CN111303739A - 一种疏水性阻燃涂料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水性阻燃涂料,包括如下重量份的各组分:疏水硅胶树脂70‑78份、消泡剂1‑2份、颜填料1‑2份、接枝碳酸钙粉末9‑11份、甲苯二异氰酸酯19‑21份、丙酮37‑39份。本发明使用的疏水硅胶树脂是由硅氧烷键交替复合而成,在通过甲苯二异氰酸酯进行交联成网状结构时,形成的漆膜表面均匀接枝有大量的硅氧烷键,进而实现漆膜表面的疏水性能。

Description

一种疏水性阻燃涂料及其制备工艺
技术领域
本发明属于涂料制备领域,涉及一种疏水性阻燃涂料及其制备工艺。
背景技术
在建材装修过程中,通常为了延长建材的使用寿命,提高安全性能,通常是直接在建材的表面涂布一层防水阻燃涂料,通过防水阻燃涂料的作用能够实现建材防水浸透,进而防止建材泡腐烂,同时阻燃涂料能够实现建材的阻燃性能,提高安全性,但是现有的阻燃涂料通常是在涂料中引入磷酸酯阻燃剂,通过磷酸酯阻燃剂的作用提高其阻燃性能,但是由于磷酸酯阻燃剂单独加入不能实现较高的阻燃效果,同时直接添加阻燃剂容易造成阻燃剂分散不均匀,进而影响阻燃效果。
为了防止建材表面涂层在外力作用下剥落,现有技术中通常在涂料中添加耐磨涂料,提高涂层的抗冲击性能和耐磨性能,但是由于耐磨涂料通常是无机填料,无机填料微粒较细时容易团聚,并且与极性有机物之间的相容性较差,影响填料的分散均匀性,进而影响涂层的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水性阻燃涂料及其制备工艺,该涂料制备制备过程中使用的疏水硅胶树脂是由硅氧烷键交替复合而成,在通过甲苯二异氰酸酯进行交联成网状结构时,形成的漆膜表面均匀接枝有大量的硅氧烷键,进而实现漆膜表面的疏水性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种疏水性阻燃涂料包括如下重量份的各组分:
疏水硅胶树脂70-78份、消泡剂1-2份、颜填料1-2份、接枝碳酸钙粉末9-11份、甲苯二异氰酸酯19-21份、丙酮37-39份;
其中疏水硅胶树脂的具体制备过程如下:
步骤1、称取一定量的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和丙酮同时加入反应容器中,然后向其中逐滴加入丙烯酸甲酯,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应3-4h,然后进行减压蒸馏得到支化氧基硅烷,反应结构式如下,其中3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯按照物质的量之比为1:2.1的比例混合,其中3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的氨基能够与丙烯酸甲酯进行加成反应,由于氨基中含有两个氢,进而使得3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷链上的氨基上能够引入两个丙烯酸甲酯;
Figure BDA0002385471600000021
步骤2、将硼酸加入水中升温至100℃搅拌溶解并回流,待硼酸完全溶解后向其中加入乙醇胺,回流反应18h,然后降温至室温后进行过滤洗涤烘干,得到硼化物;其中每克硼酸中加入3.1-3.2g乙醇胺;
步骤3、将步骤2中制备的硼化物加入乙醇溶液中搅拌溶解,然后将步骤1中制备的支化氧基硅烷逐滴加入反应容器中,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应5-6h,然后进行减压蒸馏得到氨基化氧基硅烷,反应结构式如下所示,其中每克支化氧基硅烷中加入硼化物0.57-0.58g;
