银粉53份、KH560硅烷偶联剂0.5份、偏苯三酸酐0.5份、液体丁腈橡胶(兰州石化LNBR-40)3份、M-10潜伏型咪唑固化剂(常州市马蹄莲树脂有限公司)8份。
所述环氧有机硅树脂的制备原料为有机硅树脂(嘉兴联合化学有限公司，牌号UC-2330，伯氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷)和环氧树脂(巴陵石化，E-44，环氧当量为210～240g/mol)，重量比为6：4。所述环氧有机硅树脂的制备方法为在70℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应1.5h，即得目标产物。
本例还提供了一种上述环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
实施例2
实施例2提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂35份、乙二醇二缩甘油醚3份、银粉55份、KH560硅烷偶联剂0.7份、偏苯三酸酐0.7份、液体丁腈橡胶(兰州石化LNBR-40)4份、M-10潜伏型咪唑固化剂(常州市马蹄莲树脂有限公司)10份。
所述环氧有机硅树脂的制备原料为有机硅树脂(嘉兴联合化学有限公司，牌号UC-2330，伯氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷)和环氧树脂(巴陵石化，E-44，环氧当量为210～240g/mol)，重量比为6：4。所述环氧有机硅树脂的制备方法为在70℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应1.5h，即得目标产物。
本例还提供了一种上述环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
实施例3
实施例3提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂30份、乙二醇二缩甘油醚2份、银粉53份、KH560硅烷偶联剂0.5份、偏苯三酸酐0.5份、液体丁腈橡胶(兰州石化LNBR-40)3份、M-10潜伏型咪唑固化剂(常州市马蹄莲树脂有限公司)8份。
所述环氧有机硅树脂的制备原料为有机硅树脂(嘉兴联合化学有限公司，牌号UC-2330，伯氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷)和环氧树脂(巴陵石化，E-42，环氧当量为230～280g/mol)，重量比为6：4。所述环氧有机硅树脂的制备方法为在70℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应1.5h，即得目标产物。
本例还提供了一种上述环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
实施例4
实施例4提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂30份、乙二醇二缩甘油醚2份、银粉53份、KH560硅烷偶联剂0.5份、偏苯三酸酐0.5份、液体丁腈橡胶(兰州石化LNBR-40)3份、M-10潜伏型咪唑固化剂(常州市马蹄莲树脂有限公司)8份。
所述环氧有机硅树脂的制备原料为有机硅树脂(嘉兴联合化学有限公司，牌号UC-2330，伯氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷)和环氧树脂(巴陵石化，E-39D，环氧当量为240～256g/mol)，重量比为6：4。所述环氧有机硅树脂的制备方法为在70℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应1.5h，即得目标产物。
本例还提供了一种上述环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
实施例5
实施例5提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂30份、乙二醇二缩甘油醚2份、银粉53份、KH560硅烷偶联剂0.5份、偏苯三酸酐0.5份、液体丁腈橡胶(兰州石化LNBR-40)3份、M-10潜伏型咪唑固化剂(常州市马蹄莲树脂有限公司)8份。
所述环氧有机硅树脂的制备原料为有机硅树脂(嘉兴联合化学有限公司，牌号UC-3667，羟基封端的线性聚二甲基硅氧烷)和环氧树脂(巴陵石化，E-44，环氧当量为210～240g/mol)，重量比为6：4。所述环氧有机硅树脂的制备方法为在70℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应1.5h，即得目标产物。
本例还提供了一种上述环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
实施例6
实施例6提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂30份、乙二醇二缩甘油醚2份、银粉53份、KH560硅烷偶联剂0.5份、偏苯三酸酐0.5份、液体丁腈橡胶(兰州石化LNBR-40)3份、M-10潜伏型咪唑固化剂(常州市马蹄莲树脂有限公司)8份。
所述环氧有机硅树脂的制备原料为有机硅树脂(嘉兴联合化学有限公司，牌号UC-2330，伯氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷)和环氧树脂(巴陵石化，E-44，环氧当量为210～240g/mol)，重量比为6：4。所述环氧有机硅树脂的制备方法为在70℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应1.5h，即得目标产物。