Figure BDA0002385471600000031
步骤4、将氨基化氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷加入反应釜中,搅拌混合30-40min,然后升温至70℃后向反应容器中加入四甲基氢氧化铵,升温至140-150℃后回流反应6-7h,然后进行过滤洗涤烘干,得到疏水硅胶树脂,反应结构式如下所示,其中氨基化氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷按照质量比为2.89-2.91:1.83-1.85:1的比例混合,每克六甲基二硅氧烷中加入四甲基氢氧化铵0.12-0.13g;
Figure BDA0002385471600000032
接枝碳酸钙粉末的具体制备过程如下:
①称取一定量的酒石酸加入水中搅拌至完全溶解,然后向其中加入三氯氧磷和三乙胺,常温下搅拌反应10-12h,接着向反应容器中加入1,10-二氨基癸烷,恒温搅拌反应7-8h,然后进行减压蒸馏,得到改性剂;其中酒石酸、三氯氧磷和1,10-二氨基癸烷按照物质的量之比为1:1:1的比例混合,三氯氧磷与酒石酸中的羟基反应后,剩余一个磷氯基团,能够与1,10-二氨基癸烷中的一个氨基反应,进而使得制备的改性中含有磷酸酯基团、大量的羧基和长链氨基,由于长链氨基中长链烷基的存在使得制备的改性剂具有一定的疏水性能;
②将步骤①中制备的改性剂和乙醇溶液加入反应釜中,同时向其中加入重质碳酸钙,搅拌反应5-6h,然后停止搅拌进行过滤洗涤烘干,得到接枝碳酸钙粉末,其中每千克重质碳酸钙中加入改性剂21-22g;由于改性剂中含有羧基,能够与重质碳酸钙中的钙离子进行反应生成羧酸钙,迁移到碳酸钙的表面,进而使得重质碳酸钙的表面引入大量的长链烷基,进而使得重质碳酸钙具有一定的疏水性能,使得接枝碳酸钙粉末由于疏水作用分散均匀,不容易出现团聚,并且由于长链烷基的引入使得接枝碳酸钙粉末与有机溶剂丙酮以及疏水硅胶树脂之间的相容性增强,进而使得接枝碳酸钙粉末能够均匀分散在疏水硅胶树脂中,并且制备的接枝碳酸钙粉末的表面最外侧覆盖一层氨基;
疏水性阻燃涂料的具体制备过程如下:
将疏水硅胶树脂加入丙酮中搅拌溶解,然后向其中加入接枝碳酸钙粉末搅拌混混合5-8min,然后向其中加入消泡剂和颜填料,混合均匀后向反应容器中加入甲苯二异氰酸酯,常温搅拌反应30-40min,得到阻燃涂料;由于疏水硅胶树脂链上引入大量的氨基,同时接枝碳酸钙粉末的表面最外侧覆盖一层氨基,其中添加的甲苯二异氰酸酯能够将接枝碳酸钙粉末均匀接枝在疏水硅胶树脂链上,同时实现对疏水硅胶树脂链上的固化交联作用,使得相邻疏水硅胶树脂链之间分别通过甲苯二异氰酸酯连接接枝碳酸钙粉末,形成网状的交联结构,接枝碳酸钙粉末均匀分散在网状结构上,由于碳酸钙粉末的表面引入有磷酸酯基团,进而使得制备的网状结构上均匀含有大量的磷酸酯基团,并且硼酸酯基团和氨基也均匀穿插在网状结构上,在高温燃烧时,磷酸酯基团在高温下能够促使可燃物脱水炭化,同时其中的硼酸酯基团在高温下裂解形成氧化硼,有效减少了小分子碳氧化合物的形成和挥发对碳原子造成的损失,提高了成可燃物的成炭率,进而有效提高了可燃物的成炭,阻止或者减少可燃气体的产生,氮元素的引入使得在高温燃烧作用下与可燃物作用,促进交链成炭,能够降低可燃物的分解温度,同时产生不燃气体能够稀释纤维周围已经产生的可燃气体和氧气,实现协同阻燃效果,同时由于碳酸钙的引入进而使得制备的涂料的耐磨性能提高。
本发明的有益效果:
本发明使用的疏水硅胶树脂是由硅氧烷键交替复合而成,在通过甲苯二异氰酸酯进行交联成网状结构时,形成的漆膜表面均匀接枝有大量的硅氧烷键,进而实现漆膜表面的疏水性能。
本发明制备的涂膜具有较高的耐冲击性能和耐磨性能,是由于疏水硅胶树脂链上引入大量的氨基,同时接枝碳酸钙粉末的表面最外侧覆盖一层氨基,其中添加的甲苯二异氰酸酯能够将接枝碳酸钙粉末均匀接枝在疏水硅胶树脂链上,同时实现对疏水硅胶树脂链上的固化交联作用,使得相邻疏水硅胶树脂链之间分别通过甲苯二异氰酸酯连接接枝碳酸钙粉末,形成网状的交联结构,接枝碳酸钙粉末均匀分散在网状结构上,由于碳酸钙粉末具有较高的耐冲击性能和耐磨性能,引入后使得制备的涂膜表面具有较高的耐磨性能和耐冲击性,进而有效解决了耐磨涂料通常是无机填料,无机填料微粒较细时容易团聚,并且与极性有机物之间的相容性较差,影响填料的分散均匀性,进而影响涂层的性能的问题。
本发明制备的涂膜具有较高的阻燃性能,由于相邻疏水硅胶树脂链之间分别通过甲苯二异氰酸酯连接接枝碳酸钙粉末,形成网状的交联结构,接枝碳酸钙粉末均匀分散在网状结构上,由于碳酸钙粉末的表面引入有磷酸酯基团,进而使得制备的网状结构上均匀含有大量的磷酸酯基团,并且硼酸酯基团和氨基也均匀穿插在网状结构上,使得磷酸酯基团、硼酸酯在基团和氨基均匀分布在u涂膜的网状结构上,在高温燃烧时,磷酸酯基团在高温下能够促使可燃物脱水炭化,同时其中的硼酸酯基团在高温下裂解形成氧化硼,有效减少了小分子碳氧化合物的形成和挥发对碳原子造成的损失,提高了成可燃物的成炭率,进而有效提高了可燃物的成炭,阻止或者减少可燃气体的产生,氮元素的引入使得在高温燃烧作用下与可燃物作用,促进交链成炭,能够降低可燃物的分解温度,同时产生不燃气体能够稀释纤维周围已经产生的可燃气体和氧气,实现协同阻燃效果,使得制备的涂膜具有较高的阻燃效果。
具体实施方式
实施例1:
疏水硅胶树脂的具体制备过程如下:
步骤1、称取0.1mol3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和400mL丙酮同时加入反应容器中,然后向其中逐滴加入0.21mol丙烯酸甲酯,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应3-4h,然后进行减压蒸馏得到支化氧基硅烷,反应结构式如下;
Figure BDA0002385471600000061
步骤2、将10g硼酸加入200mL水中升温至100℃搅拌溶解并回流,待硼酸完全溶解后向其中加入31g乙醇胺,回流反应18h,然后降温至室温后进行过滤洗涤烘干,得到硼化物;
步骤3、将5.7g步骤2中制备的硼化物加入100ml乙醇溶液中搅拌溶解,然后将10g步骤1中制备的支化氧基硅烷逐滴加入反应容器中,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应5-6h,然后进行减压蒸馏得到氨基化氧基硅烷,反应结构式如下所示;
Figure BDA0002385471600000071
步骤4、将28.9g氨基化氧基硅烷、18.3g八甲基环四硅氧烷和10g六甲基二硅氧烷加入反应釜中,搅拌混合30-40min,然后升温至70℃后向反应容器中加入1.2g四甲基氢氧化铵,升温至140-150℃后回流反应6-7h,然后进行过滤洗涤烘干,得到疏水硅胶树脂,反应结构式如下所示;
Figure BDA0002385471600000072
实施例2:
疏水硅胶树脂的具体制备过程如下:
步骤1、称取0.1mol3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和400mL丙酮同时加入反应容器中,然后向其中逐滴加入0.21mol丙烯酸甲酯,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应3-4h,然后进行减压蒸馏得到支化氧基硅烷,反应结构式如下;
Figure BDA0002385471600000081