所述银粉为片状银粉和球形银粉的混合，重量比为18：1。
本例还提供了一种上述环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
实施例7
实施例7提供了一种环氧有机硅导电胶，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂30份、乙二醇二缩甘油醚2份、银粉53份、KH560硅烷偶联剂0.5份、偏苯三酸酐0.5份、液体丁腈橡胶(兰州石化LNBR-40)3份、M-10潜伏型咪唑固化剂(常州市马蹄莲树脂有限公司)8份。
所述环氧有机硅树脂的制备原料为有机硅树脂(嘉兴联合化学有限公司，牌号UC-2330，伯氨基封端的线性聚二甲基硅氧烷)和环氧树脂(巴陵石化，E-44，环氧当量为210～240g/mol)，重量比为6：4。所述环氧有机硅树脂的制备方法为在70℃条件下，将环氧树脂滴加到氨基封端有机硅树脂中，反应1.5h，即得目标产物。
所述银粉为片状银粉和球形银粉的混合，重量比为10：1。
本例还提供了一种上述环氧有机硅导电胶的制备方法，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
性能评价
1.体积电阻率：对实施例1～7得到的环氧有机硅导电胶进行体积电阻率测试，测试方法参考QJ 1525-88《导电胶电阻率测试方法》，将导电胶在150℃条件下固化1min，胶膜厚度为10mm，每个实施例测试5个试样，测得的体积电阻率取平均值，记入表1。
2.附着力：根据GB/T 2790-1995《胶粘剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》对实施例1～7得到的环氧有机硅导电胶进行附着力测试，基材为电镀银板，每个实施例测试5个试样，测得的剥离强度取平均值，结果见表1。
3.断裂伸长率：将导电胶在150℃条件下固化1min，胶膜厚度为10mm，再将胶膜裁剪成哑铃形状的样条，室温环境下，采用万能试验机对实施例1～7得到的环氧有机硅导电胶进行断裂伸长率测试，拉伸速度为100mm/min，结果见表1。
表1
实施例 体积电阻率/Ω·cm 剥离强度/MPa 断裂伸长率/％
实施例1 2.1*10<sup>-4</sup> 9.0 90
实施例2 3.0*10<sup>-4</sup> 10.0 70
实施例3 2.0*10<sup>-4</sup> 5.8 50
实施例4 2.0*10<sup>-4</sup> 6.0 55
实施例5 1.8*10<sup>-4</sup> 9.2 90
实施例6 4.2*10<sup>-4</sup> 8.8 75
通过实施例1～7可以得知，本发明提供的一种环氧有机硅导电胶具有极低的体积电阻率，导电性能优异，且在基材上的粘结力高，不易脱落，力学性能佳，具有较长的使用寿命，非常适宜在太阳能电池领域应用。
最后指出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环氧有机硅导电胶，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括环氧有机硅树脂25～35份、含环氧基团的化合物1～3份、银粉50～55份、硅烷偶联剂0.3～0.7份、酸酐化合物0.3～0.7份、增韧剂2～4份、固化剂5～10份。
2.如权利要求1所述的环氧有机硅导电胶，其特征在于，所述含环氧基团的化合物中环氧基团的个数≥2。
3.如权利要求2所述的环氧有机硅导电胶，其特征在于，所述含环氧基团的化合物选自乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、四乙二醇二缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚中的一种或多种的混合。
4.如权利要求2所述的环氧有机硅导电胶，其特征在于，所述含环氧基团的化合物选自甘油三(1，2-环氧)丙醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三丙氧基三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚中的一种或多种的混合。
5.如权利要求1所述的环氧有机硅导电胶，其特征在于，所述酸酐化合物选自偏苯三酸酐、三甲基乙酸酐、三甲基己二酸酐、苯六甲酸三酸酐、1，2，4-环己烷三甲酸酐中的一种或多种的混合。
6.如权利要求1所述的环氧有机硅导电胶，其特征在于，所述增韧剂选自丁腈橡胶、聚醚、聚醚砜、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯中的一种或多种的混合。
7.如权利要求1所述的环氧有机硅导电胶，其特征在于，所述固化剂选自乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、间苯二胺、二胺基二苯砜、咪唑化合物、己二酸二酰肼、琥珀酸酰肼中的一种或多种的混合。
8.如权利要求1所述的环氧有机硅导电胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH560、KH550、KH570、KH792、KH551、KH540中的一种或多种的混合。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的环氧有机硅导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将制备原料加入搅拌机，混合后出料，包装，即得。
10.一种如权利要求1～8任一项所述的环氧有机硅导电胶在太阳能电池领域的应用。
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