步骤2、将10g硼酸加入200mL水中升温至100℃搅拌溶解并回流,待硼酸完全溶解后向其中加入31g乙醇胺,回流反应18h,然后降温至室温后进行过滤洗涤烘干,得到硼化物;
步骤3、将2.85g步骤2中制备的硼化物加入100ml乙醇溶液中搅拌溶解,然后将10g步骤1中制备的支化氧基硅烷逐滴加入反应容器中,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应5-6h,然后进行减压蒸馏得到氨基化氧基硅烷,反应结构式如下所示;
Figure BDA0002385471600000082
步骤4、将22.6g氨基化氧基硅烷、18.3g八甲基环四硅氧烷和10g六甲基二硅氧烷加入反应釜中,搅拌混合30-40min,然后升温至70℃后向反应容器中加入1.2g四甲基氢氧化铵,升温至140-150℃后回流反应6-7h,然后进行过滤洗涤烘干,得到疏水硅胶树脂,反应结构式如下所示;
Figure BDA0002385471600000091
实施例3:
疏水硅胶树脂的具体制备过程如下:
步骤1、称取0.1mol3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和400mL丙酮同时加入反应容器中,然后向其中逐滴加入0.21mol丙烯酸甲酯,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应3-4h,然后进行减压蒸馏得到支化氧基硅烷,反应结构式如下;
Figure BDA0002385471600000092
步骤2、将12g步骤2中制备的硼化物加入400ml乙醇溶液中搅拌溶解,然后将33.5g步骤1中制备的支化氧基硅烷逐滴加入反应容器中,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应5-6h,然后进行减压蒸馏得到氨基化氧基硅烷,反应结构式如下所示;
Figure BDA0002385471600000101
步骤4、将21.2g氨基化氧基硅烷、18.3g八甲基环四硅氧烷和10g六甲基二硅氧烷加入反应釜中,搅拌混合30-40min,然后升温至70℃后向反应容器中加入1.2g四甲基氢氧化铵,升温至140-150℃后回流反应6-7h,然后进行过滤洗涤烘干,得到疏水硅胶树脂,反应结构式如下所示;
Figure BDA0002385471600000102
实施例4:
接枝碳酸钙粉末的具体制备过程如下:
①称取15g酒石酸加入500mL水中搅拌至完全溶解,然后向其中加入15.3g三氯氧磷和6.2g三乙胺,常温下搅拌反应10-12h,接着向反应容器中加入17.2g1,10-二氨基癸烷,恒温搅拌反应7-8h,然后进行减压蒸馏,得到改性剂;
②将21g步骤①中制备的改性剂和7L乙醇溶液加入反应釜中,同时向其中加入1kg重质碳酸钙,搅拌反应5-6h,然后停止搅拌进行过滤洗涤烘干,得到接枝碳酸钙粉末。
实施例5:
接枝碳酸钙粉末的具体制备过程如下:
将16g油酸和7L乙醇溶液加入反应釜中,同时向其中加入1kg重质碳酸钙,搅拌反应5-6h,然后停止搅拌进行过滤洗涤烘干,得到接枝碳酸钙粉末。
实施例6:
一种疏水性阻燃涂料的具体制备过程如下:
将700g实施例1制备的疏水硅胶树脂加入370g丙酮中搅拌溶解,然后向其中加入90g实施例4制备的接枝碳酸钙粉末搅拌混混合5-8min,然后向其中加入10g消泡剂和10g颜填料,混合均匀后向反应容器中加入190g甲苯二异氰酸酯,常温搅拌反应30-40min,得到阻燃涂料。
实施例7:
一种疏水性阻燃涂料的具体制备过程与实施例6相同,将实施例6中使用的实施例1制备的疏水硅胶树脂替换为实施例2制备的疏水硅胶树脂。
实施例8:
一种疏水性阻燃涂料的具体制备过程与实施例6相同,将实施例6中使用的实施例1制备的疏水硅胶树脂替换为实施例3制备的疏水硅胶树脂。
实施例9:
一种疏水性阻燃涂料的具体制备过程与实施例6相同,将实施例6中使用的实施例4制备的接枝碳酸钙替换为实施例5制备的接枝碳酸钙。
实施例10:
一种疏水性阻燃涂料的具体制备过程与实施例6相同,将实施例6中使用的实施例4制备的接枝碳酸钙替换为重质碳酸钙粉末。
实施例11:
将700g实施例1制备的疏水硅胶树脂加入370g丙酮中搅拌溶解,然后向其中加入90g重质碳酸钙粉末搅拌混混合5-8min,然后向其中加入10g消泡剂、10g颜填料和30g磷酸三苯酯,混合均匀后向反应容器中加入190g甲苯二异氰酸酯,常温搅拌反应30-40min,得到阻燃涂料。
实施例12:
将实施例6-11中制备的疏水性阻燃涂料均匀涂布在基材的表面,待实干后,对比涂膜的性能,测定结果如表1所示:
表1疏水性阻燃涂料的性能测试结果
Figure BDA0002385471600000121
由表1可知,实施例6-11中制备的涂料具有较高的疏水性能,由于涂料制备过程中使用的疏水硅胶树脂是由硅氧烷键交替复合而成,在通过甲苯二异氰酸酯进行交联成网状结构时,形成的漆膜表面均匀接枝有大量的硅氧烷键,进而实现漆膜表面的疏水性能;同时实施例6和8中制备的涂膜具有较高的耐冲击性能和耐磨性能,是由于疏水硅胶树脂链上引入大量的氨基,同时接枝碳酸钙粉末的表面最外侧覆盖一层氨基,其中添加的甲苯二异氰酸酯能够将接枝碳酸钙粉末均匀接枝在疏水硅胶树脂链上,同时实现对疏水硅胶树脂链上的固化交联作用,使得相邻疏水硅胶树脂链之间分别通过甲苯二异氰酸酯连接接枝碳酸钙粉末,形成网状的交联结构,接枝碳酸钙粉末均匀分散在网状结构上,由于碳酸钙粉末具有较高的耐冲击性能和耐磨性能,引入后使得制备的涂膜表面具有较高的耐磨性能和耐冲击性,而实施例7中耐磨性能和耐冲击性能降低,由于疏水硅胶树脂制备过程中引入的支链上引入的氨基含量降低,进而造成交联程度降低,涂膜的密实程度降低,进而造成抗冲击性能和耐磨性能降低,同时实施例9中由于碳酸钙粉末的表面直接接枝的油酸,虽然能够使碳酸钙与树脂和溶剂的相容性提高,但是不能控制改性后的接枝碳酸钙的分散位置,造成碳酸钙不是交叉均匀分布在网状结构位点上,进而降低了涂层的抗冲击强度和脑膜强度,同时实施例10和实施例11中直接在涂料制备过程中添加重质碳酸钙粉末,由于重质碳酸钙粉末的微粒较小,容易团聚,并且与极性有机物之间的相容性较差,造成其在涂料中分散不均匀,结块,进而大大影响涂料的耐磨性能和抗冲击性能。
同时实施例6中制备的涂膜具有较高的阻燃性能,由于相邻疏水硅胶树脂链之间分别通过甲苯二异氰酸酯连接接枝碳酸钙粉末,形成网状的交联结构,接枝碳酸钙粉末均匀分散在网状结构上,由于碳酸钙粉末的表面引入有磷酸酯基团,进而使得制备的网状结构上均匀含有大量的磷酸酯基团,并且硼酸酯基团和氨基也均匀穿插在网状结构上,在高温燃烧时,磷酸酯基团在高温下能够促使可燃物脱水炭化,同时其中的硼酸酯基团在高温下裂解形成氧化硼,有效减少了小分子碳氧化合物的形成和挥发对碳原子造成的损失,提高了成可燃物的成炭率,进而有效提高了可燃物的成炭,阻止或者减少可燃气体的产生,氮元素的引入使得在高温燃烧作用下与可燃物作用,促进交链成炭,能够降低可燃物的分解温度,同时产生不燃气体能够稀释纤维周围已经产生的可燃气体和氧气,实现协同阻燃效果,使得制备的涂膜具有较高的阻燃效果,而实施例7中由于引入的硼酸酯的含量减少,进而使得其对可燃物成炭性能降低,同时氮元素引入含量也减少造成产生不燃气体含量减少,降低其对可燃和助燃气体的稀释作用,进而降低其阻燃效果;同时实施例8中制备的涂膜中没有引入硼酸酯,使得可燃物只能通过磷酸酯基团脱水成炭,没有硼酸酯的作用,降低了可燃物的总体成炭率,进而降低了涂膜的阻燃性能,同时实施例9和实施例10中由于制备的碳酸钙粉末中没有引入磷酸酯基团,进而降低了可燃物的成炭性能,降低了其阻燃性能;实施例11中直接添加磷酸酯阻燃剂,容易造成阻燃剂分散不均匀,进而使得其在涂膜中磷酸酯基团的分布不均匀,影响阻燃效果,造成阻燃性能降低。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种疏水性阻燃涂料,其特征在于,包括如下重量份的各组分:
疏水硅胶树脂70-78份、消泡剂1-2份、颜填料1-2份、接枝碳酸钙粉末9-11份、甲苯二异氰酸酯19-21份、丙酮37-39份;
其中疏水硅胶树脂的具体制备过程如下:
步骤1、称取一定量的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和丙酮同时加入反应容器中,然后向其中逐滴加入丙烯酸甲酯,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应3-4h,然后进行减压蒸馏得到支化氧基硅烷;
步骤2、将硼酸加入水中升温至100℃搅拌溶解并回流,待硼酸完全溶解后向其中加入乙醇胺,回流反应18h,然后降温至室温后进行过滤洗涤烘干,得到硼化物;
步骤3、将步骤2中制备的硼化物加入乙醇溶液中搅拌溶解,然后将步骤1中制备的支化氧基硅烷逐滴加入反应容器中,控制滴加速度为2mL/min,滴加完全后恒温搅拌反应5-6h,然后进行减压蒸馏得到氨基化氧基硅烷;
步骤4、将氨基化氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷加入反应釜中,搅拌混合30-40min,然后升温至70℃后向反应容器中加入四甲基氢氧化铵,升温至140-150℃后回流反应6-7h,然后进行过滤洗涤烘干,得到疏水硅胶树脂。
2.根据权利要求1所述的一种疏水性阻燃涂料,其特征在于,步骤1中3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯按照物质的量之比为1:2.1的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种疏水性阻燃涂料,其特征在于,步骤3中每克支化氧基硅烷中加入硼化物0.57-0.58g。
4.根据权利要求1所述的一种疏水性阻燃涂料,其特征在于,步骤4中氨基化氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷按照质量比为2.89-2.91:1.83-1.85:1的比例混合,每克六甲基二硅氧烷中加入四甲基氢氧化铵0.12-0.13g。
5.根据权利要求1所述的一种疏水性阻燃涂料,其特征在于,接枝碳酸钙粉末的具体制备过程如下:
①称取一定量的酒石酸加入水中搅拌至完全溶解,然后向其中加入三氯氧磷和三乙胺,常温下搅拌反应10-12h,接着向反应容器中加入1,10-二氨基癸烷,恒温搅拌反应7-8h,然后进行减压蒸馏,得到改性剂;
②将步骤①中制备的改性剂和乙醇溶液加入反应釜中,同时向其中加入重质碳酸钙,搅拌反应5-6h,然后停止搅拌进行过滤洗涤烘干,得到接枝碳酸钙粉末。
6.根据权利要求5所述的一种疏水性阻燃涂料,其特征在于,步骤①中酒石酸、三氯氧磷和1,10-二氨基癸烷按照物质的量之比为1:1:1的比例混合。
7.根据权利要求5所述的一种疏水性阻燃涂料,其特征在于,步骤②中每千克重质碳酸钙中加入改性剂21-22g。
8.一种根据权利要求1所述的一种疏水性阻燃涂料的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:
将疏水硅胶树脂加入丙酮中搅拌溶解,然后向其中加入接枝碳酸钙粉末搅拌混混合5-8min,然后向其中加入消泡剂和颜填料,混合均匀后向反应容器中加入甲苯二异氰酸酯,常温搅拌反应30-40min,得到阻燃涂料。
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